CN111302373B - 一种改性重质碳酸钙的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性重质碳酸钙的制备工艺,具体制备过程如下:将改性接枝剂和乙醇溶液同时加入分散加料型搅拌装置的搅拌反应筒中,同时将重质碳酸钙分成三等份分别加入三个分散加料机构中,反应完全后停止搅拌,进行排料,将得到的物料进行过滤,烘干得到改性重质碳酸钙。本发明在重质碳酸钙改进过程中,使用分散加料型搅拌装置,该装置中的第一导料筒、第二导料筒和第三导料筒深入在搅拌反应筒的中心边侧和中间三个位置,实现物料均匀加入在搅拌反应筒的不同位置,同时由于整个分散加料机构在旋转过程中加料,实现边加料边搅拌,进而实现物料的充分混合。
Description
技术领域
本发明属于重质碳酸钙制备领域,涉及一种改性重质碳酸钙的制备工艺。
背景技术
重质碳酸钙由于具有较高的耐磨性能,被广泛应用于牙膏制备过程中,但是由于在牙膏中的重质碳酸钙微粒的粒径很小,容易团聚,不易分散均匀,造成牙膏胶体不均匀,现有技术通常是将碳酸钙与改性剂进行反应改性,在改性过程中由于碳酸钙粒径较小,直接将碳酸钙加入反应容器中后与改性剂进行搅拌反应,容易造成碳酸钙团聚,使得其不能改性均匀完全,影响改性后的碳酸钙的整体性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性重质碳酸钙的制备工艺,通过制备改性接枝剂,该改性接枝剂中引入长链烷基,进而提高了产物的疏水性能,使得制备的产物具有较高的疏水性能,并且产物中含有羧酸根离子,能够与重质碳酸钙中的钙离子进行反应生成羧酸钙,迁移到碳酸钙的表面,进而使得重质碳酸钙的表面引入大量的长链烷基,提高了碳酸钙的疏水性能,进而使得碳酸钙微粒之间分散均匀,不易团聚。
本发明在重质碳酸钙改进过程中,使用分散加料型搅拌装置,该装置中的第一导料筒、第二导料筒和第三导料筒深入在搅拌反应筒的中心边侧和中间三个位置,实现物料均匀加入在搅拌反应筒的不同位置,同时由于整个分散加料机构在旋转过程中加料,实现边加料边搅拌,进而实现物料的充分混合,由于可以通过在不改变搅拌速度和分散加料机构转动速度的情况下,能够通过第二减速电机的转动速度实现自动控制加料效率,能够有效控制碳酸钙在搅拌筒内不同位置的加入时间和加入量,有效实现加入的碳酸钙与接枝改性剂反应后实现疏水性,而继续加入的碳酸钙则继续与接枝改性剂反应,能够有效防止碳酸钙同时加入在一个位置过多或者加入不均匀造成碳酸钙微粒之间由于粒径过小造成其在乙醇溶剂中团聚,进而影响改性的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种改性重质碳酸钙的制备工艺,具体制备过程如下:
第一步,称取一定量的肉桂醛加入乙醇溶液中配置成质量浓度为50%的肉桂醛溶液,同时将β-丙氨酸加入水中搅拌溶解,然后将配置的肉桂醛溶液加入搅拌釜中,升温至70-75℃回流反应3-4h,然后进行减压蒸馏,得到改性接枝剂,反应结构式如下所示;其中肉桂醛和β-丙氨酸按照物质的量之比为1:1的比例混合制备,由于肉桂醛中含有醛基,能够与β-丙氨酸中的氨基进行反应,生成的产物中引入长链烷基,进而提高了产物的疏水性能,使得制备的产物具有较高的疏水性能,并且产物中含有羧酸根离子,能够与重质碳酸钙中的钙离子进行反应生成羧酸钙,迁移到碳酸钙的表面,进而使得重质碳酸钙的表面引入大量的长链烷基,提高了碳酸钙的疏水性能,进而使得碳酸钙微粒之间分散均匀,不易团聚,同时碳酸钙表面极性基团的引入提高了碳酸钙与有机物之间的相容性;
第二步,将第一步中制备的改性接枝剂和乙醇溶液同时加入分散加料型搅拌装置的搅拌反应筒中,同时将重质碳酸钙分成三等份分别加入三个分散加料机构中,首先通过搅拌机构将改性接枝剂和乙醇溶液搅拌均匀,使得改性接枝剂充分溶解,然后控制旋转加料机构转动,接着通过加料传动机构控制三个分散加料机构中的重质碳酸钙在搅拌反应筒内的三个不同方向边旋转边加料,控制重质碳酸钙在240-250min内加入完全,待加入完全后再通过搅拌机构搅拌反应100-120min,然后停止搅拌,进行排料,将得到的物料进行过滤,烘干得到改性重质碳酸钙;其中每千克重质碳酸钙中加入改性接枝剂16-17g,加入乙醇溶液18-19L;并且可以自动控制加料效率,能够有效控制碳酸钙在搅拌筒内不同位置的加入时间和加入量,有效实现加入的碳酸钙与接枝改性剂反应后实现疏水性,而继续加入的碳酸钙则继续与接枝改性剂反应,能够有效防止碳酸钙同时加入在一个位置过多或者加入不均匀造成碳酸钙微粒之间由于粒径过小造成其在乙醇溶剂中团聚,进而影响改性;
进一步地,分散加料型搅拌装置包括搅拌反应筒,搅拌反应筒安装在支撑底框上,同时搅拌反应筒的筒底中心处安装有支撑安装轴,支撑安装轴的外部通过轴承安装有搅拌机构,同时支撑安装轴的顶部安装固定有固定架,固定架中安装有加料传动机构和旋转加料机构,旋转加料机构上安装有分散加料机构。
进一步地,搅拌反应筒的底部开有出料口,出料口处设置有出料阀,在改性接枝剂和乙醇溶液加料时通过搅拌反应筒的顶部加入。
进一步地,搅拌机构包括通过轴承套设安装在支撑安装轴上的固定转筒,固定转筒的顶端安装有第一传动齿轮,同时固定转筒的侧壁外表面从上到下等距固定有若干组搅拌组件,每组搅拌组件包括位于同一圆周上的若干搅拌杆,若干搅拌杆的长度不同。
进一步地,固定架包括支撑板,支撑板安装固定在支撑安装轴的顶部,同时第一减速电机安装在支撑板的表面一侧,支撑板的表面后侧安装有第一安装块,同时表面右侧安装有第二安装块,第二安装块的侧壁垂直安装有第三安装块。
进一步地,加料传动机构包括安装在支撑板表面中部的第一转轴,第一转轴上从下到上依次套设安装有第三传动齿轮和传动盘,第一安装块侧壁安装有第二减速电机,第二减速电机的动力输出端安装有第一传动螺杆,第一传动螺杆与第三传动齿轮啮合,传动盘的表面周侧等角度设置有若干第一传动齿,同时旋转加料机构安装在第一转轴顶端,同时旋转加料机构上铰接有转动调节筒,转动调节筒中通过轴承安装有第二转轴,第二转轴的一端安装有第四传动齿轮,第四传动齿轮与传动盘周侧的第一传动齿啮合。
进一步地,旋转加料机构包括传动调节座和第二传动螺杆,传动调节座包括通过轴承套设安装在第一转轴顶端的固定套筒,固定套筒的筒顶部安装有传动安装座,固定套筒的侧壁外表面顶端一侧固定有连接杆,另一侧固定有铰接框,连接杆一端和铰接框一端之间通过传动圈连接,传动圈与固定套筒同心设置,传动圈的侧壁外表面等角度设置有若干第二传动齿,铰接框相对的两侧壁内表面中部均安装有铰接轴,转动调节筒的侧壁外表面相对两侧均设置有转动筒,铰接轴的一端通过轴承安装在转动筒中,第三安装块的侧壁安装有第三减速电机,第二传动螺杆与第三减速电机的动力输出端相连接,第二传动螺杆与传动圈侧壁外表面的第二传动齿啮合。
进一步地,传动安装座包括安装固定在固定套筒的顶端面中心处的支撑柱,支撑柱的表面垂直固定有限位支撑条,同时限位支撑条的表面固定安装有传动固定框,传动固定框的四个侧壁均开有转动孔,其中一个转动孔中安装有第三转轴,另外三个转动孔所在传动固定框侧壁外表面一体安装固定有安装固定圈,安装固定圈与转动孔同心设置,第三转轴与第二转轴之间通过万向连接轴相连接。
进一步地,分散加料机构包括安装在传动固定框中的多向传动组件和分别安装在三个安装固定圈上的第一加料传送件、第二加料传送件和第三加料传送件,其中多向传动组件包括安装在第三转轴一端的第一锥齿轮,与安装固定圈同心的三个转动孔中均安装有第四转轴,第四转轴上分别安装有第二锥齿轮,其中位于第一锥齿轮两侧的两个第二锥齿轮均与第一锥齿轮啮合,同时与第一锥齿轮相对的第二锥齿轮和第一锥齿轮之间通过连接轴相连接。
进一步地,第一加料传送件包括安装固定在安装固定圈上的第一传料筒,第一传料筒的一端倾斜向支撑安装轴轴心方向折弯,形成第一导料筒,同时其中一个传料螺杆位于第一传料筒中,该传料螺杆的一端位于第一传料筒与第一导料筒连接处,同时第一传料筒的顶端中部设有与第一传料筒相连通的第一进料储料斗;第二加料传送件包括安装固定在安装固定圈上的第二传料筒,第二传料筒的一端垂直向下折弯,形成与支撑安装轴平行的第二导料筒,第二导料筒位于支撑安装轴与搅拌反应筒侧壁正中间处,同时其中一个传料螺杆位于第二传料筒中,该传料螺杆的一端位于第二传料筒与第二导料筒连接处,同时第二传料筒的顶端中部设有与第二传料筒相连通的第二进料储料斗;第三加料传送件包括安装固定在安装固定圈上的第三传料筒,第三传料筒的一端向下方远离支撑安装轴的方向折弯形成第三导料筒,第三导料筒底端接近搅拌反应筒侧壁内表面,同时其中一个传料螺杆位于第三传料筒中,该传料螺杆的一端位于第三传料筒与第三导料筒连接处,同时第三传料筒的顶端中部设有与第三传料筒相连通的第三进料储料斗。
本发明的有益效果:
本发明通过制备改性接枝剂,该改性接枝剂中引入长链烷基,进而提高了产物的疏水性能,使得制备的产物具有较高的疏水性能,并且产物中含有羧酸根离子,能够与重质碳酸钙中的钙离子进行反应生成羧酸钙,迁移到碳酸钙的表面,进而使得重质碳酸钙的表面引入大量的长链烷基,提高了碳酸钙的疏水性能,进而使得碳酸钙微粒之间分散均匀,不易团聚。
本发明在重质碳酸钙改进过程中,使用分散加料型搅拌装置,该装置中的第一导料筒、第二导料筒和第三导料筒深入在搅拌反应筒的中心边侧和中间三个位置,实现物料均匀加入在搅拌反应筒的不同位置,同时由于整个分散加料机构在旋转过程中加料,实现边加料边搅拌,进而实现物料的充分混合,由于可以通过在不改变搅拌速度和分散加料机构转动速度的情况下,能够通过第二减速电机的转动速度实现自动控制加料效率,能够有效控制碳酸钙在搅拌筒内不同位置的加入时间和加入量,有效实现加入的碳酸钙与接枝改性剂反应后实现疏水性,而继续加入的碳酸钙则继续与接枝改性剂反应,能够有效防止碳酸钙同时加入在一个位置过多或者加入不均匀造成碳酸钙微粒之间由于粒径过小造成其在乙醇溶剂中团聚,进而影响改性的问题。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解,下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为分散加料型搅拌装置结构示意图;
图2为图1的局部结构示意图;
图3为图2的局部结构示意图;
图4为图3的局部结构示意图;
图5为图3的局部结构示意图;
图6为图3的局部结构示意图。
具体实施方式
请参阅图1-6,结合如下实施例进行详细说明:
在重质碳酸钙加工改性过程中,通常为了提高碳酸钙的分散性能,放置其在作为填料时团聚,影响物料的性能,通常是将碳酸钙与改性剂进行反应改性,在改性过程中由于碳酸钙粒径较小,直接将碳酸钙加入反应容器中后与改性剂进行搅拌反应,容易造成碳酸钙团聚,使得其不能改性均匀完全,影响改性后的碳酸钙的整体性能,本申请制备一种能够在不同方向进行加料,同时边旋转边加料,并且可以自动控制加料速度的分散加料型搅拌装置,通过该装置能够保障碳酸钙加料时在反应筒不同位置进行加料,并且在筒内不同位置加料,同时加料时旋转使得物料加在不同位置,同时配合搅拌机构的混合,使得碳酸钙加入后不会大量聚集而团聚,影响碳酸钙的改性效率,本申请对碳酸钙的改性如下:
一种改性重质碳酸钙的制备工艺,具体制备过程如下:
第一步,称取一定量的肉桂醛加入乙醇溶液中配置成质量浓度为50%的肉桂醛溶液,同时将β-丙氨酸加入水中搅拌溶解,然后将配置的肉桂醛溶液加入搅拌釜中,控制肉桂醛和β-丙氨酸按照物质的量之比为1:1的比例混合制备,升温至70-75℃回流反应3-4h,然后进行减压蒸馏,得到改性接枝剂,反应结构式如下所示;
第二步,将第一步中制备的16g改性接枝剂和18L乙醇溶液同时加入分散加料型搅拌装置的搅拌反应筒中,同时将1kg重质碳酸钙分成三等份分别加入三个分散加料机构中,首先通过搅拌机构将改性接枝剂和乙醇溶液搅拌均匀,使得改性接枝剂充分溶解,然后控制旋转加料机构转动,接着通过加料传动机构控制三个分散加料机构中的重质碳酸钙在搅拌反应筒内的三个不同方向边旋转边加料,控制重质碳酸钙在240-250min内加入完全,待加入完全后再通过搅拌机构搅拌反应100-120min,然后停止搅拌,进行排料,将得到的物料进行过滤,烘干得到改性重质碳酸钙;
将制备的MO克改性重质碳酸钙加入分液漏斗中,同时向分液漏斗中加入水,摇晃混合5min后静置20min,然后进行分液,将水中沉淀的碳酸钙烘干后称重,质量为M1,然后计算改性碳酸钙的活化度=(M0-M1)/M0×100%,经过计算可知制备的改性碳酸钙的活化度为98.9%,由此可知,制备的重质碳酸钙改性完全。
分散加料型搅拌装置包括搅拌反应筒1,搅拌反应筒1安装在支撑底框2上,同时搅拌反应筒1的筒底中心处安装有支撑安装轴11,支撑安装轴11的外部通过轴承安装有搅拌机构3,同时支撑安装轴11的顶部安装固定有固定架4,固定架4中安装有加料传动机构5和旋转加料机构6,旋转加料机构6上安装有分散加料机构7;
搅拌反应筒1的底部开有出料口,出料口处设置有出料阀,在改性接枝剂和乙醇溶液加料时通过搅拌反应筒1的顶部加入;
搅拌机构3包括通过轴承套设安装在支撑安装轴11上的固定转筒31,固定转筒31的顶端安装有第一传动齿轮32,同时固定转筒31的侧壁外表面从上到下等距固定有若干组搅拌组件33,每组搅拌组件33包括位于同一圆周上的若干搅拌杆331,若干搅拌杆331的长度不同,最短的搅拌杆331与固定转筒31的轴心的距离为10-12cm,进而实现在搅拌反应筒1不同圆心位置的都能够实现完全搅拌,使得搅拌更均匀,固定架4上安装有第一减速电机,第一减速电机的动力输出端安装有与第一传动齿轮32啮合的第二传动齿轮34,通过第一减速电机工作带动第二传动齿轮34转动,第二传动齿轮34转动过程中通过啮合作用带动第一传动齿轮32转动,通过第一传动齿轮32的转动带动固定转筒31围绕支撑安装轴11转动,固定转筒31转动过程中带动搅拌杆331转动,实现搅拌反应筒1中的物料的充分混合;
固定架4包括支撑板41,支撑板41安装固定在支撑安装轴11的顶部,同时第一减速电机安装在支撑板41的表面一侧,支撑板41的表面后侧安装有第一安装块42,同时表面右侧安装有第二安装块43,第二安装块43的侧壁垂直安装有第三安装块44;
加料传动机构5包括安装在支撑板41表面中部的第一转轴54,第一转轴54上从下到上依次套设安装有第三传动齿轮51和传动盘52,第一安装块42侧壁安装有第二减速电机,第二减速电机的动力输出端安装有第一传动螺杆53,第一传动螺杆53与第三传动齿轮51啮合,通过第二减速电机的转动带动第一传动螺杆53转动,第一传动螺杆53带动第三传动齿轮51转动,通过第三传动齿轮51转动带动第一转轴54转动,第一转轴54带动传动盘52转动,传动盘52的表面周侧等角度设置有若干第一传动齿521,同时旋转加料机构6安装在第一转轴54顶端,同时旋转加料机构6上铰接有转动调节筒55,转动调节筒55中通过轴承安装有第二转轴56,第二转轴56的一端安装有第四传动齿轮57,第四传动齿轮57与传动盘52周侧的第一传动齿521啮合,在转动盘52转动过程中,通过第一传动齿521与第一传动齿轮57之间的啮合作用实现第四传动齿轮57的转动,第四传动齿轮57转动过程中带动第二转轴56转动;
旋转加料机构6包括传动调节座61和第二传动螺杆62,传动调节座61包括通过轴承套设安装在第一转轴54顶端的固定套筒611,固定套筒611的筒顶部安装有传动安装座63,固定套筒611的侧壁外表面顶端一侧固定有连接杆612,另一侧固定有铰接框613,连接杆612一端和铰接框613一端之间通过传动圈64连接,传动圈64与固定套筒611同心设置,传动圈64的侧壁外表面等角度设置有若干第二传动齿641,铰接框613相对的两侧壁内表面中部均安装有铰接轴614,转动调节筒55的侧壁外表面相对两侧均设置有转动筒551,铰接轴614的一端通过轴承安装在转动筒551中,第三安装块44的侧壁安装有第三减速电机,第二传动螺杆62与第三减速电机的动力输出端相连接,第二传动螺杆62与传动圈64侧壁外表面的第二传动齿641啮合,通过第三减速电机转动带动第二传动螺杆62转动,第二传动螺杆62转动过程中通过与第二传动齿641之间的啮合作用带动传动圈64转动,传动圈64转动实现传动调节座61转动,进而实现传动安装座63随着固定套筒611一起转动;
传动安装座63包括安装固定在固定套筒611的顶端面中心处的支撑柱631,支撑柱631的表面垂直固定有限位支撑条632,同时限位支撑条632的表面固定安装有传动固定框633,传动固定框633的四个侧壁均开有转动孔634,其中一个转动孔634中安装有第三转轴,另外三个转动孔634所在传动固定框633侧壁外表面一体安装固定有安装固定圈635,安装固定圈635与转动孔634同心设置,第三转轴与第二转轴56之间通过万向连接轴65相连接,第二转轴56转动过程中通过万向连接轴65转动带动第三转轴转动;
分散加料机构7包括安装在传动固定框633中的多向传动组件71和分别安装在三个安装固定圈635上的第一加料传送件72、第二加料传送件73和第三加料传送件74,其中多向传动组件71包括安装在第三转轴一端的第一锥齿轮711,与安装固定圈635同心的三个转动孔634中均安装有第四转轴,第四转轴上分别安装有第二锥齿轮712,其中位于第一锥齿轮711两侧的两个第二锥齿轮712均与第一锥齿轮711啮合,同时与第一锥齿轮711相对的第二锥齿轮712和第一锥齿轮711之间通过连接轴相连接,通过第三转轴转动带动第一锥齿轮711转动,第一锥齿轮711通过啮合带动第二锥齿轮712转动,同时第一锥齿轮711通过连接轴带动另一个第二锥齿轮712转动,实现三个第二锥齿轮712均转动,三个第二锥齿轮712转动带动第四转轴转动,三个第四转轴的一端安装在转动孔634中的轴承中,同时转动孔634中的轴承的另一端均安装有传料螺杆75,三个传料螺杆75分别位于第一加料传送件72、第二加料传送件73和第三加料传送件74中;
第一加料传送件72包括安装固定在安装固定圈635上的第一传料筒721,第一传料筒721的一端倾斜向支撑安装轴11轴心方向折弯,形成第一导料筒722,第一导料筒722的底端中心处与支撑安装轴11之间的距离为12-15cm,同时其中一个传料螺杆75位于第一传料筒721中,该传料螺杆75的一端位于第一传料筒721与第一导料筒722连接处,同时第一传料筒721的顶端中部设有与第一传料筒721相连通的第一进料储料斗723,重质碳酸钙加入第一进料储料斗723后部分进入第一传料筒721中,堆积在第一进料储料斗723底部,然后通过传料螺杆75的传动实现重质碳酸钙在第一传料筒721中移动,移动至第一传料筒721与第一导料筒722连接处时,碳酸钙沿着第一导料筒722向下滑入搅拌反应筒1中接近支撑安装轴11位置处;
第二加料传送件73包括安装固定在安装固定圈635上的第二传料筒731,第二传料筒731的一端垂直向下折弯,形成与支撑安装轴11平行的第二导料筒732,第二导料筒732位于支撑安装轴11与搅拌反应筒1侧壁正中间处,同时其中一个传料螺杆75位于第二传料筒731中,该传料螺杆75的一端位于第二传料筒731与第二导料筒732连接处,同时第二传料筒731的顶端中部设有与第二传料筒731相连通的第二进料储料斗733,碳酸钙进入第二进料储料斗733后通过传料螺杆75传输至第二传料筒731与第二导料筒732连接处,然后沿着第二导向筒732滑出至支撑安装轴11与搅拌反应筒1侧壁之间的正中间处;
第三加料传送件74包括安装固定在安装固定圈635上的第三传料筒741,第三传料筒741的一端向下方远离支撑安装轴11的方向折弯形成第三导料筒742,第三导料筒742底端接近搅拌反应筒1侧壁内表面,第三导料筒742底端与搅拌反应筒1侧壁内表面之间的距离为15-17cm,同时其中一个传料螺杆75位于第三传料筒741中,该传料螺杆75的一端位于第三传料筒741与第三导料筒742连接处,同时第三传料筒741的顶端中部设有与第三传料筒741相连通的第三进料储料斗743,碳酸钙进入第三进料储料斗743后通过传料螺杆75传输至第三传料筒741与第二导料筒742连接处,然后沿着第三导向筒742滑出至接近搅拌反应筒1侧壁内表面处;
该装置在活化过程中的具体工作过程如下:
第一步,将16g改性接枝剂和18L乙醇溶液同时加入分散加料型搅拌装置的搅拌反应筒1中,同时将1kg重质碳酸钙分成三等份分别加入第一进料储料斗723、第二进料储料斗733和第三进料储料斗743中;
第二步,控制第一减速电机工作带动第二传动齿轮34转动,第二传动齿轮34转动过程中通过啮合作用带动第一传动齿轮32转动,通过第一传动齿轮32的转动带动固定转筒31围绕支撑安装轴11转动,固定转筒31转动过程中带动搅拌杆331转动,实现搅拌反应筒1中的改性接枝剂充分溶解在乙醇溶液中;
第三步,搅拌杆331始终处于搅拌的状态,然后第三减速电机转动带动第二传动螺杆62转动,第二传动螺杆62转动过程中通过与第二传动齿641之间的啮合作用带动传动圈64转动,传动圈64转动实现传动调节座61转动,进而实现传动安装座63随着固定套筒611一起转动,进而实现传动安装座63转动,传动安装座63转动过程中带动分散加料机构7一起在搅拌反应筒1中转动;
第四步,在分散加料机构7转动过程中,通过控制第二减速电机的转动带动第一传动螺杆53转动,第一传动螺杆53带动第三传动齿轮51转动,通过第三传动齿轮51转动带动第一转轴54转动,第一转轴54带动传动盘52转动,传动盘52的表面周侧等角度设置有若干第一传动齿521,同时旋转加料机构6安装在第一转轴54顶端,同时旋转加料机构6上铰接有转动调节筒55,转动调节筒55中通过轴承安装有第二转轴56,第二转轴56的一端安装有第四传动齿轮57,第四传动齿轮57与传动盘52周侧的第一传动齿521啮合,在转动盘52转动过程中,通过第一传动齿521与第一传动齿轮57之间的啮合作用实现第四传动齿轮57的转动,第四传动齿轮57转动过程中带动第二转轴56转动,第二转轴56转动过程中通过万向连接轴65转动带动第三转轴转动,通过第三转轴转动带动第一锥齿轮711转动,第一锥齿轮711通过啮合带动第二锥齿轮712转动,同时第一锥齿轮711通过连接轴带动另一个第二锥齿轮712转动,实现三个第二锥齿轮712均转动,三个第二锥齿轮712转动带动第四转轴转动,三个第四转轴转动过程中通过轴承电动相应的三个传动螺杆75分别在第一传料筒721、第二传料筒731和第三传料筒741中转动,实现碳酸钙缓慢输出,由于第一导料筒722、第二导料筒732和第三导料筒742深入在搅拌反应筒1的中心边侧和中间三个位置,实现物料均匀加入在搅拌反应筒1的不同位置,同时由于整个分散加料机构7在旋转过程中加料,实现边加料边搅拌,进而实现物料的充分混合,由于可以通过在不改变搅拌速度和分散加料机构7转动速度的情况下,能够通过第二减速电机的转动速度实现自动控制加料效率,能够有效控制碳酸钙在搅拌筒内不同位置的加入时间和加入量,有效实现加入的碳酸钙与接枝改性剂反应后实现疏水性,而继续加入的碳酸钙则继续与接枝改性剂反应,能够有效防止碳酸钙同时加入在一个位置过多或者加入不均匀造成碳酸钙微粒之间由于粒径过小造成其在乙醇溶剂中团聚,进而影响改性。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种改性重质碳酸钙的制备工艺,其特征在于,具体制备过程如下:
第一步,称取一定量的肉桂醛加入乙醇溶液中配置成质量浓度为50%的肉桂醛溶液,同时将β-丙氨酸加入水中搅拌溶解,然后将配置的肉桂醛溶液加入搅拌釜中,升温至70-75℃回流反应3-4h,然后进行减压蒸馏,得到改性接枝剂;
第二步,将第一步中制备的改性接枝剂和乙醇溶液同时加入分散加料型搅拌装置的搅拌反应筒中,同时将重质碳酸钙分成三等份分别加入三个分散加料机构中,首先通过搅拌机构将改性接枝剂和乙醇溶液搅拌均匀,使得改性接枝剂充分溶解,然后控制旋转加料机构转动,接着通过加料传动机构控制三个分散加料机构中的重质碳酸钙在搅拌反应筒内的三个不同方向边旋转边加料,控制重质碳酸钙在240-250min内加入完全,待加入完全后再通过搅拌机构搅拌反应100-120min,然后停止搅拌,进行排料,将得到的物料进行过滤,烘干得到改性重质碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种改性重质碳酸钙的制备工艺,其特征在于,分散加料型搅拌装置包括搅拌反应筒(1),搅拌反应筒(1)安装在支撑底框(2)上,同时搅拌反应筒(1)的筒底中心处安装有支撑安装轴(11),支撑安装轴(11)的外部通过轴承安装有搅拌机构(3),同时支撑安装轴(11)的顶部安装固定有固定架(4),固定架(4)中安装有加料传动机构(5)和旋转加料机构(6),旋转加料机构(6)上安装有分散加料机构(7)。
3.根据权利要求2所述的一种改性重质碳酸钙的制备工艺,其特征在于,搅拌反应筒(1)的底部开有出料口,出料口处设置有出料阀,在改性接枝剂和乙醇溶液加料时通过搅拌反应筒(1)的顶部加入。
4.根据权利要求2所述的一种改性重质碳酸钙的制备工艺,其特征在于,搅拌机构(3)包括通过轴承套设安装在支撑安装轴(11)上的固定转筒(31),固定转筒(31)的顶端安装有第一传动齿轮(32),同时固定转筒(31)的侧壁外表面从上到下等距固定有若干组搅拌组件(33),每组搅拌组件(33)包括位于同一圆周上的若干搅拌杆(331),若干搅拌杆(331)的长度不同。
5.根据权利要求2所述的一种改性重质碳酸钙的制备工艺,其特征在于,固定架(4)包括支撑板(41),支撑板(41)安装固定在支撑安装轴(11)的顶部,同时第一减速电机安装在支撑板(41)的表面一侧,支撑板(41)的表面后侧安装有第一安装块(42),同时表面右侧安装有第二安装块(43),第二安装块(43)的侧壁垂直安装有第三安装块(44)。
6.根据权利要求5所述的一种改性重质碳酸钙的制备工艺,其特征在于,加料传动机构(5)包括安装在支撑板(41)表面中部的第一转轴(54),第一转轴(54)上从下到上依次套设安装有第三传动齿轮(51)和传动盘(52),第一安装块(42)侧壁安装有第二减速电机,第二减速电机的动力输出端安装有第一传动螺杆(53),第一传动螺杆(53)与第三传动齿轮(51)啮合,传动盘(52)的表面周侧等角度设置有若干第一传动齿(521),同时旋转加料机构(6)安装在第一转轴(54)顶端,同时旋转加料机构(6)上铰接有转动调节筒(55),转动调节筒(55)中通过轴承安装有第二转轴(56),第二转轴(56)的一端安装有第四传动齿轮(57),第四传动齿轮(57)与传动盘(52)周侧的第一传动齿(521)啮合。
7.根据权利要求6所述的一种改性重质碳酸钙的制备工艺,其特征在于,旋转加料机构(6)包括传动调节座(61)和第二传动螺杆(62),传动调节座(61)包括通过轴承套设安装在第一转轴(54)顶端的固定套筒(611),固定套筒(611)的筒顶部安装有传动安装座(63),固定套筒(611)的侧壁外表面顶端一侧固定有连接杆(612),另一侧固定有铰接框(613),连接杆(612)一端和铰接框(613)一端之间通过传动圈(64)连接,传动圈(64)与固定套筒(611)同心设置,传动圈(64)的侧壁外表面等角度设置有若干第二传动齿(641),铰接框(613)相对的两侧壁内表面中部均安装有铰接轴(614),转动调节筒(55)的侧壁外表面相对两侧均设置有转动筒(551),铰接轴(614)的一端通过轴承安装在转动筒(551)中,第三安装块(44)的侧壁安装有第三减速电机,第二传动螺杆(62)与第三减速电机的动力输出端相连接,第二传动螺杆(62)与传动圈(64)侧壁外表面的第二传动齿(641)啮合。
8.根据权利要求7所述的一种改性重质碳酸钙的制备工艺,其特征在于,传动安装座(63)包括安装固定在固定套筒(611)的顶端面中心处的支撑柱(631),支撑柱(631)的表面垂直固定有限位支撑条(632),同时限位支撑条(632)的表面固定安装有传动固定框(633),传动固定框(633)的四个侧壁均开有转动孔(634),其中一个转动孔(634)中安装有第三转轴,另外三个转动孔(634)所在传动固定框(633)侧壁外表面一体安装固定有安装固定圈(635),安装固定圈(635)与转动孔(634)同心设置,第三转轴与第二转轴(56)之间通过万向连接轴(65)相连接。
9.根据权利要求2所述的一种改性重质碳酸钙的制备工艺,其特征在于,分散加料机构(7)包括安装在传动固定框(633)中的多向传动组件(71)和分别安装在三个安装固定圈(635)上的第一加料传送件(72)、第二加料传送件(73)和第三加料传送件(74),其中多向传动组件(71)包括安装在第三转轴一端的第一锥齿轮(711),与安装固定圈(635)同心的三个转动孔(634)中均安装有第四转轴,第四转轴上分别安装有第二锥齿轮(712),其中位于第一锥齿轮(711)两侧的两个第二锥齿轮(712)均与第一锥齿轮(711)啮合,同时与第一锥齿轮(711)相对的第二锥齿轮(712)和第一锥齿轮(711)之间通过连接轴相连接。
10.根据权利要求9所述的一种改性重质碳酸钙的制备工艺,其特征在于,第一加料传送件(72)包括安装固定在安装固定圈(635)上的第一传料筒(721),第一传料筒(721)的一端倾斜向支撑安装轴(11)轴心方向折弯,形成第一导料筒(722),同时其中一个传料螺杆(75)位于第一传料筒(721)中,该传料螺杆(75)的一端位于第一传料筒(721)与第一导料筒(722)连接处,同时第一传料筒(721)的顶端中部设有与第一传料筒(721)相连通的第一进料储料斗(723);第二加料传送件(73)包括安装固定在安装固定圈(635)上的第二传料筒(731),第二传料筒(731)的一端垂直向下折弯,形成与支撑安装轴(11)平行的第二导料筒(732),第二导料筒(732)位于支撑安装轴(11)与搅拌反应筒(1)侧壁正中间处,同时其中一个传料螺杆(75)位于第二传料筒(731)中,该传料螺杆(75)的一端位于第二传料筒(731)与第二导料筒(732)连接处,同时第二传料筒(731)的顶端中部设有与第二传料筒(731)相连通的第二进料储料斗(733);第三加料传送件(74)包括安装固定在安装固定圈(635)上的第三传料筒(741),第三传料筒(741)的一端向下方远离支撑安装轴(11)的方向折弯形成第三导料筒(742),第三导料筒(742)底端接近搅拌反应筒(1)侧壁内表面,同时其中一个传料螺杆(75)位于第三传料筒(741)中,该传料螺杆(75)的一端位于第三传料筒(741)与第三导料筒(742)连接处,同时第三传料筒(741)的顶端中部设有与第三传料筒(741)相连通的第三进料储料斗(743)。
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