CN111298782B - 一种整体式蜂窝状堇青石载体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种整体式蜂窝状堇青石载体及其制备方法，载体包括蜂窝状堇青石基体和氧化铝涂层，其中氧化铝涂层表面为无序相互交叉分布的纤维状氧化铝，纤维状氧化铝长为1‑15µm，直径为50‑300nm；以整体式蜂窝状堇青石载体重量为基准，氧化铝涂层为5wt%~20wt%。本发明的整体式蜂窝状堇青石载体的制备方法，包括如下内容：将负载氧化铝涂层的蜂窝状堇青石基体、碳酸氢铵与水混合，然后进行密封热处理，热处理后物料经干燥、焙烧，得到整体式蜂窝状堇青石载体。该载体的涂层与基体结合度好，能够提高催化剂稳定性，延长装置的运转周期，制备过程简单，有利于实际应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种整体式蜂窝状堇青石载体及其制备方法。
背景技术
整体式蜂窝状堇青石与一般的块状陶瓷相比，由于其性能稳定、低膨胀系数、高空隙比、低压力降和高几何表面积等特点，特别适合各种用途的催化剂载体，在化工、环境保护、冶金、电子、汽车等领域具有广阔的应用前景。由于堇青石蜂窝陶瓷载体表面比较光滑，比表面积很小(<1m2/g)，活性组分难以均匀地分散在载体表面上。为了提高载体的比表面积，通常在堇青石表面涂敷比表面积较高的氧化铝溶胶，以增加载体的比表面积。
整体式蜂窝状堇青石表面氧化铝涂层的性质直接影响了催化剂的使用寿命及性能。常规的氧化铝涂层的一般局限于氧化铝本身的孔道，严重影响了反应原料的传质，同时极易被反应杂质堵塞，进一步影响催化剂的运转周期。如烟气脱硝反应中，催化剂孔道的堵塞主要是由于重金属、铵盐及飞灰的小颗粒沉积在催化剂小孔中。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种整体式蜂窝状堇青石载体及其制备方法。该载体提高催化剂的稳定性，延长装置的运转周期，制备过程简单，有利于实际应用。
本发明的整体式蜂窝状堇青石载体，包括蜂窝状堇青石基体和氧化铝涂层，其中氧化铝涂层表面为无序相互交叉分布的纤维状氧化铝，纤维状氧化铝长为1-15µm，优选为2-10µm，直径为50-300nm，优选为100-200nm；以整体式蜂窝状堇青石载体重量为基准，氧化铝涂层为5wt%~20wt%，优选为8wt%~15wt%。
本发明的整体式蜂窝状堇青石载体的制备方法，包括如下内容：将负载氧化铝涂层的蜂窝状堇青石基体、碳酸氢铵与水混合，然后进行密封热处理，热处理后物料经干燥、焙烧，得到整体式蜂窝状堇青石载体。
本发明方法中，所述的负载氧化铝涂层的蜂窝状堇青石基体，可以采用本领域熟知的方法，一般先配制氧化铝涂层浆液或氧化铝溶胶，然后将预处理的蜂窝状堇青石基体浸渍到氧化铝涂层浆液或氧化铝溶胶中一定时间，采用压缩空气吹除表面及孔道内部吸附多余的溶胶或浆液，待确定孔道内部无堵塞之后，然后进行干燥，焙烧即可。
本发明方法中，步骤（1）中所述碳酸氢铵、载氧化铝涂层的蜂窝状堇青石基体以Al2O3计和水三者的质量比为5-20:1:20-100，所述碳酸氢铵可以单独加入，或者先与水混合，以碳酸氢铵溶液的形式加入。
本发明方法中，所述的密封热处理的条件如下：温度为120-160℃，恒温处理时间为4-10小时。优选，在密封热处理之前进行密封预处理，预处理温度为60-100℃，恒温处理时间为1-5小时。
本发明方法中，所述的干燥温度为100-160℃，干燥时间4-20小时。所述的焙烧温度为400-750℃，焙烧时间为4-10小时；焙烧在含氧气氛中，优选空气气氛中进行。
本发明的整体式蜂窝状堇青石载体在选择性催化还原、催化氧化、加氢反应以及脱氢反应中的应用。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
（1）本发明载体的氧化铝涂层表面的纤维状氧化铝相互交叉形成疏松的贯通孔道，有利于受表面孔结构扩散效应的影响可阻止杂质、重金属沉积在氧化铝载体的外表面堵塞孔道，使由氧化铝制备的催化剂具有优异的通透性和较高的容杂质，减少对氧化铝载体内部孔结构的影响，从而既能保证了由氧化铝制备的催化剂的活性，同时又使催化剂具有良好的稳定性，可延长装置的运转周期。
（2）本发明制备氧化铝涂过程中，通过热处理氧化铝与碳酸氢铵发生反应形成NH4Al(OH)2CO3，外表面上的NH4Al(OH)2CO3向外生长，形成纤维状结构，而纳米级孔道内并无纤维结构产生。在后续焙烧时，外表面NH4Al(OH)2CO3发生分解，形成棒状氧化铝结构，孔道内部会因NH4Al(OH)2CO3发生分解产生的二氧化碳和氨气以及水热作用而起到很好的扩孔效果的同时，又使孔道的贯通性更加，孔道更加的均匀。
（3）基体本身在热处理过程中，进一步增强了与涂层之间的相互作用，提高了涂层的稳定性。在密封热处理前先经过一定温度的预处理，预处理时条件相对较温和，氧化铝载体的外表面在密封、水热及二氧化碳和氨气的混合氛围下缓慢形成NH4Al(OH)2CO3晶核，在后期热处理时提高反应温度NH4Al(OH)2CO3使晶核继续均匀生长。
附图说明
图1为实施例1的产品B的扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明方法的作用和效果，但并不局限于以下实施例。实施例中酸溶液的浓度均为质量百分比浓度。实施例中选取蜂窝状堇青石，切割成30mm×30mm×45mm的长方体，用压缩空气除去切割时残留的粉末备用。
应用扫描电镜表征氧化铝载体的微观结构，具体操作如下：采用JSM-7500F扫描电镜对载体微观结构进行表征，加速电压5KV，加速电流20µA，工作距离8mm。
负载氧化铝涂层的蜂窝状堇青石基体的制备方法：将将切割好的堇青石浸渍到铝溶胶（固含量为10wt%~20wt%）中5~20分钟，用压缩空气吹去残夜，然后重复上述浸渍过程1~3次，得到不同负载量的氧化铝涂层的蜂窝状堇青石基体。表1为实施例及比较例物料的加入量。
实施例1
将负载氧化铝涂层的蜂窝状堇青石基体A（负载量为15wt%）、碳酸氢铵和水加入高压釜中进行密封热处理，固液分离后，固相于120℃下干燥8小时，550℃焙烧3小时，得到产品B。产品B的涂层表面相互交错分布的纤维状氧化铝，长度为2-8µm为主，直径为100nm左右。
实施例2
将负载氧化铝涂层的蜂窝状堇青石基体（负载量为20wt%）、碳酸氢铵和水加入高压釜中，先于80℃恒温处理4小时，然后进行密封热处理，固液分离后，固相于120℃下干燥8小时，550℃焙烧3小时，得到产品C。产品C的涂层表面为相互交错分布的纤维状氧化铝，长度以2-10µm为主，直径为200nm左右。
实施例3~4
制备方法同实施例1，不同之处在于物料加入量、密封热处理条件不同，制得产品D、E，产品D、E涂层表面为相互交错分布的纤维状氧化铝，以3-8µm为主。各实施例的物料加入量以及密封热处理条件见表1。
表1 实施例的物料加入量以及密封热处理条件。
对比例1
同实施例1，只是碳酸氢铵改为质量相同的碳酸铵，基体涂层表面没有得到相互交错分布的纤维状氧化铝棒状氧化铝。
对比例2
同实施例1，只是碳酸氢铵改为质量相同的碳酸氢钠，基体涂层表面没有得到相互交错分布的纤维状氧化铝棒状氧化铝。
实施例5
考察涂层的负载量以及涂层与载体之间的结合强度。
涂层牢固度测试：取适量涂层蜂窝样品放置于装有去离子水的烧杯中，烧杯置于超声波仪器（功率100W，频率40kHz）振荡20分钟后取出，吹出涂层蜂窝样品孔道中的水，再于120℃和300℃分别干燥2小时。
牢固度测算公式：脱落率V=(m3-m4)/ (m1-m2)×100%，其中m3为样品超声前质量，m4为样品超声后质量，(m1-m2)为涂层负载量，各涂层脱落率见表2。
表2 产品涂层的性能。
Claims (8)
1.一种整体式蜂窝状堇青石载体，其特征在于包括蜂窝状堇青石基体和氧化铝涂层，其中氧化铝涂层表面为无序相互交叉分布的纤维状氧化铝，纤维状氧化铝长为1-15µm，直径为50-300nm；整体式蜂窝状堇青石载体的制备方法，包括如下内容：将负载氧化铝涂层的蜂窝状堇青石基体、碳酸氢铵与水混合，然后进行密封热处理，热处理后物料经干燥、焙烧，得到整体式蜂窝状堇青石载体；所述碳酸氢铵、负载氧化铝涂层的蜂窝状堇青石基体以Al2O3计和水三者的质量比为5-20:1:20-100；所述的密封热处理的条件如下：温度为120-160℃，恒温处理时间为4-8小时。
2.根据权利要求1所述的载体，其特征在于：以整体式蜂窝状堇青石载体重量为基准，氧化铝涂层为5wt%~20wt%。
3.根据权利要求1所述的载体，其特征在于：纤维状氧化铝长为2-10µm，直径为100-200nm。
4.一种权利要求1所述的整体式蜂窝状堇青石载体的制备方法，其特征在于包括如下内容：将负载氧化铝涂层的蜂窝状堇青石基体、碳酸氢铵与水混合，然后进行密封热处理，热处理后物料经干燥、焙烧，得到整体式蜂窝状堇青石载体；所述碳酸氢铵、负载氧化铝涂层的蜂窝状堇青石基体以Al2O3计和水三者的质量比为5-20:1:20-100；所述的密封热处理的条件如下：温度为120-160℃，恒温处理时间为4-8小时。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：在密封热处理之前进行密封预处理，预处理温度为60-100℃，恒温处理时间为1-5小时。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的干燥温度为100-160℃，干燥时间4-20小时。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的焙烧温度为400-750℃，焙烧时间为4-10小时，焙烧在含氧气氛中进行。
8.一种权利要求1所述的整体式蜂窝状堇青石载体在选择性催化还原、催化氧化反应中的应用。
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