CN111334188A - 一种钢化膜用抗静电防指纹油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及手机钢化膜领域，更具体地说，它涉及一种钢化膜用抗静电防指纹油及其制备方法。一种钢化膜用抗静电防指纹油，由以下质量份的各组分混合、制备而得：全氟聚醚酸烯酯20‑35份；乙基九氟代丁基醚30‑50份；乙基九氟代异丁基醚10‑20份；导电粒子10‑15份；全氟硅油30‑40份；全氟聚醚烷氧基硅烷20‑30份；抗氧剂3‑5份；分散剂1‑2份。本发明的钢化膜用抗静电防指纹油，涂覆在钢化膜上形成的防指纹层能够兼具抗静电效果。本发明的钢化膜用抗静电防指纹油，能够产生一定的电磁屏蔽效应，使得手机能够免受周围一些电磁信号的干扰。

Description

一种钢化膜用抗静电防指纹油及其制备方法
技术领域
本发明涉及手机钢化膜领域，更具体地说，它涉及一种钢化膜用抗静电 防指纹油及其制备方法。
背景技术
手机钢化膜是用于贴附在手机触摸屏上一种保护膜，现已经广泛地应用 到我们的日常生活之中。市场上钢化膜的类型多种多样，手机钢化膜的主要作用 有防摔、防玻璃屏幕刮花等。
专利申请公布号为CN107718809A的中国发明专利公开了一种钢化手机 膜，这样一种钢化手机膜从上至下依次是保护层、防水层、钢化层、调光层和防 静电层，每一层均有一种其自身的效果，该种钢化手机膜在保证了韧性、透光率 的基础上，使得钢化膜获得了防水、防静电的效果。
专利授权公告号为CN103753913B的发明专利公开了一种防震、防滑、 防静电保护贴膜，通过机械发泡、空心膨胀颗粒等手段可以调整泡棉的密度、强 度、软硬度，从而控制泡棉的防震、防滑功能；可以添加水性色浆，可以做成 各种不同的颜色；通过设计防静电层具有良好的防静电效果，在贴合时没有自吸 附力，同时聚氨酯泡棉层不容易吸空中的灰尘；通过添加荧光材料使得膜具有 荧光特性；使用中高粘性胶水，有效贴合手机表面，防止翘起。具有膜厚度薄， 不影响手机原始设计、具有一定防震能力、质地柔软，具有自吸附能力，有效防 止滑落，能有效抵抗静电，添加有荧光材料，夜晚可自发光。
上述的技术方案的设计均不包含防指纹的效果，若需要使手机触摸屏的 钢化膜具有防指纹效果，则需要在手机触摸屏的钢化膜涂覆防指纹油，现有技术 中，专利公开号为CN 105693949B的中国发明专利公开了一种含氟防指纹油聚 合物，其制备主要以全氟聚醚酰氟、溶剂和含双键的有机物为原料，在缚酸剂的 催化作用下搅拌反应；反应完成后除杂，得到带双键的全氟聚醚；带双键的全氟 聚醚与硅烷类单体的自由基共聚，最终得到含氟防指纹油聚合物。这种防指纹油 聚合物涂覆到手机保护膜表面，能够形成疏水层，水接触角大于150°，这对于 防止手机保护膜上指纹印记的产生能够起到关键的作用。
专利授权公告号为CN209718825U的中国实用实用新型专利公开了一种 高强度带有功能纤维的钢化膜，其钢化层能设置有抗静电纤维，使得整个钢化膜 获得一定的抗静电功能，但是该种钢化膜纤维层较多，纤维层具有较厚的缺点， 此外，该种钢化膜本身层结构也较多，进一步导致了。
众所周知，需要钢化膜制作得越薄越有利于市场销售，而从上述这些现 有技术中可以看出，现有技术中的钢化膜如果需要增加更多的功能，则需要增加 更多的层结构，在经过检索之后发现，现有技术缺乏一种能够拥有抗静电效果与 防指纹效果合并在一个层结构中的技术方案。
发明内容
综合考虑现有市场和现有技术的特点，本发明的目的之一是提供一种钢 化膜用抗静电防指纹油，涂覆在钢化膜上形成的防指纹层能够兼具抗静电效果。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：一种钢化膜用 抗静电防指纹油，其特征在于，包括以下质量份的各组分反应、制备而得：
全氟聚醚酸烯酯20-35份；
乙基九氟代丁基醚30-50份；
乙基九氟代异丁基醚10-20份；
导电粒子10-15份；
全氟硅油30-40份；
全氟聚醚烷氧基硅烷20-30份；
抗氧剂3-5份；
分散剂1-2份。
通过采用上述技术方案，全氟聚醚酸烯酯能够与全氟硅油发生缩合反应， 增加该种指纹油的疏水性、此外乙基九氟代丁基醚、乙基九氟代异丁基醚、全氟 聚醚烷氧基硅烷这些物质按照该配比混合得到的混合物成膜之后，能够使钢化膜 获得较好抗指纹性能，导电粒子能够降低的涂膜的电阻，使得涂膜获得较好的抗 静电性能，抗氧剂的作用能够避免涂膜被氧化，导致涂膜的效果降低，分散剂的 作用是使得导电粒子更好地分散到该种防指纹油内。
优选的，所述导电粒子是铜、锌、银、金、铜锡合金、铜锌合金中的一 种。
通过采用上述的几种导电粒子，能够产生一定的电磁屏蔽效应，使得手 机能够免受周围一些电磁信号的干扰，此外上述的这些金属粒子具有较好的导电 性能。
优选的，所述导电粒子的等效粒径在3-15μm之间，导电粒子呈杆状， 长宽比为1:(2-3)。
通过采用杆状的导电粒子，能够减少导电粒子的用量，在相同的体积下， 杆状的导电粒子比颗粒状的导电粒子表面积更大，使得某一导电粒子更容易与其 他导电粒子接触，更好地降低涂膜的电阻，选用粒径在3-15μm的导电粒子， 不会影响成膜的性质。
优选的，所述全氟聚醚酸烯酯是由全氟聚醚酰氟与含有双键的醇在缚酸 剂的作用下反应而得，所述含有双键的醇是烯丙醇、2-丁烯醇、2-甲基烯丙醇、 3-甲基-2-丁烯-1-醇、2-甲基-3-丁烯-2-醇中的一种。
通过采用上述技术方案，全氟聚醚酰氟与与含有双键的醇在缚酸剂的作 用下能够反映形成酯类和氟化氢，缚酸剂能够与氟化氢结合，有利于反应的继续， 烯丙醇、2-丁烯醇、2-甲基烯丙醇、3-甲基-2-丁烯-1-醇、2-甲基-3-丁烯-2-醇这些 醇均含有双键，酯化后能够与硅油反应。
优选的，所述全氟聚醚酰氟的结构式如下：
Figure BDA0002409902070000031
其中n为15-25。
实践证明，聚合度为15-25的全氟聚醚酰氟反应得到的全氟聚醚酸烯酯更 加适合于与与金属粒子混溶。
优选的，所述缚酸剂选用三乙胺、乙二胺中的一种。
三乙胺、乙二胺的接收质子的能力强，能够较好地吸收反应产生的氢氟 酸。
优选的，所述抗氧剂选用特丁基对苯二酚。
特丁基对苯二酚具有较强的还原能力，能够保证涂膜不易被氧化，尤其 是涂膜中的金属粒子不被氧化。
优选的，所述分散剂选用立达化工生产的LD-6406分散剂。
通过采用上述技术方案，导电粒子能够较好地分散在防指纹油中， LD-6406分散剂更加适用于金属粒子的分散。
本发明的目的之二，在于提供一种钢化膜用抗静电防指纹油的制备方法， 通过该方法制备而得到的防指纹油，具有较好的疏水性和防指纹性能，同时也具 有一定的抗静电能力，并且还具有一定的电磁屏蔽能力。
本发明的上述技术目的是通过如下技术手段实现的，一种钢化膜用抗静 电防指纹油的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将全氟聚醚酸烯酯与全氟硅油在反应釜中混合，在75℃条件下反应45min， 得到反应物A；
步骤2、在磁力搅拌釜中依次投入乙基九氟代丁基醚、反应物A、乙基九氟代异 丁基醚、、全氟聚醚烷氧基硅烷、抗氧剂、导电粒子以及分散剂，在前一组分加 入搅拌釜中搅拌2-3min后，进行下一组分的投料操作，在投入分散剂之后，需 要搅拌5-10min。
通过采用上述技术方案，得到的防指纹油，具有较好的疏水性和防指纹 性能，同时也具有一定的抗静电能力，并且还具有一定的电磁屏蔽能力，且操作 步骤简便、制备速度快、适用于工业化地生产。
优选的，磁力搅拌釜搅拌速度控制在200-300r/min。
通过采用上述技术方案，这样的转速下，磁力搅拌釜能够将各个物料均 匀地搅拌混匀。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
其一，本发明的钢化膜用抗静电防指纹油，涂覆在钢化膜上形成的防指纹层能够 兼具抗静电效果；
其二，本发明的钢化膜用抗静电防指纹油，能够产生一定的电磁屏蔽效应，使得 手机能够免受周围一些电磁信号的干扰；
其三，本发明的一种钢化膜用抗静电防指纹油的制备方法，具有操作步骤简便、 制备速度快、适用于工业化地生产的优点。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
制备例1
一种钢化膜用抗静电防指纹油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将全氟聚醚酸烯酯与全氟硅油在反应釜中混合，在75℃条件下反应45min， 得到反应物A；
步骤2、在磁力搅拌釜中投入乙基九氟代丁基醚，调节磁力搅拌釜搅拌速度至 200r/min，3min后投入反应物A，2min乙基九氟代异丁基醚，3min后投入全氟 聚醚烷氧基硅烷，2min后投入抗氧剂，2min后投入导电粒子，3min后投入分散 剂，搅拌10min。全过程磁力搅拌釜搅拌速度控制不变。
制备例2
本制备例与制备例的不同在于，制备过程中的一些工艺参数有所改变，具体不同 如下：步骤2中，在磁力搅拌釜中投入乙基九氟代丁基醚，调节磁力搅拌釜搅拌 速度至300r/min，3min后投入反应物A，3min乙基九氟代异丁基醚，2min后投 入全氟聚醚烷氧基硅烷，2min后投入抗氧剂，2min后投入导电粒子，2min后投 入分散剂，搅拌5min。全过程磁力搅拌釜搅拌速度控制不变。
实施例1
一种钢化膜用抗静电防指纹油，由以下质量份的各组分，采用制备1的方法混合、 制备而得：
全氟聚醚酸烯酯27份；
乙基九氟代丁基醚41份；
乙基九氟代异丁基醚15份；
导电粒子12份；
全氟硅油33份；
全氟聚醚烷氧基硅烷28份；
抗氧剂4份；
分散剂1份。
本实施例导电粒子是铜，导电粒子呈杆状，等效粒径为3μm，长宽比为 1:2.4。
本实施例全氟聚醚酸烯酯是由全氟聚醚酰氟与含有双键的醇在缚酸剂的 作用下反应而得，本实施例含有双键的醇是烯丙醇。本实施例缚酸剂选用三乙胺、 乙二胺中的一种。
全氟聚醚酰氟的结构式如下：
Figure BDA0002409902070000061
其中n为15-25。
本实施例抗氧剂选用特丁基对苯二酚。
本实施例分散剂选用立达化工生产的LD-6406分散剂。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，防指纹油中的各物质含量选择不同，具体的， 本实施例的钢化膜用抗静电防指纹油，由以下质量份的各组分，采用制备2的方 法混合、制备而得：
全氟聚醚酸烯酯20份；
乙基九氟代丁基醚30份；
乙基九氟代异丁基醚10份；
导电粒子10份；
全氟硅油30份；
全氟聚醚烷氧基硅烷20份；
抗氧剂3份；
分散剂1份。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，防指纹油中的各物质含量选择不同，具体的， 本实施例的钢化膜用抗静电防指纹油，由以下质量份的各组分，采用制备1的方 法混合、制备而得：
全氟聚醚酸烯酯35份；
乙基九氟代丁基醚50份；
乙基九氟代异丁基醚20份；
导电粒子15份；
全氟硅油40份；
全氟聚醚烷氧基硅烷30份；
抗氧剂5份；
分散剂2份。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例导电粒子是锌，导电粒子采用杆状导 电粒子，等效粒径为5μm，长宽比为1:3。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例导电粒子是银，导电粒子采用杆状导 电粒子，等效粒径为10μm，长宽比为1:2.5。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例导电粒子是金，本实施例的导电粒子 采用杆状导电粒子，等效粒径为15μm，长宽比为1:2.8。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例导电粒子是铜锌合金，本实施例的导 电粒子采用杆状导电粒子，等效粒径为3μm，长宽比为1:2.2。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例导电粒子是铜锡合金，本实施例的导 电粒子采用杆状导电粒子，等效粒径为15μm，长宽比为1:2。本实施例是采用 制备例2的方法制备而得。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例是通过制备2的方法制备而得。
实施例10
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例的导电粒子是采用球状的导电粒子。
实施例11
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例含有双键的醇是2-丁烯醇。本实施例 缚酸剂选用乙二胺。
实施例12
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例含有双键的醇是2-甲基烯丙醇。本实 施例是采用制备例2的方法制备而得。
实施例13
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例含有双键的醇是3-甲基-2-丁烯-1-醇。 本实施例缚酸剂选用乙二胺。
实施例14
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例含有双键的醇是2-甲基-3-丁烯-2-醇。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例的配方中，不添加有抗氧剂。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例的配方中，不添加有分散剂。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例的配方中，不添加有导电粒子、分散 剂以及抗氧剂。
将实施例1-14，对比例1-3进行抗静电性能、疏水性能检测，得到的结果 数据如表1。
Figure BDA0002409902070000081
Figure BDA0002409902070000091
表1
其中，由于国内缺乏测试防指纹油涂膜电阻的标准，故参照对一般涂料 电阻测定标准GB/T3186-2006中记载的方法进行测试，得到的电阻越小，即可 以认为防指纹油的涂膜的抗静电性能越好。
其中，指纹除去性实验中用到的具体方法参照专利CN1284105A，即使人 工指纹液制备指纹膜。将该指纹膜再放在处理后的玻璃表面，用1kg的荷重按压 10秒。用浊度计测定附着有指纹的部位的雾度。接着再用500g的荷重对表面进 行擦拭。每往返擦拭依次测定一次浊度值，在10次内，将目视没有确认到浊度 的情况记为良好(A)，将目视轻微确认到浊度的情况极为合格(B)，将目视可明显 确认到浊度的情况记做不良(C)。
将实施例1-14，对比例1-3进行表面性能检测，得到的结果数据如表2。
WCA OCA SA
实施例1 150° 135° 7°
实施例2 153° 146° 6°
实施例3 147° 139° 6°
实施例4 156° 147° 7°
实施例5 152° 141° 7°
实施例6 151° 137° 7°
实施例7 149° 146° 5°
实施例8 153° 135° 7°
实施例9 150° 144° 6°
实施例10 151° 134° 7°
实施例11 148° 142° 7°
实施例12 146° 138° 7°
实施例13 153° 141° 6°
实施例14 151° 143° 5°
对比例1 150° 142° 6°
对比例2 148° 139° 6°
对比例3 153° 144° 7°
表2
表2中，水接触角(WCA)、水滚动角度(SA)、油接触角(OCA)的测定均参照文献 (DeanXiongand Guojun Liu.Diblock-copolymer-coated Water-and-Oil-Repellent CottonFabrics.Langmuir 2012,28,6911-6918)中提到的方法测试实施例1-14、对比例 1-3涂覆成膜得到的钢化膜防指纹涂膜。
将实施例1、对比例1进行加速老化试验，加速老化箱内的相对湿度调整 为97％，温度为50℃，测试实施例1与对比例1二者的在多长时间内涂膜不变 化，以此来判断抗氧化能力。
Figure BDA0002409902070000101
通过上述的一些测试方法得到的测试结果，可以得出以下结论：
1.本发明得到的一种钢化膜用抗静电防指纹油具有较好的抗静电性能、防指纹性 能以及较好的表面疏水性能。
2.通过实施例1与对比例1的对比可以知道，抗氧剂能够增加涂膜的抗氧 化性能。
3.通过实施例1与对比例2的对比可以知道，不添加分散剂，会使得导电 粒子不易分散，抗静电性能会降低。
4.通过实施例1与对比例3的对比可以知道，导电粒子能够使得涂膜产生 抗静电性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于 上实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出， 对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和 润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种钢化膜用抗静电防指纹油，其特征在于，由以下质量份的各组分混合、制备而得：
全氟聚醚酸烯酯20-35份；
乙基九氟代丁基醚30-50份；
乙基九氟代异丁基醚10-20份；
导电粒子10-15份；
全氟硅油30-40份；
全氟聚醚烷氧基硅烷20-30份；
抗氧剂3-5份；
分散剂1-2份。
2.根据权利要求1所述的一种钢化膜用抗静电防指纹油，其特征在于：所述导电粒子是铜、锌、银、金、铜锡合金、铜锌合金中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种钢化膜用抗静电防指纹油，其特征在于：所述导电粒子的等效粒径在3-15μm之间，导电粒子呈杆状，长宽比为1:（2-3）。
4.根据权利要求1所述的一种钢化膜用抗静电防指纹油，其特征在于：所述全氟聚醚酸烯酯是由全氟聚醚酰氟与含有双键的醇在缚酸剂的作用下反应而得，所述含有双键的醇是烯丙醇、2-丁烯醇、2-甲基烯丙醇、3-甲基-2-丁烯-1-醇、2-甲基-3-丁烯-2-醇中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种钢化膜用抗静电防指纹油，其特征在于：所述全氟聚醚酰氟的结构式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中n为15-25。
6.根据权利要求1所述的一种钢化膜用抗静电防指纹油，其特征在于：所述缚酸剂选用三乙胺、乙二胺中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种钢化膜用抗静电防指纹油，其特征在于：所述抗氧剂选用特丁基对苯二酚。
8.根据权利要求1所述的一种钢化膜用抗静电防指纹油，其特征在于：所述分散剂选用立达化工生产的LD-6406分散剂。
9.一种钢化膜用抗静电防指纹油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将全氟聚醚酸烯酯与全氟硅油在反应釜中混合，在75℃条件下反应45min，得到反应物A；
步骤2、在磁力搅拌釜中依次投入乙基九氟代丁基醚、反应物A、乙基九氟代异丁基醚、、全氟聚醚烷氧基硅烷、抗氧剂、导电粒子以及分散剂，在前一组分加入搅拌釜中搅拌2-3min后，进行下一组分的投料操作，在投入分散剂之后，需要搅拌5-10min。
10.根据权利要求1所述的一种钢化膜用抗静电防指纹油，其特征在于：磁力搅拌釜搅拌速度控制在200-300r/min。
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