CN111304922A - 一种超疏水聚乳酸非织造材料的制备方法及产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超疏水聚乳酸非织造材料的制备方法，包括：在胶黏涂层溶液中，利用聚乳酸纳米粒子作为改性材料对聚乳酸非织造材料进行改性，得到所述的超疏水聚乳酸非织造材料。本发明同时公开了一种上述方法制备得到的超疏水聚乳酸非织造材料。利用本发明的制备方法获得的超疏水PLA非织造材料拥有选择吸油性能，有较好的油水分离效果，且力学性能较强。

Description

一种超疏水聚乳酸非织造材料的制备方法及产品
技术领域
本发明涉及超疏水纺织品的制备领域，具体涉及一种超疏水聚乳酸非织造材料的制备方法及产品。
背景技术
聚乳酸(PLA)为生物可降解材料，在自然条件下可完全降解为二氧化碳和水，其废弃物不会对环境造成污染，在医药、包装、纺织等领域受到越来越多的关注。以PLA为原料制备的非织造材料，结合其孔隙率高、生产成本低等优点，在水油分离、吸水/吸油材料领域展现了巨大的前景。但水油分离及水油选择吸附材料对材料表面的浸润性提出了较高的要求，只有当疏水角≥150°或者亲水角＝0°，才能实现较高的水油选择性。现有的针对非织造材料表面的超疏水改性，多采用表面化学接枝或者表面沉积纳米粒子的方式实现，而前者制备过程繁琐、成本高、可调控范围窄，后者则由于缺乏足够的界面粘附而使得材料的耐久性差。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种超疏水PLA非织造材料的制备方法，该方法所制备的超疏水PLA非织造材料具有超疏水性和高吸油性能。
本发明同时还提供了由上述方法制备得到的超疏水PLA非织造材料，改材料具有超疏水性和高吸油性能。
本发明所提供的技术方案如下：
一种超疏水聚乳酸非织造材料的制备方法，包括：在胶黏涂层溶液中，利用聚乳酸纳米粒子作为改性材料对聚乳酸非织造材料进行改性，得到所述的超疏水聚乳酸非织造材料。
作为优选，所述胶黏涂层溶液由如下方法得到：将环氧树脂，固化剂，KH-560溶解到乙醇中，搅拌得到所述胶黏涂层溶液。
作为优选，胶黏涂层溶液中环氧树脂质量分数为1％-20％；固化剂质量分数为1％-20％。优选的，所述步骤胶黏涂层溶液中环氧树脂质量分数为5％-10％。
作为优选，胶黏涂层溶液中HK-560质量分数为0.1％-10％。作为进一步优选，胶黏涂层溶液中KH-560质量分数为2.5％-5％。
作为优选，在所述胶黏涂层溶液，加入所述的聚乳酸纳米粒子，搅拌，在温度20℃～80℃条件(进一步优选为40～70℃下匀速搅拌)下，将经过预处理的聚乳酸非织造材料浸没在所述胶黏涂层溶液中，得到所述的超疏水聚乳酸非织造材料。
作为一种实施方案，一种超疏水PLA非织造材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备PLA纳米粒子：将PLA以一定浓度溶解在溶剂中，将溶液缓慢滴加到一定体积的去离子水中，在常温下机械搅拌挥发12-36h，经过冷冻干燥即可制得PLA纳米粒子；
(2)PLA非织造材料的预处理：将厚度为0.5～2mm的PLA非织造材料裁剪为3cm×3cm的大小(以1mm的材料为例，质量约为3g)，常温下，将材料浸没到无水乙醇中进行超声洗涤并在40-80℃下烘干。
(3)PLA超疏水非织造材料的制备：将一定质量的环氧树脂，固化剂，KH-560溶解到乙醇中，配置胶黏涂层，加入(1)制得的PLA纳米粒子，PLA纳米粒子与PLA非织造材料的质量比为(0.5-3:1)在常温下搅拌，将PLA非织造材料浸没其中，在40-80℃的烘箱中烘干得到最终产品。
上述技术方案中，采用PLA纳米粒子对聚乳酸非织造材料进行改性，使其均匀地负载在材料表面，通过KH-560赋予低表面能，可得到具有较强吸油能力的超疏水PLA非织造材料。
作为优选，所述聚乳酸纳米粒子平均粒径为50～200nm。所述聚乳酸纳米粒子与聚乳酸非织造材料的质量比为(0.5-3):1。
作为优选，所述聚乳酸纳米粒子由如下方法得到：将聚乳酸溶解在溶剂中，将溶液缓慢滴加到去离子水中，在常温下机械搅拌挥发，经过冷冻干燥，得到聚乳酸纳米粒子。
作为优选，所述溶剂为丙酮和乙醇的混合溶液；溶剂中丙酮的体积分数为10％-90％。作为进一步优选，溶剂中丙酮体积分数为70-80％。
作为优选，聚乳酸在溶剂中的质量分数为0.1％-5％。作为进一步优选，所述PLA在溶剂中的质量分数为0.25％-2％，更进一步优选为0.25％-1.5％，作为一种具体的方案，聚乳酸在溶剂中的质量分数为0.25％-1％。由于PLA会全部溶解在丙酮/乙醇的混合溶剂中，需要调节PLA的浓度来控制溶液分散在水中后的液滴大小，使得其分散更均匀。
优选的，所述步骤(2)材料的干燥温度为60-80℃。
作为优选，超疏水聚乳酸非织造材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备PLA纳米粒子：将PLA以一定浓度溶解在溶剂中，将溶液缓慢滴加到一定体积的去离子水中，在常温下机械搅拌挥发12-24h，经过冷冻干燥即可制得PLA纳米粒子；所述溶剂为丙酮体积分数为70％的丙酮/乙醇混合溶液；所述PLA浓度为0.25％-1％。
(2)PLA非织造材料的预处理：常温下，将材料浸没到无水乙醇中进行超声洗涤并在60-80℃下烘干。
(3)PLA超疏水非织造材料的制备：将一定质量的环氧树脂，固化剂，KH-560溶解到乙醇中，在一定温度下搅拌3h，配置胶黏涂层，加入1)制得的PLA纳米粒子，PLA纳米粒子与PLA非织造材料的质量比为2-3:1，在40℃～70℃下匀速搅拌，将PLA材料浸没其中，在60-80℃的烘箱中烘干得到最终产品；所述环氧树脂质量分数为5％-10％；所述KH-560质量分数为2.5％-5％。
本发明实施例中使用的聚乳酸生物可降解非织造材料由浙江海正生物材料股份有限公司提供。
一种超疏水聚乳酸非织造材料，由上述任一项技术方案所述的制备方法制备得到。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明所制备的超疏水PLA非织造材料具有超疏水性，静态水接触角大于150°。
(2)本发明所制备的超疏水PLA非织造材料具有油水选择吸收功能。
(3)本发明所制备的超疏水PLA非织造材料原料为聚乳酸，生物可降解材料，使用后不易对环境产生二次污染。
附图说明
图1为实施例1制备的PLA纳米粒子的SEM图；
图2为实施例5制备的PLA纳米粒子的SEM图；
图3为对比例1制备的PLA纳米粒子的SEM图；
图4为实施例5制备的PLA非织造材料的水接触角图；
图5为对比例1制备的PLA非织造材料的水接触角图；
图6为对比例2制备的PLA非织造材料的水接触角图；
图7为对比例3制备的PLA非织造材料的水接触角图；
图8为实施例5制备的PLA非织造材料的油水混合液选择性吸收图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将0.2gPLA溶解在80ml的丙酮/乙醇(丙酮的体积分数为70％)溶液中，将溶液缓慢滴加到500ml水中，在常温下机械搅拌挥发24h，经过冷冻干燥制得PLA纳米粒子；常温下，将PLA非织造材料浸没到无水乙醇中进行超声洗涤并在80℃下烘干。将2g环氧树脂，2g聚酰胺树脂(固化剂)，1gKH-560溶解到35g乙醇中，搅拌0.5小时，加入6g上述制备的PLA纳米粒子，在40℃下匀速搅拌，将厚度为1mm的PLA非织造材料裁剪为3cm×3cm的大小(质量为3g)浸没其中，在80℃的烘箱中烘干，即得到超疏水PLA非织造材料。
针对PLA纳米粒子的SEM图，如图1所示，PLA纳米粒子直径为80～100nm；超疏水PLA非织造材料的静态水接触角为150.9°；针对蓖麻油的吸油率为545.8％。
实施例2
将0.2gPLA溶解在80ml的丙酮/乙醇(丙酮的体积分数为70％)溶液中，将溶液缓慢滴加到500ml水中，在常温下机械搅拌挥发24h，经过冷冻干燥制得PLA纳米粒子；常温下，将PLA非织造材料浸没到无水乙醇中进行超声洗涤并在80℃下烘干。将3g环氧树脂，3g聚酰胺树脂(固化剂)，1gKH-560，溶解到35g乙醇中，搅拌0.5小时，加入6g上述制备的PLA纳米粒子，在50℃下匀速搅拌，将厚度为1mm的PLA非织造材料裁剪为3cm×3cm的大小(质量为3g)浸没其中，在80℃的烘箱中烘干，即得到超疏水PLA非织造材料。
PLA纳米粒子直径为80～100nm；超疏水PLA非织造材料的静态水接触角为151.1°；针对蓖麻油的吸油率为548.5％。
实施例3
将0.2gPLA溶解在80ml的丙酮/乙醇(丙酮的体积分数为70％)溶液中，将溶液缓慢滴加到500ml水中，在常温下机械搅拌挥发24h，经过冷冻干燥制得PLA纳米粒子；常温下，将PLA非织造材料浸没到无水乙醇中进行超声洗涤并在80℃下烘干。将4g环氧树脂，4g聚酰胺树脂(固化剂)，1gKH-560，溶解到31g乙醇中，搅拌0.5小时，加入6g上述制备的PLA纳米粒子，在60℃下匀速搅拌，将厚度为1mm的PLA非织造材料裁剪为3cm×3cm的大小(质量为3g)浸没其中，在80℃的烘箱中烘干，即得到超疏水PLA非织造材料。
PLA纳米粒子直径为80～100nm；超疏水PLA非织造材料的静态水接触角约为152.0°；针对蓖麻油的吸油率为550.5％。
实施例4
将0.8gPLA溶解在80ml的丙酮/乙醇(丙酮的体积分数为70％)溶液中，将溶液缓慢滴加到500ml水中，在常温下机械搅拌挥发24h，经过冷冻干燥制得PLA纳米粒子；常温下，将PLA非织造材料浸没到无水乙醇中进行超声洗涤并在80℃下烘干。将4g环氧树脂，4g聚酰胺树脂(固化剂)，1.5gKH-560溶解到30.5g乙醇中，搅拌0.5小时，加入6g上述制备的PLA纳米粒子，在60℃下匀速搅拌，将厚度为1mm的PLA非织造材料裁剪为3cm×3cm的大小(质量为3g)浸没其中，在80℃的烘箱中烘干，即得到超疏水PLA非织造材料。
PLA纳米粒子直径为90～100nm；超疏水PLA非织造材料的静态水接触角约为153.1°；针对蓖麻油的吸油率为553.7％。
实施例5
将1gPLA溶解在80ml的丙酮/乙醇(丙酮的体积分数为70％)溶液中，将溶液缓慢滴加到500ml水中，在常温下机械搅拌挥发24h，经过冷冻干燥制得PLA纳米粒子；常温下，将PLA非织造材料浸没到无水乙醇中进行超声洗涤并在80℃下烘干。将4g环氧树脂，4g聚酰胺树脂(固化剂)，2gKH-560溶解到30g乙醇中，搅拌0.5小时，加入6g上述制备的PLA纳米粒子，在70℃下匀速搅拌，将厚度为1mm的PLA非织造材料裁剪为3cm×3cm的大小(质量为3g)浸没其中，在80℃的烘箱中烘干，即得到超疏水PLA非织造材料。
针对PLA纳米粒子的SEM图，如图2所示，PLA粒子直径约为90-100nm；针对得到的超疏水PLA非织造材料的静态水接触角如图4所示，约为153.2°；针对蓖麻油的吸油率为558.3％。
针对得到的超疏水PLA非织造材料的油水选择吸收能力如图8所示，其中(a)～(c)周围色度较深的液体部分为油，透明液体为水，(d)中显示，油部分被全部吸收至本发明得到的超疏水PLA非织造材料上，容器中几乎没有油残留。
实施例6
将1gPLA溶解在80ml的丙酮/乙醇(丙酮的体积分数为70％)溶液中，将溶液缓慢滴加到500ml水中，在常温下机械搅拌挥发24h，经过冷冻干燥制得PLA纳米粒子；常温下，将PLA非织造材料浸没到无水乙醇中进行超声洗涤并在80℃下烘干。将4g环氧树脂，4g聚酰胺树脂(固化剂)，2.5gKH-560溶解到29.5g乙醇中，搅拌0.5小时，加入6g上述制备的PLA纳米粒子，在70℃下匀速搅拌，将厚度为1mm的PLA非织造材料裁剪为3cm×3cm的大小(质量为3g)浸没其中，在80℃的烘箱中烘干，即得到超疏水PLA非织造材料。
PLA纳米粒子直径为90～100nm；超疏水PLA非织造材料的静态水接触角约为152.5°；针对蓖麻油的吸油率为551.3％。
实施例7
将1gPLA溶解在80ml的丙酮/乙醇(丙酮的体积分数为70％)溶液中，将溶液缓慢滴加到500ml水中，在常温下机械搅拌挥发24h，经过冷冻干燥制得PLA纳米粒子；常温下，将PLA非织造材料浸没到无水乙醇中进行超声洗涤并在80℃下烘干。将2g环氧树脂，2g聚酰胺树脂(固化剂)，2gKH-560溶解到34g乙醇中，搅拌0.5小时，加入6g上述制备的PLA纳米粒子，在70℃下匀速搅拌，将厚度为1mm的PLA非织造材料裁剪为3cm×3cm的大小(质量为3g)浸没其中，在80℃的烘箱中烘干，即得到超疏水PLA非织造材料。
PLA纳米粒子直径为90～100nm；超疏水PLA非织造材料的静态水接触角约为150.4°；针对蓖麻油的吸油率为543.5％。
实施例8
将1gPLA溶解在80ml的丙酮/乙醇(丙酮的体积分数为70％)溶液中，将溶液缓慢滴加到500ml水中，在常温下机械搅拌挥发24h，经过冷冻干燥制得PLA纳米粒子；常温下，将PLA非织造材料浸没到无水乙醇中进行超声洗涤并在80℃下烘干。将2g环氧树脂，2g聚酰胺树脂(固化剂)，2.5gKH-560溶解到33.5g乙醇中，搅拌0.5小时，加入6g上述制备的PLA纳米粒子，在70℃下匀速搅拌，将厚度为1mm的PLA非织造材料裁剪为3cm×3cm的大小(质量为3g)浸没其中，在80℃的烘箱中烘干，即得到超疏水PLA非织造材料。
PLA纳米粒子直径为90～100nm；超疏水聚乳酸非织造材料的静态水接触角约为151.2°；针对蓖麻油的吸油率为547.6％。
对比例1
将5gPLA溶解在80ml的丙酮/乙醇(丙酮的体积分数为70％)溶液中，将溶液缓慢滴加到500ml水中，在常温下机械搅拌挥发24h，经过冷冻干燥制得PLA粒子；常温下，将PLA非织造材料浸没到无水乙醇中进行超声洗涤并在80℃下烘干。将4g环氧树脂，4g聚酰胺树脂(固化剂)，2gKH-560溶解到30g乙醇中，搅拌0.5小时，加入6g上述制备的PLA纳米粒子，在70℃下匀速搅拌，将厚度为1mm的PLA非织造材料裁剪为3cm×3cm的大小(质量为3g)浸没其中，在80℃的烘箱中烘干，即得到疏水改性PLA非织造材料。
针对PLA纳米粒子的SEM图，如图3所示，由于PLA在溶液中浓度过大，制得的PLA粒子直径超过1um。针对得到的PLA非织造材料的水接触角图，如图5所示，约为127.9°；针对蓖麻油的吸油率为220.5％。
对比例2
将1gPLA溶解在80ml的丙酮/乙醇(丙酮的体积分数为70％)溶液中，将溶液缓慢滴加到500ml水中，在常温下机械搅拌挥发24h，经过冷冻干燥制得PLA粒子；常温下，将PLA非织造材料浸没到无水乙醇中进行超声洗涤并在80℃下烘干。将4g环氧树脂，4g聚酰胺树脂(固化剂)溶解到32g乙醇中，搅拌0.5小时，加入6g上述制备的PLA纳米粒子，在70℃下匀速搅拌，将厚度为1mm的PLA非织造材料裁剪为3cm×3cm的大小(质量为3g)浸没其中，在80℃的烘箱中烘干，即得到疏水改性PLA非织造材料。
PLA纳米粒子直径为90～100nm；针对得到的疏水改性PLA非织造材料的水接触角图，如图6所示，当涂料中不加入KH-560时，水接触角为133.1°；针对蓖麻油的吸油率为250.5％。
对比例3
将4g环氧树脂，4g固化剂，2gKH-560溶解到30g乙醇中，在70℃下匀速搅拌，将厚度为1mm的PLA非织造材料裁剪为3cm×3cm的大小(质量为3g)浸没其中，在80℃的烘箱中烘干，即得到疏水改性PLA非织造材料。
针对PLA非织造材料的水接触角图，如图7所示，当涂料中无PLA纳米粒子时，水接触角为126.3°；针对蓖麻油的吸油率为208.5％
表1超疏水PLA非织造材料对于不同油污的吸收能力(以实施例5为例)
油污类别 吸油倍率(％) 油污密度(g/ml)
正己烷 256.9 0.692
石油醚 237.4 0.64～0.66
蓖麻油 558.3 0.95～0.97
硅油 442.4 0.963
润滑油 336.1 0.86～0.89
由上述结果可以进一步说明，本发明所制备的超疏水PLA非织造材料具有超疏水性，具有较强的油污吸收能力。

Claims (10)

1.一种超疏水聚乳酸非织造材料的制备方法，其特征在于，包括：在胶黏涂层溶液中，利用聚乳酸纳米粒子作为改性材料对聚乳酸非织造材料进行改性，得到所述的超疏水聚乳酸非织造材料。
2.根据权利要求1所述的超疏水聚乳酸非织造材料的制备方法，其特征在于，所述胶黏涂层溶液由如下方法得到：将环氧树脂，固化剂，KH-560溶解到乙醇中，搅拌得到所述胶黏涂层溶液。
3.根据权利要求2所述的超疏水聚乳酸非织造材料的制备方法，其特征在于，胶黏涂层溶液中环氧树脂质量分数为1％-20％；固化剂质量分数为1％-20％。
4.根据权利要求2所述的超疏水聚乳酸非织造材料的制备方法，其特征在于，胶黏涂层溶液中HK-560质量分数为0.1％-10％。
5.根据权利要求2所述的超疏水聚乳酸非织造材料的制备方法，其特征在于，在所述胶黏涂层溶液，加入所述的聚乳酸纳米粒子，搅拌，温度20℃～80℃条件下，将经过预处理的聚乳酸非织造材料浸没在所述胶黏涂层溶液中，得到所述的超疏水聚乳酸非织造材料。
6.根据权利要求1所述的超疏水聚乳酸非织造材料的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸纳米粒子平均粒径为50～200nm；所述聚乳酸纳米粒子与聚乳酸非织造材料的质量比为(0.5-3):1。
7.根据权利要求1或6所述的超疏水聚乳酸非织造材料的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸纳米粒子由如下方法得到：将聚乳酸溶解在溶剂中，将溶液缓慢滴加到去离子水中，在常温下机械搅拌挥发，经过冷冻干燥，得到聚乳酸纳米粒子。
8.根据权利要求7所述的超疏水聚乳酸非织造材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为丙酮和乙醇的混合溶液；溶剂中丙酮的体积分数为10％-90％。
9.根据权利要求7所述的超疏水聚乳酸非织造材料的制备方法，其特征在于，聚乳酸在溶剂中的质量分数为0.1％-5％。
10.一种超疏水聚乳酸非织造材料，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到。
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