CN111318240A - 新型平行反应仪 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种成本低廉、制造使用方便、不容易损坏的新型平行合成仪。包括平行反应仪本体，平行反应仪本体上设置加热模块、冷却模块、反应试管；反应试管上端设置开口端，开口端下方设置与反应试管连通的分支管，分支管端口设置密封端口的密封软塞；开口端设置一端伸入反应试管内部的堵头密封机构；堵头密封机构移动到分支管与反应试管连通口的下方密封其下的反应试管空间；堵头密封机构移动过程中与开口端之间始终密封。冷却模块包括冷却盘，冷却盘上设置用于冷却反应试管的流道和密封流道的上盘；冷却盘的流道的两侧分别设置密封槽，密封槽内设置液体密封胶实现流道密封。

Description

新型平行反应仪

技术领域

本发明属于化学及生物制药等反应仪器领域，具体涉及一种新型平行反应仪。

背景技术

平行反应仪是一种研发、试验、开发中使用的仪器，能够实现平行合成反应，从而实现简化试验、高效、精确反应的功能。平行反应仪内设置均匀分布的安装孔，安装孔用来安装反应试管，反应试管内设置需要反应的药品或者化学反应品。平行试验即控制外部环境一致，通过观察反应试管内的反应情况进行研究。现有的平行反应仪包括加热模块、冷却模块、气路模块等。加热模块用于加热，冷却模块用于冷却或冷凝，加热模块和冷却模块之间采用支撑装置比如支撑盘和支撑柱支撑。冷却模块上方密封设置上盖。有些反应需要在充满惰性气体条件下进行，因此需要抽出反应试管内空气和冲入氮气的装置，气路模块连通反应试管、将气源内惰性气体冲入反应试管或者通过真空泵抽出反应试管内的空气。反应试管上还设置加入反应原料的进料装置。

现有的反应试管上端开口，其上设置可拆卸的管盖，管盖设置进料机构和用于连通气路模块的管盖气管。管盖的进料机构为阀门，阀门的开口处设置硅树脂的密封隔片来隔绝外部空气与反应试管内部的气体。加料时，打开阀门，用针头扎入密封隔片，将反应试剂通过针头打入反应试管。在这过程中，针头和密封隔片之间不会漏气。加料完成后，关闭阀门。这种加料装置能保证加料和之后的反应过程中，反应试管内不会混入外部的空气，保证反应准确完成。但是管盖体积很小，管盖上的阀门就更小，要确保不漏气，加工、安装比较困难，造成成本很高，不利于推广应用。因此需要一种成本较低、不漏气的反应试管进料机构。

另外，一个平行反应仪器包括多个反应试管。气路模块设置在平行反应仪中间部位，一个气路模块同时连通多个反应试管，通过抽空气或者通氮气等惰性气体。这种情况下，多个试管抽气或者通气必须同时进行。第一：因为不是每一个反应试管都需要在一个时间点充氮气，可能造成气体的浪费。第二：多个反应试管同时充气的情况下，需要氮气含量较多，需要连接专门的气源，而不能使用比较简易的气源设备，比如充满氮气的气球。另外，现有的气路模块的气路通道是合成在平行反应仪上盖上，需要专门制作成本较高。而且只能在对应平行反应仪上使用。需要降低成本、方便替换的气路模块。

现有的冷却模块包括冷却盘，冷却盘内设置多个使反应试管通过的中孔，中孔为大小相同的通孔。中孔周围设置流道，流道内通冷水或者其他液体冷源对中孔内的反应试管进行冷却。流道原初的设置为与冷却盘同心的环形槽，这种结构冷却速度慢。专利CN107456942A公开了一种平行反应仪，其上座侧壁设置流道，流道对相邻的冷却孔分别从正向、反向环绕，这种曲线的流道比环形的流道冷却时间更少、效率更高。但是这种方式，相邻的反应试管同侧的冷却速度不一致，在平行实验中，外部条件要保持一致才能使实验结果准确。冷却速度不同会对结果造成影响，需要一种冷却效果好、且能保证所有反应试管冷却速度一致的冷却系统。

冷却盘需要密封保证冷却槽的冷却液不会泄露。现有的密封方法是在冷却槽的两侧分别设置环形的O型圈密封，上盘和冷却盘之间通过螺栓等结构压紧，从而压紧密封圈。这种密封方法需要给上盘和冷却盘提供足够的压紧力，保证O型圈处于压紧状态，这样才能保证密封效果。一旦螺栓松动或者压力不匀均，容易造成泄漏。而且，O型圈在压力比较大和具有腐蚀性的场合工作，容易损坏，造成泄漏。需要一种简单、安全、不易损坏的密封结构。

反应结束后，有时候不会直接取出平行反应仪内的反应试管，而是用手将冷却盘、上盘带反应试管一起搬走。冷却盘比较光滑，需要有一种防止滑动、方便手持的结构。冷却盘内的中孔直径大于反应试管，为了反应试管在反应过程中不晃动，需要一种紧固的机构。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低廉、制造使用方便、不容易损坏的新型平行合成仪。

本发明的目的是以下述方式实现的：新型平行反应仪，包括平行反应仪本体，平行反应仪本体上设置加热模块、冷却模块、反应试管，反应试管通过加热模块加热、通过冷却模块进行冷却；反应试管上端设置开口端，开口端下方设置与反应试管连通的分支管，分支管端口设置密封端口的密封软塞；开口端设置一端伸入反应试管内部的堵头密封机构；堵头密封机构移动到分支管与反应试管连通口的下方密封其下的反应试管空间；堵头密封机构移动过程中与开口端之间始终密封。

反应试管内部位于开口端的下方设置内部开口端；分支管位于内部开口端和开口端之间；堵头密封机构在反应试管内移动堵住或者松开内部开口端；堵头密封机构为柱状结构，其外圆周上设置至少一个密封圈，密封圈与反应试管之间紧密接触；堵头密封机构外设置压紧堵头密封机构和内部开口端的压紧机构。

堵头密封机构上端与压紧机构连接，压紧机构与反应试管上端之间通过螺纹机构连接；压紧机构为内壁设置内螺纹的螺纹帽，反应试管上端外壁设置与内螺纹配合的外螺纹，堵头密封机构通过螺纹机构连接在螺纹帽内且与螺纹帽同心。

冷却模块包括冷却盘，冷却盘上设置用于冷却反应试管的流道，冷却盘上设置用于密封流道的上盘；冷却盘的流道的两侧分别设置密封槽，密封槽内设置液体密封胶，上盘盖在液体密封胶上使冷却盘和上盘位于流道两侧的密封槽之间的空间密封。

上盘为圆柱型，其上设置通过反应试管的上孔，冷却盘上设置与上孔位置对应的中孔，所述流道均匀的从各个中孔靠近冷却盘圆心的一侧环绕中孔而过，冷却盘上设置连接流道的进液口和出液口；沿着冷却盘外圆周的位置设置环形槽，环形槽与中孔连通且避开进液口和出液口的位置；环形槽上设置压紧反应试管的弹性圈。

冷却盘上未设置流道的一端设置用于取放冷却盘的搬运槽，搬运槽设置在冷却盘远离圆心的边沿处；搬运槽由三根或者四根平行设置的手指形状槽组成，形成手印形状的搬运槽。

还包括设置在平行反应仪本体外的气路模块，反应试管的开口端下方设置首端与反应试管连通、末端向外伸出并与平行反应仪的气路模块连通的分支气管；气路模块一端连通分支气管、另一端通过阀门分别连通气源和真空泵。

气路模块为双排管，所述气源为惰性气体气源。

气路模块为三通管，三通管内设置三通阀，反应试管的分支气管与三通管的主管相连，三通管的两个分支管分别连通真空泵和氮气球。

加热模块包括下盘，下盘上设置与反应试管底部形状对应的下孔，下盘和冷却盘之间设置支撑下盘和冷却盘的支撑柱。

本发明的有益效果是：堵头密封机构和进料机构分开设置，各种有相对较大的空间，制造简单、装配简单、精度要求低、极大的降低了成本。进料后，不用从密封拔出针头即可密封，这种情况比拔出针头后再密封的方案，密封效果更好。而且对密封软塞的要求相对较低，只需要其在针头插入过程中保持不漏气即可，降低了成本。通过降低成本、提高了产品的竞争力。

气路模块设置在平行反应仪本体的外部，制作简单方便、简化了上盘的制造难度和成本。方便安装和拆卸，另外，气路模块也可以用于别的仪器。

采用密封胶密封，压力不再是必须有的密封条件。密封胶密封使用寿命比较长，在平行反应器正常使用时间内很少损坏。

冷却盘上未设置流道的一端设置用于取放冷却盘的搬运槽，方便冷却盘与上盘安装或者拆卸。也方便将试验后的冷却盘和上盘和反应试管一起取出到合适的位置观察结构或进行下一步的实验。

附图说明

图1是反应试管示意图。

图2为图1爆炸图。

图3为双排管和反应试管示意图（只显示一个双排管）。

图4为三通管和反应试管示意图。

图5为平行反应仪示意图（省略气路模块）。

图6为冷却盘俯视图。

图7为冷却盘仰视图。

图8为冷却盘侧视图。

图9为上盘俯视图。

图10为反应试管实施例二。

其中1为下盘、2为支撑柱、3为冷却盘、4为上盘、5为反应试管、6为双排管、7为三通管、8为气源、9为真空泵、30为流道、31为密封槽、32为中孔、33为环形槽、34为弹性圈、35为搬运槽、40为上孔、50为开口端、51为分支管、52为密封软塞、53为堵头密封机构、54为内部开口端、55为密封圈、56为螺纹帽、57为分支气管。

具体实施方式

如图1-10所示，一种新型平行反应仪，包括平行反应仪本体，平行反应仪本体上设置加热模块、冷却模块、反应试管5，反应试管5通过加热模块加热、通过冷却模块进行冷却。还包括气路模块，气路模块连接反应试管5用来抽出反应试管5内的空气或者向反应试管5内通入惰性气体、比如氮气。

如图1-2、10所示， 用于平行反应仪的反应试管5上设置有进料机构和换气机构。反应试管5上端设置开口端50，开口端50下方设置首端与反应试管5连通、末端向外伸出的分支管51，分支管51末端的端口设置密封端口的密封软塞52。开口端50设置一端伸入反应试管5内部的堵头密封机构53。堵头密封机构53移动到分支管51与反应试管5连通口下方密封其下的反应试管空间；堵头密封机构53移动过程中与开口端50之间始终密封。

堵头密封机构53和进料机构分开设置，各种有相对较大的空间，制造简单、装配简单、精度要求低、极大的降低了成本。进料后，不用从密封软塞52拔出针头即可密封，这种情况比拔出针头后再密封的方案，密封效果更好。而且对密封软塞52的要求相对较低，只需要其在针头插入过程中保持不漏气即可，降低了成本。通过降低成本、提高了产品的竞争力。密封软塞52可以为采用现有的密封反应试管的阀门处的材料，比如硅树脂等，保证进料过程中不发生漏气。

反应试管5内部位于开口端50的下方设置内部开口端54；分支管51位于内部开口端54和开口端50之间。堵头密封机构53在反应试管5内移动堵住或者松开内部开口端50。开口端50面积不小于内部开口端54的面积。反应试管5位于分支管51首端下方的直径大于其上方的直径；或者堵头密封机构53下端的直径小于上端的直径。这里的内部开口端可以是在反应试管5内部设置一个较小的开口，也可以是反应试管5位于分支管51首端下方的管道变小构成的内部开口端54。当然，也可以不设置内部开口端54。分支管51与反应试管5连通口附近的上方和下方同粗，堵头密封机构直接向下移动就可以堵住反应试管位于分支段51下方的空间。

堵头密封机构53为柱状结构，其外圆周上设置至少一个密封圈55，密封圈55与反应试管5之间紧密接触。优选密封圈55设置在堵头密封机构53靠上的位置，在内部开口端54打开的时候，密封圈55位置位于分支管51首端的上方，在密封的同时保证从分支管51加料可以正常进行。在内部开口端54密闭后，密封圈55与反应试管5之间压紧，起到二次密封的作用。密封圈55外层设置防腐蚀层，比如四氟层。

堵头密封机构53外设置使堵头密封机构53和内部开口端54之间压紧的压紧机构。反应试管5与压紧机构连接，压紧机构与反应试管5上端之间可以通过螺纹机构连接。压紧机构为内壁设置内螺纹的螺纹帽56，反应试管5上端外壁设置与内螺纹配合的外螺纹，堵头密封机构53通过螺纹机构连接在螺纹帽56内且与螺纹帽56同心。堵头密封机构53可以为四氟柱。四氟柱下端堵住内部开口端54，其有一定柔性并且防腐蚀，有压力的情况下密封效果较好。

反应试管5开口端50下方设置首端与反应试管5连通、末端向外伸出并与平行反应仪的气路模块连通的分支气管57。

平行反应仪的气路模块可以设置在平行反应器本体内，像现有技术中一样集成在上盘。也可以设置在平行反应仪本体的外部。气路模块一端连通分支气管57、另一端通过阀门分别连通气源8和真空泵9。现有技术中，气路模块设置在平行反应仪本体内部。冷却模块包括冷却盘3，冷却盘3上设置上盖4。气路模块集成在上盘4内。需要专门制作成本较高，而且只能在对应平行反应仪上使用。本发明将气路模块设置在平行反应仪本体的外部，制作简单方便、简化了上盘4的制造难度和成本。方便安装和拆卸，另外，气路模块也可以用于别的仪器。平行反应仪本体内还设置有气体的使平行反应仪正常工作的机构，这部分是现有技术，不再详述。

如图3所示，气路模块可以为双排管6，所述气源为惰性气体气源。双排管6是实验室常见的设备、成本低廉。双排管6的多个分支短管上设置有阀门，通过管道连通反应试管5。双排管的两个平行的长管分别连通惰性气源、如氮气罐和真空泵9。利用双排管6可以同时对多个反应试管同时抽气或者同时通入惰性气体。如果反应试管有12个，可以设置12通的双排管。平行反应仪本体外设置支架，双排管设置在支架上。

如图4所示，气路模块也可以为三通管7，三通管7内设置三通阀控制气路的通断与转换，反应试管5的分支气管57与三通管7的主管相连，三通管7的两个分支管道分别连通真空泵9和气源8，此时气源8可以是氮气球。一个氮气球就可以满足一个反应试管5内的氮气的需要。反应试管5不能同时抽气，可以一个挨一个的连通真空泵抽气，即反应试管5可以单个使用，适应于需要的反应试管5较少的情况。

如图5-8所示，平行反应仪本体的冷却模块包括冷却盘3，冷却盘3上设置用于冷却反应试管5的流道30，冷却盘3上设置用于密封流道的上盘4。冷却盘3的流道30的两侧分别设置密封槽31，密封槽31内设置密封胶，上盘4盖在密封胶上使冷却盘3和上盘4位于流道30两侧的密封槽31之间的空间密封，构成冷却盘流道密封机构。现有的密封机构采用O型圈密封，这种密封方式上盘4和冷却盘3之间必须有足够的压力。所以必须有施加压力的机构，比如采用螺栓连接上盘和冷却盘施加压力。而本申请，采用密封胶密封，压力不再是必须有的密封条件。O型圈在压力或者腐蚀性环境下容易损坏，从而影响密封效果；密封胶密封使用寿命比较长，在平行反应器正常使用时间内很少损坏。密封胶可以为液体密封胶。可以为常见的密封胶。冷却盘和上盘之间可以通过螺栓连接。传统的O型圈密封的方式中，螺栓必须均布，这样压力才匀均。密封胶密封的方式并没有这个限制。

上盘4为圆柱型，其上设置通过反应试管5的上孔40，冷却盘3上设置与反应试管5位置对应的中孔32，中孔32外设置环绕中孔32的流道30，流道30均匀的从各个中孔32靠近冷却盘圆心的一侧环绕经过，冷却盘3上设置连接流道30的进液口和出液口。现有的流道30对中孔32的环绕方式大多如下：流道30从一个中孔32靠近冷却盘圆心的一侧环绕经过，然后从相邻的中孔32远离冷却盘圆心的一侧环绕经过。这种环绕方式造成相邻中孔32内的反应试管5冷却速度不一致，影响平行反应的效果。本申请流道30均匀的从各个中孔32靠近冷却盘圆心的一侧环绕经过，每个中孔32外的流道形状和环绕方式都是一样的，冷却速度一致，降温效果比较稳定。而且冷却盘3的直径可以做的比较小，

沿着冷却盘3外圆周的位置可以设置环形槽33，环形槽33与中孔32连通且避开进液口和出液口的位置；环形槽33上设置压紧反应试管的弹性圈34。中孔32的直径大于反应试管5，反应试管5会在其内晃动。通过在环形槽33上设置弹性圈34压紧反应试管5，反应试管不会在实验过程中发生晃动。弹性圈35可以为橡胶圈等具有一定弹性的材质制成。流道30均匀的从各个中孔32靠近冷却盘圆心的一侧环绕经过，流道30不会和环形槽33连通。

冷却盘3上未设置流道30的一端设置用于取放冷却盘3的搬运槽35，搬运槽35设置在冷却盘3远离圆心的边沿处。方便冷却盘3与上盘4安装或者拆卸。也方便将试验后的反应试管5带着冷却盘3和上盘4取出到合适的位置观察结构或进行下一步的实验。搬运槽35可以由三根或者四根平行设置的手指形状槽组成，形成手印形状的搬运槽35。冷却盘3上沿着冷却盘中心对称设置两个搬运槽35。

加热模块包括下盘1，下盘1上设置与反应试管底部形状对应的下孔，下盘1和冷却盘3之间设置支撑下盘1和冷却盘3的支撑柱2。平行反应仪的加热盘放置在磁力搅拌器上，磁力搅拌器上对反应试管进行加热并搅拌。这些还有平行反应器其余的机构为现有技术，不再详述。

具体实施时，将反应试管5安装在平行反应仪本体内，用弹性圈34绷紧。将堵头密封机构53堵住开口端50，密封软塞52密封分支管51。根据实验条件通过真空泵9抽出反应试管53内的空气，并通过气源8向反应试管5内冲入氮气。可以采用双排管6同时给多个反应试管5抽气或者充气。也可以采用三通管挨个抽气或者通过气球充气。反应试管5内充满惰性气体后，用针头通过密封软塞52向反应试管5内加入化学试剂，然后堵头密封机构53向下移动堵住内部开口端54，针头抽出。通过加热或者冷却进行反应。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

尽管上面已经示出和描述了本发明的多个实施方式，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的保护范围由各项权利要求及其等同范围限定。

Claims (10)

1.新型平行反应仪，包括平行反应仪本体，平行反应仪本体上设置加热模块、冷却模块、反应试管，反应试管通过加热模块加热、通过冷却模块进行冷却；其特征在与：所述反应试管上端设置开口端，开口端下方设置与反应试管连通的分支管，分支管端口设置密封端口的密封软塞；开口端设置一端伸入反应试管内部的堵头密封机构；堵头密封机构移动到分支管与反应试管连通口的下方密封其下的反应试管空间；堵头密封机构移动过程中与开口端之间始终密封。

2.根据权利要求1所述新型平行反应仪，其特征在于：所述反应试管内部位于开口端的下方设置内部开口端；分支管位于内部开口端和开口端之间；堵头密封机构在反应试管内移动堵住或者松开内部开口端；堵头密封机构为柱状结构，其外圆周上设置至少一个密封圈，密封圈与反应试管之间紧密接触；堵头密封机构外设置压紧堵头密封机构和内部开口端的压紧机构。

3.根据权利要求2所述新型平行反应仪，其特征在于：所述堵头密封机构上端与压紧机构连接，压紧机构与反应试管上端之间通过螺纹机构连接；压紧机构为内壁设置内螺纹的螺纹帽，反应试管上端外壁设置与内螺纹配合的外螺纹，堵头密封机构通过螺纹机构连接在螺纹帽内且与螺纹帽同心。

4.根据权利要求1所述新型平行反应仪，其特征在于：所述冷却模块包括冷却盘，冷却盘上设置用于冷却反应试管的流道，冷却盘上设置用于密封流道的上盘；冷却盘的流道的两侧分别设置密封槽，密封槽内设置液体密封胶，上盘盖在液体密封胶上使冷却盘和上盘位于流道两侧的密封槽之间的空间密封。

5.根据权利要求4所述新型平行反应仪，其特征在于：所述上盘为圆柱型，其上设置通过反应试管的上孔，冷却盘上设置与上孔位置对应的中孔，所述流道均匀的从各个中孔靠近冷却盘圆心的一侧环绕中孔而过，冷却盘上设置连接流道的进液口和出液口；沿着冷却盘外圆周的位置设置环形槽，环形槽与中孔连通且避开进液口和出液口的位置；环形槽上设置压紧反应试管的弹性圈。

6.根据权利要求4所述新型平行反应仪，其特征在于：所述冷却盘上未设置流道的一端设置用于取放冷却盘的搬运槽，搬运槽设置在冷却盘远离圆心的边沿处；搬运槽由三根或者四根平行设置的手指形状槽组成，形成手印形状的搬运槽。

7.根据权利要求1所述新型平行反应仪，其特征在于：还包括设置在平行反应仪本体外的气路模块，反应试管的开口端下方设置首端与反应试管连通、末端向外伸出并与平行反应仪的气路模块连通的分支气管；气路模块一端连通分支气管、另一端通过阀门分别连通气源和真空泵。

8.根据权利要求7所述新型平行反应仪，其特征在于：所述气路模块为双排管，所述气源为惰性气体气源。

9.根据权利要求7所述新型平行反应仪，其特征在于在：所述气路模块为三通管，三通管内设置三通阀，反应试管的分支气管与三通管的主管相连，三通管的两个分支管分别连通真空泵和氮气球。

10.根据权利要求1-9任一所述新型平行反应仪，其特征在于在：所述加热模块包括下盘，下盘上设置与反应试管底部形状对应的下孔，下盘和冷却盘之间设置支撑下盘和冷却盘的支撑柱。

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