CN111304483A - 千足金及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及珠宝首饰技术领域，公开了一种千足金及其制备方法和应用，该千足金包括组分A和组分B，所述组分A为千足金基体，所述组分B为微合金元素的氮化物。所述千足金基体包括纯度为99.99wt％的黄金。所述微合金元素选自Cr、Al、Ti、Nb、V、W和Mo中的至少一种。相对于100重量份的所述千足金，所述微合金元素的氮化物以微合金元素计的含量为0.05‑0.09重量份。本发明的方法包括：将千足金基体与微合金元素混合进行熔炼，再进行离子渗氮处理。该方法能够有效提升黄金饰品的硬度，达到维氏硬度120HV以上；工艺操作简单，生产效率高，能适用于不同结构、类型的产品，尤其可以适用于生产空心饰品和实心饰品；而且工艺环保，不添加对人体有害物质，不对环境产生污染。

Description

千足金及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及珠宝首饰技术领域，具体涉及一种千足金及其制备方法和应用。

背景技术

黄金因其具有美丽的颜色、稳定的化学性质、好的观赏收藏价值和高的保值作用，自古就用于制造饰品。

黄金加工成足金饰品，因黄金本身的材料特性导致饰品强度、硬度不高，容易变形和刮花，耐磨性不足。故，需要对足金进行特殊的强化硬化加工处理以提高饰品强度，防止饰品变形，提高饰品表面硬度，防止饰品刮花，如3D硬金工艺。

目前市场上硬金产品的加工工艺主要可以分为电铸法和熔金冶炼法两种。

电铸法生产中空硬金首饰，是通过改变电铸液含金量、电流强度等要素，使晶粒细化而导致黄金的硬度提高。这种工艺生产的硬金厚度薄，强度高，硬度高，款式非常独特，其不足在于：工艺复杂、工序多，且只能生产中空饰品，镀液成本高，生产效率低，废气废水后处理成本高，对环境污染的隐患大。

熔金冶炼法是通过向黄金中加入微量补口，形成第二相弥散强化来提高其硬度。这种方法又可以分为油压法和倒模法。油压硬金产品也是中空的，是先用油压机压出硬金模子的一半，再将两半外形轮廓完全相同的硬金模子通过点焊的方式结合起来，达到完整的效果。倒模硬金和普通的倒模工艺基本相似，区别在于微合金化过程，所以加热时间和温度稍有区别。熔金熔炼法的优点在于：工艺简单，可以生产中空和实心产品，不足在于：产品硬度不高，基本在50-80HV之间，不足以满足市场需求。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种千足金及其制备方法和应用，该方法能够有效提升黄金饰品的硬度，达到维氏硬度120HV以上；工艺操作简单，生产效率高，能适用于不同结构、类型的产品，尤其可以适用于生产空心饰品和实心饰品；而且工艺环保，不添加对人体有害物质，不对环境产生污染。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种千足金，包括组分A和组分B，所述组分A为千足金基体，所述组分B为微合金元素的氮化物。

本发明第二方面提供一种制备千足金的方法，包括：将千足金基体与微合金元素混合进行熔炼，再进行离子渗氮处理。

本发明第三方面提供所述方法制得的千足金。

本发明第四方面提供所述的千足金在黄金饰品中的应用。

通过上述技术方案，本发明通过在千足金内设置微合金元素的氮化物来增加千足金的硬度，同时保证了千足金的成色。

本发明采用微合金化和离子渗氮处理的硬化工艺，首先在熔炼阶段加入了强氮化物形成元素(即微合金元素)，并且加入量的控制保证了足金的成色；在产品成型后，通过离子渗氮工艺将电离的氮原子渗入饰品材料表面晶格里，氮原子与微合金元素形成强氮化物，从而提高足金饰品的强度、硬度，使得千足金的表面硬度达到了维氏硬度120HV，提升了饰品表面的耐磨性。

本发明的方法在熔炼阶段和黄金首饰成型后处理工序上进行，不涉及黄金首饰的成型工艺，所以可以针对空心和实心饰品，产品应用范围广。

本发明的方法兼具熔金冶炼法和电铸法的优点，可以达到电铸法生产硬金产品的表面硬度，又不仅限于空心饰品；本发明方法中的成型工艺与熔金熔炼法一致，可以应对珠宝首饰行业产品种类多，结构形状多变的实际情况，并且保证了千足金首饰对于金的纯度99.9％的要求。

本发明的其他优点在下述具体实施方式中予以详细说明。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明第一方面提供一种千足金，包括组分A和组分B，所述组分A为千足金基体，所述组分B为微合金元素的氮化物。

优选地，所述千足金的维氏硬度为120HV以上。

本发明对所述微合金元素的氮化物的含量进行特别地限定，以保证所述千足金的成色和硬度。优选地，相对于100重量份的所述千足金，所述微合金元素的氮化物以微合金元素计的含量为0.05-0.09重量份。

优选地，所述千足金基体包括纯度为99.99wt％的黄金，此处黄金的纯度是相对于所述千足金基体计的。本领域中，所述千足金基体中除了黄金，通常还含有少量杂质。

本发明中，所述微合金元素选自至少一种能与氮元素形成强氮化物的合金元素，以增加所述千足金的硬度和强度。优选地，所述微合金元素选自Cr、Al、Ti、Nb、V、W和Mo中的至少一种。

本发明第二方面提供一种制备千足金的方法，包括：将千足金基体与微合金元素混合进行熔炼，再进行离子渗氮处理。

优选地，所述微合金元素选自Cr、Al、Ti、Nb、V、W和Mo中的至少一种。在所述离子渗氮处理过程中，所述微合金元素与氮元素形成强氮化物。

优选地，所述千足金基体包括纯度为99.99wt％的黄金。

优选地，相对于100重量份的所述千足金，所述微合金元素的加入量为0.05-0.09重量份。

优选地，所述微合金元素以单质的形式与千足金基体混合。

优选地，所述熔炼是在惰性气体保护下进行，使所述微合金元素固溶在所述千足金基体中。

本发明对所述熔炼的条件进行限定，以防止黄金被烧损。优选地，所述熔炼的条件为：熔炼温度为1060℃以上，优选为1064℃以上，更优选1060-1200℃，时间为1-2h。

优选地，在进行所述离子渗氮处理之前，所述方法还包括将所述熔炼而得的混合物进行成型、表面处理、清洗。本发明中，所述成型、表面处理、清洗工序均为本领域常规处理工序，本发明对这三种工序及参数不进行特别限定；其中，所述表面处理工序包括执模、抛光、压光等常规过程。

本发明对所述离子渗氮处理的条件进行特别限定，以控制渗氮量、控制千足金的硬度和强度，使得既能增加所述千足金的硬度和强度，又能保证所述千足金的成色。优选地，所述离子渗氮处理的条件为：在渗氮气体条件下，设置电压为500-1000V，温度为400-600℃，时间为5-30h。其中，所述设置的电压主要起到两个作用，一是将产品表面活化以利于氮原子的渗入，二是让产品吸收能量。

本发明对所述渗氮气体的通入流量进行特别限定，这是由于渗氮气体通入流量太大或太小均会影响所述千足金的硬度、强度和成色。优选地，所述渗氮气体的通入流量为2-5L/min。

本发明对所述渗氮气体的组成不作特别限定，只要能实现渗氮功能即可。优选地，所述渗氮气体为氮气和氢气的混合物或氨气。

在本发明的一种实施方式中，所述渗氮气体为氮气和氢气的混合物，所述氮气和氢气的流量比为1:2-1:3。

在本发明的另一种实施方式中，所述渗氮气体为氨气。

本发明第三方面提供一种所述的方法制得的千足金。该千足金的组成结构和本发明第一方面提供的所述千足金的组成结构相同。

本发明第四方面提供一种所述的千足金在黄金饰品中的应用。

所述黄金饰品优选为空心饰品或实心饰品。

本发明还提供一种制备千足金的具体实施方法，包括，

(1)熔炼：在惰性气体保护的冶炼过程中，在所述千足金基体中加入微合金元素，该微合金元素为强氮化物形成元素，使微合金元素充分固溶在所述千足金基体中；

(2)成型、表面处理：通过常规倒模或油压工艺将熔炼而得的混合物成型，制作所需特定形状的黄金饰品，后经过执模、抛光、压光工序进行表面处理，得到千足金初品；

(3)清洗：清洗干净所述千足金初品，保证表面没有油污；

(4)离子渗氮处理：将清洗后的千足金初品放入离子渗氮炉内，炉内产品通过离子渗氮炉的特殊夹具夹持，使产品竖立在炉内，相邻产品之间保证至少2-3cm的距离，抽真空至炉内压强＜10Pa；

设置离子渗氮的温度和时间，使炉内升温，即启辉，将渗氮气体匀速通入炉内，并设置500-1000V的高压将渗氮气体电离成氮原子和氢原子，所述氮原子被轰击到产品的表面，所述氢原子主要用于活化产品表面、排除氧气，接着升温；

当炉内温度达到设定温度时，氮原子自动扩散进产品内，离子渗氮炉自动保持该温度至设定的时间，持续渗氮；

待时间达到设定的时间后，离子渗氮炉通过自带的冷却系统对炉内温度进行降温，待炉内温度降至室温后，取出产品并清洗表面，从而得到千足金成品。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，除非另有说明，所使用的原料均为市售品。

以下实施例和对比例中，涉及的测试方法如下：

1、千足金产品的硬度的测试：

按照国标GB/T 4340.1-2009(金属材料维氏硬度试验)的要求进行硬度测试。

2、千足金产品的成色的测试：

按照国标GB/T 11066.1-2008(金化学分析方法金量的测定火试金法)的要求进行测试。

实施例1

千足金的制备：

(1)熔炼：在惰性气体保护的冶炼过程中，在所述千足金基体(即99.99wt％的黄金)中加入微合金元素，使微合金元素充分固溶在所述千足金基体中，得到混合物；

(2)成型、表面处理：通过常规倒模将熔炼而得的所述混合物成型，制作所需特定形状的黄金饰品，后经过执模、抛光、压光工序进行表面处理，得到千足金初品；

(3)清洗：清洗干净所述千足金初品，保证表面没有油污；

(4)离子渗氮处理：将清洗后的千足金初品放入离子渗氮炉内，炉内产品通过离子渗氮炉的特殊夹具夹持，使产品竖立在炉内，相邻产品之间保证至少2-3cm的距离，抽真空至炉内压强＜10Pa；

设置离子渗氮的温度和时间，使炉内升温，即启辉，将渗氮气体匀速通入炉内，并设置500-1000V的高压将渗氮气体电离成氮原子和氢原子，所述氮原子被轰击到产品的表面，所述氢原子主要用于活化产品表面、排除氧气，接着升温；

当炉内温度达到设定温度时，氮原子自动扩散进产品内，离子渗氮炉自动保持该温度至设定的时间，持续渗氮；

待时间达到设定的时间后，离子渗氮炉通过自带的冷却系统对炉内温度进行降温，待炉内温度降至室温后，取出产品并清洗表面，从而得到千足金成品。

其中，所采用的微合金元素以及熔炼、渗氮工艺参数分别如下表1所示。

对所述千足金成品的硬度和成色进行测量，数据如下表1所示。

实施例2-11(下称S2-11)

按照实施例1(下称S1)中的制备方法制备本实施例的千足金，其不同之处在于：本实施例的工艺参数按照下表1所示的微合金元素以及熔炼、渗氮工艺参数进行，测试结果如表1所示。

对比例1(下称D1)

本对比例用于说明不进行离子渗氮处理的情况。

按照实施例1中的步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)制备本实施例的千足金。本对比例的工艺参数按照下表1所示的微合金元素以及熔炼工艺参数进行，测试结果如表1所示。

表1不同工艺条件下的实施例和对比例及其实验测试结果

通过表1的结果可以看出，采用本发明的方法的实施例1-11的千足金产品均能获得较好的硬度和成色，且实施例1-8的产品硬度均达到维氏硬度120HV以上，且成色较好。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种千足金，其特征在于，包括组分A和组分B，所述组分A为千足金基体，所述组分B为微合金元素的氮化物。

2.根据权利要求1所述的千足金，其中，所述千足金的维氏硬度为120HV以上。

3.根据权利要求1或2所述的千足金，其中，相对于100重量份的所述千足金，所述微合金元素的氮化物以微合金元素计的含量为0.05-0.09重量份；

优选地，所述千足金基体包括纯度为99.99wt％的黄金。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的千足金，其中，所述微合金元素选自Cr、Al、Ti、Nb、V、W和Mo中的至少一种。

5.一种制备千足金的方法，其特征在于，包括：将千足金基体与微合金元素混合进行熔炼，再进行离子渗氮处理。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述微合金元素选自Cr、Al、Ti、Nb、V、W和Mo中的至少一种；

优选地，所述千足金基体包括纯度为99.99wt％的黄金；

优选地，相对于100重量份的所述千足金，所述微合金元素的加入量为0.05-0.09重量份；

优选地，所述微合金元素以单质的形式与千足金基体混合。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其中，所述熔炼在惰性气体保护下进行，使所述微合金元素固溶在所述千足金基体中；

优选地，所述熔炼的条件为：熔炼温度为1060℃以上，时间为1-2h；

优选地，在进行所述离子渗氮处理之前，所述方法还包括将所述熔炼而得的混合物进行成型、表面处理和清洗。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述离子渗氮处理的条件为：在渗氮气体条件下，设置电压为500-1000V，温度为400-600℃，时间为5-30h；

优选地，所述渗氮气体的通入流量为2-5L/min；

优选地，所述渗氮气体为氮气和氢气的混合物或氨气；

优选地，所述渗氮气体为氮气和氢气的混合物，所述氮气和氢气的流量比为1:2-1:3。

9.权利要求5-8中任意一项所述的方法制得的千足金。

10.根据权利要求1-4和9中任意一项所述的千足金在黄金饰品中的应用；所述黄金饰品优选为空心饰品或实心饰品。