CN111334323B - 一种洗脱塔及其对全馏分煤焦油的洗脱方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种洗脱塔及其对全馏分煤焦油的洗脱方法，所述洗脱塔包括塔体，所述塔体顶部设有液体进口和气体出口，所述塔体底部设有液体出口和气体进口；所述塔体内设有多组分散板，每组所述分散板包括呈上下分布的伞形分散板和斗形分散板，所述伞形分散板与所述塔体侧壁之间有空隙，所述斗形分散板的下端设有开口。采用上述洗脱塔对全馏分煤焦油的洗脱方法，包括以下步骤：将全馏分煤焦油加热至130‑240℃后送入洗脱塔；在塔内通入氮气，采用抽真空设备对洗脱塔进行抽真空；将塔顶馏出物冷却到40℃以下；将洗脱塔顶部的馏出物冷却后进入分离罐进行油、水、气分离；将洗脱塔底部的脱后煤焦油，送去下一道工序。

Description

一种洗脱塔及其对全馏分煤焦油的洗脱方法

技术领域

本发明涉及洗脱塔技术领域，具体涉及一种洗脱塔及其对全馏分煤焦油的洗脱方法。

背景技术

在各类煤焦油中，都含有对生产装置特别是加氢生产设备、加氢催化剂和产品质量造成危害或产生不良影响的杂质。这些杂质主要是水分(1.5～4.5％)，金属(100～400mg/kg)和固体杂质(2～5％)。煤焦油中的水能引起加热炉操作温度波动，能耗增加，水分汽化后造成设备压力变化，水蒸气使催化剂老化而活性下降或使其粉化，堵塞加氢反应器。煤焦油中所含的金属主要是钠、钙、镁、铁等，这些金属不仅会对加氢生产设备和管道造成危害，尤其严重的是会使加氢催化剂中毒而失活。煤焦油中的固体杂质主要是细煤粉、焦粉、炭黑等，这些固体杂质会对加氢生产设备和管道造成严重堵塞，尤其会对加氢反应器床层造成严重堵塞，除此之外，由于煤焦油在生产、储存、运输过程与空气接触，加上高芳烃的特性，使煤焦油中的溶解氧增大(100-400mg/L)，另外煤焦油还含有低沸点酚类化合物，如苯酚、邻甲酚、对甲酚、间甲酚等(小于170℃馏分占焦油总量的2.5％)。煤焦油中的胶质、沥青质热稳定性差，在有溶解氧存在下，装置的高温部位(换热器、反应器等)容易氧化，发生大分子缩合反应生成焦碳，严重堵塞反应器和换热器。低沸点的酚类化合物与氢气反应生成水，对催化剂造成损害。因此，在全馏分煤焦油加氢改质生产燃料油过程中需对煤焦油进行净化处理。

对全馏分煤焦油中的水分、溶解氧、低沸点酚类化合物脱除可通过将煤焦油加热到一定温度进洗脱塔进行汽提处理，使水分、溶解氧、低沸点酚类化合物被汽提出去。在现有技术中，洗脱塔主要有填料塔和板式塔2种，填料塔是在塔内装入填料，被处理的液体从塔顶往下流动，沿填料表面分散、摊薄，以获得较高的传质效果，汽提气从塔底往上流动，在与液体相互接触过程中，液体中的低沸点物逐步转移到气相中，并随汽提气一起从塔顶排出，达到脱除低沸点杂质的目的。板式塔是在塔内安装若干块水平安装的塔板，每块塔板均开有许多小孔，操作过程中，液体在塔板上面从塔的一侧流到另一侧，汽提气从塔板下面通过小孔穿过液体层往上流动，在穿过液体层的过程中，气液两相相互接触，液体中的低沸点物逐步转移到气相中，并随汽提气一起流到塔顶，从塔顶排出，达到脱除低沸点杂质的目的。由于煤焦油是一种粘稠性极高、性质不稳定的液体，并且还含有水分、粉尘等固体微粒，在现有洗脱塔中操作时，极容易产生冲塔现象(即大量液体被气体带到上部)，以及容易产生死角，并且在死角处出现碳化结焦现象而影响塔的正常操作，因此现有洗脱塔不适应煤焦油脱水分、溶解氧、低沸点酚类化合物(即“三脱”)汽提的操作。

发明内容

有鉴于此，有必要针对现有技术的存在问题，提供一种洗脱塔及其对全馏分煤焦油的洗脱方法。本发明的技术方案为：

第一个方面，本发明提供一种洗脱塔，包括塔体，所述塔体顶部设有液体进口和气体出口，所述塔体底部设有液体出口和气体进口；所述气体出口依次连接冷却器、分离罐和真空设备；所述塔体内设有多组分散板，每组所述分散板包括呈上下分布的伞形分散板和斗形分散板，所述伞形分散板与所述塔体侧壁之间有空隙，所述斗形分散板的下端设有开口。

优选的，所述空隙的宽度为30-100mm。

可选的，所述伞形分散板为正圆锥结构，所述斗形分散板为倒圆锥结构，所述正圆锥结构通过连接板固定在所述塔体侧壁上，所述倒圆锥结构直接固定在所述塔体侧壁上。

优选的，所述正圆锥结构和所述倒圆锥结构的底角为10-30°。

优选的，所述分散板的数量为3～10组。

优选的，所述伞形分散板上设有圆筒形集液板一，所述圆筒形集液板一的底部设有多个沿所述圆筒形集液板一和所述伞形分散板连接处均匀分布的分流孔一；所述斗形分散板上设有圆筒形集液板二，所述圆筒形集液板二的底部设有多个沿所述圆筒形集液板二和所述斗形分散板连接处均匀分布的分流孔二。

优选的，所述圆筒形集液板一的直径为200-400mm，高度为50-100mm。

优选的，所述圆筒形集液板一与上一组斗形分散板的间距为100-200mm。

优选的，所述圆筒形集液板二与所述塔体侧壁的间距为50-150mm。

优选的，所述圆筒形集液板二与上一组伞形分散板的间距为50-100mm。

第二个方面，本发明提供一种采用上述洗脱塔对全馏分煤焦油的洗脱方法，包括以下步骤：

将全馏分煤焦油加热至130-240℃后从液体进口送入洗脱塔，同时从气体进口通入氮气，并开启真空设备对洗脱塔进行抽真空，开始洗脱；洗脱完毕，塔顶馏出物通过冷却器冷却到40℃以下，再进入分离罐进行油、水、气分离，不凝气从顶部排出，含油污水从底部排出，中部的酚油回收；从洗脱塔底部液体出口放出脱后煤焦油，送去下一道工序。

进一步的，所述从气体进口通入氮气，通入氮气量为全馏分煤焦油进料量体积的1-3％。

进一步的，所述塔内真空度不小于0.08Mpa。

本发明的有益效果是：

1、本发明的洗脱塔内安装有新型的相间排列的伞形分散板和斗型分散板，分散板上部均设有集液区和液体分流孔，可使液体均匀地沿着分散板表面往下流动，保证传质效果，在操作中能有效避免冲塔现象，塔内不存在死角，能有效避免黏堵和结焦现象，分散板能提供足够的传质面积，在塔底吹入氮气、塔顶抽真空，满足加氢改质装置对全馏分煤焦油“三脱”要求。

2、采用本发明对全馏分煤焦油进行洗脱后水分达到500mg/kg以下；溶解氧脱除率为100％；小于170℃酚油脱除率达到80％以上。

3、采用本发明对全馏分煤焦油进行洗脱，分离出的酚油可作为产品销售或进一步加工，分离出的含油污水比酸性有机化合物与氢气反应生成的含硫污水容易处理，“三脱”后的全馏分煤焦油能满足加氢改质生产燃料油过程中对煤焦油的“三脱”要求，作为加氢装置的原料，可延长其催化剂的使用寿命和装置的运行周期，创造更好的经济效益。

附图说明

图1为本发明的洗脱塔的结构示意图。

图2为图1中A-A面的剖视图。

图3为图2中C方向的剖视图。

图4为图1中B-B面的剖视图。

图5为本发明的洗脱方法的流程图。

图1～4中，1-塔体，2-气体出口，3-液体进口，4-圆筒形集液板一，5-伞形分散板，6-连接板，7-圆筒形集液板二，8-斗形分散板，9-液体出口，10-气体进口，11-分流孔一，12-分流孔二，13-斗形分散板开口。

具体实施方式

在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

实施例1

如图1-4所示，本实施例提供一种洗脱塔的结构示意图，包括塔体1，所述塔体1顶部设有液体进口3和气体出口2，其中液体进口3延伸到塔内最上一块分散板的集液区内；所述塔体1底部设有液体出口9和气体进口10；所述塔体1内设有10组分散板，每组所述分散板包括呈上下分布的伞形分散板5和斗形分散板8，所述伞形分散板5与所述塔体1侧壁之间有空隙，所述斗形分散板8的下端设有开口13。

在本实施例中，所述伞形分散板5为正圆锥形钢板，安装在塔内中心，伞形分散板5边缘附近有4块连接板6，用于与塔内壁连接，通过连接板6与塔内壁的连接使伞形分散板5固定在预定位置。伞形分散板5边缘与塔内壁之间的间距为30-100mm。伞形分散板的正圆锥结构底角为10-30°，在该角度下，液体在伞形分散板处的停留时间较长，并且液层厚度适中，有利于杂质的脱除。

每个伞形分散板5顶部装有一个圆筒形集液板一4，圆筒形集液板一4的直径为200-400mm，高度为50-100mm，圆筒形集液板一4与伞形分散板5顶部组成一个集液区，用于收集由上一块斗形分散板8流下来的液体，其中，圆筒形集液板一4的直径较大，容易使从集液区流出的液体均匀分散到伞形分散板5表面，但不能过大，否则会使伞形分散板5传质面积损失较大，此外，圆筒形集液板一4高度限定为50-100mm是为了保证集液区有一定液位，保证液体可以从各个方向均匀流出。圆筒形集液板一4的底部设有多个沿圆筒形集液板一4和伞形分散板5连接处均匀分布的分流孔一11，用于使集液区内的液体均匀地向各个方向流出，分流孔一11的高度为2-10mm，长度为50-200mm。

在本实施例中，所述斗形分散板8为倒圆锥形钢板，斗形分散板8边缘连接在塔内壁，斗形分散板8的下端开有一个圆形开口13，使液体通过圆形开口13流到下一块伞形分散板5，圆形开口13的直径为150-300mm。斗形分散板8板面的倒圆锥结构底角为10-30°。

每个斗形分散板8上部装有一个圆筒形集液板二7，圆筒形集液板二7与斗形分散板8上部及塔内壁组成一个集液区，用于收集由上一块伞形分散板5流下来的液体。圆筒形集液板二7与塔内壁之间的间距为50-150mm，圆筒形集液板二7的高度为50-100mm，圆筒形集液板二7的底部设有多个沿圆筒形集液板二7和斗形分散板8连接处均匀分布的分流孔二12，用于使集液区内的液体均匀地向各个方向流出，分流孔二12的高度为1-10mm，长度为50-200mm。

圆筒形集液板一4与上一组斗形分散板8的间距为100-200mm，圆筒形集液板二7与上一组伞形分散板5的间距为50-100mm。

在汽提操作过程中，加热到一定温度后的煤焦油液体从塔顶液体进口进入塔内最上一块伞形分散板的集液区内，通过集液区底部的分流孔一向伞形分散板流出，并沿着伞形分散板表面向伞形分散板边缘流动，在伞形分散板边缘空隙落入下一块斗形分散板的集液区内，再通过其集液区底部的分流孔二向斗形分散板流出，并沿着斗形分散板表面向分散板中心流动，在分散板中心圆形开口处落入下一块伞形分散板的集液区内，依次逐渐流到塔底。从塔底液体出口流出。汽提气从塔底气体进口进入塔底气相空间，通过最下一块斗形分散板中心圆形开口进入斗形分散板上方，向塔壁方向流动，并通过斗形分散板上部圆筒形集液板二与伞形分散板之间的间隙及伞形分散板边缘与塔壁之间的间隙进入伞形分散板上方，再向塔中心流动，再次通过斗形分散板中心圆形开口进入上一块斗形分散板上方，依次逐渐流到塔顶，从塔顶气体出口流出。在气体和液体的逆向流动过程中，通过分散板表面相互接触，液体中的水分、溶解氧、低沸点酚类化合物逐步转移到气体中，在塔底得到脱除水分、溶解氧、低沸点酚类化合物的煤焦油。

实施例2

本实施例提供一种采用实施例1的洗脱塔对全馏分煤焦油的洗脱方法，在新疆哈密地区A煤炭企业实施，包括以下步骤：

(1)加热处理：采用热交换器将煤焦油加热到170℃，从液体进口送入洗脱塔；

(2)塔内通入氮气：从气体进口向塔内通入氮气，氮气通入量为全馏分煤焦油塔进料量的1.5％，从而降低全馏分煤焦油中各组分的分压，以便其在较低的沸点温度蒸出；

(3)系统抽真空：采用真空泵抽真空，真空度为0.08Mpa，以便水分、溶解氧、低沸点酚类化合物从塔顶蒸出；

(4)塔顶馏出物分离：塔顶馏出物从气体出口进入冷却器，冷却后进入分离罐进行油、水、气的静置分离，不凝气从分离罐顶部排出，含油污水从分离罐底部排出，中部的酚油收集后可作为产品销售；

(5)将洗脱塔底部的脱后煤焦油从液体出口放出，送去下一道工序。

实验结果：洗脱后的煤焦油水分含量在500mg/kg以下；溶解氧为0，脱除率100％；小于170℃的酚油含量为0.5％，脱除率达到80％；

含油污水通过吸附处理，进一步除掉酚油、烃类等物质，COD、总酚、氨氮达到污水生化处理要求，进行生化处理。

实施例3

本实施例提供一种采用实施例1的洗脱塔对全馏分煤焦油的洗脱方法，在新疆哈密地区B煤炭企业实施，包括以下步骤：

(1)加热处理：采用热交换器将煤焦油加热到200℃，从液体进口送入洗脱塔；

(2)塔内通入氮气：从气体进口向塔内通入氮气，氮气通入量为全馏分煤焦油塔进料的2.0％，从而降低全馏分煤焦油中各组分的分压，以便其在较低的沸点温度蒸出；

(3)系统抽真空：采用真空泵抽真空，真空度为0.085Mpa，以便水分、溶解氧、低沸点酚类化合物从塔顶蒸出；

(4)塔顶馏出物分离：塔顶馏出物从气体出口进入冷却器，冷却后进入分离罐进行油、水、气的静置分离，不凝气从分离罐顶部排出，含油污水从分离罐底部排出，中部的酚油收集后可作为产品销售；

(5)将洗脱塔底部的脱后煤焦油从液体出口放出，送去下一道工序。

实验结果：

洗脱后的煤焦油水分含量在500mg/kg以下；溶解氧为0，脱除率100％；小于170℃的酚油含量为0.425％，脱除率达到83％；

含油污水通过吸附处理，进一步除掉酚油、烃类等物质，COD、总酚、氨氮达到污水生化处理要求，进行生化处理。

实施例4

本实施例提供一种采用实施例1的洗脱塔对全馏分煤焦油的洗脱方法，在山西榆林地区某煤炭企业实施，包括以下步骤：

(1)加热处理：采用热交换器将煤焦油加热到230℃，从液体进口送入洗脱塔；

(2)塔内通入氮气：从气体进口向塔内通入氮气，氮气通入量为全馏分煤焦油塔进料量的2.5％，从而降低全馏分煤焦油中各组分的分压，以便其在较低的沸点温度蒸出；

(3)系统抽真空：采用真空泵抽真空，真空度为0.088Mpa，以便水分、溶解氧、低沸点酚类化合物从塔顶蒸出；

(4)塔顶馏出物分离：塔顶馏出物从气体出口进入冷却器，冷却后进入分离罐进行油、水、气的静置分离，不凝气从分离罐顶部排出，含油污水从分离罐底部排出，中部的酚油收集后可作为产品销售；

(5)将洗脱塔底部的脱后煤焦油从液体出口放出，送去下一道工序。

实验结果：

洗脱后的煤焦油水分含量在500mg/kg以下；溶解氧为0，脱除率100％；小于170℃的酚油含量为0.3％，脱除率达到88％；

含油污水通过吸附处理，进一步除掉酚油、烃类等物质，COD、总酚、氨氮达到污水生化处理要求，进行生化处理。

综上，采用本发明对全馏分煤焦油进行洗脱后水分达到500mg/kg以下；溶解氧脱除率为100％；小于170℃酚油脱除率达到80％以上。并且分离出的酚油可作为产品销售或进一步加工，分离出的含油污水比酸性有机化合物与氢气反应生成的含硫污水容易处理，“三脱”后的全馏分煤焦油能满足加氢改质生产燃料油过程中对煤焦油的“三脱”要求，作为加氢装置的原料，可延长其催化剂的使用寿命和装置的运行周期，创造更好的经济效益。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种洗脱塔，其特征在于：包括塔体，所述塔体顶部设有液体进口和气体出口，所述塔体底部设有液体出口和气体进口；所述气体出口依次连接冷却器、分离罐和真空设备；所述塔体内设有多组分散板，每组所述分散板包括呈上下分布的伞形分散板和斗形分散板，所述伞形分散板上设有圆筒形集液板一，所述圆筒形集液板一的底部设有多个沿所述圆筒形集液板一和所述伞形分散板连接处均匀分布的分流孔一；所述斗形分散板上设有圆筒形集液板二，所述圆筒形集液板二的底部设有多个沿所述圆筒形集液板二和所述斗形分散板连接处均匀分布的分流孔二；所述伞形分散板与所述塔体侧壁之间有空隙，所述斗形分散板的下端设有开口。

2.根据权利要求1所述的一种洗脱塔，其特征在于：所述空隙的宽度为30-100mm。

3.根据权利要求1所述的一种洗脱塔，其特征在于：所述分散板的数量为3～10组。

4.根据权利要求1所述的一种洗脱塔，其特征在于：所述圆筒形集液板一的直径为200-400mm，高度为50-100mm。

5.根据权利要求1所述的一种洗脱塔，其特征在于：所述圆筒形集液板一与上一组斗形分散板的间距为100-200mm。

6.根据权利要求1所述的一种洗脱塔，其特征在于：所述圆筒形集液板二与所述塔体侧壁的间距为50-150mm。

7.根据权利要求1所述的一种洗脱塔，其特征在于：所述圆筒形集液板二与上一组伞形分散板的间距为50-100mm。

8.采用权利要求1～7任意一项所述的洗脱塔对全馏分煤焦油的洗脱方法，其特征在于：包括以下步骤：

将全馏分煤焦油加热至130-240℃后从液体进口送入洗脱塔，同时从气体进口通入氮气，并开启真空设备对洗脱塔进行抽真空，开始洗脱；洗脱完毕，塔顶馏出物通过冷却器冷却到40℃以下，再进入分离罐进行油、水、气分离，不凝气从顶部排出，含油污水从底部排出，中部的酚油回收；从洗脱塔底部液体出口放出脱后煤焦油，送去下一道工序。

9.根据权利要求8所述的洗脱方法，其特征在于：所述从气体进口通入氮气，通入氮气量为全馏分煤焦油进料量体积的1-3％。

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