CN111303898A - 一种重金属污染土壤钝化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种重金属污染土壤钝化剂的制备方法，属于土壤重金属污染治理技术领域。本发明首先以硅酸盐矿物沸石为原料，将其粉碎后用酸浸渍改性，制得改性沸石，再将改性沸石和具有多巴结构的贻贝粘蛋白混合后，加入儿茶酚氧化酶进行反应，制得预处理改性沸石，接着将预处理改性沸石和硝酸钙、聚乙二醇以及硅酸钠混合反应后制得重金属污染土壤钝化剂，本发明制得的土壤钝化剂具有极佳的重金属钝化效果，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种重金属污染土壤钝化剂的制备方法，属于土壤重金属污染治理技术领域。
背景技术
目前，土壤重金属具有不可逆和不能被降解的特性，在农田土壤中不仅导 致土壤肥力下降和作物减产，并通过食物链途径在生物体内富集，对人类健康 构成严重威胁。依据重金属的特性和土壤污染状况，可将土壤重金属污染修复 途径划分为两类：一是通过物理、化学或生物等方法将重金属从土壤中去除， 使其在土壤中存留浓度接近或达到土壤背景值，该方法效果虽好，但成本较高； 二是利用原位固定技术，通过向土壤添加合适钝化剂，使其与重金属离子之间 发生吸附、沉淀、络合、离子交换等一系列反应，改变重金属在土壤中的赋存 形态，减小重金属吸收和毒性效果，此方法与前者相比操作简单，成本低，适于大规模应用。
但是目前常见的重金属钝化剂对重金属离子的吸附固定并不稳定，钝化机 理单一，多是通过物理吸附钝化，钝化效果不佳，有鉴于上述缺陷，提供了一 种重金属污染土壤钝化剂的制备方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种重金属污染土壤钝化剂的 制备方法。
本发明的一种重金属污染土壤钝化剂的制备方法，具体制备步骤为：
(1)改性沸石的制备：将沸石粉碎后和盐酸溶液混合进行超声震荡浸渍， 制得改性沸石；
(2)混合物的制备：将改性沸石和贻贝粘蛋白以及去离子水混合搅拌得到 混合物；
(3)预处理改性沸石的制备：将混合物和儿茶酚氧化酶搅拌反应得到预处 理改性沸石；
(4)预制液的制备：将预处理改性沸石和硝酸钙溶液、聚乙二醇混合搅拌， 得到预制液；
(5)重金属土壤钝化剂的制备：向预制液中加入硅酸钠溶液，搅拌反应后， 用去离子水和无水乙醇洗涤并干燥，制得重金属污染土壤钝化剂。
进一步的，具体制备步骤为：
(1)改性沸石的制备：称取沸石放入粉碎机中粉碎，收集得到沸石粉碎物， 将得到的沸石粉碎物和盐酸溶液混合后放入超声震荡仪中，超声震荡浸渍，超 声震荡结束后过滤分离得到滤渣，即为改性沸石；
(2)混合物的制备：将上述得到的改性沸石和贻贝粘蛋白以及去离子水混 合后放入搅拌器中，搅拌处理得到混合物；
(3)预处理改性沸石的制备：将上述得到的混合物装入反应釜中，再向反 应釜中加入儿茶酚氧化酶，密封反应釜，搅拌反应，搅拌结束后过滤分离得到 滤饼，即为预处理改性沸石；
(4)预制液的制备：将上述预处理改性沸石和硝酸钙溶液混合后装入反应 釜中，再向反应釜中加入聚乙二醇，启动搅拌器进行搅拌，得到预制液；
(5)重金属土壤钝化剂的制备：在搅拌状态下，向上述反应釜中加入硅酸 钠溶液，搅拌反应后，过滤分离得到反应滤渣，依次用去离子水和无水乙醇洗 涤2～3遍后放入烘箱，干燥后出料，即得重金属污染土壤钝化剂。
进一步的，具体制备步骤为：
(1)改性沸石的制备：称取沸石放入粉碎机中粉碎20～30min，收集得到 沸石粉碎物，将得到的沸石粉碎物和质量分数为5％的盐酸溶液按质量比为1:10 混合后放入超声震荡仪中，以20～30kHz的频率超声震荡浸渍10～20min，超 声震荡结束后过滤分离得到滤渣，即为改性沸石；
(2)混合物的制备：将上述得到的改性沸石和贻贝粘蛋白以及去离子水按 质量比为1:1：8混合后放入搅拌器中，以200～300r/min的转速搅拌处理20～ 30min得到混合物；
(3)预处理改性沸石的制备：将上述得到的混合物装入反应釜中，再向反 应釜中加入混合物质量9％的儿茶酚氧化酶，密封反应釜，在温度为40～48℃ 的条件下以100～200r/min的转速搅拌反应3～5h，搅拌结束后过滤分离得到滤 饼，即为预处理改性沸石；
(4)预制液的制备：将上述预处理改性沸石和浓度为0.35mol/L的硝酸钙 溶液按质量比为1:8混合后装入反应釜中，再向反应釜中加入硝酸钙溶液质量 1％的聚乙二醇，启动搅拌器以100～200r/min的转速进行搅拌，得到预制液；
(5)重金属土壤钝化剂的制备：在搅拌状态下，向上述反应釜中加入预制 液质量40％的浓度为0.35mol/L的硅酸钠溶液，搅拌反应1～2h后，过滤分离 得到反应滤渣，依次用去离子水和无水乙醇洗涤2～3遍后放入烘箱，在80～ 85℃下干燥1～2h后出料，即得重金属污染土壤钝化剂。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
(1)本发明首先以硅酸盐矿物沸石为原料，将其粉碎后用酸浸渍改性，制 得改性沸石，再将改性沸石和具有多巴结构的贻贝粘蛋白混合后，加入儿茶酚 氧化酶进行反应，制得预处理改性沸石，接着将预处理改性沸石和硝酸钙、聚 乙二醇以及硅酸钠混合反应后制得重金属污染土壤钝化剂，本发明选用硅酸盐 矿物沸石为原料，利用沸石本身的多孔性以及巨大的比表面积来提高钝化剂的 物理吸附性能，并用盐酸对其浸渍，通过酸浸渍疏通沸石内部孔道，进一步增 加沸石的比表面积并使其表面质子化，从而提高沸石的阳离子交换能力，使得 改性后的沸石具有更佳的重金属离子钝化效果；
(2)接着本发明将改性沸石和具有多巴结构的贻贝粘蛋白混合后，加入儿 茶酚氧化酶进行反应，制得预处理改性沸石，由于多巴结构中的邻苯二酚基团 会在儿茶酚氧化酶的作用下发生氧化，氧化的多巴结构和未氧化的多巴结构之 间发生迈克尔加成反应，形成共价键交联点，最终形成高分子网状聚合物聚多 巴胺，而聚多巴胺具有极强的金属离子螯合性，它的引入相当于向具有物理吸 附能力的沸石中又嫁接了有机螯合配体，增加了沸石的吸附位点以及对金属离 子的化学吸附性能，实现对重金属离子的固化稳定，进一步提高了本发明钝化 剂的钝化效果；
(3)最后本发明将预处理改性沸石和硝酸钙、聚乙二醇以及硅酸钠混合反 应后制得重金属污染土壤钝化剂，首先利用预处理改性沸石表面的聚多巴胺吸 附固着硝酸钙溶液中的钙离子，接着加入的硅酸钠和钙离子反应生成硅酸钙沉 淀附着在沸石表面，由于本发明还加入了适量聚乙二醇，由于聚乙二醇是一种 非离子型分散剂，他可以改变硅酸钙晶体表面的电性质、增大静电斥力，还可 以通过增大高分子吸附层厚度来增加空间位阻作用，使得最终在沸石表面生长 的硅酸钙粒子为均匀超细的突触状，这种突触形状再一次提高了沸石的比表面 积，增加吸附位点，从而显著提高了土壤钝化剂的钝化效果；
(4)此外，本发明所用沸石和硅酸钙均为硅酸盐，硅酸盐会在土壤中水解， 释放出硅酸根离子，而后硅酸根离子与土壤中的金属离子作用，生成溶解度极 低的金属硅酸盐，从而达到固定钝化重金属的目的，而且土壤重金属能够刺激 植物积累活性氧类物质进而抑制植物光合作用，而硅酸盐钝化剂则可以促使植 物产生激素，在根部表面和细胞壁内产生沉淀以缓解重金属对植物毒害，同时 还可中和土壤酸性和增加土壤肥力，从而实现钝化土壤重金属、改良酸性土壤 和促进作物增产的多重效果，具有广阔的应用前景。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术 手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明 如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施 例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
一种重金属污染土壤钝化剂的制备方法，具体制备步骤为：
(1)称取沸石放入粉碎机中粉碎20～30min，收集得到沸石粉碎物，将得 到的沸石粉碎物和质量分数为5％的盐酸溶液按质量比为1:10混合后放入超声 震荡仪中，以20～30kHz的频率超声震荡浸渍10～20min，超声震荡结束后过 滤分离得到滤渣，即为改性沸石；
(2)将上述得到的改性沸石和贻贝粘蛋白以及去离子水按质量比为1:1：8 混合后放入搅拌器中，以200～300r/min的转速搅拌处理20～30min得到混合 物；
(3)将上述得到的混合物装入反应釜中，再向反应釜中加入混合物质量9％的儿茶酚氧化酶，密封反应釜，在温度为40～48℃的条件下以100～200r/min 的转速搅拌反应3～5h，搅拌结束后过滤分离得到滤饼，即为预处理改性沸石；
(4)将上述预处理改性沸石和浓度为0.35mol/L的硝酸钙溶液按质量比为 1:8混合后装入反应釜中，再向反应釜中加入硝酸钙溶液质量1％的聚乙二醇， 启动搅拌器以100～200r/min的转速进行搅拌，得到预制液；
(5)在搅拌状态下，向上述反应釜中加入预制液质量40％的浓度为 0.35mol/L的硅酸钠溶液，搅拌反应1～2h后，过滤分离得到反应滤渣，依次用 去离子水和无水乙醇洗涤2～3遍后放入烘箱，在80～85℃下干燥1～2h后出 料，即得重金属污染土壤钝化剂。
实例1
(1)改性沸石的制备：称取沸石放入粉碎机中粉碎20min，收集得到沸石 粉碎物，将得到的沸石粉碎物和质量分数为5％的盐酸溶液按质量比为1:10混 合后放入超声震荡仪中，以20kHz的频率超声震荡浸渍10min，超声震荡结束 后过滤分离得到滤渣，即为改性沸石；
(2)混合物的制备：将上述得到的改性沸石和贻贝粘蛋白以及去离子水按 质量比为1:1：8混合后放入搅拌器中，以200r/min的转速搅拌处理20min得到 混合物；
(3)预处理改性沸石的制备：将上述得到的混合物装入反应釜中，再向反 应釜中加入混合物质量9％的儿茶酚氧化酶，密封反应釜，在温度为40℃的条 件下以100r/min的转速搅拌反应3h，搅拌结束后过滤分离得到滤饼，即为预处 理改性沸石；
(4)预制液的制备：将上述预处理改性沸石和浓度为0.35mol/L的硝酸钙 溶液按质量比为1:8混合后装入反应釜中，再向反应釜中加入硝酸钙溶液质量 1％的聚乙二醇，启动搅拌器以100r/min的转速进行搅拌，得到预制液；
(5)重金属土壤钝化剂的制备：在搅拌状态下，向上述反应釜中加入预制 液质量40％的浓度为0.35mol/L的硅酸钠溶液，搅拌反应1h后，过滤分离得到 反应滤渣，依次用去离子水和无水乙醇洗涤2遍后放入烘箱，在80℃下干燥1h 后出料，即得重金属污染土壤钝化剂。
实例2
(1)改性沸石的制备：称取沸石放入粉碎机中粉碎25min，收集得到沸石 粉碎物，将得到的沸石粉碎物和质量分数为5％的盐酸溶液按质量比为1:10混 合后放入超声震荡仪中，以25kHz的频率超声震荡浸渍15min，超声震荡结束 后过滤分离得到滤渣，即为改性沸石；
(2)混合物的制备：将上述得到的改性沸石和贻贝粘蛋白以及去离子水按 质量比为1:1：8混合后放入搅拌器中，以250r/min的转速搅拌处理25min得到 混合物；
(3)预处理改性沸石的制备：将上述得到的混合物装入反应釜中，再向反 应釜中加入混合物质量9％的儿茶酚氧化酶，密封反应釜，在温度为44℃的条 件下以150r/min的转速搅拌反应4h，搅拌结束后过滤分离得到滤饼，即为预处 理改性沸石；
(4)预制液的制备：将上述预处理改性沸石和浓度为0.35mol/L的硝酸钙 溶液按质量比为1:8混合后装入反应釜中，再向反应釜中加入硝酸钙溶液质量 1％的聚乙二醇，启动搅拌器以150r/min的转速进行搅拌，得到预制液；
(5)重金属土壤钝化剂的制备：在搅拌状态下，向上述反应釜中加入预制 液质量40％的浓度为0.35mol/L的硅酸钠溶液，搅拌反应1h后，过滤分离得到 反应滤渣，依次用去离子水和无水乙醇洗涤2遍后放入烘箱，在83℃下干燥1h 后出料，即得重金属污染土壤钝化剂。
实例3
(1)改性沸石的制备：称取沸石放入粉碎机中粉碎30min，收集得到沸石 粉碎物，将得到的沸石粉碎物和质量分数为5％的盐酸溶液按质量比为1:10混 合后放入超声震荡仪中，以30kHz的频率超声震荡浸渍20min，超声震荡结束 后过滤分离得到滤渣，即为改性沸石；
(2)混合物的制备：将上述得到的改性沸石和贻贝粘蛋白以及去离子水按 质量比为1:1：8混合后放入搅拌器中，以300r/min的转速搅拌处理30min得到 混合物；
(3)预处理改性沸石的制备：将上述得到的混合物装入反应釜中，再向反 应釜中加入混合物质量9％的儿茶酚氧化酶，密封反应釜，在温度为48℃的条 件下以200r/min的转速搅拌反应5h，搅拌结束后过滤分离得到滤饼，即为预处 理改性沸石；
(4)预制液的制备：将上述预处理改性沸石和浓度为0.35mol/L的硝酸钙 溶液按质量比为1:8混合后装入反应釜中，再向反应釜中加入硝酸钙溶液质量 1％的聚乙二醇，启动搅拌器以200r/min的转速进行搅拌，得到预制液；
(5)重金属土壤钝化剂的制备：在搅拌状态下，向上述反应釜中加入预制 液质量40％的浓度为0.35mol/L的硅酸钠溶液，搅拌反应2h后，过滤分离得到 反应滤渣，依次用去离子水和无水乙醇洗涤3遍后放入烘箱，在85℃下干燥2h 后出料，即得重金属污染土壤钝化剂。
对照例
对照例1：制备方法和实例1基本相同，唯有不同的是不对沸石进行酸浸 改性；
对照例2：制备方法和实例1基本相同，唯有不同的是不用贻贝粘蛋白对 改性沸石进行预处理；
对照例3：制备方法和实例1基本相同，唯有不同的是不在预处理改性沸 石表面引入超细硅酸钙粒子；
分别对本发明的实例1-3和对照例1-3进行土壤重金属钝化效果检测，检测 结果如表1所示：
检测方法：配置含有可交换态重金属离子含量为0.25mg/kg的土壤样品， 将本发明实施例和对照例制得的钝化剂分别和土壤样品按质量比为1:40混合 后，静置反应1个月后，测量土壤样品中可交换态重金属离子的减少率；
可交换态重金属离子的减少率(％)＝(原土壤样品中可交换态重金属离子 含量-施加土壤钝化剂一个月后土壤样品中可交换态重金属离子含量)/原土壤样 品中可交换态重金属离子含量；
可交换态重金属离子的减少率越高则土壤重金属离子的钝化效果越好。
表1：性能检测结果
由上表中检测数据可以看出，本发明的对照例1中由于未对沸石进行酸浸 改性，因此对照例1的可交换态金属离子减少率降低，由此可见，酸浸改性的 确可以提高钝化剂的钝化效果，对照例2中由于用贻贝粘蛋白对改性沸石进行 预处理，因此对照例2的可交换态金属离子减少率显著降低，由此可见，贻贝 粘蛋白对改性沸石进行预处理的确可以提高钝化剂的钝化效果，对照例3中由 于未在预处理改性沸石表面引入超细硅酸钙粒子，因此对照例3的可交换态金 属离子减少率显著降低，由此可见，在预处理改性沸石表面引入超细硅酸钙粒 子也能提高钝化剂的钝化效果。
Claims (3)
1.一种重金属污染土壤钝化剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)改性沸石的制备：将沸石粉碎后和盐酸溶液混合进行超声震荡浸渍，制得改性沸石；
(2)混合物的制备：将改性沸石和贻贝粘蛋白以及去离子水混合搅拌得到混合物；
(3)预处理改性沸石的制备：将混合物和儿茶酚氧化酶搅拌反应得到预处理改性沸石；
(4)预制液的制备：将预处理改性沸石和硝酸钙溶液、聚乙二醇混合搅拌，得到预制液；
(5)重金属土壤钝化剂的制备：向预制液中加入硅酸钠溶液，搅拌反应后，用去离子水和无水乙醇洗涤并干燥，制得重金属污染土壤钝化剂。
2.根据权利要求1所述的一种重金属污染土壤钝化剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)改性沸石的制备：称取沸石放入粉碎机中粉碎，收集得到沸石粉碎物，将得到的沸石粉碎物和盐酸溶液混合后放入超声震荡仪中，超声震荡浸渍，超声震荡结束后过滤分离得到滤渣，即为改性沸石；
(2)混合物的制备：将上述得到的改性沸石和贻贝粘蛋白以及去离子水混合后放入搅拌器中，搅拌处理得到混合物；
(3)预处理改性沸石的制备：将上述得到的混合物装入反应釜中，再向反应釜中加入儿茶酚氧化酶，密封反应釜，搅拌反应，搅拌结束后过滤分离得到滤饼，即为预处理改性沸石；
(4)预制液的制备：将上述预处理改性沸石和硝酸钙溶液混合后装入反应釜中，再向反应釜中加入聚乙二醇，启动搅拌器进行搅拌，得到预制液；
(5)重金属土壤钝化剂的制备：在搅拌状态下，向上述反应釜中加入硅酸钠溶液，搅拌反应后，过滤分离得到反应滤渣，依次用去离子水和无水乙醇洗涤2～3遍后放入烘箱，干燥后出料，即得重金属污染土壤钝化剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种重金属污染土壤钝化剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)称取沸石放入粉碎机中粉碎20～30min，收集得到沸石粉碎物，将得到的沸石粉碎物和质量分数为5％的盐酸溶液按质量比为1:10混合后放入超声震荡仪中，以20～30kHz的频率超声震荡浸渍10～20min，超声震荡结束后过滤分离得到滤渣，即为改性沸石；
(2)将上述得到的改性沸石和贻贝粘蛋白以及去离子水按质量比为1:1：8混合后放入搅拌器中，以200～300r/min的转速搅拌处理20～30min得到混合物；
(3)将上述得到的混合物装入反应釜中，再向反应釜中加入混合物质量9％的儿茶酚氧化酶，密封反应釜，在温度为40～48℃的条件下以100～200r/min的转速搅拌反应3～5h，搅拌结束后过滤分离得到滤饼，即为预处理改性沸石；
(4)将上述预处理改性沸石和浓度为0.35mol/L的硝酸钙溶液按质量比为1:8混合后装入反应釜中，再向反应釜中加入硝酸钙溶液质量1％的聚乙二醇，启动搅拌器以100～200r/min的转速进行搅拌，得到预制液；
(5)在搅拌状态下，向上述反应釜中加入预制液质量40％的浓度为0.35mol/L的硅酸钠溶液，搅拌反应1～2h后，过滤分离得到反应滤渣，依次用去离子水和无水乙醇洗涤2～3遍后放入烘箱，在80～85℃下干燥1～2h后出料，即得重金属污染土壤钝化剂。
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