CN111321397A - 一种提高不锈钢泵表面磷化性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及泵的性能研究技术领域，公开了一种提高不锈钢泵表面磷化性能的方法，向磷化基础液中添加制备得到的多金属氧化物纳米材料和辅助成膜剂，添加量分别为28‑30毫克/升，0.8‑1.2克/升，制备得到的磷化液再对不锈钢泵进行表面磷化处理，制备得到的磷化膜强度、致密度以及耐腐蚀性能得到显著提高，克服了现有磷化液在不锈钢泵表面易产生不均匀硬垢等缺陷问题；本发明在提高磷化膜性能的同时，加快了磷化速度，减少了处理时间，磷化工艺处理温度显著降低，降低了能耗，沉渣废液等副产物产出量减少，克服了现有金属磷化液有毒、污染大、耐蚀性不稳定的缺陷，具有较强的实际应用价值。

Description

一种提高不锈钢泵表面磷化性能的方法
技术领域
本发明属于泵的性能研究技术领域，具体涉及一种提高不锈钢泵表面磷化性能的方法。
背景技术
泵是输送流体或使流体增压的机械，它将原动机的机械能或其他外部能量传送给液体，使液体能量增加。其中泵体材料的选择决定了其使用性能以及使用寿命。不锈钢材料的泵体具有噪音低，寿命长，效率高，价高低等优点，深受市场的欢迎。
磷化是一种化学与电化学反应形成磷酸盐化学转化膜的过程，所形成的磷酸盐转化膜称之为磷化膜。磷化的目的主要是：给基体金属提供保护，在一定程度上防止金属被腐蚀，用于涂漆前打底，提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力；在金属冷加工工艺中起减摩润滑使用。金属泵经过磷化处理可以提高泵体的耐蚀性，是延长其使用寿命的最有效手段。
但磷化处理方式不当，也会造成磷化膜性能不稳定，易发生老化等影响磷化效果的问题。目前，针对不锈钢泵的磷化研究仍然较为匮乏，现有的钢材表面采用的锰系磷化膜并不适用于不锈钢泵体表面，磷化温度难把握，还伴有许多副反应的发生，生成的磷化膜疏松多孔，结构不均匀，耐蚀性差，无法满足高性能泵的应用要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种提高不锈钢泵表面磷化性能的方法，在提高磷化膜性能的同时，加快了磷化速度，减少了处理时间，磷化工艺处理温度显著降低，降低了能耗。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种提高不锈钢泵表面磷化性能的方法，其中主要技术手段为：向磷化基础液中添加制备得到的多金属氧化物纳米材料和辅助成膜剂，添加量分别为28-30毫克/升，0.8-1.2克/升，制备得到的磷化液再对不锈钢泵进行表面磷化处理，形成的磷化膜结晶均匀紧密细致；
具体的，所述多金属氧化物纳米材料的制备包括以下工艺步骤：
将0.33-0.35克冰醋酸添加到10-15毫升摩尔浓度为0.8-1.0摩尔/升的钛酸四丁酯-乙醇溶液中，在25-30℃下搅拌均匀，超声处理10-15分钟，之后将摩尔浓度为1.3-1.4摩尔/升的盐酸溶液缓慢加入到超声处理液中，边滴加边搅拌，滴加完后转移至水浴锅中，加热升温至40-45℃，加入0.05-0.06克纳米氧化锆，以800-900转/分钟的速度搅拌30-40分钟，将混合物转移至高压反应釜中，放入烘箱中，设定温度为130-135℃，压力为1.4-1.5MPa，加热22-24小时，自然冷却至室温，将得到的沉淀离心分离，依次使用去离子水和无水乙醇洗涤4-6次，置于70-80℃真空干燥箱中干燥8-10小时，将干燥粉末转移至坩埚中，置于260-280℃下预热20-30分钟的马弗炉中煅烧，煅烧温度为630-640℃，煅烧时间为2-3小时，降温后得到的粉状物在70-80℃烘箱中干燥10-12小时即可；所述纳米氧化锆粒径大小在3-6纳米之间。
向磷化基础液中添加多金属氧化物纳米材料，该材料是由氧化锆纳米粒子嵌入到二氧化钛的晶体八面体纳米壳层中，形成核-壳粒子，粒径大小在15-35纳米之间，具体非常庞大的比表面积和高的孔隙度，能够很好的分散在磷化液中，很容易吸附在不锈钢泵体表面，为磷化形核提供了大量的活性点，更有利于磷化沉积形核，增大无定型晶体的占比，使得磷化膜耐蚀性得到提高，并且形成的磷化膜结晶均匀紧密细致，可以综合取代表面调整剂、晶粒细化剂等添加剂的使用，降低了成本以及废液的处理难题。
所述辅助成膜剂制备方法为：称取1.5-1.8克乙基纤维素置于干净的烧杯中，加入15-25毫升无水乙醇和6-8毫升松油醇，持续搅拌20-25分钟再超声处理10-15分钟，所得浆料即为辅助成膜剂。
制备得到的辅助成膜剂只需要少量添加即能够促进提高磷化体系反应速率，使得磷化液与不锈钢泵表面接触表面积变大，形成的磷化膜致密且润滑；向磷化基础液中添加辅助成膜剂，有利于磷化过程的顺利进行，促进反应在35-40℃下磷化成膜，能够降低磷化残渣，漂洗处理次数，减少后处理工艺步骤。
所述磷化基础液成分浓度如下：磷酸二氢锌35-42克/升，磷酸锌12-13克/升，硝酸锌10-15克/升，OP-10乳化剂0.12-0.14克/升。
磷化工艺条件为：磷化液pH值为2.8-3.0，磷化温度为35-40℃，磷化时间为11-13分钟。
形成的磷化膜膜重为8.3-8.8克/平方米，膜厚2.6-2.8微米，沉渣量0.54-0.56克/平方米，晶粒尺寸和膜层厚度适中，不易老化脱落。再对表面喷漆，涂料全面渗透到磷化膜内部，并能够提高漆膜与不锈钢基体的结合度，附着力显著提升。
本发明制备得到的磷化膜晶粒组织均匀细密，能够完整的覆盖在不锈钢泵表面，膜层内部无裂纹，表面平整光滑，耐腐蚀性显著提高，试验表明该磷化膜经过200小时盐雾腐蚀后未出现腐蚀现象，可满足高需求液体疏松泵的应用要求。
本发明在提高磷化膜性能的同时，加快了磷化速度，减少了处理时间，磷化工艺处理温度显著降低，降低了能耗，沉渣废液等副产物产出量减少，克服了现有金属磷化液有毒、污染大、耐蚀性不稳定的缺陷，具有较强的实际应用价值。
本发明充分发挥了磷化技术的应用价值，提高了不锈钢泵的耐蚀性，改善了磷化膜的性能。通过研究影响磷化处理配方以及工艺方法，制备得到的磷化膜强度、致密度以及耐腐蚀性能得到显著提高。克服了现有磷化液在不锈钢泵表面易产生不均匀硬垢等缺陷问题。解决了现有的磷化工艺中，中高温磷化工艺处理带来的磷化反应难控制、成本增加等问题，生产的不锈钢金属泵性能进一步得到提高，满足现代工业泵行业的需求。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有磷化处理方式不当，结构脆弱造成磷化膜性能不稳定，易发生老化等影响磷化效果的问题，本发明提供了一种提高不锈钢泵表面磷化性能的方法，通过研究影响磷化处理配方以及工艺方法，制备得到的磷化膜强度、致密度以及耐腐蚀性能得到显著提高，克服了现有磷化液在不锈钢泵表面易产生不均匀硬垢等缺陷问题；本发明在提高磷化膜性能的同时，加快了磷化速度，减少了处理时间，磷化工艺处理温度显著降低，降低了能耗，沉渣废液等副产物产出量减少，克服了现有金属磷化液有毒、污染大、耐蚀性不稳定的缺陷，具有较强的实际应用价值。本发明制备得到的磷化膜晶粒组织均匀细密，能够完整的覆盖在不锈钢泵表面，膜层内部无裂纹，表面平整光滑，耐腐蚀性显著提高，试验表明该磷化膜经过200小时盐雾腐蚀后未出现腐蚀现象，可满足高需求液体疏松泵的应用要求，具有低成本、低能耗、高性能的特点，大大缩减了资源的浪费，制备得到的磷化膜性能完全符合国家的规定，能够实现磷化处理工艺简单化、功能化以及提高市场竞争力的现实意义，对于增强磷化膜的耐蚀性以及低温快速磷化工艺方法研究具有较高价值，显著促进磷化工艺向环境友好型转化发展以及资源可持续发展，是一种极为值得推广使用的技术方案。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种提高不锈钢泵表面磷化性能的方法，其中主要技术手段为：向磷化基础液中添加制备得到的多金属氧化物纳米材料和辅助成膜剂，添加量分别为28毫克/升，0.8克/升，制备得到的磷化液再对不锈钢泵进行表面磷化处理，形成的磷化膜结晶均匀紧密细致；
具体的，所述多金属氧化物纳米材料的制备包括以下工艺步骤：
将0.33克冰醋酸添加到10毫升摩尔浓度为0.8摩尔/升的钛酸四丁酯-乙醇溶液中，在25℃下搅拌均匀，超声处理10分钟，之后将摩尔浓度为1.3摩尔/升的盐酸溶液缓慢加入到超声处理液中，边滴加边搅拌，滴加完后转移至水浴锅中，加热升温至40℃，加入0.05克纳米氧化锆，以800转/分钟的速度搅拌30分钟，将混合物转移至高压反应釜中，放入烘箱中，设定温度为130℃，压力为1.4MPa，加热22小时，自然冷却至室温，将得到的沉淀离心分离，依次使用去离子水和无水乙醇洗涤4次，置于70℃真空干燥箱中干燥8小时，将干燥粉末转移至坩埚中，置于260℃下预热20分钟的马弗炉中煅烧，煅烧温度为630℃，煅烧时间为2小时，降温后得到的粉状物在70℃烘箱中干燥10小时即可；所述纳米氧化锆粒径大小在3-6纳米之间。
所述辅助成膜剂制备方法为：称取1.5克乙基纤维素置于干净的烧杯中，加入15毫升无水乙醇和6毫升松油醇，持续搅拌20分钟再超声处理10分钟，所得浆料即为辅助成膜剂。
实施例2
一种提高不锈钢泵表面磷化性能的方法，其中主要技术手段为：向磷化基础液中添加制备得到的多金属氧化物纳米材料和辅助成膜剂，添加量分别为29毫克/升，1.0克/升，制备得到的磷化液再对不锈钢泵进行表面磷化处理，形成的磷化膜结晶均匀紧密细致；
具体的，所述多金属氧化物纳米材料的制备包括以下工艺步骤：
将0.34克冰醋酸添加到12毫升摩尔浓度为0.9摩尔/升的钛酸四丁酯-乙醇溶液中，在28℃下搅拌均匀，超声处理12分钟，之后将摩尔浓度为1.35摩尔/升的盐酸溶液缓慢加入到超声处理液中，边滴加边搅拌，滴加完后转移至水浴锅中，加热升温至42℃，加入0.055克纳米氧化锆，以850转/分钟的速度搅拌35分钟，将混合物转移至高压反应釜中，放入烘箱中，设定温度为132℃，压力为1.45MPa，加热23小时，自然冷却至室温，将得到的沉淀离心分离，依次使用去离子水和无水乙醇洗涤5次，置于75℃真空干燥箱中干燥9小时，将干燥粉末转移至坩埚中，置于270℃下预热25分钟的马弗炉中煅烧，煅烧温度为635℃，煅烧时间为2.5小时，降温后得到的粉状物在75℃烘箱中干燥11小时即可；所述纳米氧化锆粒径大小在3-6纳米之间。
所述辅助成膜剂制备方法为：称取1.6克乙基纤维素置于干净的烧杯中，加入20毫升无水乙醇和7毫升松油醇，持续搅拌23分钟再超声处理12分钟，所得浆料即为辅助成膜剂。
实施例3
一种提高不锈钢泵表面磷化性能的方法，其中主要技术手段为：向磷化基础液中添加制备得到的多金属氧化物纳米材料和辅助成膜剂，添加量分别为30毫克/升，1.2克/升，制备得到的磷化液再对不锈钢泵进行表面磷化处理，形成的磷化膜结晶均匀紧密细致；
具体的，所述多金属氧化物纳米材料的制备包括以下工艺步骤：
将0.35克冰醋酸添加到15毫升摩尔浓度为1.0摩尔/升的钛酸四丁酯-乙醇溶液中，在30℃下搅拌均匀，超声处理15分钟，之后将摩尔浓度为1.4摩尔/升的盐酸溶液缓慢加入到超声处理液中，边滴加边搅拌，滴加完后转移至水浴锅中，加热升温至45℃，加入0.06克纳米氧化锆，以900转/分钟的速度搅拌40分钟，将混合物转移至高压反应釜中，放入烘箱中，设定温度为135℃，压力为1.5MPa，加热24小时，自然冷却至室温，将得到的沉淀离心分离，依次使用去离子水和无水乙醇洗涤6次，置于80℃真空干燥箱中干燥10小时，将干燥粉末转移至坩埚中，置于280℃下预热30分钟的马弗炉中煅烧，煅烧温度为640℃，煅烧时间为3小时，降温后得到的粉状物在80℃烘箱中干燥12小时即可；所述纳米氧化锆粒径大小在3-6纳米之间。
所述辅助成膜剂制备方法为：称取1.8克乙基纤维素置于干净的烧杯中，加入25毫升无水乙醇和8毫升松油醇，持续搅拌25分钟再超声处理15分钟，所得浆料即为辅助成膜剂。
实施例4
与实施例3的区别仅在于，多金属氧化物纳米材料制备中：将0.35克冰醋酸添加到15毫升摩尔浓度为1.0摩尔/升的钛酸四丁酯-乙醇溶液中，在30℃下搅拌均匀，超声处理15分钟，之后将摩尔浓度为1.4摩尔/升的盐酸溶液缓慢加入到超声处理液中，边滴加边搅拌，滴加完后转移至水浴锅中，加热升温至45℃，加入0.06克纳米氧化锆，以900转/分钟的速度搅拌40分钟，将混合物转移至高压反应釜中，放入烘箱中，设定温度为175℃，压力为1.5MPa，加热18小时，自然冷却至室温，将得到的沉淀离心分离，依次使用去离子水和无水乙醇洗涤6次，置于80℃真空干燥箱中干燥10小时，将干燥粉末转移至坩埚中，置于280℃下预热30分钟的马弗炉中煅烧，煅烧温度为640℃，煅烧时间为3小时，降温后得到的粉状物在80℃烘箱中干燥12小时即可；所述纳米氧化锆粒径大小在3-6纳米之间；其余保持不变。
实施例5
与实施例3的区别仅在于，多金属氧化物纳米材料制备中：将0.35克冰醋酸添加到15毫升摩尔浓度为1.0摩尔/升的钛酸四丁酯-乙醇溶液中，在30℃下搅拌均匀，超声处理15分钟，之后将摩尔浓度为1.4摩尔/升的盐酸溶液缓慢加入到超声处理液中，边滴加边搅拌，滴加完后转移至水浴锅中，加热升温至45℃，加入0.06克纳米氧化锆，以900转/分钟的速度搅拌40分钟，将混合物转移至高压反应釜中，放入烘箱中，设定温度为135℃，压力为1.5MPa，加热24小时，自然冷却至室温，将得到的沉淀离心分离，依次使用去离子水和无水乙醇洗涤6次，置于80℃真空干燥箱中干燥10小时，将干燥粉末转移至坩埚中，置于350℃下预热30分钟的马弗炉中煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为1.0小时，降温后得到的粉状物在80℃烘箱中干燥12小时即可；所述纳米氧化锆粒径大小在3-6纳米之间；其余保持不变。
对比例1
使用亚硝酸钠作为成膜促进剂代替实施例3中的辅助成膜剂，在磷化液中的添加浓度为3克/升，其余保持不变。
对比例2
使用等量的粒径在10-15微米范围的纳米二氧化钛粉末代替实施例3中多金属氧化物纳米材料，其余保持不变。
所述磷化基础液成分浓度如下：磷酸二氢锌40克/升，磷酸锌12克/升，硝酸锌15克/升，OP-10乳化剂0.14克/升。
磷化液配制，按照各组浓度确定各组分物质所需用量，准确称取药品，依次加入到装有适量水的烧杯中，搅拌至完全溶解，再加入余量的水，达到所需的浓度，调节好pH所需的范围即可。
磷化工艺条件为：磷化液pH值为3.0，磷化温度为35℃，磷化时间为11分钟。
一、性能实验
使用实施例1-5和对比例1-2的方法提高不锈钢泵表面磷化性能，对照组参照发明公开号为CN107974677A公开的一种紧固件表面锰系磷化膜的制备方法；对各组制备的优选试样，进行性能测试，其中，盐雾试验每个组分别进行3个平行试验，采用连续喷雾方法，试验温度为35℃，试验相对湿度为98%，观察记录出现锈蚀的时间，取最终的平均值。试验中保持无关变量一致，进行结果统计分析（实验前利用统计学方法进行试验设计，然后进行试验并记录试验数据，分析得到试验结果，过程中充分利用统计学工具对结果加以最大程度的解释）
（注：磷化流程为：对不锈钢泵试样表面采用常规的方式进行打磨，水洗，再进行脱脂、水洗，表面干燥后进行磷化处理，再水洗、吹干即可。）。
（试验结构性能测定按照GB/T11376-1997、GB/T6807-2001、GB/T9792-2003、GB/T10125-2012标准执行；）
二、实验结果为：实施例1-3，所得磷化膜为多孔结构，晶粒排布紧密且分布均匀，与不锈钢基材具有很强的结合性，界面无缝隙和微裂纹的存在；实施例1-5形成的磷化膜，可耐200小时盐雾腐蚀，膜重依次为8.4g/m2、8.8g/m2、8.5g/m2、6.2g/m2、6.5g/m2；沉渣量依次为0.56g/m2、0.54g/m2、0.56g/m2、0.94g/m2、0.91g/m2；对比例1-2所得磷化膜晶粒疏松，晶粒尺寸不均匀，呈细小的针片状，且未完全覆盖，可耐120小时盐雾腐蚀；形成的磷化膜膜重分别为4.4g/m2、4.7g/m2，沉渣量分别为2.85g/m2、3.24g/m2；对照组所得磷化膜粗糙疏松，晶粒呈粗大块状，覆盖性和附着力差，表面有浮灰，可耐90小时盐雾腐蚀；形成的磷化膜膜重为3.6g/m2，沉渣量为4.30g/m2；由此可见，本发明的方法能够显著提高不锈钢泵表面磷化性能，尤其是耐腐蚀强度性能方面，使用一段时间后，磷化膜层依然保持结晶致密，连续均匀，无质量缺陷，并且操作效率都要好于现有技术，极大的满足了高需求使用场合的要求。
本发明制备得到的磷化膜晶粒组织均匀细密，能够完整的覆盖在不锈钢泵表面，膜层内部无裂纹，表面平整光滑，耐腐蚀性显著提高，试验表明该磷化膜经过200小时盐雾腐蚀后未出现腐蚀现象，可满足高需求液体疏松泵的应用要求，具有低成本、低能耗、高性能的特点，大大缩减了资源的浪费，制备得到的磷化膜性能完全符合国家的规定，能够实现磷化处理工艺简单化、功能化以及提高市场竞争力的现实意义，对于增强磷化膜的耐蚀性以及低温快速磷化工艺方法研究具有较高价值，显著促进磷化工艺向环境友好型转化发展以及资源可持续发展，是一种极为值得推广使用的技术方案。

Claims (6)

1.一种提高不锈钢泵表面磷化性能的方法，其特征在于，向磷化基础液中添加制备得到的多金属氧化物纳米材料和辅助成膜剂，添加量分别为28-30毫克/升，0.8-1.2克/升，制备得到的磷化液再对不锈钢泵进行表面磷化处理；所述多金属氧化物纳米材料的制备包括以下工艺步骤：
（1）将0.33-0.35克冰醋酸添加到10-15毫升摩尔浓度为0.8-1.0摩尔/升的钛酸四丁酯-乙醇溶液中，在25-30℃下搅拌均匀，超声处理10-15分钟，之后将摩尔浓度为1.3-1.4摩尔/升的盐酸溶液缓慢加入到超声处理液中，边滴加边搅拌，滴加完后转移至水浴锅中，加热升温至40-45℃，加入0.05-0.06克纳米氧化锆，以800-900转/分钟的速度搅拌30-40分钟；
（2）将步骤（1）所得混合物转移至高压反应釜中，放入烘箱中，设定温度为130-135℃，压力为1.4-1.5MPa，加热22-24小时，自然冷却至室温，将得到的沉淀离心分离，依次使用去离子水和无水乙醇洗涤4-6次，置于70-80℃真空干燥箱中干燥8-10小时，将干燥粉末转移至坩埚中，置于预热20-30分钟的马弗炉中煅烧，煅烧温度为630-640℃，煅烧时间为2-3小时，降温后得到的粉状物在70-80℃烘箱中干燥10-12小时即可。
2.如权利要求1所述一种提高不锈钢泵表面磷化性能的方法，其特征在于，所述磷化基础液成分浓度如下：磷酸二氢锌35-42克/升，磷酸锌12-13克/升，硝酸锌10-15克/升，OP-10乳化剂0.12-0.14克/升。
3.如权利要求1所述一种提高不锈钢泵表面磷化性能的方法，其特征在于，所述辅助成膜剂制备方法为：称取1.5-1.8克乙基纤维素置于干净的烧杯中，加入15-25毫升无水乙醇和6-8毫升松油醇，持续搅拌20-25分钟再超声处理10-15分钟，所得浆料即为辅助成膜剂。
4.如权利要求1所述一种提高不锈钢泵表面磷化性能的方法，其特征在于，步骤（1）所述纳米氧化锆粒径大小在3-6纳米之间。
5.如权利要求1所述一种提高不锈钢泵表面磷化性能的方法，其特征在于，步骤（2）所述马弗炉预热温度为260-280℃。
6.如权利要求1所述一种提高不锈钢泵表面磷化性能的方法，其特征在于，所述制备得到的多金属氧化物纳米材料粒径大小在15-35纳米之间。
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俞建长: "核壳结构的氧化锆包裹氧化铝纳米复合粉体的制备研究" *
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