CN111345477A - 一种基于低酯果胶与钙的改性鱼明胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于低酯果胶与钙的改性鱼明胶及其制备方法。此改性鱼明胶包括以下成分：鱼明胶6.67％w/w，低酯果胶0.8％w/w，氯化钙2mM，去离子水余量。本发明采用低酯果胶与钙离子改善鱼明胶凝胶性质，一方面低酯果胶作为一种植物细胞壁多糖，不会被人体吸收，能够到达肠道促进肠道有益菌的繁殖，钙元素的添加也可以达到补钙的目的，丰富了鱼明胶的营养；另一方面利用低酯果胶与钙，提高了鱼明胶的热稳定性，测试了不同浓度氯化钙对体系的影响，融胶温度从初始的纯鱼明胶26℃到改性后的43℃(氯化钙3mM)，增加了鱼明胶的硬度(+32％，氯化钙2mM)，弥补鱼明胶相对于哺乳动物明胶的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及水产品加工技术领域，进一步涉及鱼明胶的化学改性技术，具体 涉及一种基于低酯果胶与钙的改性鱼明胶及其制备方法。
背景技术
明胶是一种多肽聚合物，是通过使动物组织中的胶原变性和部分水解而得到 的。明胶分子主要由三个氨基酸组成：甘氨酸，脯氨酸和羟脯氨酸。目前，商业 明胶主要来源于哺乳动物的猪皮，牛皮，猪骨和牛骨，但是由于传染病的影响， 人们对哺乳动物明胶的安全性提出了质疑。
鱼明胶被认为有望成为哺乳动物明胶的替代品。但是，其市场份额实际上不 到1.5％，这主要是由于其较低的流变性和凝胶状特性。鱼明胶的修饰是学术界 所关注的，因此出现了多种修饰方法，例如添加电解质物质或多糖，通过微生物 转谷氨酰胺酶和核糖的交联，添加天然提取物等。在这些修饰中，非-鱼明胶与 多糖胶的共价相互作用是提高鱼明胶凝胶性能的有效途径。目前，已证明包括角 叉菜胶，结冷胶，藻酸盐，果胶和壳聚糖的多糖胶是有效的。
在多糖胶中，果胶是在陆生植物中和次级细胞壁中发现的阴离子异质多糖， 由具有不同程度甲基化羧基的1,4-连接的-α-D-吡喃半乳糖基糖醛酸单元组成。果 胶的甲基化羧基可以被不同程度地酯化，从而产生高或低的甲氧基果胶。有研究 表明，低酯果胶对鱼明胶具有改性作用，可影响鱼明胶的流变、纳米结构特性和 胶凝机理，然而，常规改性条件下所得产物在热稳定性及硬度等方面仍不够理想， 使常规改性鱼明胶在性能方面较哺乳动物明胶仍存在差距。
发明内容
本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种基于低酯果胶与钙的改性鱼 明胶及其制备方法，以解决现有技术中，常规改性鱼明胶在凝胶性质方面有待改 善的技术问题。
本发明要解决的另一技术问题是，如何通过化学改性方法提升鱼明胶的热稳 定性及硬度。
本发明要解决的再一技术问题是，如何在通过化学改性方法改善鱼明胶凝胶 性质的同时，完善其营养成分。
为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于低酯果胶与钙的改性鱼明胶，包括以下成分：鱼明胶6.67％w/w， 低酯果胶0.8％w/w，氯化钙2mM，去离子水余量。
在以上技术方案的基础上，本发明进一步提供了上述改性鱼明胶的制备方法， 包括以下步骤：
1)将配方量的鱼明胶与低酯果胶加入去离子水中，50～60℃下溶解，溶解完 全后冷却至室温，获得鱼明胶-低酯果胶溶液；
2)向所述鱼明胶-低酯果胶溶液中加入配方量的氯化钙，50～60℃下溶解， 即得到所述改性鱼明胶。
作为优选，步骤1)中，鱼明胶及低酯果胶是在磁力搅拌条件下溶解的，反 应时长为1h。
作为优选，步骤2)中，氯化钙是在磁力搅拌条件下溶解的，反应时长为30min。
作为优选，所述鱼明胶是通过以下方法制备的：
1)将洗净的鱼鳞用组织捣碎机间歇性搅打2min，后用清水冲洗干净；按照 料液比1:15，将鱼鳞置于酸溶液中脱钙1h，脱钙期间每20min搅动1min；脱钙 结束后，继续用清水冲洗若干次，并用碱将混合物体系的pH调至6.0；
2)按照鱼鳞:去离子水为1:3的比例，向步骤2)所得产物中加入去离子水， 并调pH至6.0，80℃水浴2h；
3)滤去鱼鳞残渣，将滤液冻干，即得到所述鱼明胶。
作为优选，所述鱼鳞为罗非鱼的鱼鳞。
作为优选，所述碱为1mol/L的氢氧化钠；所述酸溶液为1mol/L的盐酸。
在既往的研究中，申请人发现高甲氧基果胶可以改善鱼鳞明胶的熔化温度和 表观粘度。分析低酯果胶改性鱼明胶的流变，纳米结构特性和胶凝机理发现，低 酯果胶需要一定程度的Ca2+浓度，这涉及阳离子和半乳糖醛酸残基之间的静电相 互作用，这是通过“蛋盒”胶凝机制相互作用实现的。因此，本发明探讨了低酯 果胶改性鱼明胶的影响，不同浓度的CaCl2对低酯果胶改性鱼明胶性能的影响， 并分析了低酯果胶-鱼明胶凝胶之间的相互作用。
本发明提供了一种基于低酯果胶与钙的改性鱼明胶及其制备方法。此改性鱼 明胶包括以下成分：鱼明胶6.67％w/w，低酯果胶0.8％w/w，氯化钙2mM，去 离子水余量。本发明采用低酯果胶与钙离子改善鱼明胶凝胶性质，一方面低酯果 胶作为一种植物细胞壁多糖，不会被人体吸收，能够到达肠道促进肠道有益菌的 繁殖，钙元素的添加也可以达到补钙的目的，丰富了鱼明胶的营养；另一方面利 用低酯果胶与钙，提高了鱼明胶的热稳定性，测试了不同浓度氯化钙对体系的影 响，融胶温度从初始的纯鱼明胶26℃到改性后的43℃(氯化钙3mM)，增加了 鱼明胶的硬度(+32％，氯化钙2mM)，弥补鱼明胶相对于哺乳动物明胶的缺陷。
本发明的技术优势集中体现在以下方面：运用低酯果胶与钙离子改善鱼明胶 凝胶性质，一方面低酯果胶作为一种植物细胞壁多糖，不会被人体吸收，能够到 达肠道促进肠道有益菌的繁殖，钙元素的添加也可以达到补钙的目的，丰富了鱼 明胶的营养；另一方面利用低酯果胶与钙，提高了鱼明胶的热稳定性即融胶温度， 增加了其的硬度，弥补鱼明胶相对于哺乳动物明胶的缺陷。
附图说明
图1是本发明具体实施方式中，各实验组凝胶硬度和熔化温度的数据图。其 中，折线表示熔化温度；柱状图表示凝胶的硬度。
图2是本发明具体实施方式中，各实验组的凝胶表观粘度(η,Pa·s)。其中，剪 切率从1到100Hz，温度为25℃。
具体实施方式
以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节， 在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使 用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有 一定的变动。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所 属领域技术人员普遍理解的相同含义。
一种低酯果胶与钙改性提高鱼明胶品质的方法，按重量份数计包含以下组分： 鱼明胶6.67％，低酯果胶0.8％，氯化钙2mM，其余为去离子水，总计100％。
该方法包含如下步骤：
1)收集鱼鳞：前往市场收集鱼鳞，将去除杂质的鱼鳞清洗干净；
2)脱钙：用组织捣碎机间歇性搅打2min，后用清水冲洗干净。按照料液比1:15，将鱼鳞置于酸溶液中脱钙1h，脱钙期间每20min搅动1min。脱钙结束后， 继续用清水冲洗多遍，并用碱将混合物体系的pH调至6.0；
3)加热：按照鱼鳞:去离子水为1:3加入蒸馏水，并调pH至6.0，80℃水浴 加热2h；
4)冻干：滤去鱼鳞残渣，将滤液冻干，备用；
5)鱼明胶-低酯果胶混合液制备：按所述重量份数将鱼明胶与低酯果胶加入 去离子水中，50～60℃溶解，溶解完全后冷却至室温，获得鱼明胶-低酯果胶溶 液；
6)按所述重量份数将氯化钙添加至所述鱼明胶-低酯果胶中，50～60℃下溶 解。
其中，所述鱼鳞选自罗非鱼。所述碱为1Mol/L的氢氧化钠，酸为1Mol/L 的盐酸。鱼明胶-低酯果胶反应1h，磁力搅拌溶解。鱼明胶-低酯果胶与氯化钙 反应30min，磁力搅拌溶解。
实施例1
采用低酯果胶与氯化钙对鱼明胶进行改性，改性方法包括以下步骤:
(1)收集鱼鳞：前往市场收集鱼鳞，将去除杂质的鱼鳞清洗干净；
(2)脱钙：用组织捣碎机间歇性搅打2min，后用清水冲洗干净。按照料 液比1:15，将鱼鳞置于酸溶液中脱钙1h，脱钙期间每20min搅动1min。脱钙结 束后，继续用清水冲洗多遍，并用碱将混合物体系的pH调至6.0；
(3)加热：按照鱼鳞:去离子水为1:3加入蒸馏水，并调pH至6.0，80℃ 水浴加热2h；
(4)冻干：滤去鱼鳞残渣，将滤液冻干，备用；
(5)鱼明胶-低酯果胶混合液制备：称量提取的鱼明胶6.67g与低酯果胶 0.8g分别加入去离子水45g，50～60℃磁力溶解，溶解完全后冷却至室温，获 得鱼明胶-低酯果胶溶液；
(6)确定最佳的氯化钙用量：再10g去离子水中将氯化钙配制成 1,1.5,2,2.5,3mM溶液，分别加入上述鱼明胶-低酯果胶溶液中，命名为TP1,TP1.5, TP2,TP2.5,TP3，对照组纯鱼明胶对照组(TG)、鱼明胶-低酯果胶组(TP)加 10g去离子水；
(7)运用质构仪TPA模式考察不同浓度氯化钙对鱼明胶-低酯果胶凝胶 性能的影响(见表1，图1,)。
表1添加或不添加钙的TG-LMP凝胶的TPA参数
a-c：同一列中不同的小写字母表示具有显著性差异(p<0.05)
实施例2
采用低酯果胶与氯化钙对鱼明胶进行改性，改性方法包括以下步骤:
(1)收集鱼鳞：前往市场收集鱼鳞，将去除杂质的鱼鳞清洗干净；
(2)脱钙：用组织捣碎机间歇性搅打2min，后用清水冲洗干净。按照料 液比1:15，将鱼鳞置于酸溶液中脱钙1h，脱钙期间每20min搅动1min。脱钙结 束后，继续用清水冲洗多遍，并用碱将混合物体系的pH调至6.0；
(3)加热：按照鱼鳞:去离子水为1:3加入蒸馏水，并调pH至6.0，80℃ 水浴加热2h；
(4)冻干：滤去鱼鳞残渣，将滤液冻干，备用；
(5)鱼明胶-低酯果胶混合液制备：称量鱼明胶6.67g与低酯果胶0.8g 分别加入去离子水45g，50～60℃磁力溶解，溶解完全后冷却至室温，获得鱼 明胶-低酯果胶溶液；
(6)确定最佳的氯化钙用量：再10g去离子水中将氯化钙配制成 1,1.5,2,2.5,3mM溶液，命名为TP1,TP1.5,TP2,TP2.5,TP3，对照组纯鱼明胶对 照组(TG)、鱼明胶-低酯果胶组(TP)加10g去离子水；
(7)运用水浴加热法考察不同浓度氯化钙对鱼明胶-低酯果胶融胶温度的 影响(见图1)。
实施例3
运用低酯果胶与氯化钙对鱼明胶进行改性，改性方法包括以下步骤:
(1)收集鱼鳞：前往市场收集鱼鳞，将去除杂质的鱼鳞清洗干净；
(2)脱钙：用组织捣碎机间歇性搅打2min，后用清水冲洗干净。按照料 液比1:15，将鱼鳞置于酸溶液中脱钙1h，脱钙期间每20min搅动1min。脱钙结 束后，继续用清水冲洗多遍，并用碱将混合物体系的pH调至6.0；
(3)加热：按照鱼鳞:去离子水为1:3加入蒸馏水，并调pH至6.0，80℃ 水浴加热2h；
(4)冻干：滤去鱼鳞残渣，将滤液冻干，备用；
(5)鱼明胶-低酯果胶混合液制备：称量鱼明胶6.67g与低酯果胶0.8g 分别加入去离子水45g，50～60℃磁力溶解，溶解完全后冷却至室温，获得鱼 明胶-低酯果胶溶液；
(6)确定最佳的氯化钙用量：再10g去离子水中将氯化钙配制成 1,1.5,2,2.5,3mM溶液，分别加入上述鱼明胶-低酯果胶溶液中，命名为TP1,TP1.5, TP2,TP2.5,TP3，对照组纯鱼明胶对照组(TG)、鱼明胶-低酯果胶组(TP)加 10g去离子水；
(7)运用流变仪考察不同浓度氯化钙对鱼明胶-低酯果胶粘度的影响(见 图2)。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施 例，并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、等同替换 和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于低酯果胶与钙的改性鱼明胶，其特征在于包括以下成分：鱼明胶6.67％w/w，低酯果胶0.8％w/w，氯化钙2mM，去离子水余量。
2.权利要求1所述改性鱼明胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将配方量的鱼明胶与低酯果胶加入去离子水中，50～60℃下溶解，溶解完全后冷却至室温，获得鱼明胶-低酯果胶溶液；
2)向所述鱼明胶-低酯果胶溶液中加入配方量的氯化钙，50～60℃下溶解，即得到所述改性鱼明胶。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤1)中，鱼明胶及低酯果胶是在磁力搅拌条件下溶解的，反应时长为1h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤2)中，氯化钙是在磁力搅拌条件下溶解的，反应时长为30min。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述鱼明胶是通过以下方法制备的：
1)将洗净的鱼鳞用组织捣碎机间歇性搅打2min，后用清水冲洗干净；按照料液比1:15，将鱼鳞置于酸溶液中脱钙1h，脱钙期间每20min搅动1min；脱钙结束后，继续用清水冲洗若干次，并用碱将混合物体系的pH调至6.0；
2)按照鱼鳞:去离子水为1:3的比例，向步骤2)所得产物中加入去离子水，并调pH至6.0，80℃水浴2h；
3)滤去鱼鳞残渣，将滤液冻干，即得到所述鱼明胶。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述鱼鳞为罗非鱼的鱼鳞。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述碱为1mol/L的氢氧化钠；所述酸溶液为1mol/L的盐酸。
Priority Applications (1)
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| CN202010198958.1A CN111345477A (zh) | 2020-03-20 | 2020-03-20 | 一种基于低酯果胶与钙的改性鱼明胶及其制备方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN111345477A true CN111345477A (zh) | 2020-06-30 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN113598351A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-11-05 | 江苏大学 | 一种腐婢-鱼鳞复配凝胶的制备方法 |
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Non-Patent Citations (2)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113598351A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-11-05 | 江苏大学 | 一种腐婢-鱼鳞复配凝胶的制备方法 |
| CN113598351B (zh) * | 2021-07-02 | 2023-10-10 | 江苏大学 | 一种腐婢-鱼鳞复配凝胶的制备方法 |
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