CN111333966A - 一种耐高低温高粘接强度epdm胶料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高低温高粘接强度EPDM胶料及其制备方法，包括按重量份计的下述组分：生胶100份、补强填充剂30‑80份、增塑剂2‑10份、防老剂2‑5份和复合硫化剂3‑6份；生胶包括EPDM和三元乙丁橡胶，EPDM的第三单体为VNB；所述复合硫化剂包括过氧化物、硫黄、硫载体或铂金催化剂中的两种及以上。本发明不仅可以显著提高胶料的耐热老化性能，使得橡胶制品在高温条件下使用时，能够较长时间的保持正常的物理力学性能，而且可保证胶料具有优异的耐低温性能，避免胶料因温度过低导致的变硬发脆问题；此外，还可以改善胶料与金属的粘接性能，可满足橡胶件金属的使用要求，扩大实际应用范围。

Description

一种耐高低温高粘接强度EPDM胶料及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶材料领域，尤其涉及一种耐高低温高粘接强度EPDM胶料及其制备方法。
背景技术
三元乙丙橡胶(EPDM)是由乙烯、丙烯以及不饱和的第三单体(非共轭二烯烃)制成的三元共聚物，EPDM的第三单体主要包括ENB(5-亚乙基-2-降冰片烯)、DCPD(双环戊二烯)、HD(1,4-己二烯)以及VNB(5-乙烯基-2-降冰片烯)四种。EPDM的分子结构决定其具有卓越的耐老化、耐化学介质、优良的电绝缘特性，目前在汽车部件、建筑用防水材料、电线电缆、胶管、胶带、汽车密封件等橡胶制品中得到了广泛应用。EPDM虽具有上述优异性能，但据本发明人研究分析，也存在一定的缺点，限制了其在部分特殊领域的推广应用，如：低温性能一般，当EPDM分子链中乙烯基含量高时，具有一定的结晶性，使其在低温下弹性降低，甚至变硬变脆，丧失实际使用价值；分子结构中缺少活性基团，内聚能低，同时胶料易于喷霜，使其自粘性和互粘性变差，从而导致EPDM与金属的粘接性能欠佳，限制了EPDM在橡胶金属件中的应用；普通EPDM虽具有较好的耐高温性能，但在较高温(如150℃以上)条件下长时间使用时，仍存在硬度上升、拉伸强度和拉断伸长率降低的问题，导致其无法在比较高的温度条件下长时间使用；此外，EPDM主要采用硫黄硫化体系和过氧化物硫化体系，酚醛树脂硫化和辐射硫化所占比例很小，过氧化物硫化可使EPDM具有优异的耐高温性能以及低压缩永久变形，但不利于EPDM与金属的粘接性能，限制了EPDM在橡胶金属件中的应用；采用硫黄硫化体系时，EPDM与金属的粘接性能较好，但耐热老化性能和压缩永久变形较差，采用单一硫化体系无法同时满足耐高温、低压变以及高粘接强度的要求。
发明内容
本发明为弥补EPDM橡胶材料在高低温性能以及粘接性能方面无法兼顾的难题，尤其是改善胶料在较高温度(如150℃以上)下的力学性能以及粘接性能，提供一种耐高低温高粘接强度的EPDM胶料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种耐高低温高粘接强度EPDM胶料，包括按重量份计的下述组分：生胶100份、补强填充剂30-80份、增塑剂2-10份、防老剂2-5份和复合硫化剂3-6份；所述生胶包括EPDM和三元乙丁橡胶，所述EPDM的第三单体为VNB，EPDM与三元乙丁橡胶质量比为(70:30)-(40:60)；所述复合硫化剂包括过氧化物、硫黄、硫载体或铂金催化剂中的两种及以上。
进一步的，所述EPDM选用乙烯含量55-65wt％、VNB含量1-4wt％的生胶，三元乙丁橡胶选择乙烯含量45-55wt％、ENB含量≥6.5wt％的生胶。
进一步的，所述过氧化物包括2,5-二甲基-2,5(二叔丁基过氧)己烷或过氧化二异丙苯，所述硫载体包括二硫化二己内酰胺或4-4’-二硫化二吗啉，所述铂金催化剂主要成分为氯铂酸。
进一步的，所述复合硫化剂采用下述几种形式：硫黄与过氧化物并用，或硫黄、过氧化物与硫载体并用，或硫黄、过氧化物与铂金催化剂并用，或硫黄、过氧化物、硫载体与铂金催化剂并用。
进一步的，所述复合硫化剂各组分质量份分别为：过氧化物1.5-4份、硫黄0.3-0.6份、硫载体0.8-1.5份、铂金催化剂0.2-0.5份。
进一步的，所述复合硫化剂还包括N，N'-间苯撑多马来酰亚胺，加入量为0.3-1.5份。
进一步的，所述补强填充剂包括炭黑、白炭黑、片状云母粉、高岭土、陶土、蒙脱土或强威粉中的一种或多种；防老剂包括RD、MB、4010、4020、AO-80或抗氧剂1010中的一种或多种。
进一步的，所述增塑剂包括磷酸三辛酯、古马隆、芳烃油或石蜡油中的一种或多种。
本发明提供的一种所述耐高低温高粘接强度EPDM胶料的制备方法，包括下述的步骤：
(1)将生胶加入炼胶设备中，混合均匀后加入补强填充剂进行混炼，然后加入增塑剂及其他助剂，混合均匀后加入复合硫化剂，得到混炼胶；
(2)将混炼胶停放后，加热加压进行硫化反应得到所述耐高低温高粘接强度EPDM胶料。
进一步的，通过控制下述组分的相对用量使胶料达到不同的性能：提高EPDM、过氧化物以及铂金催化剂用量以改善高温性能；提高三元乙丁橡胶及增塑剂用量以改善耐低温性能；提高三元乙丁橡胶、硫黄及硫载体用量以改善粘接性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明创新性的使用VNB型EPDM与三元乙丁橡胶按照一定的比例进行并用，VNB-EPDM第三单体的双键位于分子链末端，更容易进行交联反应，因而交联效率高、交联密度大，从而改善了胶料的耐高温性能；通过并用三元乙丁橡胶，在分子链中引入了柔性基团，可大幅降低胶料的玻璃化转变温度，改善低温性能；此外，三元乙丁橡胶分子链中双键比例高，粘着力强，有利于改善胶料与金属的粘接性能；VNB-EPDM与三元乙丁橡胶并用可同时改善胶料的高低温性能，拓宽胶料的实际使用温度范围。
(2)选择复合硫化剂，过氧化物、硫黄、硫载体以及铂金催化剂的复配使用，可根据胶料的实际性能要求进行合理的复配使用；过氧化物硫化剂和铂金催化剂可分别形成-C-C-和-Si-O-Si-键，这些化学键的键能较高，对耐高温性能非常有利；硫黄硫化剂形成单硫键、双硫键以及多硫键，可显著提高EPDM与金属的粘接性能；硫载体正常硫化条件下能够释放出游离硫，与普通硫黄硫化剂不同，它主要形成的是单硫键和双硫键，胶料具有较好的耐热老化性能，同时可改善粘接性能。通过上述硫化剂的合理复配使用，可保证胶料具有优异的耐高温性能和粘接强度。
(3)胶料的耐高温性能可通过提高VNB-EPDM并用比例、过氧化物以及铂金催化剂用量进行改善，尤其是铂金催化剂可显著改善高温性能；胶料的耐低温性能可通过提高三元乙丁橡胶及增塑剂用量进行控制；胶料的粘接性能可通过提高三元乙丁橡胶、硫黄及硫载体用量进行改善。
(4)与传统的添加大量增塑剂(如石蜡油、酯类增塑剂等)来改善低温性能方式不同，本发明通过并用三元乙丁橡胶来改善胶料的低温性能，一方面可解决因增塑剂在高温条件下喷出而导致硬度大幅上升问题，另一方面可解决油类增塑剂对粘接不利的难题，实现高低温性能和粘接性能的平衡。
综上，本发明提供了一种成本低、性能优异且制备方法简单的耐高低温且粘接性能优异的EPDM橡胶材料及其制备方法，该发明不仅可以显著提高胶料的耐热老化性能，使得橡胶制品在高温条件下使用时，能够较长时间的保持正常的物理力学性能，如弹性、硬度、强度以及伸长率等，解决了普通胶料因热氧老化导致的硬度显著上升、力学性能明显下降的难题；而且可保证胶料具有优异的耐低温性能，低温脆性温度可达到-65℃以下，避免胶料因温度过低导致的变硬发脆问题；此外，还可以改善胶料与金属的粘接性能，使其粘接强度达到6MPa以上，可满足橡胶件金属的使用要求，扩大实际应用范围。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明一个具体实施方式的耐高低温高粘接强度EPDM胶料，其主要组份和质量配比为：VNB-EPDM与三元乙丁橡胶混合物：100份；补强填充剂：30-80份；增塑剂：2-10份；防老剂：2-5份；复合硫化剂：3-6份。
本发明中所用的生胶为VNB-EPDM与三元乙丁橡胶的混合物。优选的，VNB-EPDM选用乙烯含量55-65％、VNB含量1-4％的生胶。三元乙丁橡胶是由乙烯、丁二烯以及不饱和的第三单体(非共轭二烯烃)制成的三元共聚物，第三单体包括ENB(5-亚乙基-2-降冰片烯)等。优选的，三元乙丁橡胶选择乙烯含量45-55％、ENB含量≥6.5％的生胶。优选的，VNB-EPDM与三元乙丁橡胶混合物的适宜质量比为70:30-40:60。
采用VNB型EPDM与含有柔性基团的三元乙丁橡胶并用，VNB-EPDM的第三单体VNB的不饱和键位于侧挂末端，比不饱和键位于侧挂内侧的ENB和没有侧挂末端不饱和双键的DCPD空间位阻效应小，更容易进行交联反应，因而交联效率高、硫化速度快，提高了胶料的交联密度，从而改善了胶料的耐高温性能和高温压缩永久变形。利用三元乙丁橡胶分子链中的柔性基团，破坏分子链的规整性，增强了分子链的柔顺性，使得分子内部活动空间增大，主链活动度提升，降低玻璃化转变温度Tg，大幅提升低温性能。利用三元乙丁橡胶因双键含量高而具有的粘着力强的特点来改善胶料与金属的粘接性能。通过VNB-EPDM与三元乙丁橡胶并用，可同时改善胶料的耐高低温性能，进一步拓展了其实际使用温度范围，同时三元乙丁橡胶具有较好的粘合性能。此外，通过并用三元乙丁橡胶，可在保证低温性能的前提下减少油类增塑剂的使用量，从而同时解决了油类增塑剂导致强度降低、高温条件下喷出导致硬度上升以及油类增塑剂对粘接不利的难题。
在一个具体实施例中，补强填充剂包括炭黑、白炭黑、片状云母粉、高岭土、陶土、蒙脱土、强威粉中的一种或几种并用，优选炭黑和强威粉，其中炭黑以小粒径N330系列效果更佳。
在一个具体实施例中，增塑剂为磷酸三辛酯(TOF)、古马隆、芳烃油以及石蜡油中的一种或几种，优选磷酸三辛酯和古马隆。
在一个具体实施例中，防老剂包括RD、MB、4010、4020、AO-80以及抗氧剂1010中的一种或几种，优选防老剂MB和AO-80。
在一个具体实施例中，复合硫化剂中过氧化物、硫黄、硫载体以及铂金催化剂复配使用。过氧化物包括2,5-二甲基-2,5(二叔丁基过氧)己烷(简称双2,5)和过氧化二异丙苯(DCP)。硫载体包括二硫化二己内酰胺(CLD)和4-4’-二硫化二吗啉(DTDM)。复合硫化剂还可包括作为硫化促进剂的N，N'-间苯撑多马来酰亚胺(HVA-2)、作为硫化促进剂的N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CZ)、作为助交联剂的三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)。本发明中铂金催化剂主要成分为氯铂酸。
优选的，双2,5或过氧化二异丙苯1.5-4份，可获得良好的耐热老化性能；硫黄0.3-0.6份，可获得良好的粘接性能；铂金催化剂0.2-0.5份，可获得优异的耐热老化性能；二硫化二己内酰胺0.8-1.5份，可获得良好的耐热老化性和粘接性能；N，N'-间苯撑多马来酰亚胺0.3-1.5份，可改善胶料的粘接强度。当胶料的高温性能要求高时，可适当增加铂金催化剂的用量。
VNB-EPDM与三元乙丁橡胶均可采用过氧化物硫化剂，通过过氧化物硫化形成一个完整的分子链结构，该硫化剂可形成-C-C-键，该化学键的键能较高，可改善热老化性能和高温压变性能；铂金催化剂可形成-Si-O-Si-键，该化学键的键能非常高，对耐高温性能非常有利；同时加入硫黄和硫载体，硫黄硫化剂形成单硫键、双硫键以及多硫键，可显著提高EPDM与金属的粘接性能，但这些化学键的键能较低，高温下容易断裂，耐高温性能较差；硫载体正常硫化条件下能够释放出游离硫，与普通硫黄硫化剂不同，它主要形成的是单硫键和双硫键，胶料具有较好的耐热老化性能，同时也可改善粘接性能。通过上述硫化剂的合理复配使用，可保证胶料具有优异的耐高温性能和粘接强度。
如有必要，可在本发明的耐高低温高粘接强度EPDM橡胶材料中加入各种助剂，如加工助剂、防焦剂等。
本发明实施例的耐高低温高粘接强度EPDM橡胶材料，其主要由以下表1中所示质量份数的原料组分制备得到，具体制备方法如下：
在开炼机中按比例加入VNB-EPDM和三元乙丁橡胶，在50-70℃下混合1-2分钟，然后薄通3-5次，混合均匀后加入补强填充剂，混炼3-5分钟；接着依次加入耐低温增塑剂、防老剂以及其他所需的助剂，混合均匀后冷却至70℃以下加入复合硫化剂，下片，并自然冷却。停放16小时后，按硫化温度150-170℃，硫化压力控制在15-30MPa，硫化时间控制在15-40分钟，制得耐高低温高粘接强度EPDM胶料。
表1：实施例与对比例的配方表(质量份)
Figure BDA0002459130200000051
Figure BDA0002459130200000061
以上对比例和实施例对应胶料及产品的检测性能参数如表2：
表2：实施例与对比例的检测性能参数
Figure BDA0002459130200000062
Figure BDA0002459130200000071
本发明制备的耐高低温高粘接强度EPDM胶料力学性能优异，与对比例相比，高温压变性能、热老化性能、脆性温度以及粘接性能等方面均具有明显的优势。
上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种耐高低温高粘接强度EPDM胶料，其特征在于，包括按重量份计的下述组分：生胶100份、补强填充剂30-80份、增塑剂2-10份、防老剂2-5份和复合硫化剂3-6份；所述生胶包括EPDM和三元乙丁橡胶，所述EPDM的第三单体为VNB，EPDM与三元乙丁橡胶质量比为(70:30)-(40:60)；所述复合硫化剂包括过氧化物、硫黄、硫载体或铂金催化剂中的两种及以上。
2.根据权利要求1所述的耐高低温高粘接强度EPDM胶料，其特征在于，所述EPDM选用乙烯含量55-65wt％、VNB含量1-4wt％的生胶，三元乙丁橡胶选择乙烯含量45-55wt％、ENB含量≥6.5wt％的生胶。
3.根据权利要求1或2所述的耐高低温高粘接强度EPDM胶料，其特征在于，所述过氧化物包括2,5-二甲基-2,5(二叔丁基过氧)己烷或过氧化二异丙苯，所述硫载体包括二硫化二己内酰胺或4-4’-二硫化二吗啉，所述铂金催化剂主要成分为氯铂酸。
4.根据权利要求1或2所述的耐高低温高粘接强度EPDM胶料，其特征在于，所述复合硫化剂采用下述几种形式：硫黄与过氧化物并用，或硫黄、过氧化物与硫载体并用，或硫黄、过氧化物与铂金催化剂并用，或硫黄、过氧化物、硫载体与铂金催化剂并用。
5.根据权利要求1或2所述的耐高低温高粘接强度EPDM胶料，其特征在于，所述复合硫化剂各组分质量份分别为：过氧化物1.5-4份、硫黄0.3-0.6份、硫载体0.8-1.5份、铂金催化剂0.2-0.5份。
6.根据权利要求1或2所述的耐高低温高粘接强度EPDM胶料，其特征在于，所述复合硫化剂还包括N，N'-间苯撑多马来酰亚胺，加入量为0.3-1.5份。
7.根据权利要求1或2所述的耐高低温高粘接强度EPDM胶料，其特征在于，所述补强填充剂包括炭黑、白炭黑、片状云母粉、高岭土、陶土、蒙脱土或强威粉中的一种或多种；防老剂包括RD、MB、4010、4020、AO-80或抗氧剂1010中的一种或多种。
8.根据权利要求1或2所述的耐高低温高粘接强度EPDM胶料，其特征在于，所述增塑剂包括磷酸三辛酯、古马隆、芳烃油或石蜡油中的一种或多种。
9.一种权利要求1～8任一项所述耐高低温高粘接强度EPDM胶料的制备方法，其特征在于，包括下述的步骤：
(1)将生胶加入炼胶设备中，混合均匀后加入补强填充剂进行混炼，然后加入增塑剂及其他助剂，混合均匀后加入复合硫化剂，得到混炼胶；
(2)将混炼胶停放后，加热加压进行硫化反应得到所述耐高低温高粘接强度EPDM胶料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，通过控制下述组分的相对用量使胶料达到不同的性能：提高EPDM、过氧化物以及铂金催化剂用量以改善高温性能；提高三元乙丁橡胶及增塑剂用量以改善耐低温性能；提高三元乙丁橡胶、硫黄及硫载体用量以改善粘接性能。
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