CN111321033A - 降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法。本发明技术方案中，通过一种温和的方式以降低微藻油中的游离脂肪酸含量，整个过程不产生二次污染，且操作简单、利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及脂肪酸提纯技术领域，特别涉及一种降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法。
背景技术
二十碳五烯酸(EPA，20：5n-3)在营养学和医学上具有重要的生理意义，它不仅可以促进大脑发育、改善大脑功能、促进循环系统的健康，还对类风湿性关节炎、高血压、糖尿病等疾病的防治有积极作用。EPA的消费市场也随着人类的需求不断扩大。目前，人们主要是从深海鱼油中获得EPA，但存稳定性不佳、产品有腥臭味等问题。此外，鱼油中有大量的其他多不饱和脂肪酸，导致后处理工艺复杂，成本较高。而单细胞海洋微藻蕴藏量大、种类繁多，比深海鱼油更易获得、脂肪酸组成更为简单、EPA含量高、细胞繁殖生长快，被认为是最具潜力的EPA生产原料来源。但是和所有油脂类似，微藻油中含有一定量的游离脂肪酸，含量占比10％左右，游离脂肪酸的存在会加速油脂的腐败。
现有技术中，粮油行业所采用碱炼脱酸以降低油脂的酸值，具体地，通过在油脂中加入氢氧化钠溶液与游离脂肪酸中和进而产生游离脂肪酸钠沉淀而去除。但通过拟微球藻中提取的微藻油的性质与植物油性质相差较大，微藻油中磷脂和糖脂等极性脂含量很高而这些脂类极易和强碱反应，使微藻油的化学性质发生巨大改变。因此，寻找一种温和的降低微藻油中酸值的方法迫在眉睫。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法，以通过一种温和的方式降低微藻油中的游离脂肪酸含量。
为实现上述目的，本发明提出一种降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法，所述降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法的步骤包括：
a、采收指定环境下培养的拟微球藻，制备微藻干粉；
b、按1:5～1:20的质量比例分别称取微藻干粉和极性溶剂，混合、提取，得粗微藻油；
c、向粗微藻油中加入极性溶剂，混匀，直至粗微藻油在极性溶剂的浓度为0.05～0.1g/ml，得混合液；
d、缓慢向混合液中加水，直至极性溶剂在混液中的体积分数为30～70％，混匀、离心，得沉淀物；
e、加入极性溶剂洗涤沉淀物、干燥，得低酸值微藻油。
可选地，所述步骤a中采收指定环境下培养的拟微球藻，制备微藻干粉的具体步骤包括：
a1、将拟微球藻在人工海水中培养5～12天，取藻泥；
a2、将所述藻泥浓缩、干燥，得微藻干粉；其中，所述人工海水配方如下：
22g/L NaCl、2.44g/L MgSO4·7H2O、0.6g/L KCl、0.25g/L尿素、0.3g/L CaCl2·2H2O、4.4mg/L NaH2PO4·2H2O、0.1g/L NaHCO3、0.75mg/L Na2EDTA·2H2O、0.097mg/LFeCl3·6H2O、0.5mg/L H3BO3、1mg/L MnSO4、0.05mg/L ZnSO4、0.02mg/L CoCl2·6H2O、和0.1mg/L Na2MoO4·2H2O。
可选地，所述极性溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、丙二醇和甘油中的一种或其组合。
可选地，所述极性溶剂为无水乙醇。
可选地，所述步骤b中所述微藻干粉和所述极性溶剂的质量比例为1:8～1:12。
可选地，所述步骤c中向粗微藻油中加入极性溶剂，混匀，直至粗微藻油在极性溶剂的浓度为0.05～0.1g/ml，得混合液的具体步骤包括：
c1、在搅拌状态下，向粗微藻油中缓慢加入极性溶剂，混匀；
c2、直至粗微藻油在极性溶剂的浓度为0.05～0.1g/ml，停止搅拌，得混合液。
可选地，所述步骤d中缓慢向混合液中加水，直至极性溶剂在混液中的体积分数为30～70％，混匀、离心，得沉淀物的具体步骤包括：
d1、在搅拌状态下，向混合液中缓慢加入去离子水，混匀；
d2、直至极性溶剂在混液中的体积分数为30～70％，停止搅拌、离心、去上清液，得沉淀物。
可选地，所述搅拌状态下的搅拌速率为20～100rpm。
相较于现有技术，本发明取得了以下有益效果：
本发明提供了一种降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法，所述降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法的步骤包括：a、采收指定环境下培养的拟微球藻，制备微藻干粉；b、按1:5～1:20的质量比例分别称取微藻干粉和极性溶剂，混合、提取，得粗微藻油；c、向粗微藻油中加入极性溶剂，混匀，直至粗微藻油在极性溶剂的浓度为0.05～0.1g/ml，得混合液；d、缓慢向混合液中加水，直至极性溶剂在混液中的体积分数为30～70％，混匀、离心，得沉淀物；e、加入极性溶剂洗涤沉淀物、干燥，得低酸值微藻油。本发明技术方案中，通过一种温和的方式来降低微藻油中的酸值，由于整个过程并未使用任何酸类或者碱类物质来降低微藻油中的游离脂肪酸，使得整个过程中产品基本保持中性，获取低酸值微藻油的过程温和、不产生二次污染；同时，由于整个工艺简单易操作、且成本低廉，利于低酸值微藻油的工业化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法，以利于通过一种温和的方式实现低酸值微藻油的工业化生产。
本发明中所述降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法的步骤包括：
a、采收指定环境下培养的拟微球藻，制备微藻干粉；
b、按1:5～1:20的质量比例分别称取微藻干粉和极性溶剂，混合、提取，得粗微藻油；
c、向粗微藻油中加入极性溶剂，混匀，直至粗微藻油在极性溶剂的浓度为0.05～0.1g/ml，得混合液；
d、缓慢向混合液中加水，直至极性溶剂在混液中的体积分数为30～70％，混匀、离心，得沉淀物；
e、加入极性溶剂洗涤沉淀物、干燥，得低酸值微藻油。
本发明技术方案中，为降低微藻油中的游离脂肪酸含量以减缓微藻油的腐败，从而延长微藻油的保存时长，采取了以下方式：首先通过微藻干粉和极性溶剂获取粗微藻油，然后在利用极性溶剂和水对粗微藻油进一步降低酸值，以获取低酸值微藻油成品。为了更大程度上降低整个低酸值微藻油的生产成本，本实施例选用特定条件下培养的拟微球藻，以实现对拟微球藻中有用成分的有效利用。应当理解的是，本发明提出的一种降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法并不仅仅限制于本发明中通过指定培养拟微球藻而制备的微藻干粉，其适用于所有通过拟微球藻的微藻干粉以制备低酸值微藻油的工艺。
为了避免碱炼脱酸给微藻油成品带来的化学性质上的改变，本实施例中通过极性溶剂和水的配合实现了一种温和脱酸的方式。为了除去粗微藻油中杂质、固体小颗粒等物质，先用极性溶剂对粗微藻油进行复溶，以对微藻油的主要成分(即磷脂、糖脂、甘油三酯及游离脂肪酸等油脂)进行提纯。由于游离脂肪酸的末端连接有一个游离羧基，其亲水性远远大于磷脂、糖脂和甘油三酯等油脂成分，基于此，本实施例中拟通过在粗微藻油中缓慢加入极性溶剂和水的方式实现对游离脂肪酸的去除，由于整个过程中不使用酸类或者碱类物质以降低微藻油中的游离脂肪酸，从而实现了对粗微藻油中游离脂肪酸的温和去除。具体地，通过本实施例中的去除微藻油中游离脂肪酸的方法，能使微藻油中的酸价从20～30mg/g降低至8～10mg/g。需要进一步解释的是，向粗微藻油和极性溶剂的混合液中缓慢加入水的操作方式，使得游离脂肪酸能充分溶解在水和极性溶剂的混液中，在目标沉淀物(即磷脂、糖脂及甘油三酯等油脂)析出时不会夹带过多的游离脂肪酸出来，从而使得微藻油中的酸值得以大大下降，且整个过程温和不产生二次污染。
具体地，所述步骤a中采收指定环境下培养的拟微球藻，制备微藻干粉的具体步骤包括：
a1、将拟微球藻在人工海水中培养5～12天，取藻泥；
a2、将所述藻泥浓缩、干燥，得微藻干粉；其中，所述人工海水配方如下：
22g/L NaCl、2.44g/L MgSO4·7H2O、0.6g/L KCl、0.25g/L尿素、0.3g/L CaCl2·2H2O、4.4mg/L NaH2PO4·2H2O、0.1g/L NaHCO3、0.75mg/L Na2EDTA·2H2O、0.097mg/LFeCl3·6H2O、0.5mg/L H3BO3、1mg/L MnSO4、0.05mg/L ZnSO4、0.02mg/L CoCl2·6H2O、和0.1mg/L Na2MoO4·2H2O。
具体地，所述极性溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、丙二醇和甘油中的一种或其组合。为了最大程度的降低生产成本，本实施例中的所述极性溶剂采用无水乙醇。
可选地，所述步骤b中所述微藻干粉和所述极性溶剂的质量比例为1:8～1:12。
具体地，所述步骤c中向粗微藻油中加入极性溶剂，混匀，直至粗微藻油在极性溶剂的浓度为0.05～0.1g/ml，得混合液的具体步骤包括：
c1、在搅拌状态下，向粗微藻油中缓慢加入极性溶剂，混匀；
c2、直至粗微藻油在极性溶剂的浓度为0.05～0.1g/ml，停止搅拌，得混合液。
具体地，所述步骤d中缓慢向混合液中加水，直至极性溶剂在混液中的体积分数为30～70％，混匀、离心，得沉淀物的具体步骤包括：
d1、在搅拌状态下，向混合液中缓慢加入去离子水，混匀；
d2、直至极性溶剂在混液中的体积分数为30～70％，停止搅拌、离心、去上清液，得沉淀物。
可选地，所述搅拌状态下的搅拌速率为20～100rpm。
为更好说明本发明中降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法的效果，本发明中选择了以下具体成分的实施例作为参考。
微藻干粉的制备：
实施例一：
将拟微球藻在开放池的人工海水中培养7天后，取1吨藻液进行微藻干粉的制备。具体地，先将获取的藻液放入碟式离心机处理、浓缩得1kg藻泥(所述藻泥的含水量为80wt％)；然后使用ZPG-G喷雾干燥机处理藻泥2小时，得146g微藻干粉，且含水量低于5wt％。其中，人工海水配方如下：22g/L NaCl、2.44g/L MgSO4·7H2O、0.6g/L KCl、0.25g/L尿素、0.3g/L CaCl2·2H2O、4.4mg/L NaH2PO4·2H2O、0.1g/L NaHCO3、0.75mg/L Na2EDTA·2H2O、0.097mg/L FeCl3·6H2O、0.5mg/L H3BO3、1mg/L MnSO4、0.05mg/L ZnSO4、0.02mg/LCoCl2·6H2O、和0.1mg/L Na2MoO4·2H2O。
粗微藻油的制备：
实施例二：
选用实施例组一中在人工海水条件中培养7天后的拟微球藻制备的微藻干粉进行以下实验。以下实验的极性溶剂均选用无水乙醇。
按质量比为1:10的比例分别称取相应的250g微藻干粉和2.5L无水乙醇，混匀；然后在80℃的水浴中恒温搅拌1小时，搅拌转速为20rpm；然后将搅拌后的混液置入布氏漏斗中，抽滤(其中，所用滤纸的孔径为15～20um，定性滤纸；压强为-0.1MPa)，得滤渣和一次滤液；将所述滤渣放入2.5L无水乙醇中，所述无水乙醇的质量为第一次称取的无水乙醇的质量，混匀；80℃水浴恒温搅拌1小时，搅拌转速为20rpm，抽滤，得二次滤渣和二次滤液；混合一次滤液和二次滤液，得总滤液约4.5L，旋转、蒸发，得75.23g粗微藻油。
低酸值微藻油的制备：
实施例组三：
取实施例二中制备的粗微藻油进行以下实验，以下实验的极性溶剂均选用无水乙醇。
称取如表1所示的粗微藻油和无水乙醇，搅拌30min后，缓慢添加如表1所示的蒸馏水至乙醇体积分数的数值如表1所示，搅拌30min后停止搅拌，在4000rpm转速下离心5，min，移除上清液，收集沉淀，用20ml无水乙醇复溶沉淀、旋转蒸发，移除溶剂，得低酸值油脂，其质量和酸值如表2所示。
表1
需进一步说明的是，本发明实施例组中的粗微藻油质量和低酸值微藻油质量均是由天平测量得出；酸值由全自动电位滴定仪自动读出。其中，该全自动电位滴定仪的型号：CT-1PLUS，禾工科技公司生产。
微藻干粉中水分的含量：取m g微藻干粉，烘干得n g微藻干粉，
水分含量(wt％)＝(m-n)/m*100％；
酸值降低的百分比：
酸值降低百分比(％)＝(初始酸值-最终酸值)/初始酸值*100％；
实施例组三中降低粗微藻油中游离脂肪酸的结果如表2所示：
表2
如上，有实施例3至7的结果数据可知，随着粗微藻油油脂浓度的升高，得到的低酸值微藻油质量也越来越高；由实施例3和实施例4、及实施例5和实施例7的结果数据可知，随着粗微藻油油脂浓度的升高，最终酸值逐渐升高，酸值降低的百分比越来越小；由实施例3、实施例5及实施例6的结果数据可知，随着混合反应液中无水乙醇的体积分数降低，最终酸值逐渐升高，酸值降低的百分比越来越小。
综上所述，本发明所采用的一种降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法，由于整个过程并未使用任何酸类或者碱类物质来降低微藻油中的游离脂肪酸，使得整个过程中产品基本保持中性，获取低酸值微藻油的过程温和、不产生二次污染；同时，由于整个工艺简单易操作、且成本低廉，利于低酸值微藻油的工业化生产。
以上所述仅为本发明的几个较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；即凡依本发明的权利要求范围所做的等同变换，均为本发明权利要求范围所覆盖。
Claims (8)
1.一种降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法，其特征在于，所述降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法的步骤包括：
a、采收指定环境下培养的拟微球藻，制备微藻干粉；
b、按1:5～1:20的质量比例分别称取微藻干粉和极性溶剂，混合、提取，得粗微藻油；
c、向粗微藻油中加入极性溶剂，混匀，直至粗微藻油在极性溶剂的浓度为0.05～0.1g/ml，得混合液；
d、缓慢向混合液中加水，直至极性溶剂在混液中的体积分数为30～70％，混匀、离心，得沉淀物；
e、加入极性溶剂洗涤沉淀物、干燥，得低酸值微藻油。
2.如权利要求1中所述的降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法，其特征在于，所述步骤a中采收指定环境下培养的拟微球藻，制备微藻干粉的具体步骤包括：
a1、将拟微球藻在人工海水中培养5～12天，取藻泥；
a2、将所述藻泥浓缩、干燥，得微藻干粉；其中，所述人工海水配方如下：
22g/L NaCl、2.44g/L MgSO4·7H2O、0.6g/L KCl、0.25g/L尿素、0.3g/L CaCl2·2H2O、4.4mg/L NaH2PO4·2H2O、0.1g/L NaHCO3、0.75mg/L Na2EDTA·2H2O、0.097mg/L FeCl3·6H2O、0.5mg/L H3BO3、1mg/L MnSO4、0.05mg/L ZnSO4、0.02mg/L CoCl2·6H2O、和0.1mg/LNa2MoO4·2H2O。
3.如权利要求1中所述的降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法，其特征在于，所述极性溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、丙二醇和甘油中的一种或其组合。
4.如权利要求3中所述的降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法，其特征在于，所述极性溶剂为无水乙醇。
5.如权利要求4中所述的降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法，其特征在于，所述步骤b中所述微藻干粉和所述极性溶剂的质量比例为1:8～1:12。
6.如权利要求5中所述的降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法，其特征在于，所述步骤c中向粗微藻油中加入极性溶剂，混匀，直至粗微藻油在极性溶剂的浓度为0.05～0.1g/ml，得混合液的具体步骤包括：
c1、在搅拌状态下，向粗微藻油中缓慢加入极性溶剂，混匀；
c2、直至粗微藻油在极性溶剂的浓度为0.05～0.1g/ml，停止搅拌，得混合液。
7.如权利要求6中所述的降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法，其特征在于，所述步骤d中缓慢向混合液中加水，直至极性溶剂在混液中的体积分数为30～70％，混匀、离心，得沉淀物的具体步骤包括：
d1、在搅拌状态下，向混合液中缓慢加入去离子水，混匀；
d2、直至极性溶剂在混液中的体积分数为30～70％，停止搅拌、离心、去上清液，得沉淀物。
8.如权利要求6或7中所述的降低微藻油中游离脂肪酸含量的方法，其特征在于，所述搅拌状态下的搅拌速率为20～100rpm。
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