CN111293358B - 一种锂离子电池电解液及锂离子电池 - Google Patents

一种锂离子电池电解液及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池电解液，包括有机溶剂、锂盐和添加剂，添加剂包括添加剂A和添加剂B，添加剂A为氟代环状酯、不饱和环状碳酸酯、不饱和硫酸酯、不饱和亚硫酸酯、磺内酯中的一种或几种；添加剂B为结构式(1)所示的二氟双丙二酸磷酸锂及其衍生物和/或如结构式(2)所示的四氟丙二酸磷酸锂及其衍生物；
Figure DDA0001898186600000011
Figure DDA0001898186600000012
其中，Rx、Ry、Rz分别独立地表示氧原子、
Figure DDA0001898186600000013
Figure DDA0001898186600000014
本发明通过添加剂的联合使用，提高了锂离子电池的循环、储存、高电压、倍率性能。

Description

一种锂离子电池电解液及锂离子电池
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池电解液及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池因具有比能量高、循环寿命长、自放电小等优点，被广泛应用于消费类电子产品、储能、动力电池中。随着锂离子电池的广泛应用，其使用环境也早已趋于多种多样，对电池的性能要求越来越高。一方面随着便携式电子产品向小型化、多功能化方向发展以及动力电池对续航里程的更高要求，对锂离子电池的能量密度要求越来越高，另一方面，在大电流放电过程中快速的实现锂离子的扩散减小极化，降低SEI膜的阻抗，提高电解液在宽温范围内具有较高的电导率，对锂离子电池的功率密度要求越来越高。
有鉴于此，却有必要提供一种具有良好性能的锂离子电池电解液。
目前报道改善锂离子电池性能的方法有很多，如申请号为“201511030610.7”，公开了一种锂离子电池电解液，其中添加剂包含至少一种负极成膜添加剂和至少一种正极钝化保护剂；正极钝化保护剂选自3,4-乙烯二氧噻吩、膦酸环酐化合物、腈化合物中的至少一种；从而不仅能够提高锂离子电池的过充性能，且不影响电池的循环性能。申请号为“201710978247.4”，公开了一种锂离子电池电解液，该发明在电解液中添加四种添加剂进行组合，添加剂A为氟代碳酸乙烯酯、1，2-二氟代碳酸乙烯酯中的一种或两种，添加剂B为含磷和/或含硼的有机酯类化合物，添加剂C为锂盐型添加剂，添加剂D为具有2～3个腈基官能团的腈类化合物，使得锂离子电池能够在不加入防过充添加剂的前提下解决上述问题的功率型锂离子电池电解液，很好满足了功率型电池电解液对宽温区大电流充放电能力、温升控制、高温储存和防过充性能的要求；但以上都未涉及到本专利中的添加剂种类，另一方面，虽然添加剂二氟双丙二酸磷酸锂及其衍生物和四氟丙二酸磷酸锂及其衍生物已经被报道应用在提高5V锂离子电池的充放电性能上具有明显的效果，但是和其他特定的化合物，如苯硼酸酐化合物的联用，应用在锂离子电池上是否能通过改善正负极成膜性能来提高锂离子电池循环、储存、高电压、倍率性能，却暂未研究过。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供提高锂离子电池循环、储存、高电压、倍率性能的锂离子电池用电解液。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明的一个目的是提供一种锂离子电池电解液，包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述的添加剂包括添加剂A和添加剂B，所述的添加剂A为氟代环状酯、不饱和环状碳酸酯、不饱和硫酸酯、不饱和亚硫酸酯、磺内酯中的一种或几种；所述的添加剂B为结构式(1)所示的二氟双丙二酸磷酸锂及其衍生物和/或如结构式(2)所示的四氟丙二酸磷酸锂及其衍生物；
Figure BDA0001898186580000021
其中，Rx、Ry、Rz分别独立地表示氧原子、
Figure BDA0001898186580000022
Figure BDA0001898186580000023
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8独立地表示氢原子、卤原子、含1～12个碳原子数的烷基、卤代烷基、烷氧基、氰基、氨基或硝基，n为1～12的整数，a和b独立地为1～6的整数。
优选地，所述的添加剂A为氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙磺酸内酯、硫酸乙烯酯、亚硫酸乙烯酯中的一种或几种。
优选地，所述的添加剂B为如下结构式所示物质中的一种或几种：
Figure BDA0001898186580000031
本发明中，所述的添加剂B可采用的物质可以根据申请号为“CN200980145463.4”提到的二氟双(草酸根)合磷酸锂溶液制造的类似合成路线来得到。
如
Figure BDA0001898186580000032
化合物：采用在非水溶剂中将六氟磷酸锂和丙二酸二乙酯以1:2摩尔比进行反应，继而添加摩尔比1:1的四氯化硅在30～50℃进行反应，最后进行提纯干燥制得，其核磁氢谱图数据如图1所示。
再如
Figure BDA0001898186580000033
化合物：采用在非水溶剂中将六氟磷酸锂和2-氟丙二酸二乙酯以1:1摩尔比进行反应，继而添加摩尔比1:1的四氯化硅在30-50℃进行反应，最后进行提纯干燥制得，其核磁氢谱图数据如图2所示。
优选地，所述的添加剂A的添加质量为所述的电解液总质量的0.5％～5％，进一步优选为3％～5％。
优选地，所述的添加剂B的添加质量为所述的电解液总质量的0.1％～3％，进一步优选为0.1％～1％。
优选地，所述的添加剂还包括添加剂C，所述的添加剂C为如结构式(3)所示的苯硼酸酐衍生物，
Figure BDA0001898186580000041
其中，Ra表示氢原子、卤原子或含1～12个碳原子数的烷基。
进一步优选地，所述的添加剂C为如下结构式所示物质中的一种或几种：
Figure BDA0001898186580000042
进一步优选地，所述的添加剂C的添加质量为所述的电解液总质量的0.1％～2％，进一步优选为0.1％～1％。
添加剂A用以提高锂离子电池的循环性能；添加剂B可以在正负极形成保护钝化膜；添加剂C与添加剂B之间产生协同作用，改善正负极的钝化保护膜的特性。
优选地，所述的添加剂还包括其他添加剂，所述的其他添加剂为联苯、环己基苯、对氟甲苯、邻二苯基苯、2,4-二氟联苯、二氟草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂中的一种或几种。
进一步优选地，所述的其他添加剂的添加质量为所述的电解液总质量的0.1～2％。
优选地，所述的有机溶剂为碳酸酯、羧酸酯、砜、亚砜中的两种及其以上的混合物。
其中，碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯等中的一种或几种。
羧酸酯为乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸乙酯等中的一种或几种。
砜为环丁砜、甲基乙基砜、氟代甲基乙基砜等中的一种或几种。
亚砜为二甲基亚砜、正丁基亚砜、苯基亚砜等中的一种或几种。
优选地，所述有机溶剂的添加质量为所述的电解液总质量的65％～85％。
进一步优选地，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯的混合溶剂。
更为优选地，碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯的投料质量比为5.5～6.5:3.5～4.5:4.5～5.5:1。
优选地，所述的锂盐为LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiClO4、LiBOB、LiDFOB、LiCF3SO3、LiC4F9SO3、Li(CF3SO2)2N、Li(C2F5SO2)2N中的一种或几种。
优选地，所述锂盐的投料质量为所述的电解液总质量的10％～25％。
本发明的另一个目的是提供一种锂离子电池，包括正极、负极和电解液，所述的电解液为所述的锂离子电池电解液，所述的正极的活性物质为钴酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂中的一种或几种；所述的负极的活性物质为碳材料、锂金属、锂合金、硅材料、或其他能够可逆的形成含锂化合物的材料。
优选地，所述的锂离子电池的正极为镍钴锰(1/1/1)材料，负极为人造石墨的1Ah软包电池。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明通过添加剂的联合使用，提高了锂离子电池的循环、储存、高电压、倍率性能。
附图说明
图1是
Figure BDA0001898186580000061
的核磁谱图；
图2是
Figure BDA0001898186580000062
的核磁谱图；
图3是S1和S2在3.0-6.0V(Li/Li+)下扫速为10mV/s的线性扫描图；
图4是S1和S2应用到0.0-4.0V(Li/Li+)下扫速为10mV/s的线性扫描图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。本文中若未特殊说明，“％”代表质量百分比。
对比例1
非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯，碳酸丙烯酯四者分别占电解液的总质量为30％，20％，25％、5％；锂盐为LiPF6，并且所述锂盐占电解液总质量分数为14.3％；添加剂二氟草酸硼酸锂占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂双氟磺酰亚胺锂占电解液总质量的百分比为0.9％，添加剂为硫酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂为氟代碳酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂2,4-二氟联苯占电解液总质量的百分比为0.3％。
实施例1
非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯，碳酸丙烯酯四者分别占电解液的总质量为29.5％，20％，25％、5％；锂盐为LiPF6，并且所述锂盐占电解液总质量分数为14.3％；添加剂二氟草酸硼酸锂占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂双氟磺酰亚胺锂占电解液总质量的百分比为0.9％，添加剂为硫酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂为氟代碳酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂2,4-二氟联苯占电解液总质量的百分比为0.3％，添加剂
Figure BDA0001898186580000071
占电解液总质量的百分比为0.5％。且该电解液记为S1。
实施例2
非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯，碳酸丙烯酯四者分别占电解液的总质量为29％，20％，25％、5％；锂盐为LiPF6，并且所述锂盐占电解液总质量分数为14.3％；添加剂二氟草酸硼酸锂占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂双氟磺酰亚胺锂占电解液总质量的百分比为0.9％，添加剂为硫酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂为氟代碳酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂2,4-二氟联苯占电解液总质量的百分比为0.3％，添加剂
Figure BDA0001898186580000072
占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂
Figure BDA0001898186580000073
占电解液总质量的百分比为0.5％。
实施例3
非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯，碳酸丙烯酯四者分别占电解液的总质量为29％，20％，25％、5％；锂盐为LiPF6，并且所述锂盐占电解液总质量分数为14.3％；添加剂二氟草酸硼酸锂占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂双氟磺酰亚胺锂占电解液总质量的百分比为0.9％，添加剂为硫酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂为氟代碳酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂2,4-二氟联苯占电解液总质量的百分比为0.3％，添加剂
Figure BDA0001898186580000081
占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂
Figure BDA0001898186580000082
占电解液总质量的百分比为0.5％，且该电解液记为S2。
实施例4
非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯，碳酸丙烯酯四者分别占电解液的总质量为29％，20％，25％、5％；锂盐为LiPF6，并且所述锂盐占电解液总质量分数为14.3％；添加剂二氟草酸硼酸锂占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂双氟磺酰亚胺锂占电解液总质量的百分比为0.9％，添加剂为硫酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂为氟代碳酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂2,4-二氟联苯占电解液总质量的百分比为0.3％，添加剂
Figure BDA0001898186580000083
占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂
Figure BDA0001898186580000084
占电解液总质量的百分比为0.5％。
实施例5
非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯，碳酸丙烯酯四者分别占电解液的总质量为29％，20％，25％、5％；锂盐为LiPF6，并且所述锂盐占电解液总质量分数为14.3％；添加剂二氟草酸硼酸锂占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂双氟磺酰亚胺锂占电解液总质量的百分比为0.9％，添加剂为硫酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂为氟代碳酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂2,4-二氟联苯占电解液总质量的百分比为0.3％，添加剂
Figure BDA0001898186580000091
占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂
Figure BDA0001898186580000092
占电解液总质量的百分比为0.5％。
实施例6
非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯，碳酸丙烯酯四者分别占电解液的总质量为29％，20％，25％、5％；锂盐为LiPF6，并且所述锂盐占电解液总质量分数为14.3％；添加剂二氟草酸硼酸锂占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂双氟磺酰亚胺锂占电解液总质量的百分比为0.9％，添加剂为硫酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂为氟代碳酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂2,4-二氟联苯占电解液总质量的百分比为0.3％，添加剂
Figure BDA0001898186580000093
占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂
Figure BDA0001898186580000101
占电解液总质量的百分比为0.5％。
实施例7
非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯，碳酸丙烯酯四者分别占电解液的总质量为29％，20％，25％、5％；锂盐为LiPF6，并且所述锂盐占电解液总质量分数为14.3％；添加剂二氟草酸硼酸锂占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂双氟磺酰亚胺锂占电解液总质量的百分比为0.9％，添加剂为硫酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂为氟代碳酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂2,4-二氟联苯占电解液总质量的百分比为0.3％，添加剂
Figure BDA0001898186580000102
占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂
Figure BDA0001898186580000103
占电解液总质量的百分比为0.5％。
实施例8
非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯，碳酸丙烯酯四者分别占电解液的总质量为29％，20％，25％、5％；锂盐为LiPF6，并且所述锂盐占电解液总质量分数为14.3％；添加剂二氟草酸硼酸锂占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂双氟磺酰亚胺锂占电解液总质量的百分比为0.9％，添加剂为硫酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂为氟代碳酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂2,4-二氟联苯占电解液总质量的百分比为0.3％，添加剂
Figure BDA0001898186580000111
占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂
Figure BDA0001898186580000112
占电解液总质量的百分比为0.5％。
实施例9
非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯，碳酸丙烯酯四者分别占电解液的总质量为29％，20％，25％、5％；锂盐为LiPF6，并且所述锂盐占电解液总质量分数为14.3％；添加剂二氟草酸硼酸锂占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂双氟磺酰亚胺锂占电解液总质量的百分比为0.9％，添加剂为硫酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂为氟代碳酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂2,4-二氟联苯占电解液总质量的百分比为0.3％，添加剂
Figure BDA0001898186580000113
占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂
Figure BDA0001898186580000114
占电解液总质量的百分比为0.5％。
实施例10
非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯，碳酸丙烯酯四者分别占电解液的总质量为29％，20％，25％、5％；锂盐为LiPF6，并且所述锂盐占电解液总质量分数为14.3％；添加剂二氟草酸硼酸锂占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂双氟磺酰亚胺锂占电解液总质量的百分比为0.9％，添加剂为硫酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂为氟代碳酸乙烯酯占电解液总质量的百分比为2％，添加剂2,4-二氟联苯占电解液总质量的百分比为0.3％，添加剂
Figure BDA0001898186580000121
占电解液总质量的百分比为0.5％，添加剂
Figure BDA0001898186580000122
占电解液总质量的百分比为0.5％。
实验结果
将对比例1和实施例1-10的电解液注入同批次的为NCM(1/1/1)正极活性材料，石墨为负极的标准容量1Ah的软包电池中，测试电池在常温循环、高温60℃循环、0℃下放电、1.5倍电压的过充性能，结果分别见表1、表2和表3。
表1
Figure BDA0001898186580000123
Figure BDA0001898186580000131
表2
0℃下0.5C/0.2C容量保持率％ 0℃下1.0C/0.2C容量保持率％
对比例1 48.76 29.40
实施例1 52.43 33.83
实施例2 55.09 35.22
实施例3 57.26 38.16
实施例4 54.49 35.09
实施例5 56.27 36.76
实施例6 58.68 39.85
实施例7 52.91 34.23
实施例8 54.30 34.81
实施例9 54.69 35.34
实施例10 55.37 35.17
表3
Figure BDA0001898186580000132
Figure BDA0001898186580000141
由上述表格可知，本发明的实施例无论是在常温循环、高温循环、低温倍率放电、过充性能都明显优于对比例制备的电池。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂离子电池电解液，包括有机溶剂、锂盐和添加剂，其特征在于：所述的添加剂包括添加剂A和添加剂B，所述的添加剂A为氟代环状酯、不饱和环状碳酸酯、不饱和硫酸酯、不饱和亚硫酸酯、磺内酯中的一种或几种；所述的添加剂B为结构式(1)所示的二氟双丙二酸磷酸锂及其衍生物和/或如结构式(2)所示的四氟丙二酸磷酸锂及其衍生物；
Figure FDA0003034457000000011
其中，Rx、Ry、Rz分别独立地表示氧原子、
Figure FDA0003034457000000012
Figure FDA0003034457000000013
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8独立地表示氢原子、卤原子、含1～12个碳原子数的烷基、卤代烷基、烷氧基、氰基、氨基或硝基，n为1～12的整数，a和b独立地为1～6的整数；
所述的添加剂还包括添加剂C，所述的添加剂C为如结构式(3)所示的苯硼酸酐衍生物，
Figure FDA0003034457000000014
其中，Ra表示氢原子、卤原子或含1～12个碳原子数的烷基。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于：所述的添加剂A为氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙磺酸内酯、硫酸乙烯酯、亚硫酸乙烯酯中的一种或几种；所述的添加剂B为如下结构式所示物质中的一种或几种：
Figure FDA0003034457000000021
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池电解液，其特征在于：所述的添加剂A的添加质量为所述的电解液总质量的0.5％～5％，所述的添加剂B的添加质量为所述的电解液总质量的0.1％～3％。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于：所述的添加剂C为如下结构式所示物质中的一种或几种：
Figure FDA0003034457000000022
Figure FDA0003034457000000031
5.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于：所述的添加剂C的添加质量为所述的电解液总质量的0.1％～2％。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于：所述的添加剂还包括其他添加剂，所述的其他添加剂为联苯、环己基苯、对氟甲苯、邻二苯基苯、2,4-二氟联苯、二氟草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂中的一种或几种；所述的其他添加剂的添加质量为所述的电解液总质量的0.1～2％。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于：所述的有机溶剂为碳酸酯、羧酸酯、砜、亚砜中的两种及其以上的混合物；所述有机溶剂的添加质量为所述的电解液总质量的65％～85％。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液，其特征在于：所述的锂盐为LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiClO4、LiBOB、LiDFOB、LiCF3SO3、LiC4F9SO3、Li(CF3SO2)2N、Li(C2F5SO2)2N中的一种或几种，所述锂盐的投料质量为所述的电解液总质量的10％～25％。
9.一种锂离子电池，包括正极、负极和电解液，其特征在于：所述的电解液为权利要求1至8中任一项所述的锂离子电池电解液，所述的正极的活性物质为钴酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂中的一种或几种；所述的负极的活性物质为碳材料、锂金属、锂合金、硅材料、或其他能够可逆的形成含锂化合物的材料。
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