CN111334847A - 针尖制备控制装置 - Google Patents

Abstract

公开了一种针尖制备控制装置。根据一实施例，所述针尖制备控制装置包括：电解腐蚀电路，包括电解池及其为该电解池供电的电源；射极跟随器；高通滤波器；高速比较器；高速开关；针尖腐蚀结束时，电解电流突变为0，所述电解池的阴极电位骤然下降，并反应在所述射极跟随器的输出端，随后该电位变化通过所述射极跟随器输入到所述高通滤波器，所述高通滤波器将所述电解池的电位变化转化为负电压脉冲，所述负电压脉冲触发所述高速比较器的输出由低电平信号变为高电平信号，所述高速比较器处于正反馈状态且其输出锁定为所述高电平信号，所述高速比较器输出的高电平信号使得所述电解腐蚀电路的电子开关断开、所述高速开关导通，关断了所述电解池的供电。本申请实施例的针尖制备控制装置灵敏度更高且响应时间更短。

Description

针尖制备控制装置

技术领域

本申请总体上涉及纳米材料的表征技术领域，更具体地，涉及一种针尖制备控制装置。

背景技术

扫描隧道显微镜(STM)在纳米科技领域获得了广泛的应用，成为人类探索和操纵纳米尺度结构的重要工具之一。针尖是扫描隧道显微镜的重要组成之一，也是实现其功能的最重要的结构单元之一。一般而言，针尖尖端的曲率半径越小(即针尖越尖)，扫描隧道显微镜的空间分辨率越高。

目前，人们发明了许多针尖制备方法，包括：机械剪切修饰，电化学腐蚀，离子打磨，场蒸发，电子束沉积，真空热处理等。其中，电化学腐蚀方法由于能够通过简易的操作高效的获取高质量针尖，而成为最主要的针尖制备手段。然而，相关技术中使用直流进行电化学腐蚀制备针尖中常因控制电路灵敏度低、响应时间长而导致曲率半径10nm以下的针尖制备成功率较低。

发明内容

针对上述技术问题和其他问题，本申请期望提供一种灵敏度更高且响应时间更短的针尖制备控制装置。

根据一实施例，提供一种针尖制备控制装置，包括：

电解腐蚀电路，包括电解池和电子开关；

射极跟随器；

高通滤波器；

高速比较器；

高速开关；

针尖腐蚀结束时，电解电流突变为0，所述电解池的阴极电位骤然下降，并反应在所述射极跟随器的输出端，随后该电位变化通过所述射极跟随器输入到所述高通滤波器，所述高通滤波器将所述电解池的电位变化转化为负电压脉冲，所述负电压脉冲触发所述高速比较器的输出由低电平信号变为高电平信号，所述高速比较器处于正反馈状态且其输出锁定为所述高电平信号，所述高速比较器输出的高电平信号使得所述电解腐蚀电路的电子开关断开、所述高速开关导通，从而关断所述电解池的供电。

在一些示例中，所述高速比较器包括比较器、二极管和第一电阻，所述比较器输出端与所述二极管阳极相连，所述二极管阴极与所述第一电阻一端相连，该第一电阻另一端与所述比较器同相输入端相连，反相输入端与高通滤波器输出端相连；所述比较器用于在所述高通滤波器输出的负电压脉冲的触发下输出由低电平变为高电平，所述二极管用于在所述比较器的输出由低电平信号变为高电平信号时拉高所述比较器同相端的电位以使得所述比较器处于正反馈状态；而当所述比较器输出由高电平到低电平时，使得所述比较器处于无反馈状态，以保证电路能够正常响应所述高通滤波器输出的负脉冲的信号。

在一些示例中，在无负脉冲输入时，所述比较器输出低电平信号。

在一些示例中，所述比较器的响应时间小于10ns。

在一些示例中，所述电解腐蚀电路包括电子开关，所述电子开关在所述高速比较器输出的高电平信号的控制下导通，使得所述电解池短路，从而关断所述电解池的供电；所述电子开关在所述高速比较器输出的低电平信号的控制下断开，以使得所述电解池能够正常供电。

在一些示例中，所述高速比较器的输入端连接具有按键的启动端子，所述按键被按下时所述启动端子将高速比较器同相端电位拉到地，使所述高速比较器输出所述低电平信号。

在一些示例中，所述高通滤波器包括一电容和一电阻，所述电阻的一端接一高于地但低于所述高电平信号的电压。

在一些示例中，所述高速开关包括高频三极管。

在一些示例中，所述射极跟随器包括一PNP管和一电阻。

在一些示例中，所述比较器同相端的参考电压与无脉冲进来时的反相端电压相近且略小于反相端电压。

本申请实施例，既能够非常灵敏且准确地检测出基于直流电化学腐蚀来制备针尖时的直流电流突变，又能够快速响应关闭腐蚀电路，灵敏度更高，能够检测出10uA的电流突变。并且，本申请实施例能够准确地检测出突变发生的起始时间，这有利于缩短电路响应时间，拥有相关设计所不具备的超快的响应速度，能够实现10ns这样低的响应时间，从而可提高曲率半径10nm以下的针尖的制备成功率。

本申请的上述和其他特征和优点将从下面对示例性实施例的描述而变得显而易见。

附图说明

通过结合附图对本申请的示例性实施例进行更详细的描述，本申请的上述以及其他目的、特征和优势将变得更加明显。附图用来提供对本申请实施例的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请实施例一起用于解释本申请，并不构成对本申请的限制。在附图中，相同的参考标号通常代表相同部件或步骤。

图1为根据本申请一示例性实施例的针尖制备控制装置的电路结构示意图。

图2为根据本申请另一示例性实施例的针尖制备控制装置的性电路结构示意图。

图3为根据本申请实施例的针尖制备控制装置检测脉冲时的电路结构示意图。

图4为根据本申请实施例中针尖制备控制装置作为保护电路时的电路结构示意图。

具体实施方式

下面，将参考附图详细地描述本申请的示例性实施例。显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是本申请的全部实施例，应理解，本申请不受这里描述的示例实施例的限制。

如前文所述，直流电化学腐蚀方法由于能够通过简易的操作高效的获取高质量针尖，而成为最主要的针尖制备手段。

以钨针尖制备为例，使用直流电化学腐蚀方法制备针尖的过程如下：将钨丝作为电解池的阳极插入电解液中，约有2mm长度保持在液面以下，通入直流电，钨丝由于失电子而被腐蚀。由于化学因素，空气和电解液交界处的钨丝要比液面以下的钨丝腐蚀的更快，所以当腐蚀一段时间之后，在液面处钨丝被腐蚀出一个细颈。随着腐蚀的继续进行，细颈越来越细，最终因承受不住下面钨坠的重力而被拉断，这一瞬间，会在断裂处形成一个具有超小曲率半径的针尖。这就是我们想要的针尖。然而，针尖虽在液面出形成，但主要部分仍然浸在溶液中，如果不立时关闭腐蚀电路，针尖将会因继续电解而被破坏掉。所以，应采取措施将腐蚀电路在针尖形成的瞬间将电源切断。实验表明，关闭的时间越短，制备的针尖越尖。也就是说，使用直流进行电化学腐蚀制备超小曲率半径针尖的关键，在于以下两个方面：1、能够准确度检测出针尖形成瞬间的腐蚀电流突变；2、能够在检测到电流突变的瞬间迅速切断腐蚀电路电源。相关技术中，使用直流进行电化学腐蚀制备针尖的装置无法满足上述两点要求，其响应时间最佳能够仅达到50ns。

针对上述技术问题，本申请实施例提供了一种针尖制备控制装置及其制备方法，与相关设计相比，本申请实施例既能够非常灵敏且准确地检测出基于直流电化学腐蚀来制备针尖时的直流电流突变，又能够快速响应关闭腐蚀电路，灵敏度更高，能够检测出10uA的电流突变。并且，本申请实施例能够准确地检测出突变发生的起始时间，这有利于缩短电路响应时间；该设计拥有相关设计所不具备的超快的响应速度，能够实现10ns这样低的响应时间。

下面将对本申请实施例的针尖制备控制装置的示例性实现方式进行详细说明。

图1示出了本申请实施例针尖制备控制装置的示例性电路结构。如图1所示，本申请实施例的针尖制备控制装置可以包括：电解腐蚀电路11、射极跟随器12、高通滤波器13、高速比较器14、高速开关15。本针尖制备控制装置通过上述电路结构，可以响应电解结束时腐蚀电流的突变来自动切断电解电源。

本申请实施例针尖制备控制装置的控制环路为：电解池—射极跟随器—高通滤波器—高速比较器—高速开关—电解池。

在腐蚀结束的时候，电解电流会突变为0，电解池111的阴极(Cathode)电位会骤然下降，并反应在射极跟随器12的输出端，随后通过射极跟随器12输入到高通滤波器13，高通滤波器13将该电位变化转化为负电压脉冲，负电压脉冲会触发高速比较器14的输出发生反转，即高速比较器14的输出由低电平(例如，0V)变为高电平(例如，5V)，高速比较器14进入正反馈状态，输出锁定为高电平信号。高速比较器14输出的高电平信号将使得电解腐蚀电路11的Q1关断、高速开关15中的Q2导通，进而关断了电解池111的供电。

本申请实施例中，电解腐蚀电路11的电子开关Q1的状态与高速开关15相反。在高速比较器14输出低电平时电解腐蚀电路11的电子开关Q1导通，给电解池111供电；在高速比较器14输出高电平时电解腐蚀电路11的电子开关Q1断开，断开电解池111的供电，但由于电解腐蚀电路11的电子开关Q1断开的速度慢，达不到10ns以下，因此，用高速开关15在高速比较器14输出高电平时将电解池111短路来获得10ns以下的关断时间。

图1的示例中，电解腐蚀电路11可以包括由电源(即图1中与Q1连接的+5V)、电解池111、限流电阻R3和电子开关Q1，其主要功能是给电解腐蚀过程供电，并腐蚀结束的瞬间切断电源。这里，电子开关Q1可以是Mos管，该电子开关Q1在高速比较器14输出的高电平信号的控制下导通，使得电解池111短路、从而关断电解池111的供电，该电子开关Q1在高速比较器14输出的低电平信号的控制下断开，以使得电解池111能够正常供电。

图1的示例中，射极跟随器12可以包括三极管Q3和电阻R5，射极跟随器12的主要功能是增强信号驱动能力，防止信号有过高的衰减和延时。一些示例中，由于电解池111阴极的电压变化信号是下冲信号，所以为了提高驱动能力，三极管Q3可以选用PNP管或P型MOS管。

图1的示例中，高通滤波器13可以包括电容C1和电阻R6，高通滤波器13可配置为将腐蚀结束时的电压骤降转化为负脉冲。一些示例中，电阻R6一端接一高于地但低于所述高电平信号的电压(例如，+2.5V)、另一端连接高速比较器14中的比较器U1且连接电容C1，电容C1的另一端连接在射极跟随器12中三极管Q3和电阻R5的连接点。这里，电阻R6接+2.5V，而不是接地，这样，可以给负脉冲提供下冲的空间。

图1的示例中，高速开关15不是由MOS管实现的，而是由三极管Q2实现的，Q2是高频三极管，这样，输入结电容更小，有利于实现高速开关。具体地，在腐蚀结束的时候，高速比较器14被触发输出高电平，该高电平使得电子开关Q1截止，断开电解池的供电，同时也驱动高速开关15导通，将电解池短路，也是停止了电解池的供电。但Q1是P沟道MOS管(或PNP管)，其截止并断开电解电路的速度远不如高速开关15(NPN管)导通将电解池短路的速度快，这样，通过设置该高速开关15来提高关断速度，达到快速关断的目的。

图1的示例中，高速比较器14可以包括二极管D1和响应时间小于10ns的比较器U1，比较器U1通过二极管D1形成单向正反馈。比较器U1可用于在高通滤波器13输出的负电压脉冲的触发下输出由低电平变为高电平，二极管D1可用于在比较器U1的输出由低电平变为高电平时拉高比较器U1同相端的电位以使得比较器U1处于正反馈状态。换句话说，由于二极管D1和电阻R1的存在，来自高通滤波器13的负电压脉冲会触发比较器U1的输出发生反转(即，由低电平0V变为高电平5V)，此时，比较器U1同相端的电位也被拉高，使得比较器U1处于正反馈状态，其输出将锁定在5V的高电平。为了尽最大程度提高电路响应速度，比较器U1同相端的参考电压(由Sensitivity设定)应尽量贴近无脉冲进来时的反相端电压，且略小于反相端电压(比如2.49V)。这样可以保证在无负脉冲输入时，比较器U1输出低电平，电解腐蚀电路11中的电子开关Q1处于断开状态，而当负脉冲输入时，比较器U1会立即响应，输出高电平，使电解腐蚀电路11中的电子开关Q1导通，从而将电解池111短路。很明显，当有负脉冲输入时，比较器U1同相端参考电压越接近反相端电位，电路响应越快。

本申请实施例中，比较器U1同相端亦与一按键开关相连，当按键按下时，强制比较器U1输出低电平，以打破其正反馈状态，第一电阻R1可防止输出端被按键短路。比较器U1同相输入端亦通过第二个电阻R2和第一电阻R1与一参考电压源(+2.49V)相连，在无反馈状态时比较器U1同相输入端电压由该参考电压源决定，第二个电阻R2可防止比较器U1输出高电平时通过二极管D1与参考电压源(+2.49V)短路。

图1的示例中，与比较器U1的参考电压端和二极管D1相连的电阻R1的作用是使得高速比较器14的同相端，既能设定参考电位，又能接受二极管D1的反馈信号。而与高速比较器14同相端和二极管D1相连的电阻R2则是为了兼容启动下文的启动(Start)端子中的按键，使得按键按下的时候可以轻松地将高速比较器14的同相端电位拉到地，同时又不会将高速比较器14的输出端通过二极管D1短路。

替换地，本申请实施例中高速比较器14中的二极管D1还可通过其他元件来实现。例如，图2的示例中，利用三极管Q3代替了图1中的二极管D1，仍可实现原来的功能。

图1的示例中，高速比较器14输出的信号同时用于关断电解腐蚀电路11中的电子开关Q1和导通高速开关15，从而关断电解池的供电，其开关速度要比高速开关15中三极管Q2的速度慢，而针尖制备控制装置最终的响应速度则取决于电子开关Q1。

图1的示例中，针尖制备控制装置的电路上电之后或者结束电解之后，其通常是处在正反馈锁死的状态，电解池111无法供电，因此，需要重启整个电路才能进行下一次电解。该部分任务由启动电路承担，其工作原理是通过人为控制高速比较器14同相端电平，破坏其正反馈，从而实现了针尖制备控制装置整个电路的重启。

图1的示例中，启动电路包括启动端子，该启动(Start)端子包括按键，并且所述启动端子通过按键与+5V端相连，当按键按下时，启动端子将高速比较器14同相端电位拉到地，迫使高速比较器14输出低电平信号，这样就破坏了高速比较器14的正反馈状态，高速比较器14输出的低电平信号将使得电解腐蚀电路11的Q1导通、高速开关15中的Q2关断，进而电解池111与电源接通，电解腐蚀电路11中的供电恢复正常，进入下一次电解。电阻R2的存在保障了，所述启动按键按下的时候不会将所述高速比较器的输出端(通过二极管)短路并烧毁。

图1示出了本申请实施例针尖制备控制装置，还可以包括：电源电路(图1中未示出)，用于为当前针尖制备控制装置中各个元件供电。

图3示出了本申请实施例中针尖制备控制装置检测脉冲时的电路结构示意图。此时，该针尖制备控制装置可以作为脉冲触发电路来使用，可配置为检测脉冲，即当脉冲到来的时候，电路输出由低电平变为高电平并提供给针尖制备控制装置的其他部分。

图4示出了本申请实施例中针尖制备控制装置充当保护电路时的情况。当被保护的电路中电流或者电压过大，电路瞬间响应，将被保护的电路电流或电压切断。

本申请实施例的针尖制备控制装置，针对基于直流电化学腐蚀来制备针尖的情况，该针尖制备控制装置对突变信号进行检测，能够准确及时地捕捉电流脉冲信号，同时具备超快的响应速度，响应时间可短至10ns，从而可提高曲率半径10nm以下的针尖的制备成功率。

本申请实施例可应用于扫描探针成像技术的探针制备、纳米量级的电极制备、生物大分子操纵用的探针制备、纳米量级液滴样品制备等，亦可将电路用作高速微弱脉冲捕捉电路，以及电源保护电路。

以上结合具体实施例描述了本申请的基本原理，但是，需要指出的是，在本申请中提及的优点、优势、效果等仅是示例而非限制，不能认为这些优点、优势、效果等是本申请的各个实施例必须具备的。另外，上述公开的具体细节仅是为了示例的作用和便于理解的作用，而非限制，上述细节并不限制本申请为必须采用上述具体的细节来实现。

本申请中涉及的器件、装置、设备、系统的方框图仅作为例示性的例子并且不意图要求或暗示必须按照方框图示出的方式进行连接、布置、配置。如本领域技术人员将认识到的，可以按任意方式连接、布置、配置这些器件、装置、设备、系统。诸如“包括”、“包含”、“具有”等等的词语是开放性词汇，指“包括但不限于”，且可与其互换使用。这里所使用的词汇“或”和“和”指词汇“和/或”，且可与其互换使用，除非上下文明确指示不是如此。这里所使用的词汇“诸如”指词组“诸如但不限于”，且可与其互换使用。

还需要指出的是，在本申请的装置、设备和方法中，各部件或各步骤是可以分解和/或重新组合的。这些分解和/或重新组合应视为本申请的等效方案。

提供所公开的方面的以上描述以使本领域的任何技术人员能够做出或者使用本申请。对这些方面的各种修改对于本领域技术人员而言是非常显而易见的，并且在此定义的一般原理可以应用于其他方面而不脱离本申请的范围。因此，本申请不意图被限制到在此示出的方面，而是按照与在此公开的原理和新颖的特征一致的最宽范围。

为了例示和描述的目的已经给出了以上描述。此外，此描述不意图将本申请的实施例限制到在此公开的形式。尽管以上已经讨论了多个示例方面和实施例，但是本领域技术人员将认识到其某些变型、修改、改变、添加和子组合。

Claims (10)

1.一种针尖制备控制装置，包括：

电解腐蚀电路，包括电解池和电子开关；

射极跟随器；

高通滤波器；

高速比较器；

高速开关；

针尖腐蚀结束时，电解电流突变为0，所述电解池的阴极电位骤然下降，并反应在所述射极跟随器的输出端，随后该电位变化通过所述射极跟随器输入到所述高通滤波器，所述高通滤波器将所述电解池的电位变化转化为负电压脉冲，所述负电压脉冲触发所述高速比较器的输出由低电平信号变为高电平信号，所述高速比较器处于正反馈状态且其输出锁定为所述高电平信号，所述高速比较器输出的高电平信号使得所述电解腐蚀电路的电子开关断开、所述高速开关导通，从而关断所述电解池的供电。

2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述高速比较器包括比较器、二极管和第一电阻，所述比较器输出端与所述二极管阳极相连，所述二极管阴极与所述第一电阻一端相连，该第一电阻另一端与所述比较器同相输入端相连，反相输入端与高通滤波器输出端相连；所述比较器用于在所述高通滤波器输出的负电压脉冲的触发下输出由低电平变为高电平，所述二极管用于在所述比较器的输出由低电平信号变为高电平信号时拉高所述比较器同相端的电位以使得所述比较器处于正反馈状态；而当所述比较器输出由高电平到低电平时，使得所述比较器处于无反馈状态，以保证电路能够正常响应所述高通滤波器输出的负脉冲的信号。

3.根据权利要求2所述的装置，其中，在无负脉冲输入时，所述比较器输出低电平信号。

4.根据权利要求2所述的装置，其中，所述比较器的响应时间小于10ns。

5.根据权利要求1所述的装置，其中，所述电解腐蚀电路包括电子开关，所述电子开关在所述高速比较器输出的高电平信号的控制下导通，使得所述电解池短路，从而关断所述电解池的供电；所述电子开关在所述高速比较器输出的低电平信号的控制下断开，以使得所述电解池能够正常供电。

6.根据权利要求5所述的装置，其中，所述高速比较器的输入端连接具有按键的启动端子，所述按键被按下时所述启动端子将高速比较器同相端电位拉到地，使所述高速比较器输出所述低电平信号。

7.根据权利要求1所述的装置，其中，所述高通滤波器包括一电容和一电阻，所述电阻的一端接一高于地但低于所述高电平信号的电压。

8.根据权利要求1所述的装置，其中，所述高速开关包括高频三极管。

9.根据权利要求1所述的装置，其中，所述射极跟随器包括一PNP管和一电阻。

10.根据权利要求1所述的装置，其中，所述比较器同相端的参考电压与无脉冲进来时的反相端电压相近且略小于反相端电压。

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