CN111303221B - 一种耐温防膨缩型粘土稳定剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油田开采技术领域，具体涉及一种耐温防膨缩型粘土稳定剂及其制备方法。该粘土稳定剂是由无水葡萄糖、氯乙酰氯反应生成中间体，然后与烷基二甲基叔胺反应而成。所述的无水葡萄糖、氯乙酰氯、烷基二甲基叔胺的摩尔比为1:2‑5.2:1.1‑1.5，优选1:3.5:1.25。本发明的粘土稳定剂的用量少，油藏适应性强；本发明的粘土稳定剂耐温耐盐性能好，能耐温达到300℃以上，同时与地层水具有良好的配伍性；本发明的粘土稳定剂不易分解，长期有效，耐冲刷可达20个PV，防膨率高，防膨率达到98％以上；同时缩膨率达到40％以上，远高于市售产品。因此，本发明的粘土稳定剂应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于油田开采技术领域，具体涉及一种耐温防膨缩型粘土稳定剂及其制备方法。
背景技术
地层保护以及地层受到伤害后的恢复工作是油气田开发相关科研工作者一直努力研究的课题。在钻井液、修井液、注入水等液体中加入粘土稳定剂或防膨缩膨剂是比较简单实用的方法。粘土稳定剂的发展过程经历了无机盐类、无机聚合物类、阳离子表面活性剂类、阴离子聚合物类等，但各有其缺点或不足之处。
崔新栋等人针对注水开发过程中粘土矿物含量高，储层粘土矿物发生水敏易膨胀、运移从而造成油层伤害的特点，开展了缩膨技术的研究。研发了一种化学合成的阳离子高分子聚合物缩膨剂XSP-1。通过大量室内试验，评价了缩膨剂的缩膨、防膨性能以及岩心颗粒稳定性和腐蚀性等理化指标，并有针对性地选择了两口水井进行现场施工。
张学锋等人研制了一种不仅能防止粘土水化膨胀，还能使已水化膨胀粘土颗粒体积收缩的阳离子聚合物即缩膨剂HDS-01，用于中原卫城、马寨油田水敏储层注水井的减压增注处理。袁林等开展了缩膨剂的室内实验研究，通过大量的实验发现，缩膨剂在防膨和缩膨性能上都优于常规的粘土稳定剂，它在油田注水中，特别是水敏油藏具有很好的应用前景。
从现有缩膨剂的研究来看，现有的生产厂家生产的缩膨剂的缩膨率最高也只有25％；且当前缩膨剂都是分子量在数百万以上的高聚物，且功能单一，因此，仍需要对现有的缩膨剂进行改进，以提供一种适用于已水敏储层的降压增注。
发明内容
本发明针对目前现有技术的不足而提供一种兼具防止粘土膨胀保护储层同时对已水化膨胀的粘土稳定剂，恢复储层渗透能力的防膨缩膨剂，同时本发明的粘土稳定剂还具有耐温抗盐性强、价格低廉、工艺简单和有效期长的特点。
本发明的目的之一公开了一种耐温防膨缩型粘土稳定剂，该粘土稳定剂是由无水葡萄糖、氯乙酰氯反应生成中间体，然后与烷基二甲基叔胺反应而成，其分子通式如下：
式中n为自然数，3≤n≤12。
本发明另一个目的公开了一种耐温防膨缩型粘土稳定剂的制备方法，其具体步骤如下：
(1)向圆底烧瓶中加入无水葡萄糖，然后依次加入溶剂第一氯仿和无水碳酸钠，启动搅拌桨，搅拌速度为500-700rpm，搅拌20-30min后待用；
(2)将氯乙酰氯加入至滴液漏斗中，以0.5-2滴/s的速率滴加到上述圆底烧瓶中，控制温度20-30℃，反应3-7h后，加热至回流温度，继续反应2-5h后得到混合物；
(3)在上述混合物放置到真空抽滤瓶中抽滤，得到滤饼，用第二氯仿洗涤2-3次，放入60-80℃烘箱中烘干，随后转移至圆底烧瓶中，加入水和正丙醇混合液，然后调节搅拌器速率为300-600rpm，随后缓慢加入烷基二甲基叔胺，调节温度为100-130℃，反应36-50h后得到混合溶液；
(4)将上述混合溶液减压蒸馏除去溶剂，然后加入甲醇，超声使之溶解，随后放在抽滤瓶抽滤，得到滤液，放置100-120℃烘箱内2-3d得到防膨缩膨剂。
所述的无水葡萄糖、氯乙酰氯、烷基二甲基叔胺的摩尔比为1:2-5.2:1.1-1.5，优选1:3.5:1.25。
所述的溶剂第一氯仿的加入量为无水葡萄糖质量的100-200％；所述的无水碳酸钠的加入量为无水葡萄糖质量的20-50％；所述的第二氯仿的加入量为无水葡萄糖质量的200-300％；所述的水的加入量为无水葡萄糖质量的200-300％；所述的正丙醇的加入量为无水葡萄糖质量的20-30％；所述的甲醇的加入量为无水葡萄糖质量的50-100％。
所述的反应过程如下：
本发明提供的耐温防膨缩型粘土稳定剂是一种糖基阳离子型表面活性剂，其分子上有大量的羟基基团，作为水化基团，其易于与粘土表面形成稳定的水化膜，阻止和延缓水分子与粘土颗粒的接触，达到保护粘土矿物，防止粘土膨胀的作用。另外分子依靠静电引力吸附中和粘土颗粒所带负电荷，压缩双电子层，降低Zeta电位，使晶层收缩，减少层间距，宏观表现为能够使已经膨胀的粘土矿物收缩；分子有葡萄糖基础结构，其环结构可大幅提高分子的耐温性能。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的粘土稳定剂的用量少，油藏适应性强，尤其对水敏油藏具有很好的应用前景，因此可满足油田发展的需要；
(2)本发明的粘土稳定剂耐温耐盐性能好，能耐温达到300℃以上，同时与地层水具有良好的配伍性；
(3)本发明的粘土稳定剂在1000mg/L条件下防膨率高，防膨率达到98％以上；同时缩膨率达到40％以上，远高于市售产品；
(4)本发明的粘土稳定剂具有应用范围广，不仅应用于酸化压裂液的粘土稳定剂，而且还可以应用于注水用以及高温注蒸汽用的粘土稳定剂。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：耐温防膨缩型粘土稳定剂C1及其制备方法
(1)向圆底烧瓶中加入无水葡萄糖，然后依次加入第一氯仿和无水碳酸钠，启动搅拌桨，搅拌速度为500rpm，搅拌20min后待用；
(2)将氯乙酰氯加入至滴液漏斗中，以0.5滴/s的速率滴加到上述圆底烧瓶中，控制温度20℃，反应3h后，加热至回流温度，继续反应2h后得到混合物；
(3)在上述混合物放置到真空抽滤瓶中抽滤，得到滤饼，用第二氯仿洗涤2次，放入60℃烘箱中烘干，随后转移至圆底烧瓶中，加入水和正丙醇混合液，然后调节搅拌器速率为300rpm，随后缓慢加入丙烷基二甲基叔胺，调节温度为100℃，反应36h后得到混合溶液；
(4)将上述混合溶液减压蒸馏除去溶剂，然后加入甲醇，超声使之溶解，随后放在抽滤瓶抽滤，得到滤液，放置100℃烘箱内2d得到粘土稳定剂C1。
所述的无水葡萄糖、氯乙酰氯、烷基二甲基叔胺的摩尔比为1:2:1.1。
所述的第一氯仿的加入量为无水葡萄糖质量的100％；所述的无水碳酸钠的加入量为无水葡萄糖质量的20％；所述的第二氯仿的加入量为无水葡萄糖质量的200％；所述的水的加入量为无水葡萄糖质量的200％；所述的正丙醇的加入量为无水葡萄糖质量的20％；所述的甲醇的加入量为无水葡萄糖质量的50％。
所述的耐温防膨缩型粘土稳定剂C1的分子通式如下：
实施例2：耐温防膨缩型粘土稳定剂C2及其制备方法
(1)向圆底烧瓶中加入无水葡萄糖，然后依次加入第一氯仿和无水碳酸钠，启动搅拌桨，搅拌速度为550rpm，搅拌25min后待用；
(2)将氯乙酰氯加入至滴液漏斗中，以1滴/s的速率滴加到上述圆底烧瓶中，控制温度25℃，反应5h后，加热至回流温度，继续反应3h后得到混合物；
(3)在上述混合物放置到真空抽滤瓶中抽滤，得到滤饼，用第二氯仿洗涤2次，放入70℃烘箱中烘干，随后转移至圆底烧瓶中，加入水和正丙醇混合液，然后调节搅拌器速率为500rpm，随后缓慢加入戊烷基二甲基叔胺，调节温度为120℃，反应42h后得到混合溶液。
(4)将上述混合溶液减压蒸馏除去溶剂，然后加入甲醇，超声使之溶解，随后放在抽滤瓶抽滤，得到滤液，放置105℃烘箱内3d得到粘土稳定剂C2。
所述的无水葡萄糖、氯乙酰氯、烷基二甲基叔胺的摩尔比为1:3.5:1.25。
所述的第一氯仿的加入量为无水葡萄糖质量的125％；所述的无水碳酸钠的加入量为无水葡萄糖质量的30％；所述的第二氯仿的加入量为无水葡萄糖质量的250％；所述的水的加入量为无水葡萄糖质量的220％；所述的正丙醇的加入量为无水葡萄糖质量的23％；所述的甲醇的加入量为无水葡萄糖质量的60％。
所述的耐温防膨缩型粘土稳定剂C2的分子通式如下：
实施例3：耐温防膨缩型粘土稳定剂C3及其制备方法
(1)向圆底烧瓶中加入无水葡萄糖，然后依次加入第一氯仿和无水碳酸钠，启动搅拌桨，搅拌速度为600rpm，搅拌26min后待用；
(2)将氯乙酰氯加入至滴液漏斗中，以2滴/s的速率滴加到上述圆底烧瓶中，控制温度27℃，反应6h后，加热至回流温度，继续反应4h后得到混合物；
(3)在上述混合物放置到真空抽滤瓶中抽滤，得到滤饼，用第二氯仿洗涤3次，放入75℃烘箱中烘干，随后转移至圆底烧瓶中，加入水和正丙醇混合液，然后调节搅拌器速率为400rpm，随后缓慢加入辛烷基二甲基叔胺，调节温度为110℃，反应45h后得到混合溶液。
(4)将上述混合溶液减压蒸馏除去溶剂，然后加入甲醇，超声使之溶解，随后放在抽滤瓶抽滤，得到滤液，放置115℃烘箱内2d得到粘土稳定剂C3。
所述的无水葡萄糖、氯乙酰氯、烷基二甲基叔胺的摩尔比为1:4.3:1.42。
所述的第一氯仿的加入量为无水葡萄糖质量的175％；所述的无水碳酸钠的加入量为无水葡萄糖质量的42％；所述的第二氯仿的加入量为无水葡萄糖质量的280％；所述的水的加入量为无水葡萄糖质量的280％；所述的正丙醇的加入量为无水葡萄糖质量的26％；所述的甲醇的加入量为无水葡萄糖质量的70％。
所述的耐温防膨缩型粘土稳定剂C3的分子通式如下：
实施例4：耐温防膨缩型粘土稳定剂C4及其制备方法
(1)向圆底烧瓶中加入无水葡萄糖，然后依次加入第一氯仿和无水碳酸钠，启动搅拌桨，搅拌速度为700rpm，搅拌30min后待用；
(2)将氯乙酰氯加入至滴液漏斗中，以2滴/s的速率滴加到上述圆底烧瓶中，控制温度30℃，反应7h后，加热至回流温度，继续反应5h后得到混合物；
(3)在上述混合物放置到真空抽滤瓶中抽滤，得到滤饼，用第二氯仿洗涤3次，放入80℃烘箱中烘干，随后转移至圆底烧瓶中，加入水和正丙醇混合液，然后调节搅拌器速率为600rpm，随后缓慢加入十二烷基二甲基叔胺，调节温度为130℃，反应50h后得到混合溶液；
(4)将上述混合溶液减压蒸馏除去溶剂，然后加入甲醇，超声使之溶解，随后放在抽滤瓶抽滤，得到滤液，放置120℃烘箱内3d得到粘土稳定剂C4。
所述的无水葡萄糖、氯乙酰氯、烷基二甲基叔胺的摩尔比为1:5.2:1.5。
所述的第一氯仿的加入量为无水葡萄糖质量的200％；所述的无水碳酸钠的加入量为无水葡萄糖质量的50％；所述的第二氯仿的加入量为无水葡萄糖质量的300％；所述的水的加入量为无水葡萄糖质量的300％；所述的正丙醇的加入量为无水葡萄糖质量的30％；所述的甲醇的加入量为无水葡萄糖质量的100％。
所述的耐温防膨缩型粘土稳定剂C4的分子通式如下：
实施例5
参照SY/T 5971-1994《油田注水用粘土稳定剂性能评价》中的离心法测定防膨率和缩膨率。称取0.50g膨润土装人10mL离心管中，加入10mL浓度为1000mg/L的粘土稳定剂溶液后振荡摇匀，室温(20℃)静置2h后放人离心机，在1 500r/min的转速下离心15min，测量膨润土膨胀后的体积。按上述方法，分别用10mL的蒸馏水和煤油替代粘土稳定剂溶液，测定膨润土的膨胀体积V2和V0，记录V2数据后，抽取一定量蒸馏水对应离心管中的上清液，加入等量的粘土稳定剂，配制成一定浓度的粘土稳定剂溶液。同样振荡摇匀、静置、离心，测量膨润土膨胀后的体积V3。
防膨率计算公式：
缩膨率计算公式：
采用上述标准分别对实施例1-4以及市售产品HJZ-200、XT-13的防膨和缩膨效果进行测试，测试结果见下表1。
表1防膨和缩膨率测试结果
由以上结果可知，本发明的粘土稳定剂的防膨率可达98％以上，缩膨率可达40％以上，同时兼有良好的防膨和缩膨性能，适用于预防和解决油田开发导致的粘土膨胀问题，解决了现有防膨剂防膨效果不佳，且不具有对已膨胀粘土缩膨功能的问题。
实施例6
将实施例1-4以及市售产品HJZ-200、XT-13放入高温高压热处理密封容器中，在300℃热处理2h。将热处理后的上述粘土稳定剂分别测试其防膨率和缩膨率，测试方法与实施例5相同，测试结果见表2。
表2防缩膨率及保留率测试结果
由表2所示，本发明的粘土稳定剂不仅具有良好的防膨和缩膨性能，同时其耐温性均优异，耐温后防膨保留率在98％以上，几乎没有损失；高温处理后的缩膨保留率在90％以上，明显优于市售产品，因此，本产品可应用于稠油注蒸汽开发的油藏中，扩大的产品应用范围。
本发明以上描述只是部分实施例，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式。上述的具体实施方式是示意性的，并不是限制性的。凡是采用本发明的材料，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，所有具体拓展均属本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐温防膨缩型粘土稳定剂，其特征在于，由无水葡萄糖、氯乙酰氯反应生成中间体，然后与烷基二甲基叔胺反应而成，所述的无水葡萄糖、氯乙酰氯、烷基二甲基叔胺的摩尔比为1:2-5.2:1.1-1.5，该粘土稳定剂的分子通式如下：
式中n为自然数，3≤n≤12。
2.根据权利要求1所述的耐温防膨缩型粘土稳定剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)向圆底烧瓶中加入无水葡萄糖，然后依次加入第一氯仿和无水碳酸钠，启动搅拌桨，搅拌速度为500-700rpm，搅拌20-30min后待用；
(2)将氯乙酰氯加入至滴液漏斗中，以0.5-2滴/s的速率滴加到上述圆底烧瓶中，控制温度20-30℃，反应3-7h后，加热至回流温度，继续反应2-5h后得到混合物；
(3)在上述混合物放置到真空抽滤瓶中抽滤，得到滤饼，用第二氯仿洗涤2-3次，放入60-80℃烘箱中烘干，随后转移至圆底烧瓶中，加入水和正丙醇混合液，然后调节搅拌器速率为300-600rpm，随后缓慢加入烷基二甲基叔胺，调节温度为100-130℃，反应36-50h后得到混合溶液；
(4)将上述混合溶液减压蒸馏除去溶剂，然后加入甲醇，超声使之溶解，随后放在抽滤瓶抽滤，得到滤液，放置100-120℃烘箱内2-3d得到防膨缩膨剂；
所述的无水葡萄糖、氯乙酰氯、烷基二甲基叔胺的摩尔比为1:2-5.2:1.1-1.5。
3.根据权利要求2所述的耐温防膨缩型粘土稳定剂的制备方法，其特征在于，所述的无水葡萄糖、氯乙酰氯、烷基二甲基叔胺的摩尔比为1:3.5:1.25。
4.根据权利要求2所述的耐温防膨缩型粘土稳定剂的制备方法，其特征在于，所述的第一氯仿的加入量为无水葡萄糖质量的100-200％。
5.根据权利要求2所述的耐温防膨缩型粘土稳定剂的制备方法，其特征在于，所述的无水碳酸钠的加入量为无水葡萄糖质量的20-50％。
6.根据权利要求2所述的耐温防膨缩型粘土稳定剂的制备方法，其特征在于，所述的第二氯仿的加入量为无水葡萄糖质量的200-300％。
7.根据权利要求2所述的耐温防膨缩型粘土稳定剂的制备方法，其特征在于，所述的水的加入量为无水葡萄糖质量的200-300％。
8.根据权利要求2所述的耐温防膨缩型粘土稳定剂的制备方法，其特征在于，所述的正丙醇的加入量为无水葡萄糖质量的20-30％。
9.根据权利要求2所述的耐温防膨缩型粘土稳定剂的制备方法，其特征在于，所述的甲醇的加入量为无水葡萄糖质量的50-100％。
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| 钻井液用阳离子烷基糖苷的合成研究;司四强等;《应用化工》;20120131;第41卷(第1期);第56-60、65页 * |
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