CN111320883A - 一种镁基多功能复合粒子的制备方法 - Google Patents

一种镁基多功能复合粒子的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种镁基多功能复合粒子的制备方法，包括以下步骤：⑴将硼酸镁一维微纳米材料加入蒸馏水中，超声分散后，得到质量分数为5%~15%的硼酸镁一维微纳米材料料浆；该硼酸镁一维微纳米材料料浆中加入碱液，得到浆料A；⑵机械搅拌下，向所述浆料A中加入氯化镁溶液，得到浆料B；⑶将所述浆料B转移至反应釜，经水热反应后自然冷却至室温，得到浆料C；⑷机械搅拌下，向所述浆料C中滴加有机磷酸酯乙醇溶液，得到浆料D；⑸所述浆料D依次经过滤、洗涤、干燥，即得镁基多功能复合粒子。本发明方法易于实施，所得复合粒子具有增强性能，可以有效提高阻燃效率、增强界面结合力。

Description

一种镁基多功能复合粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及化工材料制备领域，尤其涉及一种镁基多功能复合粒子的制备方法。
背景技术
氢氧化镁作为一种环保型的无卤阻燃剂，兼具阻燃、抑烟和填充等功能，且具有吸热量大、热分解温度高和可中和聚合物燃烧时产生的酸气等优点备受青睐。但是氢氧化镁表面极性强，与聚合物的相容性差，在聚合中易团聚，直接应用会降低复合材料的力学性能和阻燃效果。国内外研究主要通过对氢氧化镁进行表面改性的方法，改善氢氧化镁在聚合物中的分散性和相容性。对氢氧化镁进行表面改性，可以不同程度地改善氢氧化镁与聚合物的相容性和界面结合力，进而降低氢氧化镁添加对复合材料力学性能的影响。但颗粒状或片状的氢氧化镁自身没有增强性能，只依靠表面改性，无法从本质上解决复合材料力学性能下降的问题。
如何使氢氧化镁/聚合物复合材料在达到阻燃效果的同时又具良好的力学性能，一直是材料领域面临的挑战之一。研究表明，添加一维微纳米材料（晶须、纳米棒、纳米线等），可明显提高复合材料的力学性能。硼酸镁一维微纳米材料是盐湖镁资源高值化产品之一，其具有轻质、高韧、耐腐蚀、耐热等特性，添加到聚合物中，可提高复合材料的力学性能。但硼酸镁一维微纳米材料表面性质稳定，能与表面改性剂形成化学键的活性基团少，直接使用改性剂处理，效果不理想。
另外，氢氧化镁阻燃效率低，所需填充量大，过多的填充将严重恶化复合材料的力学性能。氢氧化镁与其它阻燃剂复合使用，发挥其协同阻燃效果，提高阻燃效率，减少氢氧化镁的添加量是解决复合材料力学性能下降的另一个有效方式。报道较多的氢氧化镁协同阻燃剂主要有：氢氧化铝、卤系阻燃剂、硼酸锌、三氧化二锑、磷系阻燃剂、硼酸酯、有机硅、石墨、蒙脱土等。但目前报道的阻燃剂复合多采用直接物理混合的方式，没有考虑其之间的界面结合方式和阻燃剂的表面性质的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有增强性能、高阻燃效率和强界面结合力的镁基多功能复合粒子的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种镁基多功能复合粒子的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硼酸镁一维微纳米材料加入蒸馏水中，超声分散后，得到质量分数为5%~15%的硼酸镁一维微纳米材料料浆；该硼酸镁一维微纳米材料料浆中加入质量分数为10%~15%的碱液，得到浆料A；所述碱液中的碱与所述硼酸镁一维微纳米材料的物质的量之比为3.8：1~15.4：1；
⑵机械搅拌下，向所述浆料A中加入质量分数为10%~30%的氯化镁溶液，得到浆料B；所述氯化镁溶液中的氯化镁与所述硼酸镁一维微纳米材料物质的量之比为1.9：1~7.7：1；
⑶将所述浆料B转移至反应釜，经水热反应后自然冷却至室温，得到浆料C；
⑷机械搅拌下，向所述浆料C中滴加浓度为5~15g/L的有机磷酸酯乙醇溶液，得到浆料D；所述有机磷酸酯乙醇溶液中的有机磷酸酯与所述硼酸镁一维微纳米材料的质量比为1：10~1：20；
⑸所述浆料D依次经过滤、洗涤、干燥，即得镁基多功能复合粒子。
所述步骤⑴中碱液是指氨水、氢氧化钠和氢氧化钾溶液的一种。
所述步骤⑴中超声分散的条件是指超声频率为20~50KHz，超声时间15~30min。
所述步骤⑵中氯化镁溶液的加入速度为50~100g/min。
所述步骤⑵和所述步骤⑷中机械搅拌的转速均为600~1000rpm/min。
所述步骤⑶中水热反应的条件是指温度为130~170℃，时间为3~6h。
所述步骤⑷中浓度为5~15g/L的有机磷酸酯乙醇溶液是指在1L无水乙醇溶液中加入5~15g有机磷酸酯，混合均匀所得的溶液；所述有机磷酸酯为烷基链为C12~C14。
所述步骤⑷中有机磷酸酯乙醇溶液的滴加速度为5~15mL/min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明中氢氧化镁与硼酸镁一维微纳米材料同含镁离子，在硼酸镁一维微纳米材料表面原位生长氢氧化镁，界面结合力强。
2、本发明中氢氧化镁表面活性羟基多，在硼酸镁一维微纳米材料表面原位生长氢氧化镁，制备无机复合粒子，既能解决硼酸镁表面活性基团少的问题，表面改性后更好发挥其增强的特性，同时又能保留氢氧化镁的阻燃性能。
3、本发明在无机多功能复合粒子表面接枝有机磷酸酯，制备有机-无机多功能复合粒子，使得有机磷酸酯与氢氧化镁协同阻燃可提高阻燃效率，减少氢氧化镁的添加量。同时，氢氧化镁表面以化学键键合接枝有机磷酸酯，起到表面改性的作用。
4、本发明中硼酸镁一维微纳米材料表面原位生长氢氧化镁层以及后面接枝的有机磷酸酯的量可控，进而调控多功能复合粒子的阻燃和增强性能。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例2所得产品的XRD图。
图2为硼酸镁一维微纳米材料的SEM图。
图3为本发明实施例1所得产品的SEM图。
图4为本发明实施例2所得产品的SEM图。
具体实施方式
实施例1 一种镁基多功能复合粒子的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硼酸镁一维微纳米材料加入蒸馏水中，在频率为20KHz的条件下超声分散15min后，得到质量分数为5%的硼酸镁一维微纳米材料料浆；该硼酸镁一维微纳米材料料浆中加入质量分数为15%的氨水，得到浆料A。
其中：氨水与硼酸镁一维微纳米材料的物质的量之比为3.8：1。
⑵在600rpm/min机械搅拌下，以50g/min的速度向浆料A中加入质量分数为30%的氯化镁溶液，得到浆料B。
其中：氯化镁与硼酸镁一维微纳米材料物质的量之比为1.9：1。
⑶将浆料B转移至反应釜，于130℃水热反应3h后自然冷却至室温，得到浆料C，从而实现氢氧化镁在硼酸镁一维微纳米材料表面的原位生长。
⑷在600rpm/min机械搅拌下，以5mL/min的速度向浆料C中滴加15g/L的有机磷酸酯乙醇溶液，得到浆料D，从而使无机粒子表面有机化。
其中：有机磷酸酯与硼酸镁一维微纳米材料的质量比为1：20。
15g/L的有机磷酸酯乙醇溶液是指在1L无水乙醇溶液中加入15g有机磷酸酯，混合均匀所得的溶液；有机磷酸酯为烷基链为C12~C14。
⑸浆料D依次经过滤、去离子水洗涤后于120℃干燥5h，即得镁基多功能复合粒子，记作产品A。
产品A的SEM图如图3所示，与硼酸镁一维微纳米材料相比较，可以看到，硼酸镁一维微纳米材料（如图2所示）表面光滑，而产品A表面粗糙，有一层包覆物。
实施例2 一种镁基多功能复合粒子的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硼酸镁一维微纳米材料加入蒸馏水中，在频率为50KHz的条件下超声分散30min后，得到质量分数为15%的硼酸镁一维微纳米材料料浆；该硼酸镁一维微纳米材料料浆中加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液，得到浆料A。
其中：氢氧化钠与硼酸镁一维微纳米材料的物质的量之比为15.4：1。
⑵在1000rpm/min机械搅拌下，以100g/min的速度向浆料A中加入质量分数为10%的氯化镁溶液，得到浆料B。
其中：氯化镁与硼酸镁一维微纳米材料物质的量之比为7.7：1。
⑶将浆料B转移至反应釜，于170℃水热反应6h后自然冷却至室温，得到浆料C，从而实现氢氧化镁在硼酸镁一维微纳米材料表面的原位生长。
⑷在1000rpm/min机械搅拌下，以15mL/min的速度向浆料C中滴加5g/L的有机磷酸酯乙醇溶液，得到浆料D，从而使无机粒子表面有机化。
其中：有机磷酸酯与硼酸镁一维微纳米材料的质量比为1：10。
5g/L的有机磷酸酯乙醇溶液是指在1L无水乙醇溶液中加入5g有机磷酸酯，混合均匀所得的溶液；有机磷酸酯为烷基链为C12~C14。
⑸浆料D依次经过滤、去离子水洗涤后于120℃干燥5h，即得镁基多功能复合粒子，记作产品B。
产品B的XRD图如图1所示，可以看到产品B中检测到了硼酸镁和氢氧化镁的衍射峰。产品B的SEM图如图4所示，与产品A（图3）相比较，可以看到，产品B表面的包覆物壳层厚度要厚些，这是由于产品B表面原位生长的氢氧化镁要多于产品A。
实施例3一种镁基多功能复合粒子的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硼酸镁一维微纳米材料加入蒸馏水中，在频率为40KHz的条件下超声分散20min后，得到质量分数为10%的硼酸镁一维微纳米材料料浆；该硼酸镁一维微纳米材料料浆中加入质量分数为12%的氢氧化钾溶液，得到浆料A。
其中：氢氧化钾与硼酸镁一维微纳米材料的物质的量之比为10：1。
⑵在800rpm/min机械搅拌下，以80g/min的速度向浆料A中加入质量分数为20%的氯化镁溶液，得到浆料B。
其中：氯化镁与硼酸镁一维微纳米材料物质的量之比为5：1。
⑶将浆料B转移至反应釜，于160℃水热反应5h后自然冷却至室温，得到浆料C，从而实现氢氧化镁在硼酸镁一维微纳米材料表面的原位生长。
⑷在800rpm/min机械搅拌下，以10mL/min的速度向浆料C中滴加10g/L的有机磷酸酯乙醇溶液，得到浆料D，从而使无机粒子表面有机化。
其中：有机磷酸酯乙醇溶液中的有机磷酸酯与所述硼酸镁一维微纳米材料的质量比为1：15。
10g/L的有机磷酸酯乙醇溶液是指在1L无水乙醇溶液中加入10g有机磷酸酯，混合均匀所得的溶液；有机磷酸酯为烷基链为C12~C14。
⑸浆料D依次经过滤、去离子水洗涤后于120℃干燥5h，即得镁基多功能复合粒子，记作产品C。
实施例4一种镁基多功能复合粒子的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硼酸镁一维微纳米材料加入蒸馏水中，在频率为35KHz的条件下超声分散25min后，得到质量分数为8%的硼酸镁一维微纳米材料料浆；该硼酸镁一维微纳米材料料浆中加入质量分数为12%的氢氧化钠溶液，得到浆料A。
其中：氢氧化钠与硼酸镁一维微纳米材料的物质的量之比为12：1。
⑵在900rpm/min机械搅拌下，以80g/min的速度向浆料A中加入质量分数为15%的氯化镁溶液，得到浆料B。
其中：氯化镁与硼酸镁一维微纳米材料物质的量之比为6：1。
⑶将浆料B转移至反应釜，于150℃水热反应4h后自然冷却至室温，得到浆料C，从而实现氢氧化镁在硼酸镁一维微纳米材料表面的原位生长。
⑷在900rpm/min机械搅拌下，以10mL/min的速度向浆料C中滴加12g/L的有机磷酸酯乙醇溶液，使无机粒子表面有机化，得到浆料D。
其中：有机磷酸酯与硼酸镁一维微纳米材料的质量比为1：12。
12g/L的有机磷酸酯乙醇溶液是指在1L无水乙醇溶液中加入12g有机磷酸酯，混合均匀所得的溶液；有机磷酸酯为烷基链为C12~C14。
⑸浆料D依次经过滤、去离子水洗涤后于120℃干燥5h，即得镁基多功能复合粒子，记作产品D。
上述实施例1~4中，质量单位均为g。
将本发明在不同条件下制备的镁基多功能复合粒子（A、B、C、D）与传统的氢氧化镁（记作E）及氢氧化镁、硼酸镁一维微纳米材和有机磷酸酯直接物理掺混物（记作F，氢氧化镁、硼酸镁一维微纳米材和有机磷酸酯间的比例同本发明制备的产品B）分别添加到PP中制备复合材料，并测试其力学和阻燃性能，测试结果分别如表1和表2所示。
表1 不同产品添加到PP中的力学性能测试结果（添加量15%）
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表2 不同产品添加到PP中的阻燃性能测试结果（添加量30%）
Figure 485283DEST_PATH_IMAGE002
从表1和表2可以看出，氢氧化镁、硼酸镁一维微纳米材和有机磷酸酯直接物理掺混物（F）添加到PP中，力学性能和阻燃性能要优于传统的氢氧化镁（E），这是由于硼酸镁一维微纳米材的增强性能以及有机磷酸酯与氢氧化镁的协同阻燃作用所致。而本发明制备的镁基多功能复合粒子（A、B、C、D）添加到PP中，力学性能和阻燃性能又要明显优于氢氧化镁、硼酸镁一维微纳米材和有机磷酸酯直接物理掺混物（F），这是由于他们之间的界面结合方式和表面性质不同所致。本发明制备的镁基多功能复合粒子中，氢氧化镁是在硼酸镁一维微纳米材料表面原位生长，然后表面的氢氧化镁键合有机磷酸酯，界面结合力强，整个复合粒子表面有机化，与聚合物相容性好，在聚合物中的分散性均匀。而直接将三者物理混合，他们之间没有界面结合，氢氧化镁和硼酸镁一维微纳米材料仍然存在在聚合物团聚和界面不相容性问题。

Claims (8)

1.一种镁基多功能复合粒子的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硼酸镁一维微纳米材料加入蒸馏水中，超声分散后，得到质量分数为5%~15%的硼酸镁一维微纳米材料料浆；该硼酸镁一维微纳米材料料浆中加入质量分数为10%~15%的碱液，得到浆料A；所述碱液中的碱与所述硼酸镁一维微纳米材料的物质的量之比为3.8：1~15.4：1；
⑵机械搅拌下，向所述浆料A中加入质量分数为10%~30%的氯化镁溶液，得到浆料B；所述氯化镁溶液中的氯化镁与所述硼酸镁一维微纳米材料物质的量之比为1.9：1~7.7：1；
⑶将所述浆料B转移至反应釜，经水热反应后自然冷却至室温，得到浆料C；
⑷机械搅拌下，向所述浆料C中滴加浓度为5~15g/L的有机磷酸酯乙醇溶液，得到浆料D；所述有机磷酸酯乙醇溶液中的有机磷酸酯与所述硼酸镁一维微纳米材料的质量比为1：10~1：20；
⑸所述浆料D依次经过滤、洗涤、干燥，即得镁基多功能复合粒子。
2.如权利要求1所述的一种镁基多功能复合粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中碱液是指氨水、氢氧化钠和氢氧化钾溶液的一种。
3.如权利要求1所述的一种镁基多功能复合粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中超声分散的条件是指超声频率为20~50KHz，超声时间15~30min。
4.如权利要求1所述的一种镁基多功能复合粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中氯化镁溶液的加入速度为50~100g/min。
5.如权利要求1所述的一种镁基多功能复合粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵和所述步骤⑷中机械搅拌的转速均为600~1000rpm/min。
6.如权利要求1所述的一种镁基多功能复合粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中水热反应的条件是指温度为130~170℃，时间为3~6h。
7.如权利要求1所述的一种镁基多功能复合粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中浓度为5~15g/L的有机磷酸酯乙醇溶液是指在1L无水乙醇溶液中加入5~15g有机磷酸酯，混合均匀所得的溶液；所述有机磷酸酯为烷基链为C12~C14。
8.如权利要求1所述的一种镁基多功能复合粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中有机磷酸酯乙醇溶液的滴加速度为5~15mL/min。
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