CN111318801B - 一种基于高熵合金扩散焊接的金属间化合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于高熵合金扩散焊接的金属间化合物及其制备方法;属于复合材料制备技术领域。本发明通过一步真空扩散连接工艺,在高熵合金基体表面形成了一种新型的金属间化合物层,所得金属间化合物包括纳米级Co3Fe7相;所述纳米级Co3Fe7颗粒弥散分布在Au5Sn中,将Au5Sn割裂成为一个个的准纳米粒子,所述准纳米粒子在金属间化合物层内形成细晶强化。本发明所得的Au80Sn20/CrMnFeCoNi复合焊点界面无缺陷、剪切性能好、界面稳定性显著提高,可用于高熵合金的工业级扩散连接的制备。本发明解决了现有电子封装用焊接基板问题,探索了高熵合金工业级焊接界面的金属间化合物的组织、结构和性能等问题;为其实现工业化应用提供了必要条件。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于高熵合金扩散焊接的金属间化合物及其制备方法;属于复合材料制备技术领域。
背景技术
高熵合金被定义为含有至少五种金属原子,每种原子质量在5~35%之间的一种新型合金。它总是形成一个简单的晶体结构。中国台湾学者Yeh.等人最先开始研究CrMnFeCoNi高熵合金,这种典型的合金又被叫做“cantor”合金,研究报道这种合金具有高硬度、高强度、高耐磨性、耐氧化性和耐腐蚀等优异特性。因此,它被认为是下一代的结构材料。
高熵合金的连接在其工业级应用中起着重要的作用,如焊接、组装成所需的形状。目前,有关高熵合金的研究主要集中在设计、合成、微观结构和性能等方面。很少有研究关注于高熵合金的焊接。Ma研究了熔融锡和AlCoCrCuxFeNi高熵合金(HEA)衬底的润湿性,发现Sn原子在AlCoCrCuxFeNi HEA中的扩散改变了IMCs的形貌。然而,缓慢的扩散和IMCs的增长之间的联系还没有建立起来。Shen验证了IMCs的结构为(Cu0.76,Ni0.24)6Sn5在SAC焊料和FeCoNiCrCu0.5 HEA基体的界面上。此外,在150℃时效150h时,金属间化合物的生长受到明显抑制。然而,抑制生长的IMCs对机械强度的影响尚未见报道。HEA焊接的最佳选择是寻找另一种比纯锡的连接性能更好的焊料合金。Au80Sn20共晶合金具有导热系数高、抗疲劳、抗腐蚀、抗蠕变能力强、屈服强度大等优点,是高熵合金焊接的理想焊料。
真空扩散连接技术具有低温连接、高温使用等优良的连接实用性,还可以避免焊接过程中使用助焊剂。之前,Au80Sn20与铜、Kovar基板扩散连接时,由于铜基板和可伐合金在焊接过程中易氧化,常通过添加助焊剂来改善连接接头界面组织结构和应力状态,以提高连接接头质量。
综上所述,CrMnFeCoNi高熵合金用作焊接基板鲜有人报道,而且有关Au80Sn20焊料的焊接多采用助焊剂。我们也试过在空气中进行Au80Sn20/CrMnFeCoNi HEA焊接,效果不是很理想。目前,还没有比较成熟的工艺能实现Au80Sn20与CrMnFeCoNi高熵合金的高性能连接。此外,电子封装用焊接基板对基板和焊接界面的稳定性提出了更高要求,提高Au80Sn20/CrMnFeCoNi HEA连接件的界面稳定性至关重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:针对现有技术的不足,提供了一种基于高熵合金扩散焊接的金属间化合物及其制备方法,有效解决了Au80Sn20/CrMnFeCoNi焊接时使用助焊剂和存在焊点不润湿等焊接效果差带来的界面稳定性差的问题,大大提高了Au80Sn20/CrMnFeCoNi复合焊点的界面连接强度。
本发明采用的技术方案是:
一种基于高熵合金扩散焊接的金属间化合物及其制备方法;所述金属间化合物由Au80Sn20与CrMnFeCoNi高熵合金通过扩散焊接而制得;所述金属间化合物包括纳米级Co3Fe7相;所述纳米级Co3Fe7颗粒弥散分布在Au5Sn中,将Au5Sn割裂成为一个个的准纳米粒子,所述准纳米粒子在金属间化合物层内形成细晶强化。
作为优选方案,本发明一种基于高熵合金扩散焊接的金属间化合物及其制备方法;所述纳米级Co3Fe7相的颗粒的尺寸为300-450nm、优选为300-400nm。
作为优选方案,本发明一种基于高熵合金扩散焊接的金属间化合物及其制备方法;纳米级Co3Fe7颗粒弥散分布在Au5Sn中,将Au5Sn割裂成为一个个的准纳米粒子,所述准纳米粒子的尺寸为500-700nm。
本发明一种基于高熵合金扩散焊接的金属间化合物及其制备方法;其工艺步骤为:
将Au80Sn20预合金片叠放在表面清洁干燥的CrMnFeCoNi高熵合金表面,在370-450℃进行真空焊接,得到产品。
作为优选方案,本发明一种基于高熵合金扩散焊接的金属间化合物及其制备方法;所述Au80Sn20预合金片通过下述工艺制备:
将Au、Sn元素按质量配比为4:1称量,然后置于真空电弧熔炼炉中进行熔炼吸铸,得到Au80Sn20预合金成形片。在工业上使用时,可以先制备获得厚度为20μm Au80Sn20预合金成形片,然后切割成3mm×3mm的小片。
作为优选方案,本发明一种基于高熵合金扩散焊接的金属间化合物及其制备方法;CrMnFeCoNi高熵合金通过下述工艺制备:
将Cr、Mn、Fe、Co、Ni元素按照原子质量比1:1:1:1:1称量;置于真空电弧熔炼炉中熔炼,得到CrMnFeCoNi高熵合金。在工业上使用时,可将熔炼的锭块用线切割机切割成8mm×8mm×1mm的小片状,并打磨抛光呈镜面。
作为优选方案,本发明一种基于高熵合金扩散焊接的金属间化合物及其制备方法;Au80Sn20预合金成形片以及CrMnFeCoNi高熵合金焊接时,首先采用25℃/min的升温速率升温至370-450℃、优选为390-430℃、进一步优选为410℃,保温20min,然后以10℃/min的降温速率降温至200℃,最后随炉冷至室温,在整个连接过程中,保持炉内真空度为0.05~0.36mTorr。
本发明所设计和制备的产物,其焊点的剪切强度为39.75-67.52MPa;工艺优化后,可达67.52MPa。
原理和优势
本发明设计了Au80Sn20/CrMnFeCoNi焊点结构,并通过真空焊接工艺获得一种新型的金属间化合物(纳米级Co3Fe7相),对该焊点结构进行组织和性能表征,获得了意想不到的效果。通过本发明所设计的结构和获得的新型金属间化合物可大幅度提升Au80Sn20的抗剪切性能(剪切强度最高可达到67.52MPa);其可能原因在于:(1)经过电镜观察,在焊点接触界面处产生了一层很薄的AuSn层,同时高熵合金内的Ni、Co元素固溶到AuSn内,固溶后的AuSn内产生了晶格畸变,晶格畸变产生应力场对位错有钉扎作用;2.Co3Fe7颗粒的尺寸为300-450nm,根据Hall-Patch公式,小晶粒易造成晶界处的位错塞积,位错不易启动;3.纳米级Co3Fe7颗粒弥散分布在Au5Sn中,将Au5Sn割裂成为一个个的准纳米粒子,和Co3Fe7一样在金属间化合物层内形成细晶强化。
本发明提出的基于高熵合金扩散焊接的新型金属间化合物制备方法,在各参数的协同作用下,解决现有焊接界面氧化和使用助焊剂等连接质量问题,为高熵合金的工业级焊接提供一种方法和指导。制得的Au80Sn20/CrMnFeCoNi复合焊点界面无缺陷、抗剪切性能好、界面稳定性高;此外,本发明工艺操作简便,接头处金属无明显形变,焊接界面内有新型的金属间化合物Co3Fe7纳米颗粒生成,改变了以往Au80Sn20焊接镍合金基板的杂草状金属间化合物的生成。
附图说明
附图1为Au80Sn20/CrMnFeCoNi焊点示意图。
附图2为不同温度下制备的Au80Sn20/CrMnFeCoNi焊点的金属间化合物图片。
附图3为聚焦离子束取样和金属间化合物的透射分析。
附图4为实施例1所得产物的SEM图。
从图1中可以看出,焊点结构合理,无需使用助焊剂。
图2中,(a)为370℃下所制备的Au80Sn20/CrMnFeCoNi焊点的金属间化合物图片,(b)为390℃下所制备的Au80Sn20/CrMnFeCoNi焊点的金属间化合物图片,(c)为410℃下所制备的Au80Sn20/CrMnFeCoNi焊点的金属间化合物图片,(d)为430℃下所制备的Au80Sn20/CrMnFeCoNi焊点的金属间化合物图片,(e)为450℃下所制备的Au80Sn20/CrMnFeCoNi焊点的金属间化合物图片。从图2中可以看出,金属间化合物层不是平坦分布的,金属间化合物层厚度随温度升高而增大,金属间化合物内生成了弥散分布的黑色纳米相(后面证实是Co3Fe7)。
图3中,(a)为FIB制样;(b)为金属间化合物形貌;(c)为黑色颗粒的高分辨图;(d)为衍射图Z(Au5Sn)=[1 -2 1 -3];(e)为衍射图Z(Co3Fe7)=[0 0 1];(f)为衍射图Z[(Au,Ni,Co)Sn]=[7 -2 -5 3]。从图3中可以看出,金属间化合物黑色纳米相为Co3Fe7相,纳米级Co3Fe7颗粒弥散分布在Au5Sn中,将Au5Sn割裂成为一个个的准纳米粒子,在靠近高熵合金侧生成了一层AuSn相,Co、Ni固溶到AuSn中。同时通过图3可以看出纳米级Co3Fe7颗粒的尺寸约为300-450nm、准纳米粒子的尺寸为500-700nm。
从图4中可以看出黑色颗粒弥散分布在金属间化合物层内。
具体实施方式
以下结合实施例旨在进一步说明本发明,而非限制本发明。
实施例1
本实施方式的基于高熵合金扩散焊接的新型金属间化合物制备方法是按如下步骤进行的:
一、Au80Sn20共晶焊料的制备:将Au、Sn元素按质量配比为4:1称量,置于真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼和吸铸,获得厚度为20μm的Au80Sn20预合金成形片;
二、CrMnFeCoNi高熵合金的制备:将Cr、Mn、Fe、Co、Ni元素按原子质量比1:1:1:1:1称量,置于真空电弧熔炼炉中进行熔炼成锭,获得高熵合金铸锭;
三、焊点结构设计:首先将Au80Sn20共晶合金切成3×3mm的薄片,然后将高熵合金铸锭切割成8mm×8mm×1mm的片状,并打磨抛光成镜面,接着把Au80Sn20合金放在高熵合金镜面上,一起置于烧结舟皿中。
四、扩散连接:将烧结舟皿置于真空管式炉中,首先采用25℃/min的升温速率升温至410℃,保温20min,然后以10℃/min的降温速率降温至200℃,最后随炉冷至室温,在整个连接过程中,保持炉内真空度为0.05-0.36mTorr,即完成Au80Sn20与CrMnFeCoNi高熵合金的扩散连接。
本实施方式所得Au80Sn20/CrMnFeCoNi焊点抗剪切性能好,比Au80Sn20/Kovar和Au80Sn20/Ni所得焊点剪切强度高很多,传统的Au80Sn20/Kovar和Au80Sn20/Ni焊点的剪切强度分别为40MPa和27MPa左右,而Au80Sn20/CrMnFeCoNi高熵合金的剪切强度达到了67.52MPa,界面抗剪切强度大幅提高。
实施例2
本实施方式的基于高熵合金扩散焊接的新型金属间化合物制备方法是按如下步骤进行的:
一、Au80Sn20共晶焊料的制备:将Au、Sn元素按质量配比为4:1称量,置于真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼和吸铸,获得厚度为20μm的Au80Sn20预合金成形片;
二、CrMnFeCoNi高熵合金的制备:将Cr、Mn、Fe、Co、Ni元素按原子质量比1:1:1:1:1称量,置于真空电弧熔炼炉中进行熔炼成锭,获得高熵合金铸锭;
三、焊点结构设计:首先将Au80Sn20共晶合金切成3×3mm的薄片,然后将高熵合金铸锭切割成8mm×8mm×1mm的片状,并打磨抛光成镜面,接着把Au80Sn20合金放在高熵合金镜面上,一起置于烧结舟皿中。
四、扩散连接:将烧结舟皿置于真空管式炉中,首先采用25℃/min的升温速率升温至370℃,保温20min,然后以10℃/min的降温速率降温至200℃,最后随炉冷至室温,在整个连接过程中,保持炉内真空度为0.05-0.36mTorr,即完成Au80Sn20与CrMnFeCoNi高熵合金的扩散连接。
本实施方式所得Au80Sn20/CrMnFeCoNi焊点抗剪切强度为42.89MPa。
实施例3
本实施方式的基于高熵合金扩散焊接的新型金属间化合物制备方法是按如下步骤进行的:
一、Au80Sn20共晶焊料的制备:将Au、Sn元素按质量配比为4:1称量,置于真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼和吸铸,获得厚度为20μm的Au80Sn20预合金成形片;
二、CrMnFeCoNi高熵合金的制备:将Cr、Mn、Fe、Co、Ni元素按原子质量比1:1:1:1:1称量,置于真空电弧熔炼炉中进行熔炼成锭,获得高熵合金铸锭;
三、焊点结构设计:首先将Au80Sn20共晶合金切成3×3mm的薄片,然后将高熵合金铸锭切割成8mm×8mm×1mm的片状,并打磨抛光成镜面,接着把Au80Sn20合金放在高熵合金镜面上,一起置于烧结舟皿中。
四、扩散连接:将烧结舟皿置于真空管式炉中,首先采用25℃/min的升温速率升温至390℃,保温20min,然后以10℃/min的降温速率降温至200℃,最后随炉冷至室温,在整个连接过程中,保持炉内真空度为0.05-0.36mTorr,即完成Au80Sn20与CrMnFeCoNi高熵合金的扩散连接。
本实施方式所得Au80Sn20/CrMnFeCoNi焊点抗剪切强度为58.07MPa。
实施例4
本实施方式的基于高熵合金扩散焊接的新型金属间化合物制备方法是按如下步骤进行的:
一、Au80Sn20共晶焊料的制备:将Au、Sn元素按质量配比为4:1称量,置于真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼和吸铸,获得厚度为20μm的Au80Sn20预合金成形片;
二、CrMnFeCoNi高熵合金的制备:将Cr、Mn、Fe、Co、Ni元素按原子质量比1:1:1:1:1称量,置于真空电弧熔炼炉中进行熔炼成锭,获得高熵合金铸锭;
三、焊点结构设计:首先将Au80Sn20共晶合金切成3×3mm的薄片,然后将高熵合金铸锭切割成8mm×8mm×1mm的片状,并打磨抛光成镜面,接着把Au80Sn20合金放在高熵合金镜面上,一起置于烧结舟皿中。
四、扩散连接:将烧结舟皿置于真空管式炉中,首先采用25℃/min的升温速率升温至430℃,保温20min,然后以10℃/min的降温速率降温至200℃,最后随炉冷至室温,在整个连接过程中,保持炉内真空度为0.05-0.36mTorr,即完成Au80Sn20与CrMnFeCoNi高熵合金的扩散连接。
本实施方式所得Au80Sn20/CrMnFeCoNi焊点抗剪切强度为44.57MPa。
实施例5
本实施方式的基于高熵合金扩散焊接的新型金属间化合物制备方法是按如下步骤进行的:
一、Au80Sn20共晶焊料的制备:将Au、Sn元素按质量配比为4:1称量,置于真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼和吸铸,获得厚度为20μm的Au80Sn20预合金成形片;
二、CrMnFeCoNi高熵合金的制备:将Cr、Mn、Fe、Co、Ni元素按原子质量比1:1:1:1:1称量,置于真空电弧熔炼炉中进行熔炼成锭,获得高熵合金铸锭;
三、焊点结构设计:首先将Au80Sn20共晶合金切成3×3mm的薄片,然后将高熵合金铸锭切割成8mm×8mm×1mm的片状,并打磨抛光成镜面,接着把Au80Sn20合金放在高熵合金镜面上,一起置于烧结舟皿中。
四、扩散连接:将烧结舟皿置于真空管式炉中,首先采用25℃/min的升温速率升温至450℃,保温20min,然后以10℃/min的降温速率降温至200℃,最后随炉冷至室温,在整个连接过程中,保持炉内真空度为0.05-0.36mTorr,即完成Au80Sn20与CrMnFeCoNi高熵合金的扩散连接。
本实施方式所得Au80Sn20/CrMnFeCoNi焊点抗剪切强度为39.75MPa。
Claims (6)
1.一种基于高熵合金扩散焊接的金属间化合物;其特征在于:所述金属间化合物由Au80Sn20与CrMnFeCoNi高熵合金通过扩散焊接而制得;所述金属间化合物包括纳米级Co3Fe7相;所述纳米级Co3Fe7颗粒弥散分布在Au5Sn中,将Au5Sn割裂成为一个个的准纳米粒子,所述准纳米粒子在金属间化合物层内形成细晶强化;
所述CrMnFeCoNi高熵合金通过下述工艺制备:
将Cr、Mn、Fe、Co、Ni元素按照原子质量比1:1:1:1:1称量;置于真空电弧熔炼炉中熔铸成锭,得到CrMnFeCoNi高熵合金;
焊接前,CrMnFeCoNi高熵合金与Au80Sn20预合金片接触处打磨抛光成镜面;然后将Au80Sn20预合金片叠放在表面清洁干燥的CrMnFeCoNi高熵合金表面,在370-450℃进行真空焊接,得到产品;焊接时,首先采用25℃/min的升温速率升温至370-450℃,保温20min,然后以10℃/min的降温速率降温至200℃,最后随炉冷至室温,在整个连接过程中,保持炉内真空度为0.05~0.36mTorr。
2.根据权利要求1所述的一种基于高熵合金扩散焊接的金属间化合物;其特征在于:所述纳米级Co3Fe7相的颗粒的尺寸为300-450nm。
3.根据权利要求1所述的一种基于高熵合金扩散焊接的金属间化合物;其特征在于:纳米级Co3Fe7颗粒弥散分布在Au5Sn中,将Au5Sn割裂成为一个个的准纳米粒子,所述准纳米粒子的尺寸为500-700nm。
4.根据权利要求1所述的一种基于高熵合金扩散焊接的金属间化合物;其特征在于:所述Au80Sn20预合金片通过下述工艺制备:
将Au、Sn元素按质量配比为4:1称量,然后置于真空电弧熔炼炉中进行熔炼吸铸,得到Au80Sn20预合金成形片。
5.根据权利要求1所述的一种基于高熵合金扩散焊接的金属间化合物;其特征在于:焊接时,首先采用25℃/min的升温速率升温至390-430℃,保温20min。
6.根据权利要求1所述的一种基于高熵合金扩散焊接的金属间化合物;其特征在于:焊点的剪切强度为39.75-67.52MPa。
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