CN111304780A - 一种用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的制备及应用 - Google Patents

一种用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的制备及应用，其中，一种用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的制备方法，其包括，制备休眠体微胶囊；制备聚酰胺弹性体；将所述聚酰胺弹性体、聚乳酸和所述微胶囊熔融共挤，冷却造粒，得到改性聚乳酸切片，熔融纺丝即可；按质量份数计，所述聚酰胺弹性体为5～30份、所述聚乳酸70～95份和所述微胶囊3～15份。本发明制备的婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料，力学性能好，吸水性能佳，具有很好的环境亲和性，可降解，使用后易于处理，极大避免了环境污染。

Description

一种用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的制备及 应用
技术领域
本发明属于选择性激光熔化成形技术领域，具体涉及一种用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的制备及应用。
背景技术
在现有技术中，广大的生产商在芯体的应用材料上面，只是简单地使用原材料绒毛浆与高分子吸水树脂的简单搭配，而在高分子吸水树脂的选材上要么仅仅选择快速高分子吸水树脂，要么仅仅选择慢速高分子吸水树脂，并没有从吸水原理的角度出发，筛选材料，使得婴儿“红屁股”、“尿疹”、“湿疹”等问题迟迟无法得到解决。随着人们生活水平的提高，婴儿纸尿裤越来越多的被家长所接受，使用量也越来越多。但是使用后的尿不湿含污含脏，难以处理，目前还没有很好的回收办法解决这一难题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的制备及应用。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的制备方法，其包括，制备休眠体微胶囊；制备聚酰胺弹性体；将所述聚酰胺弹性体、聚乳酸和所述微胶囊熔融共挤，冷却造粒，得到改性聚乳酸切片，熔融纺丝即可；按质量份数计，所述聚酰胺弹性体为5～30份、所述聚乳酸70～95份和所述微胶囊3～15份。
作为本发明所述的用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的优选方案，其中：所述休眠体为将包括芽孢杆菌、米曲霉、干酪乳杆菌、光合细菌中的一种或几种经干燥脱水所得的休眠体。
作为本发明所述的用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的优选方案，其中：所述制备休眠体微胶囊，其制备为，以质量份数计，在容器中加入21份水、3份丙三醇，并加热至30～50℃，再将6份休眠体加入到其中并搅拌均匀，得到囊芯溶液；将融化的8.75份硬化油脂缓慢加入到囊芯溶液中，使用高速搅拌机以800～1500rpm的速度搅拌15～25min，得到壁材芯材分散混合液；在另一容器中加入900份二甲基硅油，并加热至50～70℃，将壁材芯材分散混合液、1.5份蔗糖脂肪酸酯缓慢加入到二甲基硅油中，同时以300～700rpm的速度持续搅拌，使溶液在15min内逐步冷却至35～40℃，再降速至100～300rpm搅拌8～15min，得到微胶囊悬浮液；将所得微胶囊悬浮液过滤分离，用去离子水对滤饼进行冲洗，并在低于35℃的低温干燥箱中烘干，得到微胶囊。
作为本发明所述的用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的优选方案，其中：所述制备聚酰胺弹性体，其制备为，将己内酰胺5～30份、乙二酸1～5份和开环剂1～5份混合，在氮气气氛下，加热至230～270℃，搅拌反应2～5h，加入聚四氢呋喃4～6份和钛酸四丁酯1～2份，继续保持230～270℃，搅拌反应4～8h，停止通氮气，抽真空，除去未反应的单体和产生的水，真空下继续反应2～7h，获得聚酰胺弹性体。
作为本发明所述的用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的优选方案，其中：所述开环剂包括季铵盐、对氨基苯磺酸钠中的一种或几种。
作为本发明所述的用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的优选方案，其中：所述聚乳酸中L乳酸和D乳酸的组成质量比(7～9)：(1～3)。
作为本发明所述的用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的优选方案，其中：所述熔融共挤其为在120～170℃温度下熔融挤出，
作为本发明所述的用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的优选方案，其中：所述熔融纺丝的纺丝温度110～160℃，纺丝速度500～1800m/min。
作为本发明的另一方面，本发明提供一种用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料，其适用于制作尿不湿材料的外层部分。
本发明的有益效果：
本发明制备的婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料，力学性能好，吸水性能佳，具有很好的环境亲和性，可降解，使用后易于处理，极大避免了环境污染。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
1)休眠体微胶囊制备：
以质量份数计，在容器中加入21份水、3份丙三醇，并加热至35℃，再将6份芽孢杆菌休眠体加入到其中并搅拌均匀，得到囊芯溶液；将融化的8.75份硬化油脂缓慢加入到囊芯溶液中，使用高速搅拌机以1200rpm的速度搅拌18min，得到壁材芯材分散混合液；
在另一容器中加入900份二甲基硅油，并加热至50℃，将壁材芯材分散混合液、1.5份蔗糖脂肪酸酯缓慢加入到二甲基硅油中，同时以500rpm的速度持续搅拌，使溶液在15min内逐步冷却至40℃，再降速至140rpm搅拌12min，得到微胶囊悬浮液；将所得微胶囊悬浮液过滤分离，用去离子水对滤饼进行冲洗，并在低于35℃的低温干燥箱中烘干，得到微胶囊。
2)制备聚酰胺弹性体：以质量份数计，将己内酰胺12份、乙二酸1.5份和开环剂(季铵盐和对氨基苯磺酸钠，摩尔比为2：1)1份混合，在氮气气氛下，加热至255℃，搅拌反应3.5h，加入聚四氢呋喃4份和钛酸四丁酯2份，继续保持255℃，搅拌反应5h，停止通氮气，抽真空，除去未反应的单体和产生的水，真空下继续反应2h，获得聚酰胺弹性体，并检测其粘度；
3)改性聚乳酸非织造材料制备：将聚酰胺弹性体20份、聚乳酸(聚乳酸中L乳酸和D乳酸的组成比7：3)85份和步骤1中)制备的微胶囊8份加入螺杆挤出机在120～140℃温度下熔融挤出，冷却造粒，得到改性聚乳酸切片；
将得到的改性聚乳酸切片喂入螺杆挤出机中进行熔融纺丝，纺丝温度120～135℃，熔体经螺杆到纺丝组件，从喷丝板喷出，经高速气流冷却牵伸，最终由分丝铺网，得到到非织造材料，纺丝速度1200m/min，即得改性聚乳酸材料。
实施例2：
1)休眠体微胶囊制备：
以质量份数计，在容器中加入21份水、3份丙三醇，并加热至35℃，再将3份芽孢杆菌休眠体、3份米曲霉休眠体加入到其中并搅拌均匀，得到囊芯溶液；将融化的8.75份硬化油脂缓慢加入到囊芯溶液中，使用高速搅拌机以1500rpm的速度搅拌15min，得到壁材芯材分散混合液；
在另一容器中加入850份二甲基硅油，并加热至50℃，将壁材芯材分散混合液、1.25份蔗糖脂肪酸酯缓慢加入到二甲基硅油中，同时以350rpm的速度持续搅拌，使溶液在15min内逐步冷却至40℃，再降速至120rpm搅拌15min，得到微胶囊悬浮液；将所得微胶囊悬浮液过滤分离，用去离子水对滤饼进行冲洗，并在低于35℃的低温干燥箱中烘干，得到微胶囊。
2)制备聚酰胺弹性体：将己内酰胺15份、乙二酸2份和开环剂(季铵盐和对氨基苯磺酸钠，摩尔比为1：1)1份混合，在氮气气氛下，加热至260℃，搅拌反应3h，加入聚四氢呋喃4份和钛酸四丁酯1.5份，继续保持260℃，搅拌反应3h，停止通氮气，抽真空，除去未反应的单体和产生的水，真空下继续反应4h，获得聚酰胺弹性体，并检测其粘度；
3)改性聚乳酸非织造材料制备：将聚酰胺弹性体15份、聚乳酸母粒(聚乳酸中L乳酸和D乳酸的组成比9：1)95份和步骤1中)制备的微胶囊5份加入螺杆挤出机在120～140℃温度下熔融挤出，冷却造粒，得到改性聚乳酸切片；
将得到的改性聚乳酸切片喂入螺杆挤出机中进行熔融纺丝，纺丝温度120～135℃，熔体经螺杆到纺丝组件，从喷丝板喷出，经高速气流冷却牵伸，最终由分丝铺网，得到到非织造材料，纺丝速度1500m/min，即得改性聚乳酸材料。
实施例3：
1)休眠体微胶囊制备：
以质量份数计，在容器中加入21份水、3份丙三醇，并加热至50℃，再将3份芽孢杆菌休眠体、3份干酪乳杆菌休眠体加入到其中并搅拌均匀，得到囊芯溶液；将融化的8.75份硬化油脂缓慢加入到囊芯溶液中，使用高速搅拌机以1500rpm的速度搅拌15min，得到壁材芯材分散混合液；
在另一容器中加入750份二甲基硅油，并加热至65℃，将壁材芯材分散混合液、1.25份蔗糖脂肪酸酯缓慢加入到二甲基硅油中，同时以400rpm的速度持续搅拌，使溶液在15min内逐步冷却至35℃，再降速至160rpm搅拌8min，得到微胶囊悬浮液；将所得微胶囊悬浮液过滤分离，用去离子水对滤饼进行冲洗，并在低于30℃的低温干燥箱中烘干，得到微胶囊。
2)制备聚酰胺弹性体：将己内酰胺10份、乙二酸1份和开环剂(季铵盐和对氨基苯磺酸钠，摩尔比为2：1)混合1份，在氮气气氛下，加热至255℃，搅拌反应3.5h，加入聚四氢呋喃5份和钛酸四丁酯1.5份，继续保持255℃，搅拌反应4h，停止通氮气，抽真空，除去未反应的单体和产生的水，真空下继续反应3h，获得聚酰胺弹性体，并检测其粘度；
3)改性聚乳酸非织造材料制备：将聚酰胺弹性体10份、聚乳酸母粒(聚乳酸中L乳酸和D乳酸的组成比5：5)85份和步骤1中)制备的微胶囊15份加入螺杆挤出机在140～170℃温度下熔融挤出，冷却造粒，得到改性聚乳酸切片；
将得到的改性聚乳酸切片喂入螺杆挤出机中进行熔融纺丝，纺丝温度140～165℃，熔体经螺杆到纺丝组件，从喷丝板喷出，经高速气流冷却牵伸，最终由分丝铺网，得到到非织造材料，纺丝速度1200m/min，即得改性聚乳酸材料。
实施例4：
1)休眠体微胶囊制备：
以质量份数计，在容器中加入21份水、3份丙三醇，并加热至50℃，再将3份芽孢杆菌休眠体、3份光合细菌休眠体加入到其中并搅拌均匀，得到囊芯溶液；将融化的8.75份硬化油脂缓慢加入到囊芯溶液中，使用高速搅拌机以1400rpm的速度搅拌15min，得到壁材芯材分散混合液；
在另一容器中加入850份二甲基硅油，并加热至65℃，将壁材芯材分散混合液、1.25份蔗糖脂肪酸酯缓慢加入到二甲基硅油中，同时以800rpm的速度持续搅拌，使溶液在15min内逐步冷却至35℃，再降速至300rpm搅拌5min，得到微胶囊悬浮液；将所得微胶囊悬浮液过滤分离，用去离子水对滤饼进行冲洗，并在低于30℃的低温干燥箱中烘干，得到的微胶囊。
2)制备聚酰胺弹性体：将己内酰胺15份、乙二酸1份和开环剂(季铵盐和对氨基苯磺酸钠，摩尔比为1：2)1.5份混合，在氮气气氛下，加热至230℃，搅拌反应5h，加入聚四氢呋喃4份和钛酸四丁酯2份，继续保持230℃，搅拌反应7h，停止通氮气，抽真空，除去未反应的单体和产生的水，真空下继续反应5h，获得聚酰胺弹性体，并检测其粘度；
3)改性聚乳酸非织造材料制备：将聚酰胺弹性体20份、聚乳酸母粒(聚乳酸中L乳酸和D乳酸的组成比9：1)70份和步骤1中)制备的微胶囊8份加入螺杆挤出机在120～140℃温度下熔融挤出，冷却造粒，得到改性聚乳酸切片；
将得到的改性聚乳酸切片喂入螺杆挤出机中进行熔融纺丝，纺丝温度120～135℃，熔体经螺杆到纺丝组件，从喷丝板喷出，经高速气流冷却牵伸，最终由分丝铺网，得到到非织造材料，纺丝速度700m/min，即得改性聚乳酸材料。
实施例5：
1)休眠体微胶囊制备：
以质量份数计，在容器中加入21份水、3份丙三醇，并加热至50℃，再将3份米曲霉休眠体、3份光合细菌休眠体加入到其中并搅拌均匀，得到囊芯溶液；将融化的8.75份硬化油脂缓慢加入到囊芯溶液中，使用高速搅拌机以1500rpm的速度搅拌15min，得到壁材芯材分散混合液；
在另一容器中加入900份二甲基硅油，并加热至65℃，将壁材芯材分散混合液、1.5份蔗糖脂肪酸酯缓慢加入到二甲基硅油中，同时以400rpm的速度持续搅拌，使溶液在15min内逐步冷却至35℃，再降速至160rpm搅拌8min，得到微胶囊悬浮液；将所得微胶囊悬浮液过滤分离，用去离子水对滤饼进行冲洗，并在低于30℃的低温干燥箱中烘干，得到微胶囊。
2)制备聚酰胺弹性体：将己内酰胺15份、乙二酸2份和开环剂(季铵盐和对氨基苯磺酸钠，摩尔比为2：1)1份混合，在氮气气氛下，加热至255℃，搅拌反应3.5h，加入聚四氢呋喃5份和钛酸四丁酯1份，继续保持255℃，搅拌反应5h，停止通氮气，抽真空，除去未反应的单体和产生的水，真空下继续反应3h，获得聚酰胺弹性体，并检测其粘度；
3)改性聚乳酸非织造材料制备：将聚酰胺弹性体20份、聚乳酸母粒(聚乳酸中L乳酸和D乳酸的组成比8：2)85份和步骤1中)制备的微胶囊8份加入螺杆挤出机在120～140℃温度下熔融挤出，冷却造粒，得到改性聚乳酸切片；
将得到的改性聚乳酸切片喂入螺杆挤出机中进行熔融纺丝，纺丝温度120～135℃，熔体经螺杆到纺丝组件，从喷丝板喷出，经高速气流冷却牵伸，最终由分丝铺网，得到到非织造材料，纺丝速度1200m/min，即得改性聚乳酸材料。
实施例6：
1)休眠体微胶囊制备：
以质量份数计，在容器中加入21份水、3份丙三醇，并加热至50℃，再将2份芽孢杆菌休眠体、4份干酪乳杆菌休眠体加入到其中并搅拌均匀，得到囊芯溶液；将融化的8.75份硬化油脂缓慢加入到囊芯溶液中，使用高速搅拌机以1800rpm的速度搅拌15min，得到壁材芯材分散混合液；
在另一容器中加入850份二甲基硅油，并加热至65℃，将壁材芯材分散混合液、1.5份蔗糖脂肪酸酯缓慢加入到二甲基硅油中，同时以600rpm的速度持续搅拌，使溶液在15min内逐步冷却至35℃，再降速至300rpm搅拌8min，得到微胶囊悬浮液；将所得微胶囊悬浮液过滤分离，用去离子水对滤饼进行冲洗，并在低于30℃的低温干燥箱中烘干，得到微胶囊。
2)制备聚酰胺弹性体：将己内酰胺20份、乙二酸2份和开环剂(季铵盐和对氨基苯磺酸钠，摩尔比为2：1)1份混合，在氮气气氛下，加热至255℃，搅拌反应4h，加入聚四氢呋喃4份和钛酸四丁酯1份，继续保持255℃，搅拌反应4h，停止通氮气，抽真空，除去未反应的单体和产生的水，真空下继续反应2.5h，获得聚酰胺弹性体，并检测其粘度；
3)改性聚乳酸非织造材料制备：将聚酰胺弹性体20份、聚乳酸母粒(聚乳酸中L乳酸和D乳酸的组成比7：3)70～95份和步骤1中)制备的微胶囊12份加入螺杆挤出机在120～140℃温度下熔融挤出，冷却造粒，得到改性聚乳酸切片；
将得到的改性聚乳酸切片喂入螺杆挤出机中进行熔融纺丝，纺丝温度120～135℃，熔体经螺杆到纺丝组件，从喷丝板喷出，经高速气流冷却牵伸，最终由分丝铺网，得到到非织造材料，纺丝速度1500m/min，即得改性聚乳酸材料。
取等质量(0.2g)的实施例1～6制备的休眠体微胶囊制备成同浓度悬浮液，将休眠体微胶囊进行60摄氏度活化不同时间，然后接入培养(J-琼脂培养基)，30摄氏度，200r/min，空气湿度定为30％，培养，测定活化率。
将等质量(1g)实施例1～6制备的改性聚乳酸材料样品粉碎至小于0.1cm2的碎片，制备成同浓度悬浮液，进行60摄氏度活化，30min，将悬浮液接种至测定第1天、第3天、第5天和第7天周休眠体的活化率，测试结果见表1。
分别对实施例1～6制备的聚酰胺弹性体进行粘度测试，分别对实施例1～6制备的改性聚乳酸材料进行吸水性、力学性能测试，
表1
Figure BDA0002404752110000081
表2聚酰胺弹性体的特性粘度、改性聚乳酸材料进吸水、力学能力
Figure BDA0002404752110000082
Figure BDA0002404752110000091
本发明制备的改性聚乳酸材料包含大量的细菌休眠体微胶囊，可用于婴儿尿不湿的制备，尤其适用于制作尿不湿材料的外层。由于休眠体微胶囊的繁育有一定的时间，一方面保证婴儿在穿着尿不湿时不会直接接触细菌，另一方面，尿不湿使用结束后，含污含脏的物质的自发酵使得材料温度升高，反而促进了微胶囊的分解，使其中的菌类休眠体进一步繁育，从而在尿不湿使用结束后，加速其中的物质分解，提高分解效率和效果。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的制备方法，其特征在于：包括，
制备休眠体微胶囊；
制备聚酰胺弹性体；
将所述聚酰胺弹性体、聚乳酸和所述微胶囊熔融共挤，冷却造粒，得到改性聚乳酸切片，熔融纺丝即可；
按质量份数计，所述聚酰胺弹性体为5～30份、所述聚乳酸70～95份和所述微胶囊3～15份。
2.如权利要求1所述的用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的制备方法，其特征在于：所述休眠体为将包括芽孢杆菌、米曲霉、干酪乳杆菌、光合细菌中的一种或几种经干燥脱水所得的休眠体。
3.如权利要求2所述的用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备休眠体微胶囊，其制备为，
以质量份数计，在容器中加入21份水、3份丙三醇，并加热至30～50℃，再将6份休眠体加入到其中并搅拌均匀，得到囊芯溶液；将融化的8.75份硬化油脂缓慢加入到囊芯溶液中，使用高速搅拌机以800～1500rpm的速度搅拌15～25min，得到壁材芯材分散混合液；
在另一容器中加入900份二甲基硅油，并加热至50～70℃，将壁材芯材分散混合液、1.5份蔗糖脂肪酸酯缓慢加入到二甲基硅油中，同时以300～700rpm的速度持续搅拌，使溶液在15min内逐步冷却至35～40℃，再降速至100～300rpm搅拌8～15min，得到微胶囊悬浮液；将所得微胶囊悬浮液过滤分离，用去离子水对滤饼进行冲洗，并在低于35℃的低温干燥箱中烘干，得到微胶囊。
4.如权利要求1～3任一所述的用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备聚酰胺弹性体，其制备为，
将己内酰胺5～30份、乙二酸1～5份和开环剂1～5份混合，在氮气气氛下，加热至230～270℃，搅拌反应2～5h，加入聚四氢呋喃4～6份和钛酸四丁酯1～2份，继续保持230～270℃，搅拌反应4～8h，停止通氮气，抽真空，除去未反应的单体和产生的水，真空下继续反应2～7h，获得聚酰胺弹性体。
5.如权利要求4所述的用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的制备方法，其特征在于：所述开环剂包括季铵盐、对氨基苯磺酸钠中的一种或几种。
6.如权利要求1～3、5任一所述的用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的制备方法，其特征在于：所述聚乳酸中L乳酸和D乳酸的组成质量比(7～9)：(1～3)。
7.如权利要求6所述的用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的制备方法，其特征在于：所述熔融共挤其为在120～170℃温度下熔融挤出。
8.如权利要求6所述的用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料的制备方法，其特征在于：所述熔融纺丝的纺丝温度110～160℃，纺丝速度500～1800m/min。
9.权利要求1～8任一所述的用于婴儿尿不湿的可降解高吸水性复合材料，其特征在于：适用于制作尿不湿材料的外层部分。
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