CN111323379B - 一种用于判断侧柏炭炮制质量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于判断侧柏炭炮制质量的方法，具体为将侧柏叶、炒轻侧柏炭、炒制适中侧柏炭、炒重侧柏炭和炒较重侧柏炭按顺序编号，以色差仪自带白板为标量值，测定侧柏叶和不同炒制程度侧柏炭的△L*，△b*，△E值，分别以△L*，△b*，△E为纵坐标，样品编号为横坐标，建立线性方程，按照炒制适中侧柏炭对应的横坐标数值前后±50%，确定炒适中侧柏炭的△L*，△b*，△E的变化区间范围，待测侧柏炭的△L*，△b*，△E值至少一个在范围内即能判定该侧柏炭为炒制适中侧柏炭。本发明采用色差仪对侧柏炭的色差值进行测定，通过相关性分析，确定炒制适中侧柏炭的相应数值范围，根据该范围确认侧柏炭的炮制质量，准确性高、方法简单。

Description

一种用于判断侧柏炭炮制质量的方法
技术领域
本发明属于中药炮制及分析技术领域，具体涉及一种用于判断侧柏炭炮制质量的方法。
背景技术
近年来，临床上常用于止血的中药炭药类质量问题较为突出，其中主要为炮制程度过重的问题，大部分都不符合传统要求的“炒炭存性”，导致无法有效保障临床疗效。侧柏炭为侧柏叶炒炭制成，是临床常用的止血药，主要用于治疗热邪不盛的出血证。侧柏叶炒炭后，其形如侧柏叶，表面黑褐色，质地酥脆，较易折断，断面焦黄色。通过对市售侧柏炭质量进行调研发现，12批侧柏炭中有9批不符合现行药典标准要求，均存在炮制过重的问题，目前侧柏炭饮片质量控制方法为传统外观质量结合内在质量进行综合评价，我们从化学成分变化角度初步对常用止血中药侧柏炭“炒炭存性”标准进行了研究，并采用多成分多指标建立了TLC鉴别标准，HPLC指纹图谱及含量测定等内在质量的控制标准，而侧柏炭外在质量方面主要以传统经验判别为主，其中主要是对外观色泽鉴定，但由于个体人对颜色识别的主观个体差异和色泽细微差别的不敏感性造成了感官评价的相对不精确性和模糊性。因此如何有效控制侧柏炭炮制质量，使其符合传统要求的“炒炭存性”，是亟需解决的科学问题。
为了提高侧柏炭的炮制质量，完善炮制工艺是一方面，但完善检测手段亦很重要。目前较为公认的外观色泽检测方法是采用色差仪对药材或饮片的外观色泽进行检测。样品经过色差仪测量后，可直接计算出样品颜色三刺激值 XYZ，也可根据测量样品的需要将这些值转换成其他均匀色空间的颜色参数，如 L* a* b* 色空间。其中 L*为颜色的明度。明度可以简单理解为颜色的亮度，不同的颜色具有不同的明度，决定于照明的光源的强度和物体表面的反射系数。L* = 0 指示为黑色，L* = 100 指示为白色。a*为红色到绿色之间的位置，a* 负值指示为绿色，正值时指示为红色。 b* 为黄色到蓝色之间的位置，b* 负值指示为蓝色，正值时指示为黄色。随着炮制时间的延长，侧柏叶的颜色逐渐变暗、黄色变少；相应的粉末由绿色过渡到黄绿色至黄褐色，焦黄色，焦褐色，焦黑色等，但由于侧柏叶在炮制过程中色差值变化与炮制时间并不成正比，比较起来十分困难，且不同产地、不同生长年限侧柏叶外观色泽也不尽相同，其炮制品色泽亦有差异。
综上所述，研发一种用于判断侧柏炭炮制质量的方法，对有效判别侧柏炭炮制程度，保障其临床用药质量具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中存在的侧柏炭炮制程度过重以及缺乏一种较为客观的外观色泽判断方法，本发明提供了一种用于判断侧柏炭炮制质量的方法，△L*，△b*，△E值随着炮制程度的加重呈现出线性变化，可确定侧柏炭（适中）的△L*，△b*，△E变化区间，从而简单快速的对其炒炭程度进行判定。
本发明通过以下技术方案实现：
一种用于判断侧柏炭炮制质量的方法，包括以下步骤：
（1）将侧柏叶、炒轻侧柏炭、炒制适中侧柏炭、炒重侧柏炭和炒较重侧柏炭按1-6的顺序编号，粉碎过筛，以色差仪自带白板为标量值，测定侧柏叶和不同炒制程度侧柏炭的△L*，△b*，△E值，分别以△L*，△b*，△E为纵坐标，样品编号为横坐标，建立线性方程；
（2）根据步骤（1）中确立的线性方程，按照炒制适中侧柏炭对应的横坐标数值前后±50%，确定炒适中侧柏炭的△L*，△b*，△E的变化区间范围；
（3）将待测侧柏炭样品粉碎过筛，以色差仪自带白板为标量值，测定侧柏炭样品的△L*，△b*，△E值，与步骤（2）中确定的范围进行比较，确定判断侧柏炭炮制质量。
优选地，侧柏炭的△L*，△b*，△E值测定5次，计算平均值。
优选地，所述的样品粉碎后过40目筛。
优选地，所述的炒制适中侧柏炭△L*，△b*，△E的区间范围为横坐标3.5~4.5。
优选地，判断侧柏炭为炒制适中侧柏炭的标准为△L*，△b*和△E值中至少一个在步骤（2）确定的范围内，且符合程度越高，表明侧柏炭的炮制质量越优。
有益效果
本发明采用色差仪对侧柏炭的色差值进行测定，侧柏叶及不同炒制程度侧柏炭的色差值△L*，△a*，△b*，△E随着炮制程度的加重表现出的变化轨迹亦不一致，通过相关性分析，发现△L*，△b*，△E值随着炮制程度的加重呈现出类线性变化，并规定出炮制适中侧柏炭的相应数值范围，根据该范围确认侧柏炭的炮制质量，准确性高、方法简单。
附图说明
图1为侧柏叶和不同炒制程度的侧柏炭；
图2为侧柏叶、不同炒制程度的侧柏炭△L*，△a*，△b*，△E的变化趋势图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是进一步说明本发明的特征及优点，而不是对本发明进行限制。
本发明实施例中使用的色差仪为NH310电脑色差仪，购自深圳市三恩时科技有限公司。
本发明实施例中所用的侧柏叶采自临沂东山，为柏科植物侧柏Platycladus orientalis (L) Franco的干燥枝梢和叶。
实施例1
（1）取净侧柏叶100 g，置炒药机内，于220℃分别加热不同时间制备成五种不同炒制程度侧柏炭，其炮制工艺参数，侧柏炭的得率以及外观性状下表1和图1。
表1 不同炒制程度侧柏炭
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（2）采用色差仪对同一侧柏叶粉末连续测定5次，记录测量值，结果见表2，∆L*、∆a*、∆b*、△E的RSD分别为1.48%，2.64%，1.12%，1.32%，均小于3.0%，结果表明该方法准确稳定可行。
表2 方法学考察结果
Figure 747158DEST_PATH_IMAGE002
（3）侧柏叶及不同炒制程度侧柏炭色度值测定 采用上述方法对侧柏叶及不同炒制程度侧柏炭粉末的色度值进行测定，结果见表3。
表3 侧柏叶及不同炮制程度侧柏炭粉末色差值（n=5）
Figure DEST_PATH_IMAGE003
（4）色差值分析
a）直观分析：由表3可见，△L*值和△b*值逐渐降低，表示粉末的颜色变暗、黄色变少；△a*先增大后变小，说明由粉末由绿色过渡到黄绿色至黄褐色，焦黄色，焦褐色，焦黑色等，该结果与实际情况相符。
）相关性分析 进一步分析发现△L*值和△b*值随炮制程度的加重呈现出逐渐下降的趋势，△a*呈现出先升高后下降的趋势，△E则随炮制程度的加重呈现出逐渐升高的趋势，说明上述测得数值呈规律性变化，对上述数据进行相关性分析，结果见图2。从图2可以看出，随着炮制程度的加重，△L*值（y=-4.0689x-30.007，R2=0.9949）和△b*值（y=-3.8171x+23.33，R2=0.9924）均呈现出类线性降低的趋势，而△E值（y=3.0506x+35.531，R2=0.9956）则呈现出类线性升高的趋势。
）据上述线性公式，按照炒适中炭对应横坐标数值前后±50%，可确定炒适中侧柏炭的△L*，△b*和△E值范围，见表4。
表4 侧柏炭色度值理论值预测范围
Figure 992195DEST_PATH_IMAGE004
实施例2
采用色差仪对10批侧柏炭饮片的△L*，△a*，△b*和△E值进行测定，以验证所建上述色差值标准的准确性和适应性，测定结果见表5。
表5 侧柏炭粉末色度值（n=5）
Figure DEST_PATH_IMAGE005
通过将10批侧柏炭饮片的△L*，△b*和△E值与实施例1中炒制适中侧柏炭的△L*，△b*和△E值范围进行比较，发现，侧柏炭1、侧柏炭2、侧柏炭3、侧柏炭6、侧柏炭7和侧柏炭10的△L*，△b*和△E完全在实施例1确定的范围内，侧柏炭4的△L*和△b*值在范围内，侧柏炭5的△L*和△E值在范围内，侧柏炭8的△L*值在范围内，侧柏炭9的△b*值在范围内。通过对这10批侧柏炭的化学成分进行分析，发现侧柏炭1~10均为炮制适中侧柏炭，但侧柏炭1~3、侧柏炭6、侧柏炭7和侧柏炭10的炮制质量较优，进一步说明，炒制适中的侧柏炭至少应有1组数值在上述范围内才能在外观色泽上达到传统炮制质量要求，且符合程度越高，表明侧柏炭的质量越优。

Claims (3)

1.一种用于判断侧柏炭炮制质量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将侧柏叶、炒轻侧柏炭、炒制适中侧柏炭、炒重侧柏炭和炒较重侧柏炭按1-6的顺序编号，粉碎过筛，以色差仪自带白板为标量值，测定侧柏叶和不同炒制程度侧柏炭的△L*，△b*，△E值，分别以△L*，△b*，△E为纵坐标，样品编号为横坐标，建立线性方程；
（2）根据步骤（1）中确立的线性方程，按照炒制适中侧柏炭对应的横坐标数值前后±50%，炒制适中侧柏炭△L*，△b*，△E的区间范围为横坐标3.5~4.5，确定炒制适中侧柏炭的△L*，△b*，△E的变化区间范围；
（3）将待测侧柏炭样品粉碎过筛，以色差仪自带白板为标量值，测定侧柏炭样品的△L*，△b*，△E值，与步骤（2）中确定的范围进行比较，确定判断侧柏炭炮制质量；
判断侧柏炭为炒制适中侧柏炭的标准为：△L*，△b*和△E值中至少一个在步骤（2）确定的范围内，且符合程度越高，表明侧柏炭的质量越优。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，侧柏炭的△L*，△b*，△E值测定5次，取平均值。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的样品粉碎后过40目筛。
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