CN111321027A - 一种环保型水溶性金属加工液用润滑剂及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种式(1)所示结构的环保型水溶性金属加工液用润滑剂及其合成方法，

Description

一种环保型水溶性金属加工液用润滑剂及其合成方法
技术领域
本发明属于金属加工技术领域，尤其涉及金属加工液用润滑剂，具体涉及一种环保型水溶性金属加工液用润滑剂及其合成方法。
背景技术
目前金属加工行业通过使用金属加工液来减小摩擦和控制磨损以达到降低能耗、节约能源及延长机器寿命的目的。金属加工液中的主要成分是润滑添加剂，润滑添加剂分为极压润滑剂和普通润滑剂。矿物油是切削液中常用的普通润滑剂，但是它是不可降解的物质，使用过程中污染环境。目前使用的极压润滑剂主要是含硫、磷、氯的化合物的润滑油，这些物质危害人体健康且污染环境，而且由于含磷或硼的化合物水解生成的无机酸会加速酯化水解，使润滑油的水解安定性变差。在环保形势日益严峻的形势下，传统硫、磷、氯抗极压剂以及石油类润滑油已经跟不上行业发展的步伐，开发高润滑、环保、抗极压的添加剂以及基础油日趋紧迫。尤其是水性润滑剂由于具有润滑、冷却、环保以及价格优势，因此成为行业内研发的热点领域。
例如中国专利CN201610217547.6介绍了以油酸甲酯为原料，通过在双键上引入巯基噻唑基团，合成植物油脂肪酸甲酯巯基噻唑衍生物，作为金属加工液的基础油或抗磨剂，此专利虽然相比常规的植物油类的基础油具有较好的水解安定性，但实际上仍然有所欠缺，难以满足日渐高标准的要求，同时其润滑性能的优劣难以获悉，而且其制备过程需要使用强碱例如氢氧化钠等作为碱催化剂，会产生较大水污染，此外，其还在结构中引入了含有硫元素的巯基基团，会在后续废物处理时产生不利于环境保护的硫氧化合物，不利于环保。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种新型的金属加工液用润滑剂，其不仅兼具环保与水溶性功能，同时水解安定性好，润滑性能优异。
本发明同时还提供了一种上述新型的金属加工液用润滑剂的合成方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种金属加工液用润滑剂，所述润滑剂具有如下式(1)所示结构：
Figure BDA0002435072110000021
其中，n为0、1、2、3或4。
本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的金属加工液用润滑剂的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：
(a)使油酸甲酯与顺丁烯二酸酐在铅单质存在下、在保护气体存在下进行反应，制成异丁烯二酸酐油酸甲酯；
Figure BDA0002435072110000022
(b)使异丁烯二酸酐油酸甲酯与含有胺基的改性化合物在保护气体存在下、在有机溶剂中进行缩聚反应生成式(1)所示的润滑剂；
Figure BDA0002435072110000023
其中，所述含有胺基的改性化合物为选自乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和五乙烯六胺中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些优选且具体的方面，步骤(a)中，使所述反应在155-165℃下进行。
根据本发明的一些具体方面，步骤(a)中，所述反应的反应时间约为3-4h。
根据本发明的一些优选且具体的方面，步骤(a)中，所述油酸甲酯与所述顺丁烯二酸酐的投料摩尔比为1-1.2∶1。
根据本发明，本发明中的油酸甲酯可以商购获得；或者可以通过如下方法制备而得：以植物油脂、废弃植物油脂、酸化植物油与甲醇通过酯化、酯交换反应制得混合脂肪酸甲酯，然后经过高塔精馏所制得。
根据本发明的一个优选方面，步骤(a)中，所述铅单质以铅粉的形式作为催化剂存在，所述铅单质的添加量为油酸甲酯的0.2-0.4％。
在本发明的一些优选实施方式中，步骤(a)中，所述反应的操作方式为：将所述油酸甲酯预热至100-150℃，然后加入所述顺丁烯二酸酐，搅拌反应；其中加入所述顺丁烯二酸酐的添加方式为滴加或者分批次加入。
根据本发明的一个优选方面，步骤(b)中，所述有机溶剂为甲苯。
根据本发明的一些优选且具体的方面，步骤(b)中，所述缩聚反应在115-125℃下进行。
根据本发明的一些优选且具体的方面，步骤(b)中，所述异丁烯二酸酐油酸甲酯与所述含有胺基的改性化合物的投料摩尔比为2-2.2∶1。
在本发明的一些优选实施方式中，步骤(b)中，所述缩聚反应的操作方式为：分别将所述异丁烯二酸酐油酸甲酯与所述含有胺基的改性化合物溶于独立的所述有机溶剂中，制成异丁烯二酸酐油酸甲酯的有机溶剂溶液、含有胺基的改性化合物的有机溶剂溶液，然后将所述异丁烯二酸酐油酸甲酯的有机溶剂溶液滴加至所述含有胺基的改性化合物的有机溶剂溶液中，反应。
根据本发明的一些具体方面，步骤(a)和(b)中，所述保护气体分别为氮气和/或氩气。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明创新地在价廉易得、可再生的油酸甲酯(存在分子量小、运动粘度低、吸附性能差、润滑性能差、不具备水溶性等缺陷)基础上以顺丁烯二酸酐、特定的含有胺基的改性化合物进行化学改性，赋予生成的异丁烯丁二酰亚胺油酸甲酯衍生物具有较佳的分子量和粘度，在金属表面的吸附性得以提高，同时因为在分子上引入环状活性化合物，使得其润滑性能得到质的改变；同时在分子上中引入水溶性酰胺基团，使得其分子既含有亲油基团又含有亲水基团，不仅可以与矿物油、合成酯具有良好的相溶性，也具备良好的水溶性，在水中分散效果好；
同时本申请的润滑剂相比石油类润滑剂，还具有可生物降解性好的优点，此外，该物质只含有C、H、O、N四种元素，不含有污染环境的硫、磷、氯等元素，属于环境友好型润滑剂，与现有的一些润滑剂相比，其不仅使用时不会产生可以加速酯水解的无机酸，而且水解安定性获得了显著地提高。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述实施例中未作特殊说明，所有原料均来自于商购或通过本领域的常规方法制备而得。
下述实施例中的合成路线如下：
Figure BDA0002435072110000041
实施例1
本例提供一种式(1)所示结构的金属加工液用润滑剂及其合成方法。
合成方法包括：
第一步：以油酸甲酯与顺丁烯二酸酐按照摩尔比1:1进行(分别称料为1mol)，以铅粉Pb作为催化剂(油酸甲酯的0.3质量百分％)，在氮气保护下，将油酸甲酯预热到150℃，缓慢加入顺丁烯二酸酐，用搅拌器低速搅拌将物料混合均匀，反应温度控制在155～165℃反应3.5小时，趁热过滤除去催化剂，制得中间产物异丁烯二酸酐油酸甲酯；
第二步：将2mol的异丁烯二酸酐油酸甲酯(按照第一步方法制备而得)、1mol的乙二胺溶解在独立的甲苯中，分别配制成异丁烯二酸酐油酸甲酯的甲苯溶液和乙二胺的甲苯溶液，在三口烧瓶中加入乙二胺的甲苯溶液，在氮气保护下加热至120℃，使用恒压滴液漏斗缓慢滴入异丁烯二酸酐油酸甲酯的甲苯溶液，缩聚反应3h后，使用旋转蒸发仪除去甲苯，生成异丁烯丁二酰亚胺油酸甲酯衍生物，即制得式(1)所示结构的金属加工液用润滑剂。
实施例2
基本同实施例1，其区别仅在于：将乙二胺替代成同等摩尔量的二乙烯三胺。
实施例3
基本同实施例1，其区别仅在于：将乙二胺替代成同等摩尔量的三乙烯四胺。
实施例4
基本同实施例1，其区别仅在于：将乙二胺替代成同等摩尔量的四乙烯五胺。
性能测试
乳化稳定性检测：分别取5克按照实施例1、实施例2、实施例3、实施例4中方式合成的金属加工液用润滑剂，加入到95克水中，采用超声波乳化，配制成均匀的乳液，将四组乳液在25℃下静置储存一周。一周后观察到乳液仍然均匀未分层，乳液的乳化稳定性良好。
润滑性检测：按GB3142-82方法评价按照实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所制得的金属加工液用润滑剂的最大无卡咬负荷(PB值)。试验条件为：转速1500r/min，室温约20℃。将实验样品按照2.0％的比例添加到液体石蜡中，在四球机上测定最大无卡咬负荷。
表1润滑性检测结果表
基础油 PB值/mgKOH/g
液体石蜡空白 310
液体石蜡+2％实施例1 412
液体石蜡+2％实施例2 425
液体石蜡+2％实施例3 437
液体石蜡+2％实施例4 446
水解稳定性检测：利用Rools-Royee水解安定性实验方法(在所得产物中加入10％质量分数的水，在90℃条件下震荡168小时后测定酸值的变化)，评价按照实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所制得的金属加工液用润滑剂的水解安定性结果。
表2水解安定性检测结果
基础油 实验前酸值/mgKOH/g 试验后酸值/mgKOH/g
实施例1 0.05 0.07
实施例2 0.06 0.08
实施例3 0.07 0.09
实施例4 0.07 0.09
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金属加工液用润滑剂，其特征在于，所述润滑剂具有如下式(1)所示结构：
Figure FDA0002435072100000011
其中，n为0、1、2、3或4。
2.一种权利要求1所述的金属加工液用润滑剂的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：
(a)使油酸甲酯与顺丁烯二酸酐在铅单质存在下、在保护气体存在下进行反应，制成异丁烯二酸酐油酸甲酯；
Figure FDA0002435072100000012
(b)使异丁烯二酸酐油酸甲酯与含有胺基的改性化合物在保护气体存在下、在有机溶剂中进行缩聚反应生成式(1)所示的润滑剂；
Figure FDA0002435072100000013
其中，所述含有胺基的改性化合物为选自乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和五乙烯六胺中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求2所述的金属加工液用润滑剂的合成方法，其特征在于，步骤(a)中，使所述反应在155-165℃下进行。
4.根据权利要求2所述的金属加工液用润滑剂的合成方法，其特征在于，步骤(a)中，所述油酸甲酯与所述顺丁烯二酸酐的投料摩尔比为1-1.2∶1。
5.根据权利要求2所述的金属加工液用润滑剂的合成方法，其特征在于，步骤(a)中，所述铅单质以铅粉的形式作为催化剂存在，所述铅单质的添加量为油酸甲酯的0.2-0.4％。
6.根据权利要求2所述的金属加工液用润滑剂的合成方法，其特征在于，步骤(a)中，所述反应的操作方式为：将所述油酸甲酯预热至100-150℃，然后加入所述顺丁烯二酸酐，搅拌反应；其中加入所述顺丁烯二酸酐的添加方式为滴加或者分批次加入。
7.根据权利要求2所述的金属加工液用润滑剂的合成方法，其特征在于，步骤(b)中，所述有机溶剂为甲苯；和/或，步骤(b)中，所述缩聚反应在115-125℃下进行。
8.根据权利要求2所述的金属加工液用润滑剂的合成方法，其特征在于，步骤(b)中，所述异丁烯二酸酐油酸甲酯与所述含有胺基的改性化合物的投料摩尔比为2-2.2∶1。
9.根据权利要求2所述的金属加工液用润滑剂的合成方法，其特征在于，步骤(b)中，所述缩聚反应的操作方式为：分别将所述异丁烯二酸酐油酸甲酯与所述含有胺基的改性化合物溶于独立的所述有机溶剂中，制成异丁烯二酸酐油酸甲酯的有机溶剂溶液、含有胺基的改性化合物的有机溶剂溶液，然后将所述异丁烯二酸酐油酸甲酯的有机溶剂溶液滴加至所述含有胺基的改性化合物的有机溶剂溶液中，反应。
10.根据权利要求2所述的金属加工液用润滑剂的合成方法，其特征在于，步骤(a)和(b)中，所述保护气体分别为氮气和/或氩气。
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