CN111303456A - 有机硅纳米颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅纳米颗粒及其制备方法和应用，该制备方法包括：将有机硅源和非离子表面活性剂溶解于有机溶剂中，而后加入盛有水的容器中，边搅拌边添加，再加入氨水，混合反应；反应结束后，去除氨水和有机溶剂；其中，非离子表面活性剂为泊洛沙姆，有机硅源与非离子表面活性剂的质量比为(2～4)：1；有机溶剂与水互溶。本发明有机硅纳米颗粒的制备方法工艺简单，易于操作，所制得有机硅纳米颗粒的粒径小，且具有超高单分散性。

Description

有机硅纳米颗粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其是涉及一种有机硅纳米颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
目前制备有机硅纳米材料一般采用水解缩合法，水解缩合法是指烷氧基硅烷经水解、缩合、交联，生成有机硅微小颗粒的方法，其反应式如下式(1)所示：
RxSi(OR1)(4-x)+H2O→RxSi(OH)(4-x)→RxSiO(4-x)/2(1)
式中，R为甲基、苯基或取代烷基；R1为小分子烷基(通常为C1～C6的脂肪链或芳香链)。
在用烷氧基硅烷水解缩聚制备有机硅纳米颗粒时，为了获得目标大小的颗粒，通常需要严格控制相应的反应条件，使用较大量的有机溶剂(如乙醇)，且利用现有的水解缩合法制得的有机硅颗粒的粒径一般粒径范围为0.01～100μm，多数在0.5～10μm，使用传统的方法要同时获得较小粒径(＜100nm)以及较好的单分散性(PDI＜0.05)的颗粒非常困难。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种有机硅纳米颗粒及其制备方法和应用，该制备方法可快速、简便地制备出同时具备小粒径和超高单分散性的有机硅颗粒。
本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一方面，提供一种有机硅纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
将有机硅源和非离子表面活性剂溶解于有机溶剂中，而后加入盛有水的容器中，边搅拌边添加，再加入氨水，混合反应；反应结束后，去除氨水和有机溶剂；所述非离子表面活性剂为泊洛沙姆，所述有机硅源与所述非离子表面活性剂的质量比为(2～4)：1；所述有机溶剂与水互溶。
泊洛沙姆为聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，商品名为普兰尼克(Pluronic)。优选地，非离子表面活性剂为Pluronic F-127或Pluronic F-68。
根据本发明的一些实施例，所述有机硅源包含有机硅源一和有机硅源二，所述有机硅源一不溶于水，所述有机硅源二可溶于水且含有聚乙二醇链和叠氮基团。采用有机硅源中不溶于水的有机硅源一和可溶于水且含有聚乙二醇链和叠氮基团的有机硅源二共水解，其中，不溶于水的有机硅源构成纳米颗粒内核的主要部分；有机硅源二中含有聚乙二醇链，所制得有机硅纳米颗粒表面可被电中性聚乙二醇链覆盖，有助于提高最终所得的有机硅纳米颗粒表面的亲水性；而有机硅源二中含有叠氮基团，使得最终合成的有机硅纳米颗粒具有可用于点击反应的功能性，其中的叠氮基团可通过与含炔基的化合物通过点击反应进行进一步修饰，进而所形成的有机硅纳米颗粒可用于制备化学传感器，用于修饰含炔基的小分子探针。
根据本发明的一些实施例，所述有机硅源一为不溶于水且含烷氧基的有机硅源。
根据本发明的一些实施例，所述有机硅源二包括可溶于水且同时含有聚乙二醇链和叠氮基团的有机硅源，和/或，可溶于水且分别含聚乙二醇链和叠氮基团的有机硅源的组合。
根据本发明的一些实施例，所述有机硅源一为丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷中的至少一种；所述有机硅源二为叠氮聚乙二醇硅烷。
根据本发明的一些实施例，所述有机硅源中，所述有机硅源一与所述有机硅源二的质量比为(1～3)：1。
根据本发明的一些实施例，所述水的用量为所述有机硅源和所述非离子表面活性剂的总质量的200～300倍；所述氨水的质量分数为28％，所述氨水的用量为所述有机硅源和所述非离子表面活性剂的总质量的1.5～3.5倍。
根据本发明的一些实施例，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮中的至少一种。
本发明的第二方面，提供一种有机硅纳米颗粒，其由本发明第一方面所提供的任一种有机硅纳米颗粒的制备方法制得。
本发明的第三方面，提供一种有机硅纳米颗粒在制备传感器中的应用，所述有机硅纳米颗粒由本发明第一方面所提供的有机硅纳米颗粒的制备方法中任一种有机硅源包含以上有机硅源一和有机硅源二的制备方法制得。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供了一种有机硅纳米颗粒的制备方法，其中所采用的非离子表面活性剂泊洛沙姆可控制颗粒的粒径大小以及分散性，通过一步法可获得同时具备小粒径和超高单分散性的有机硅纳米颗粒，制备工艺简单，易于操作。
附图说明
图1是实施例1所制得有机硅纳米颗粒的粒径分布图；
图2是对比例1所制得有机硅纳米颗粒的粒径分布图；
图3是对比例2所制得有机硅纳米颗粒的粒径分布图；
图4是对比例3所制得有机硅纳米颗粒的粒径分布图；
图5是对比例4所制得有机硅纳米颗粒的粒径分布图；
图6是对比例5所制得有机硅纳米颗粒的粒径分布图；
图7是实施例1所制得有机硅纳米颗粒的TEM图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
一种有机硅纳米颗粒，其制备方法具体包括：向100mL烧杯中加入50mL的水，利用磁力搅拌器保持500rpm的转速；称取50mg的非离子表面活性剂嵌段共聚物Pluronic F-127、50mg的叠氮聚乙二醇硅烷和100μL(约90mg)的丙基三甲基硅烷，一同加入1mL甲醇中，超声至完全溶解，得混合溶液；而后将混合溶液加入到盛有水的烧杯中，边搅拌边添加，再加入0.5mL氨水，混合过夜反应；反应结束后将氨水和甲醇从体系中去除。
以上所采用药品的具体详情如下：
叠氮聚乙二醇硅烷(N3-PEG10000-Silane，芃硕生物制造)，丙基三甲氧基硅烷(Trimethoxy(propyl)silane，97％，ALDRICH chemistry制造)，嵌段共聚物Pluronic F-127(F127)，氨水(Ammonium hydroxide solution，28％in H2O，SIGMA-ALDRICH制造)。
实施例2
一种有机硅纳米颗粒，其制备方法具体包括：向100mL烧杯中加入60mL的水，利用磁力搅拌器保持500rpm的转速；称取50mg的非离子表面活性剂嵌段共聚物Pluronic F-68、155μL(约140mg)的丙基三甲氧基硅烷，一同加入1mL甲醇中，超声至完全溶解，得混合溶液；而后将混合溶液加入到盛有水的烧杯中，边搅拌边添加，再加入0.8mL氨水，混合过夜反应；反应结束后将氨水和甲醇从体系中去除。
实施例3
一种有机硅纳米颗粒，其制备方法具体包括：向100mL烧杯中加入50mL的水，利用磁力搅拌器保持500rpm的转速；称取50mg的非离子表面活性剂嵌段共聚物Pluronic F-127、45mg的三甲氧基聚乙二醇硅烷、5mg的11-叠氮基十一烷基三甲氧基硅烷和100μL(约90mg)的丙基三乙氧基硅烷，一同加入1mL甲醇中，超声至完全溶解，得混合溶液；而后将混合溶液加入到盛有水的烧杯中，边搅拌边添加，再加入0.5mL氨水，混合过夜反应；反应结束后将氨水和甲醇从体系中去除。
对比例1
本对比例与实施例1中有机硅纳米颗粒的制备方法的不同之处在于：本对比例中不添加非离子表面活性剂嵌段共聚物Pluronic F-127，其余与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1中有机硅纳米颗粒的制备方法的不同之处在于：本对比例中，非离子表面活性剂嵌段共聚物Pluronic F-127的添加量为25mg，其余与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1中有机硅纳米颗粒的制备方法的不同之处在于：本对比例中，采用非离子表面活性剂Triton X-100代替实施例1中的非离子表面活性剂嵌段共聚物Pluronic F-127，其余与实施例1相同。
对比例4
本对比例与实施例1中有机硅纳米颗粒的制备方法的不同之处在于：本对比例中，采用非离子表面活性剂Tween-20(吐温-20)代替实施例1中的非离子表面活性剂嵌段共聚物Pluronic F-127，其余与实施例1相同。
对比例5
本对比例与实施例1中有机硅纳米颗粒的制备方法的不同之处在于：本对比例中，采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)代替实施例1中的非离子表面活性剂嵌段共聚物Pluronic F-127，其余与实施例1相同。
分别对以上各实施例和对比例所制得的有机硅纳米颗粒的物理性能进行测试分析，具体包括：
(1)稳定性分析：
具体测试方法为：将有机硅纳米颗粒分别均匀分散于水中，而后静置，观察产生絮状聚集现象所需的时间。
(2)粒径分析：
具体测试分析方法为：以动态散射仪(Dynamic Light Scattering，DLS)进行有机硅纳米颗粒的粒径分析；并以kcps(光散射强度)、Zavg(平均粒径)的再现性来判断分析粒径大小结果的可信度。具体地，同种样品测试三组，kcps数值需在某一范围内无较大变动，kcps介于10～500之间为可接受，介于50～200之间为佳，当三次测试中kcps或Zavg变动太大，表示颗粒有聚集或沉降现象发生。DLS测得的另一项数据多分散指数(PolydispersityIndex,PDI)可用于判断颗粒分散性是否良好。PDI介于0～0.03之间表示颗粒具有单一粒径分布(monodisperse)，介于0.03～0.1之间表示离子接近具有单一粒径分布(nearlymonodisperse)，介于0.1～0.5之间时则表示中等粒径分布(样品中存在2种或2种以上粒径分布)，大于0.5时表示样品中可能有颗粒出现聚集。
采用以上方法分别对各实施例和对比例所制得有机硅纳米颗粒的物理性能进行测试分析，所得结果如表1和图1～6所示。图1～6中(a)～(c)表示同种样品三组测试所得的粒径分布图。
另外，采用透射电子显微镜(TEM)对实施例1所制得的有机硅纳米颗粒进行观察，所得结果如图7所示，图7中(a)为TEM整体图像，(b)为(a)中M区域的局部放大图。
表1各实施例和对比例有机硅纳米颗粒的性能测试结果
Figure BDA0002389254840000051
Figure BDA0002389254840000061
由表1和图1～7可知，对比例1中没有添加非离子表面活性剂泊洛沙姆，所制得有机硅纳米颗粒的粒径相对较大，且多分散指数(PDI)显示其存在两种或两种以上的粒径分布；对比例2中添加少量的非离子表面活性剂泊洛沙姆，可成功地将有机硅纳米颗粒的粒径控制在50nm左右，但多分散指数仍不能满足要求；另外，对比例3和对比例4中分别采用非离子表面活性剂Triton-X和非离子表面活性剂Tween-20，虽可获得小粒径的有机硅纳米颗粒，但颗粒分散性不能满足要求；对比例5中采用阳离子表面活性剂CTAB，所获得的有机硅纳米颗粒的多分散指数(PDI)大于0.5，样品中可能会有颗粒出现聚集现象；而相比于对比例2～4，本发明实施例1通过添加一定量的非离子表面活性剂Pluronic F-127，所制得有机硅纳米颗粒的粒径稍有增大，但其多分散系数仅为0.022，明显低于其他对比例，分散性能好，从而可实现小粒径和高分散性之间的平衡，所制得有机硅纳米颗粒同时具备小粒径和超高单分散性。

Claims (10)

1.一种有机硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将有机硅源和非离子表面活性剂溶解于有机溶剂中，而后加入盛有水的容器中，边搅拌边添加，再加入氨水，混合反应；反应结束后，去除氨水和有机溶剂；所述非离子表面活性剂为泊洛沙姆，所述有机硅源与所述非离子表面活性剂的质量比为(2～4)：1；所述有机溶剂与水互溶。
2.根据权利要求1所述的有机硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述有机硅源包含有机硅源一和有机硅源二，所述有机硅源一不溶于水，所述有机硅源二可溶于水且含有聚乙二醇链和叠氮基团。
3.根据权利要求2所述的有机硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述有机硅源一为不溶于水且含烷氧基的有机硅源。
4.根据权利要求2所述的有机硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述有机硅源二包括可溶于水且同时含有聚乙二醇链和叠氮基团的有机硅源，和/或，可溶于水且分别含聚乙二醇链和叠氮基团的有机硅源的组合。
5.根据权利要求2所述的有机硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述有机硅源中，所述有机硅源一与所述有机硅源二的质量比为(1～3)：1。
6.根据权利要求2所述的有机硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述有机硅源一为丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷中的至少一种；所述有机硅源二为叠氮聚乙二醇硅烷。
7.根据权利要求1所述的有机硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述水的用量为所述有机硅源和所述非离子表面活性剂的总质量的200～300倍；所述氨水的质量分数为28％，所述氨水的用量为所述有机硅源和所述非离子表面活性剂的总质量的1.5～3.5倍。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的有机硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮中的至少一种。
9.一种有机硅纳米颗粒，其特征在于，由权利要求1至8中任一项所述的有机硅纳米颗粒的制备方法制得。
10.由权利要求2至6所述有机硅纳米颗粒的制备方法所制得的有机硅纳米颗粒在制备化学传感器中的应用。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200619

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