CN111323530A - 一种水泥原料中低价硫和有机硫总量的快速测定法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水泥原料中低价硫和有机硫总量的快速测定法，包括以下步骤：水泥原料破碎制样；样品烘干；根据样品成分特征设计温度梯度表，管式炉预热到设定温度后，通入干燥的载气，将已精确称重的样品放入管式炉中充分煅烧；水泥原料煅烧尾气过滤除尘后通过烟气分析仪测定其中二氧化硫浓度；用峰面积积分法计算二氧化硫总体积；计算该温度下水泥原料中低价硫和有机硫总量；在温度梯度表选定的多个温度点分别测定样品低价硫和有机硫总量，取该系列数值中的最高值计为低价硫和有机硫的最终含量。本方法适用于各类水泥原料，测定过程简单、快速，普适性高，测试设备使用、维护成本低，测得数据准确、有效填补了水泥原料检测项目空白。
Description
技术领域
本发明涉及水泥技术领域，特别涉及一种水泥原料中低价硫和有机硫总量的快速测定法。
背景技术
目前，国内外环保形势严峻，环保标准日益提高，环保督查力度逐步加大，水泥厂EPC设计时优化运行和节能降耗的压力日益加大，环保与效益的矛盾凸显。同时为使烟气二氧化硫达标排放，需要对不符合要求的水泥生产线进行脱硫改造。由于水泥原料来源受限，更换难度很大，所以在项目前期工作中需要重点关注有害组分的含量。未来脱硫改造项目和新建项目都需要根据水泥窑烟气中二氧化硫的排放初始浓度值，评估不同的脱硫方案，进而选择最优方案。
水泥原料所含的硫主要以低价硫(FeS2，FeS和KHS等)、有机硫和硫酸盐硫等形式存在。原料中硫的存在形式及初始含量与二氧化硫排放量存在直接关系。例如作为水泥原料之一的黄铁矿，最大氧化速率对应温度约为500℃左右，在此温度下，生料中的石灰石还未开始分解形成可大量吸附二氧化硫的氧化钙，因此生料中的黄铁矿受热后所生成的二氧化硫绝大部分进入烟气排出。如何能测得水泥原料在预热器内温度和气氛条件下的二氧化硫产率，就可模拟估算烟气中二氧化硫排放量。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种水泥原料中低价硫和有机硫总量的快速测定法，通过测定煅烧过程中生成的二氧化硫的总体积，计算得到样品中可以氧化为二氧化硫的低价硫和有机硫总量以模拟估算烟气中二氧化硫排放量。
技术方案：本发明所述的一种水泥原料中低价硫和有机硫总量的快速测定法，包括以下步骤：
步骤1，水泥原料破碎制样，样品烘干；
步骤2，根据样品成分特征设计温度梯度表，管式炉预热到设定温度后，通入干燥的载气，将已精确称重的样品放入管式炉中充分煅烧；
步骤3，水泥原料煅烧尾气过滤除尘后通过烟气分析仪测定其中二氧化硫浓度，用峰面积积分法计算二氧化硫总体积；计算该温度下水泥原料中低价硫和有机硫总量；
步骤4，在温度梯度表选定的多个温度点分别测定样品低价硫和有机硫总量，该系列数值中的最高值为低价硫和有机硫的最终含量。
进一步的，在步骤1中，水泥原料破碎至样品粒度不大于80μm，样品在105～110℃的鼓风烘箱中烘干至恒重。
进一步的，在步骤2中，水泥原料在管式炉内煅烧温度根据其成分特征选定的范围为500～800℃，管式炉内水泥原料的煅烧时间为2～15min。
进一步的，在步骤3中，载气中氧气体积百分含量为2％～5％，载气流量等于烟气分析仪抽气泵流量1.0L/min，且水泥原料称重量为0.2～0.5g。
进一步的，在步骤3中，用峰面积积分法计算生成的二氧化硫的总体积，记为
由式(1)计算得到：
式(1)中：
t—煅烧时间，s；
Q—载气流量，L/min。
进一步的，然后在得到二氧化硫的总体积之后，计算煅烧温度下的低价硫和有机硫总量Si，Si按式(2)计算：
式(2)中：
Si—煅烧温度下的待测样品的低价硫和有机硫总量，wt％，i可为1、2、3…；
Vm—气体摩尔体积，一般取22.4L/mol；
MS—硫的摩尔质量，32g/mol；
m—样品称重量，g。
进一步的，Si中的最大值为样品的低价硫和有机硫总量(wt％)。
进一步的，水泥原料为水泥烧成系统所用的原料，包含但不限于生料、石灰石、粘土、砂岩、页岩、铁矿石、钢渣、煤矸石、粉煤灰和矿渣。
进一步的，测定用烟气分析仪型号为德图TESTO 350型。
进一步的，待测样品、仪器和设备测试前需要干燥。
有益效果：本发明与现有技术相比：选择管式炉和烟气分析仪为主设备构建一个密闭实验测试平台快速测定水泥原料中低价硫和有机硫总量，操作简单易行、快速高效，测得数据准确、有效填补了水泥原料测试项目空白，可直观反映水泥原料应用于水泥烧成系统后二氧化硫的排放趋势，为烟气达标排放筛选水泥原料提供判断依据。
附图说明
图1为本发明的低价硫和有机硫总量快速测定法实验流程图；
图2为粘土岩在不同温度下低价硫和有机硫总量曲线；
图3为粘土岩XRD图谱。
具体实施方式
实施例一
本实施例所用的生料来自我国四川省某水泥生产线脱硫改造项目。
如图1所示，生料粉磨制样使样品粒度不大于80μm并放入105～110度烘箱中烘干至恒重；管式炉预热到550℃，保证实验体系干燥，烟气分析仪预热10分钟，实验载气经流量计计数、混合并干燥后通入管式炉，载气中氧气的体积百分含量为5％；生料样品用灰皿盛装、称重后推入管式炉中充分煅烧约3min，用德图TESTO 350型烟气分析仪持续测定煅烧尾气中的二氧化硫浓度并做记录。
用峰面积积分法计算二氧化硫总体积,记为
由式(1)计算得到：
式(1)中：
t—煅烧时间，s；
Q—载气流量，L/min。
然后在得到二氧化硫的总体积之后，计算煅烧温度下的低价硫和有机硫总量Si，Si按式(2)计算：
式(2)中：
Si—煅烧温度下的待测样品的低价硫和有机硫总量，wt％，i可为1、2、3…；
Vm—气体摩尔体积，一般取22.4L/mol；
MS—硫的摩尔质量，32g/mol；
m—样品称重量，g。
根据公式2计算550℃生料低价硫和有机硫总量S1＝0.021wt％；再将管式炉分别预热到650℃、720℃和800℃，重复以上步骤，分别计算得到S2＝0.010wt％，S3＝0.009wt％，S4＝0.005wt％(实验参数和结果见下表1)。该系列数值中的最高值0.021wt％为生料低价硫和有机硫的最终总量。
表1生料的低价硫和有机硫总量测定参数和结果
备注：为统一参数便于对比结果，测试生料样品时气体摩尔体积取22.4L/mol。
实施例二
本实施例所用的粘土岩来自朝鲜某新建水泥厂备选粘土岩。
如图1所示，粘土岩粉磨制样使样品粒度不大于80μm并放入105～110度烘箱中烘干至恒重；管式炉预热到550℃，保证实验体系干燥，烟气分析仪预热15分钟，实验载气经流量计计数、混合并干燥后通入管式炉，载气中氧气的体积百分含量为2％；粘土岩样品用灰皿盛装、称重后推入管式炉中充分煅烧约15min，用德图TESTO 350型烟气分析仪持续测定煅烧尾气中的二氧化硫浓度并做记录；用峰面积积分法计算二氧化硫总体积；计算550℃粘土岩低价硫和有机硫总量S1＝0.208wt％；再将管式炉分别预热到650℃、720℃和800℃，重复以上步骤，分别计算得到S2＝0.279wt％，S3＝0.492wt％，S4＝0.334wt％(实验参数和结果见下表2)。该系列数值中的最高值0.492wt％为粘土岩低价硫和有机硫的最终总量。
表2粘土岩低价硫和有机硫总量测定参数和结果
备注：测试过程中环境温度(25±1)℃，气体摩尔体积统一取24.5L/mol。
粘土岩样品全硫含量(用S表示)由美国Leco S230型碳硫分析仪进行测定，结果为0.486wt％。同时，采用硫酸钡重量法测定该粘土岩样品中硫酸盐含量，结果为零。另外，分析不同温度下粘土岩低价硫和有机硫总量曲线图(见图2)可知，在550～800℃之间，随着温度升高，粘土岩煅烧生成二氧化硫的总体积量呈抛物线状，在720℃达到最大值，低价硫和有机硫总量曲线的线型主要取决于低价硫在样品中的晶型。
XRD图谱(图3)显示该粘土岩中低价硫晶型为Potassium hydrogensulfide(KHS)。在720℃、氧气体积百分含量2％的煅烧条件下粘土岩中的低价硫能全部发生氧化反应生成二氧化硫。
实施例三
本实施例所用石灰石来自我国贵州省某水泥生产线的原料。
如图1所示，石灰石粉磨制样使样品粒度不大于80μm并放入105～110度烘箱中烘干至恒重；管式炉预热到500℃，保证实验体系干燥，烟气分析仪预热15min，实验载气经流量计计数、混合并干燥后通入管式炉，载气中氧气的体积百分含量为2.5％；石灰石样品用灰皿盛装、称重后推入管式炉中充分煅烧约5min，用德图TESTO 350型烟气分析仪持续测定煅烧尾气中的二氧化硫浓度并做记录；用峰面积积分法计算二氧化硫总体积；计算500℃石灰石低价硫和有机硫总量；再将管式炉分别预热到550℃、650℃、700℃、750℃和800℃，重复以上步骤，计算得到一系列温度下的石灰石低价硫和有机硫总量S1～S6，试验参数和结果见下表3。该系列数值中的最高值0.309wt％为石灰石低价硫和有机硫的最终总量。
表3石灰石的低价硫和有机硫总量测定参数和结果
备注：为统一参数便于对比结果，测试石灰石样品时气体摩尔体积取22.4L/mol。
Claims (10)
1.一种水泥原料中低价硫和有机硫总量的快速测定法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1，水泥原料破碎制样，样品烘干；
步骤2，根据样品成分特征设计温度梯度表，管式炉预热到设定温度后，通入干燥的载气，将已精确称重的样品放入管式炉中充分煅烧；
步骤3，水泥原料煅烧尾气过滤除尘后通过烟气分析仪测定其中二氧化硫浓度，用峰面积积分法计算二氧化硫总体积；计算该温度下水泥原料中低价硫和有机硫总量；
步骤4，在温度梯度表选定的多个温度点分别测定样品低价硫和有机硫总量，该系列数值中的最高值为低价硫和有机硫的最终含量。
2.根据权利要求1所述的一种水泥原料中低价硫和有机硫总量的快速测定法，其特征在于在步骤1中，水泥原料破碎至样品粒度不大于80μm，样品在105～110℃的鼓风烘箱中烘干至恒重。
3.根据权利要求1所述的一种水泥原料中低价硫和有机硫总量的快速测定法，其特征在于在步骤2中，水泥原料在管式炉内煅烧温度根据其成分特征选定的范围为500～800℃，管式炉内水泥原料的煅烧时间为2～15min。
4.根据权利要求1所述的一种水泥原料中低价硫和有机硫总量的快速测定法，其特征在于在步骤3中，载气中氧气体积百分含量为2％～5％，载气流量等于烟气分析仪抽气泵流量1.0L/min，且水泥原料称重量为0.2～0.5g。
5.根据权利要求1所述的一种水泥原料中低价硫和有机硫总量的快速测定法，其特征在于在步骤3中，用峰面积积分法计算生成的二氧化硫的总体积，记为
由式(1)计算得到：
式(1)中：
t—煅烧时间，s；
Q—载气流量，L/min。
6.根据权利要求5所述的一种水泥原料中低价硫和有机硫总量的快速测定法，其特征在于然后在得到二氧化硫的总体积之后，计算煅烧温度下的低价硫和有机硫总量Si，Si按式(2)计算：
式(2)中：
Si—煅烧温度下的待测样品的低价硫和有机硫总量，wt％，i可为1、2、3…；
Vm—气体摩尔体积，一般取22.4L/mol；
MS—硫的摩尔质量，32g/mol；
m—样品称重量，g。
7.根据权利要求6所述的一种水泥原料中低价硫和有机硫总量的快速测定法，其特征在于Si中的最大值为样品的低价硫和有机硫总量(wt％)。
8.根据权利要求1所述的一种水泥原料中低价硫和有机硫总量的快速测定法，其特征在于水泥原料为水泥烧成系统所用的原料，包含但不限于生料、石灰石、粘土、砂岩、页岩、铁矿石、钢渣、煤矸石、粉煤灰和矿渣。
9.根据权利要求1所述的一种水泥原料中低价硫和有机硫总量的快速测定法，其特征在于测定用烟气分析仪型号为德图TESTO 350型。
10.根据权利要求1所述的一种水泥原料中低价硫和有机硫总量的快速测定法，其特征在于待测样品、仪器和设备测试前需要干燥。
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| Title |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114624401A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-06-14 | 中国建材检验认证集团贵州有限公司 | 一种用于含硫废气脱硫过程中废气掺兑比例检测方法及其装置 |
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| CN111323530B (zh) | 2021-10-22 |
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