CN111333029A - 一种甲烷二氧化碳重整还原铁并生成碳纳米管的工艺 - Google Patents

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Abstract

一种甲烷二氧化碳重整还原铁并生成碳纳米管的工艺，属于铁催化甲烷二氧化碳重整，合成气还原铁的工艺技术领域，目的在于提供一种利用甲烷二氧化碳重整还原铁矿石并生成碳纳米管的工艺，本发明直接利用纯净的甲烷和二氧化碳进行重整，确保了反应物的纯净度，重整后得到一氧化碳和氢气的合成气，从而提升了重整的效率的提升。合成气主要以一氧化碳和氢气为主，可以用来还原铁矿石，并将得到的二氧化碳进入重整反应过程中利用。重整过程中必然有大量积碳生成，而积碳在一定条件下是可以变为碳纳米管的，所以二氧化碳的副产物是碳纳米管。具有较强经济效益的产品碳纳米管，使资源更加合理利用。

Description

一种甲烷二氧化碳重整还原铁并生成碳纳米管的工艺
技术领域
本发明属于铁催化甲烷二氧化碳重整，合成气还原铁的工艺技术领域，具体涉及一种甲烷二氧化碳重整还原铁并生成碳纳米管的工艺。
背景技术
碳纳米管因其独特的一维结构在力学、电学、热学及吸附等方面具有优异的特性而被广泛使用，但是昂贵的碳纳米管价格严重限制着其大规模应用市场。铁是生成碳纳米管和甲烷二氧化碳重整的良好催化剂，甲烷二氧化碳重整后生成的一氧化碳和氢气又是合成气，反过来可以还原铁矿石。
CN103898265A公开了一种焦炉煤气改质直接还原铁矿石的系统装置及方法，该发明提出一条新工艺，利用炼焦过程产生的焦炉煤气中的相对于铁矿石还原惰性的甲烷组元变换成具有还原活性的氢和一氧化碳，然后将其引入竖炉直接还原铁矿石。该改质的技术原理是通过供应氧化剂的方法催化甲烷的重整反应，使甲烷中的碳转换成一氧化碳，氢变化为氢气，氧化剂包括还原铁矿石尾气中的二氧化碳和水蒸气。本专利虽然写了甲烷二氧化碳重整过程，但是却并没用来制备碳纳米管。
CN106946223A公开了一种甲烷二氧化碳重整方法，该发明是将甲烷与二氧化碳在600-1000℃下与活性组分为Ni负载于SiC-C-N载体上形成的催化剂进行接触，生成氢气与一氧化碳。本发明利用还原铁颗粒作为催化剂进行甲烷二氧化碳重整反应，从催化剂原料获得角度来说，成本较CN106946223A降低许多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用甲烷二氧化碳重整还原铁矿石并生成碳纳米管的工艺，利用获得成本低的还原铁颗粒作催化剂进行重整反应，重整反应的产物一氧化碳和氢气进一步去还原铁矿石颗粒，还原后的还原铁颗粒又进一步回流至上述反应中进行甲烷二氧化碳重整反应，因为铁基表面积碳堆积在适当条件下可以生成有经济价值的碳纳米管，整个过程实现了工艺的优化，使资源更加合理利用。
本发明采用如下技术方案：
一种甲烷二氧化碳重整还原铁并生成碳纳米管的工艺，包括如下步骤：
第一步，分别称取铁矿石和还原铁进行破碎筛分，将筛分后的铁矿石和还原铁分别置于氮气气氛下的回转炉反应器中相连但相隔的不同腔体中；
第二步，将第一步中放置的还原铁的腔体体系升温至800-1000℃，达到终温后停留1-10h，向回转炉反应器中通入甲烷和二氧化碳的预混气体，启动回转炉反应器，以0-10r/min的转速旋转，预混气体停留1-10h，发送甲烷二氧化碳重整反应，并在还原铁上生成铁基碳纳米管，同时得到重整后的一氧化碳和氢气气体；
第三步，启动放置铁矿石的腔体处的加热装置，将放置铁矿石的腔体体系升温至700-800℃，打开隔板上的阀门，将第二步得到的一氧化碳和氢气气体通入铁矿石所在腔体中，停留1-10h，启动回转炉反应器，以0-10r/min的转速旋转，完成铁矿石的还原，得到并回收还原铁，未反应的一氧化碳、氢气和反应后的水蒸气、二氧化碳混合作为尾气；
第四步，回流第三步得到的还原铁进入第一步中作为原料参与甲烷二氧化碳重整反应；
第五步，将第三步得到的尾气进行分离净化，尾气中的一氧化碳、氢气和二氧化碳回流与甲烷进行混合，混合气体重复参与第一步的反应过程；
第六步，将第五步得到的铁基碳纳米管进行酸洗提纯，得到纯净的碳纳米管和一氧化碳和氢气气体；
第七步，将得到的所有铁基碳纳米管进行酸洗提纯并干燥，得到纯净的碳纳米管。
第一步中所述铁矿石的成分为Fe2O3和Fe3O4，铁矿石的质量份数为1000份，还原铁的成分为Fe单质，Fe单质的含量大于98wt%，还原铁的质量份数为0-100份，破碎筛分后的铁矿石和还原铁的粒径为0.1-10mm。
第二步中所述升温的速率为2-10℃/min，甲烷和二氧化碳的体积比例为1:0.1-1，预混气体的空速为1000-30000h-1。
第三步中所述升温的速率为2-10℃/min，一氧化碳和氢气的总空速为0-5000 h-1，一氧化碳和氢气的体积比为1:1。
一氧化碳和氢气也可按照尾气净化后的比例进行配气。
第四步中所述回流的还原铁占总还原铁含量的10-50wt%。
第五步中所述尾气的分离净化中采用干燥的CaCl2脱除水蒸气。
第六步和第七步中所述铁基碳纳米管的酸洗采用4mol/L的稀硝酸进行纯化。
本发明的有益效果如下：
本发明直接利用纯净的甲烷和二氧化碳进行重整，确保了反应物的纯净度，重整后得到一氧化碳和氢气的合成气，从而提升了重整的效率的提升。合成气主要以一氧化碳和氢气为主，可以用来还原铁矿石，并将得到的二氧化碳进入重整反应过程中利用。重整过程中必然有大量积碳生成，而积碳在一定条件下是可以变为碳纳米管的，所以二氧化碳的副产物是碳纳米管。具有较强经济效益的产品碳纳米管。总之，该过程将铁矿石还原、甲烷二氧化碳重整和碳纳米管生成三个工艺过程结合起来，使资源更加合理利用。
附图说明
图1为Fe基催化剂甲烷二氧化碳重整过程中的转化率。
具体实施方式
实施例1
第一步，将破碎后的一定质量份数的铁矿石与还原铁颗粒分别置于回转炉两个相连却相隔的腔体中，向整个反应器持续通入氮气一定时间后进行第二步。
第二步，启动还原铁腔体处的加热装置，将还原铁所在体系加热至一定温度，向该腔体中通入一定空速和比例的甲烷与二氧化碳气体，启动回转炉反应器，使其以一定转速的转速旋转，气体在腔体中停留一定时间。
第三步，启动铁矿石腔体处的加热装置，将铁矿石所在体系加热至一定温度，打开隔板上的阀门，将第二步反应得到的一氧化碳与氢气通入铁矿石所在腔体中，启动回转炉反应器，使其以一定转速旋转，气体在腔体中停留一段时间。
第四步，将未反应的一氧化碳、氢气和反应后的水蒸气和二氧化碳混合作为尾气B，并回流部分第三步得到的还原铁。
第五步，打开气阀使尾气通过水蒸气吸收器回流至预混阀中，并与甲烷进行混合，重复第二步。
第六步，得到第五步所得的铁基碳纳米管，开启出气口，得到第五步所得的一氧化碳与氢气气体。
第七步，将得到的所有铁基碳纳米管进行酸洗提纯并干燥，得到纯净的碳纳米管。
第一步中所述的铁矿石与还原铁颗粒粒径为0.1mm，还原铁质量份数为10份；
第二步中加热终温为800℃，甲烷与二氧化碳气体比例为1:0.1，气体空速为1000h-1，回转炉转速为1r/min，气体在腔体中停留时间为1h；
第三步中加热终温为700℃，一氧化碳与氢气的比例为净化后的尾气中气体的比例，气体空速为1000h-1，在腔体中停留时间为1h；
第四步中回流的还原铁比例为10wt%。
实施例2
与实施例1步骤相同，各参数改为：
第一步中所述的铁矿石与还原铁颗粒粒径为1mm，还原铁质量份数为50份；
第二步中加热终温为900℃，甲烷与二氧化碳气体比例为1:0.5，气体空速为2000h-1，回转炉转速为5r/min气体，在腔体中停留时间为5h；
第三步中加热终温为800℃，一氧化碳与氢气的比例为净化后的尾气中气体的比例，气体空速为3000h-1，在腔体中停留时间为5h；
第四步中回流的还原铁比例为25wt%。
实施例3
与实施例1步骤相同，各参数改为：
第一步中所述的铁矿石与还原铁颗粒粒径为10mm，还原铁质量份数为100份；
第二步中加热终温为1000℃，甲烷与二氧化碳气体比例为1:1，气体空速为3000h-1，回转炉转速为10r/min，气体在腔体中停留时间为10h；
第三步中加热终温为900℃，一氧化碳与氢气的比例为1:1，气体空速为5000h-1，在腔体中停留时间为10h；
第四步中回流的还原铁比例为50wt%。

Claims (7)

1.一种甲烷二氧化碳重整还原铁并生成碳纳米管的工艺，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，分别称取铁矿石和还原铁进行破碎筛分，将筛分后的铁矿石和还原铁分别置于氮气气氛下的回转炉反应器中相连但相隔的不同腔体中；
第二步，将第一步中放置的还原铁的腔体体系升温至800-1000℃，达到终温后停留1-10h，向回转炉反应器中通入甲烷和二氧化碳的预混气体，启动回转炉反应器，以0-10r/min的转速旋转，预混气体停留1-10h，发送甲烷二氧化碳重整反应，并在还原铁上生成铁基碳纳米管，同时得到重整后的一氧化碳和氢气气体；
第三步，启动放置铁矿石的腔体处的加热装置，将放置铁矿石的腔体体系升温至700-800℃，打开隔板上的阀门，将第二步得到的一氧化碳和氢气气体通入铁矿石所在腔体中，停留1-10h，启动回转炉反应器，以0-10r/min的转速旋转，完成铁矿石的还原，得到并回收还原铁，未反应的一氧化碳、氢气和反应后的水蒸气、二氧化碳混合作为尾气；
第四步，回流第三步得到的还原铁进入第一步中作为原料参与甲烷二氧化碳重整反应；
第五步，将第三步得到的尾气进行分离净化，尾气中的一氧化碳、氢气和二氧化碳回流与甲烷进行混合，混合气体重复参与第一步的反应过程；
第六步，将第五步得到的铁基碳纳米管进行酸洗提纯，得到纯净的碳纳米管和一氧化碳和氢气气体；
第七步，将得到的所有铁基碳纳米管进行酸洗提纯并干燥，得到纯净的碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种甲烷二氧化碳重整还原铁并生成碳纳米管的工艺，其特征在于：第一步中所述铁矿石的成分为Fe2O3和Fe3O4，铁矿石的质量份数为1000份，还原铁的成分为Fe单质，Fe单质的含量大于98wt%，还原铁的质量份数为0-100份，破碎筛分后的铁矿石和还原铁的粒径为0.1-10mm。
3.根据权利要求1所述的一种甲烷二氧化碳重整还原铁并生成碳纳米管的工艺，其特征在于：第二步中所述升温的速率为2-10℃/min，甲烷和二氧化碳的体积比例为1:0.1-1，预混气体的空速为1000-30000h-1。
4.根据权利要求1所述的一种甲烷二氧化碳重整还原铁并生成碳纳米管的工艺，其特征在于：第三步中所述升温的速率为2-10℃/min，一氧化碳和氢气的总空速为0-5000 h-1，一氧化碳和氢气的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种甲烷二氧化碳重整还原铁并生成碳纳米管的工艺，其特征在于：第四步中所述回流的还原铁占总还原铁含量的10-50wt%。
6.根据权利要求1所述的一种甲烷二氧化碳重整还原铁并生成碳纳米管的工艺，其特征在于：第五步中所述尾气的分离净化中采用干燥的CaCl2脱除水蒸气。
7.根据权利要求1所述的一种甲烷二氧化碳重整还原铁并生成碳纳米管的工艺，其特征在于：第六步和第七步中所述铁基碳纳米管的酸洗采用4mol/L的稀硝酸进行纯化。
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