CN111318431A - 一种陶瓷基自润滑膜层的制备工艺 - Google Patents

一种陶瓷基自润滑膜层的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种陶瓷基自润滑膜层的制备工艺，其特征在于，采用微弧氧化陶瓷层工艺结合涂覆自润滑涂料工艺制备陶瓷基自润滑膜层，先通过微弧氧化技术在铝合金表面制备具有“火山口”状微凸起和微孔结构的陶瓷膜层，再通过旋涂法将含有二硫化钨微纳颗粒的聚酰亚胺溶液均匀的涂覆在陶瓷膜层表面，待其在空气中静置一段时间后，放入烘箱热固制得陶瓷基自润滑膜层。本发明采用先微弧氧化再涂覆的工艺，利用陶瓷膜层表面的微凸起和微孔结构来加强自润滑膜层和陶瓷膜层间的结合状态，制得具有减摩、自润滑性能的陶瓷基自润滑膜层。

Description

一种陶瓷基自润滑膜层的制备工艺
技术领域
本发明涉及铝合金表面处理技术领域，具体而言，尤其涉及一种陶瓷基自润滑膜层的制备工艺。
背景技术
在内燃机的设计制造中，为提高其可靠性和耐久性，缸套-活塞相对运动组件多选用铸铁材质，但铸铁材质活塞的往复运动使得内燃机的功耗增加，效率降低。为提高做功效率，需减轻运动部件的重量。于是，选择质量较轻的高硅铸造铝合金制备铝合金活塞。然而，高硅铸造铝合金具有表面硬度低、耐磨和耐腐蚀性较差等特点。所以，常采用表面强化方法提高活塞的使用寿命。
微弧氧化是包含电化学、等离子体化学等过程的一种表面处理技术。微弧氧化技术可在铝、镁、钛等阀金属表面得到与基体结合强度高、硬度高的多孔结构陶瓷层。前期研究中已经证实，微弧氧化陶瓷层具有优异的耐磨性能，截面平均显微硬度在1200HV以上。尽管利用微弧氧化技术可以提高高硅铸造铝合金活塞裙部表面的耐磨性能，但对缸套-活塞相对运动组件而言，由于活塞陶瓷层表面具有多孔结构且缸套表面硬度远低于陶瓷层表面硬度，使得缸套-活塞运动组件在运转过程中，加剧了缸套的磨损。因此，必须采取相应的表面措施来减少缸套的磨损，以使缸套-活塞运动组件配合良好。
自润滑膜层通常是含有自润滑组分的涂层材料。目前，常用的自润滑材料有石墨、二硫化钼、氮化硼、聚酰亚胺等。这些自润滑材料通过电镀、气相沉积等方式在机械零件表面形成自润滑膜层。在摩擦过程中，自润滑材料在周围介质辅助下与摩擦表面发生物理、化学反应生成自润滑膜，降低磨擦磨损。但这些自润滑膜层与基体的结合方式多为外延生长、结合强度相对较低，且方法复杂。
因此，如何设计一种兼顾微弧氧化和自润滑膜层两种处理方法的特性来提高铝合金表面硬度及耐磨耐腐蚀强度，从而提高铝合金活塞的使用寿命，成为目前亟待解决的问题。
发明内容
根据上述提出铝合金表面硬度低、耐磨耐腐蚀性能差等技术问题，而提供一种陶瓷基自润滑膜层的制备工艺。本发明主要采用先微弧氧化再涂覆的工艺对铝合金表面进行处理，从而制得具有减摩、自润滑性能的陶瓷基自润滑膜层。
本发明采用的技术手段如下：
一种陶瓷基自润滑膜层的制备工艺，其特征在于，采用微弧氧化陶瓷层工艺结合涂覆自润滑涂料工艺制备陶瓷基自润滑膜层，先通过微弧氧化在铝合金试样表面制备具有“火山口”状的微凸起和微孔结构的多孔陶瓷膜层，再通过旋涂法将自润滑涂层涂料均匀的涂覆在多孔陶瓷膜层表面形成陶瓷基自润滑涂覆层，在空气中静置一段时间后，放入烘箱热固制得陶瓷基自润滑膜层。
进一步地，所述微弧氧化电解液为硅酸盐系碱性电解液；所述自润滑涂层涂料为热固性聚酰亚胺与固体自润滑颗粒的混合物。
进一步地，所述微弧氧化电解液的组分及浓度为：Na2SiO3 7-10g/L，Na2WO4·2H2O4-6g/L，KOH 1-3g/L以及EDTA-2Na 2-3g/L，微弧氧化电解液溶剂为去离子水。
进一步地，所述微弧氧化电参数为：正向电压400-450V，负向电压100-150V，频率400-1000Hz，正负向占空比18-22％，正负向脉冲比1:1。
优选地，所述微弧氧化电解液的组分及浓度为：Na2SiO3(8g/L)，Na2WO4·2H2O(5g/L)，KOH(2g/L)以及EDTA-2Na(2.5g/L)，微弧氧化电解液溶剂为去离子水；微弧氧化电参数为：正向电压420V，负向电压120V，频率500Hz，正负向占空比20％，正负向脉冲比1:1。
进一步地，所述微弧氧化电解液温度为25-35℃，优选为30℃。
进一步地，涂覆自润滑涂料工艺中所用自润滑涂层涂料为含有二硫化钨微纳颗粒和硅烷偶联剂的聚酰亚胺溶液的混合溶液。
进一步地，所述自润滑涂层涂料为：18-25％固体分的聚酰亚胺溶液、硅烷偶联剂KH550和二硫化钨微纳颗粒形成的均匀混合溶液；聚酰亚胺溶液与二硫化钨的质量比为3:1；硅烷偶联剂KH550的添加量为聚酰亚胺溶液质量的2-4％。
优选地，涂覆自润滑涂料工艺中所用自润滑涂料为：20％固体分的聚酰亚胺溶液、硅烷偶联剂KH550和二硫化钨微纳颗粒形成的均匀混合溶液；聚酰亚胺溶液与二硫化钨的质量比为3:1；硅烷偶联剂KH550的添加量为聚酰亚胺溶液质量的3％。
进一步地，所述旋涂法的旋转速度为450-550rpm，旋转时间为2-4分钟。
进一步地，空气中静置时间为20-40分钟，优选为30分钟。
进一步地，所述陶瓷基自润滑涂覆层在烘箱热固处理的热固参数为：加热至90-110℃，保温25-35min，再升温至130-160℃，保温35-45min，再升温至280-320℃，保温25-35min。
优选地，所述陶瓷基自润滑涂覆层在烘箱热固处理的热固参数为：加热至100℃，保温30min，再升温至150℃，保温40min，再升温至300℃，保温30min。
较现有技术相比，本发明具有如下特点:
1、本发明提供的陶瓷基自润滑膜层的制备工艺采用先微弧氧化再涂覆的工艺，对铝合金表面进行处理；
2、本发明采用的微弧氧化陶瓷层的多孔结构能显著提高陶瓷层与自润滑膜层间的结合强度，并起到储存自润滑材料的作用；
3、本发明采用的自润滑膜层选择具有热固特性的自润滑材料聚酰亚胺和二硫化钨，为进一步加强自润滑膜层与陶瓷膜层间的结合强度，加入一定量的硅烷偶联剂对涂料进行改性；
4、本发明采用正交试验法对聚酰亚胺溶液、硅烷偶联剂和二硫化钨微纳颗粒间的混合方法和配比进行了优化，并对混合溶液的涂覆方法、对自润滑膜层的热固温度和热固时间等参数进行了探索，以提高聚酰亚胺溶液与二硫化钨微纳颗粒混合的均匀性以及自润滑膜层的固化效果，确保陶瓷基自润滑膜层良好的结合状态，制得具有减摩、自润滑性能的陶瓷基自润滑膜层。
基于上述理由本发明可在表面低摩擦设计，摩擦副表面减摩抗磨等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的陶瓷基自润滑膜层的制备工艺流程图。
图2为本发明实施例所述的膜层表面形貌。其中，图2a为高硅铸造铝合金微弧氧化后的表面形貌图，即微弧氧化陶瓷膜层表面形貌图；图2b为高硅铸造铝合金微弧氧化后涂覆聚酰亚胺的表面形貌图，即陶瓷基聚酰亚胺膜层表面形貌图；图2c为高硅铸造铝合金微弧氧化后涂覆聚酰亚胺溶液和二硫化钨微纳颗粒混合物的表面形貌图，即陶瓷基自润滑膜层表面形貌图。
图3为本发明实施例所述的膜层截面形貌。其中，图3a为微弧氧化陶瓷膜层截面形貌图；图3b为陶瓷基聚酰亚胺膜层截面形貌图；图3c为陶瓷基自润滑膜层截面形貌图；图中：1、高硅铸造铝合金；2、微弧氧化陶瓷层；3、聚酰亚胺膜层；4、聚酰亚胺溶液和二硫化钨颗粒的复合膜层；A处为二硫化钨颗粒。
图4为图3c中A处表面能谱分析结果图。
图5为本发明实施例所述的膜层的摩擦系数曲线；图中，a为微弧氧化陶瓷层(PEO)，b为陶瓷基聚酰亚胺膜层(PEO+PI)，c为陶瓷基自润滑膜层(PEO+PI+WS2)。
图6为本发明实施例所述膜层磨损后的表面形貌图，图中，a为微弧氧化陶瓷层，b为陶瓷基聚酰亚胺膜层，c为陶瓷基自润滑膜层。
图7为与本发明实施例所述的膜层配合的球磨铸铁销磨损表面形貌图。图中，a为与微弧氧化陶瓷膜层配对的球墨铸铁销，b为与陶瓷基聚酰亚胺膜层配对的球磨铸铁销，c为与陶瓷基自润滑膜层配对的球磨铸铁销。
图8为与本发明实施例所述膜层配合的球磨铸铁销磨损量，图中，PEO为与微弧氧化陶瓷膜层配对的球墨铸铁销，PEO+PI为与陶瓷基聚酰亚胺膜层配合的球磨铸铁销，PEO+PI+WS2为与陶瓷基聚酰亚胺与二硫化钨颗粒复合膜层配合的球磨铸铁销。
图9为图6所述膜层摩擦磨损试验后的表面能谱分析结果。图中，a为微弧氧化陶瓷层，b为陶瓷基聚酰亚胺膜层，c为陶瓷基自润滑膜层。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
如图1所示，本发明提供了一种陶瓷基自润滑膜层的制备工艺，将微弧氧化陶瓷膜层工艺与刷涂自润滑涂料工艺相结合。
在微弧氧化前，利用去离子水配制电解液，并使用磁力搅拌器在150rpm的速率下搅拌20分钟，随后超声振荡30min，以确保电解液组分分散均匀。微弧氧化电解液的组分及浓度为：Na2SiO3(8g/L)，Na2WO4·2H2O(5g/L)，KOH(2g/L)以及EDTA-2Na(2.5g/L)，微弧氧化电解液溶剂为去离子水；微弧氧化电参数为：正向电压420V，负向电压120V，频率500Hz，正负向占空比20％，正负向占空比1:1；微弧氧化电解液的温度为30℃，微弧氧化时间为40min。
将20％固体分的聚酰亚胺溶液、硅烷偶联剂KH550和二硫化钨微纳米颗粒进行混合，并使用磁力搅拌器在150rpm的速率下搅拌60分钟，以确保聚酰亚胺与二硫化钨微纳颗粒混合均匀，所述聚酰亚胺溶液与二硫化钨的质量比为3:1，硅烷偶联剂的质量为聚酰亚胺质量的3％。通过均胶机(旋转速度500rpm，旋转时间3分钟)将混合溶液均匀的涂覆在铝合金微弧氧化陶瓷膜层表面，在空气中静置30分钟以确保偶联剂迁移后，对涂料进行热固处理，热固参数为：加热至100℃，保温30min，再升温至150℃，保温40min，再升温至300℃，保温30min，以便于溶剂挥发及固化，随后在空气中自然冷却完成陶瓷基自润滑膜层的制备。
对比例
为验证自润滑膜层的减摩效果，特制备一组陶瓷基聚酰亚胺膜层，将聚酰亚胺溶液在相同的旋涂工艺下直接涂覆在铝合金微弧氧化陶瓷膜层表面，在空气中静置30分钟以确保偶联剂迁移后，对涂料进行热固处理，热固参数为:热固参数为：加热至100℃，保温30min，再升温至150℃，保温40min，再升温至300℃，保温30min；以便于溶剂挥发及固化，随后在空气中自然冷却，完成陶瓷基聚酰亚胺膜层的制备。
利用扫描电镜(SEM)分析所述试样的表面形貌和截面形貌。表面形貌如图2所示，微弧氧化陶瓷膜层表面有着较多的“火山口”微凸起和微孔结构(图2a)；陶瓷基自润滑膜层(图2c)表面与陶瓷基聚酰亚胺膜层(图2b)表面相比，表面相对粗糙，但存留有较多的二硫化钨颗粒。截面形貌如图3所示，微弧氧化陶瓷膜层厚度约为75μm(图3a)；陶瓷基聚酰亚胺膜层厚度约为100μm(图3b)，其中聚酰亚胺膜层的厚度约为25μm；陶瓷基自润滑膜层的厚度约为100μm(图3c)，其中自润滑膜层的厚度约为25μm。并且还可以看出，刷涂所形成的膜层能较好的填充在陶瓷膜层表面的微凸起之间和微孔内，并且二硫化钨颗粒较好的分散在聚酰亚胺膜层中。
利用X射线能谱仪(XEDS)对图3c中A处进行能谱分析。结果如图4所示，显示为二硫化钨。
在干摩擦条件下，利用销盘式往复摩擦磨损试验机对陶瓷基自润滑膜层的摩擦学性能进行分析。摩擦磨损试验方案如下：
摩擦副：微弧氧化陶瓷膜层与球墨铸铁销；陶瓷基聚酰亚胺膜层与球墨铸铁销；陶瓷基自润滑膜层与球墨铸铁销。
试验条件：干摩擦；销盘式接触；往复摩擦磨损；电机转速为200rpm；往复行程40mm；加载力15N；时间5分钟。
如图5所示，微弧氧化陶瓷膜层的平均摩擦系数经初期上升后稳定在0.8左右(曲线PEO)，但在试验过程中，摩擦系数波动较大；陶瓷基聚酰亚胺膜层的平均摩擦系数经初期上升后稳定在0.7左右(曲线PEO+PI)，试验过程中，摩擦系数较为平稳；陶瓷基自润滑膜层的平均摩擦系数经初期上升后稳定在0.45左右(曲线PEO+PI+WS2)，试验过程中摩擦系数稳定、平滑。
如图6和图7所示，经过5分钟摩擦磨损试验后，微弧氧化陶瓷膜层试样(图6a)表面的“火山口”微凸起变为微凸平台，而配对球墨铸铁销(图7a)的表面则存在较多的严重划痕，表面磨损严重，经称重后，球磨铸铁销的磨损量为4.4mg；陶瓷基聚酰亚胺膜层试样(图6b)表面存在较多的层片状磨损产物，而配对球墨铸铁销(图7b)的表面严重划痕明显减少，大多为轻微划痕，经称重后，球磨铸铁销的磨损量为1.1mg；陶瓷基自润滑膜层试样(图6c)表面则较为平滑，有少许轻微划痕，配对球墨铸铁销(图7c)的表面无严重划痕，有少量轻微划痕，经称重后，球磨铸铁销的磨损量为0.4mg。如图8所示，试样配对副的磨损量明显降低，减磨效果明显。
二硫化钨是较为常用的高温、高压、高转速、高负荷固体润滑剂。二硫化钨的层状结构使得其具有较低的摩擦系数，并且对金属表面有较好的吸附能力。如图9c所示，在摩擦磨损试验后，表面可形成二硫化钨的转移膜。并且微弧氧化陶瓷膜层表面的“火山口”状微凸起与微孔的锚定作用以及聚酰亚胺的热固粘结作用，使得二硫化钨自润滑材料能较好的留存在膜层内部及表面，并与基体保持较好的结合状态，起到较好的减摩效果。在本试验条件下，与微弧氧化陶瓷膜层相比，摩擦系数降低了77.8％，配对摩擦副的磨损量降低了1000％；与陶瓷基聚酰亚胺膜层相比，摩擦系数降低了55.6％，磨损量降低了175％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种陶瓷基自润滑膜层的制备工艺，其特征在于，采用微弧氧化陶瓷层工艺结合涂覆自润滑涂料工艺制备陶瓷基自润滑膜层，先通过微弧氧化在铝合金试样表面制备具有“火山口”状的微凸起和微孔结构的多孔陶瓷膜层，再通过旋涂法将自润滑涂层涂料均匀的涂覆在多孔陶瓷膜层表面形成陶瓷基自润滑涂覆层，在空气中静置一段时间后，放入烘箱热固制得陶瓷基自润滑膜层。
2.根据权利要求1所述的陶瓷基自润滑膜层的制备工艺，其特征在于，所述微弧氧化电解液为硅酸盐系碱性电解液；所述自润滑涂层涂料为热固性聚酰亚胺与固体自润滑颗粒的混合物。
3.根据权利要求2所述的陶瓷基自润滑膜层的制备工艺，其特征在于，所述微弧氧化电解液的组分及浓度为：Na2SiO3 7-10g/L，Na2WO4·2H2O 4-6g/L，KOH 1-3g/L以及EDTA-2Na2-3g/L，微弧氧化电解液溶剂为去离子水。
4.根据权利要求2或3所述的陶瓷基自润滑膜层的制备工艺，其特征在于，所述微弧氧化电参数为：正向电压400-450V，负向电压100-150V，频率400-1000Hz，正负向占空比18-22％，正负向脉冲比1:1。
5.根据权利要求1所述的陶瓷基自润滑膜层的制备工艺，其特征在于，所述微弧氧化电解液温度为25-35℃。
6.根据权利要求2所述的陶瓷基自润滑膜层的制备工艺，其特征在于，涂覆自润滑涂料工艺中所用自润滑涂层涂料为含有二硫化钨微纳颗粒和硅烷偶联剂的聚酰亚胺溶液的混合溶液。
7.根据权利要求6所述的陶瓷基自润滑膜层的制备工艺，其特征在于，所述自润滑涂层涂料为：18-25％固体分的聚酰亚胺溶液、硅烷偶联剂KH550和二硫化钨微纳颗粒形成的均匀混合溶液；聚酰亚胺溶液与二硫化钨的质量比为3:1；硅烷偶联剂KH550的添加量为聚酰亚胺溶液质量的2-4％。
8.根据权利要求1所述的陶瓷基自润滑膜层的制备工艺，其特征在于，所述旋涂法的旋转速度为450-550rpm，旋转时间为2-4分钟。
9.根据权利要求1所述的陶瓷基自润滑膜层的制备工艺，其特征在于，空气中静置时间为20-40分钟。
10.根据权利要求1所述的陶瓷基自润滑膜层的制备工艺，其特征在于，所述陶瓷基自润滑涂覆层在烘箱热固处理的热固参数为：加热至90-110℃，保温25-35min，再升温至130-160℃，保温35-45min，再升温至280-320℃，保温25-35min。
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