CN111273094B - 一种用于检测超级电容器电极电荷量的光纤传感探头应用系统及光纤传感探头的制备方法 - Google Patents

一种用于检测超级电容器电极电荷量的光纤传感探头应用系统及光纤传感探头的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于检测超级电容器电极电荷量的光纤传感探头应用系统及光纤传感探头的制备方法，属于光纤传感技术应用于电化学的技术领域。本发明解决现有超级电容器电极电荷量无法进行实时检测，以及避免在充放电过程中温度变化对检测结果产生影响的问题。本发明提供一种用于超级电容器监测的光纤局域表面等离子体共振(LSPR)传感技术。通过在多模光纤的纤芯上吸附金纳米粒子(AuNPs)，基于LSPR原理形成传感区。将光纤植入超级电容器内部，实现对充放电过程的原位实时监测。本发明获得的光纤LSPR传感探头与传统的表面等离子体共振(SPR)传感器相比，LSPR传感器对温度波动不敏感，更加适用于超级电容器的监测。

Description

一种用于检测超级电容器电极电荷量的光纤传感探头应用系 统及光纤传感探头的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于检测超级电容器电极电荷量的光纤传感探头应用系统及光纤传感探头的制备方法，属于光纤传感技术应用于电化学的技术领域。
背景技术
超级电容器等电化学储能设备，由于其被认为是目前储能效率最高、最具发展前景的新型能量存储设备，而且具有高功率密度、超长寿命、宽工作温度的特点而备受关注，被广泛应用于清洁电力、电动汽车、移动医疗、便携式电子设备等领域。如何准确和实时的监测工作状态下的超级电容器的实时储能及其健康状态，这对超级电容器工作机制的深入研究以及对其衰减老化原因的分析和解决具有重要意义。
现有循环伏安测试、恒流充放电测试等方法是现有对电化学储能设备(如超级电容器)的测试技术。但是，这些技术均不具备实时在线监测的能力。现有还可以使用原位透射电镜、冷冻电镜或X射线衍射(XRD)等原位探测技术检测超级电容器的充放电过程，但其检测设备体积庞大、价格昂贵，不适合对超级电容器的日常运行进行监测。因此，提供一种用于实时检测超级电容器电极电荷量的光纤传感探头的应用系统及光纤传感探头的制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决上述超级电容器电极电荷量实时检测，以及避免在超级电容器充放电过程中产生的温度变化对检测结果影响的问题，提供一种用于检测超级电容器电极电荷量的光纤传感探头应用系统及光纤传感探头的制备方法。
本发明的技术方案：
一种用于检测超级电容器电极电荷量的光纤传感探头的应用系统，该系统包括光谱仪1、卤素光源2、超级电容器3、PC端4、电化学工作站5、LabVIEW平台6、Y型光纤7和光纤LSPR传感探头12，所述的Y型光纤7的单头端与光纤LSPR传感探头12连接，光纤LSPR传感探头12插装在超级电容器3中，超级电容器3的工作电极8、参比电极9和对电极10与电化学工作站5连接，电化学工作站5与PC端4连接；Y型光纤7的双头端分别通过SMA905接口与卤素光源2和光谱仪1连接，光谱仪1的输出端通过连接线与LabVIEW平台连接。
进一步限定，光纤LSPR传感探头12包括光纤传感区14和银镜反射区15，银镜反射区15位于光纤LSPR传感探头12的末端，银镜反射区15为在光纤的纤芯上涂覆金属银层；光纤传感区14为在光纤的纤芯上吸附金纳米粒子。
进一步限定，光纤LSPR传感探头12远离银镜反射区15的一端与Y型光纤7的单头端连接，光纤传感区14与工作电极8完全贴合，并使用锂电隔膜13缠绕在光纤传感区14与工作电极8的贴合处。
进一步限定，锂电隔膜13能够将光纤传感区14和工作电极8紧密固定在一起，又不影响氯化锂电解液的中离子在锂电隔膜两侧的自由移动。
进一步限定，超级电容器3的工作电极8为负载MnO2的碳布，参比电极9为Ag/AgCl电极，对电极10为Pt电极，超级电容器3的电解液为1mol/L的氯化锂溶液。
上述光纤LSPR传感探头的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将纤芯直径600um和数值孔径为0.37的多模光纤剪成长度为7.5cm；
步骤二，将多模光纤一端的涂覆层和包层16去除，露出长度为2mm的纤芯，在该纤芯表面通过银镜反应涂覆金属银层，并使用AB胶覆盖银镜，获得银镜反射区15；
步骤三，然后在多模光纤中部去除涂覆层和包层16露出长度为10mm的纤芯，吸附金纳米粒子获得光纤传感区14。
进一步限定，步骤三的具体操作过程为：
S1，将氯金酸和去离子水混合后，在搅拌的条件下加热至沸腾，然后加入柠檬酸钠溶液，继续搅拌15min，溶液会由无色逐渐变成酒红色，冷却至室温，获得金纳米粒子溶液；
S2，将中部去除涂覆层和包层16的纤芯放置在食人鱼洗液中，在65℃下，浸泡30min后，使用去离子水冲洗；
S3，然后浸入浓度为10％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷中，处理1h后，使用乙醇清洗后烘干，然后浸泡在S1获得的金纳米粒子溶液中，处理3h，使用去离子水冲洗，获得光纤传感区14，并在4℃去离子水中存储。
进一步限定，S1步骤中氯金酸溶液质量浓度为1％，柠檬酸钠溶液质量浓度为1％，氯金酸溶液、去离子水和柠檬酸钠溶液的体积比为1:100:1.5。
进一步限定，S1步骤获得金纳米粒子溶液中的金纳米粒子直径为40nm。
进一步限定，食人鱼洗液由浓硫酸和浓度为30％双氧水按照体积比为3：1混合制成。
本发明具有以下有益效果：本发明提供一种用于超级电容器监测的光纤局域表面等离子体共振(LSPR)传感技术。通过在多模光纤的纤芯上吸附金纳米粒子(AuNPs)，基于局域表面等离子体共振(LSPR)原理，形成传感区，实现对超级电容器充放电过程的原位实时监测。
首先，本发明使用多模光纤制备获得光纤LSPR传感探头相较于倾斜光纤光栅的价格以及仪器加工复杂性，多模光纤成本更低，更简单方便。
其次，本发明的检测系统可以可对超级电容器进行实时监测。在循环伏安测试中，光纤LSPR传感探头在不同扫描速率(10mV/S、15mV/S、20mV/S)下的强度偏移，可以实时反映电极上的电荷状态，这与CV曲线的结果是一致的；在恒电流充放电测试中，光纤LSPR传感探头的信号持续时间与静电流充放电测试的信号持续时间基本相同。传统的电化学方法仅能够通过计算获得电极最大电荷电量和电容数据，而光纤LSPR传感器可以监测实时的电极表面电荷电量数据。
再次，本发明获得的光纤LSPR传感探头由于纳米粒子的局域表面等离子体共振对温度变化不敏感，与传统的SPR传感器相比，光纤LSPR传感器对温度波动不敏感，更加适用于超级电容器的监测。
最后，本发明得的光纤LSPR传感探头体积小，可以对超级电容器进行原位监测，不破坏电池性能。
附图说明
图1为用于检测超级电容器电极电荷量的光纤传感探头的应用系统的结构示意图；
图2为光纤LSPR传感探头的结构示意图；
图3为光纤LSPR传感探头传感区表面金纳米粒子的SEM图像；
图4为工作电极的SEM图像；
图5为不同扫描速率下MnO2电极CV(Cyclic Voltammetry，CV)曲线；
图6为不同扫描速率下光纤LSPR传感器CV测试；
图7为超级电容器在不同恒流状态下的恒流充放电曲线；
图8为恒流试验中光纤LSPR传感器在不同恒流充放电状态下对电极表面电荷的监测数据；
图9为光纤LPSR传感器的强度位移(％)与不同恒定电流(0.5mA、1.0mA、2.0mA)下计算的电容之间的线性拟合曲线；
图10为不同温度下电化学工作站得到的恒流充放电测试曲线；
图11为不同温度下LSPR传感器对电极的实时监测数据；
图12为不同温度下光纤LSPR传感器信号响应和通过恒电流曲线计算的电容线性关系；
图中1-光谱仪，2-卤素光源，3-超级电容器，4-PC端，5-电化学工作站，6-LabVIEW平台，7-Y型光纤，8-工作电极，9-参比电极，10-对电极，12-光纤LSPR传感探头，13-锂电隔膜，14-光纤传感区，15-银镜反射区，16-包层，17-入射光，18-反射光。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
具体实施方式1：
金纳米粒子溶液的制备：使用王水将所需要的圆底烧瓶、搅拌器、烧杯等所需的玻璃仪器浸泡2h，然后用去离子水清洗干净，并烘干。在250ml的圆底烧瓶中加入1ml，1％的氯金酸和100ml的去离子水，搅拌下将溶液加热至沸腾后，加入1.5ml 1％的柠檬酸钠溶液，沸腾下继续搅拌15min，溶液会由无色逐渐变成酒红，冷却至室温，获得金纳米粒子溶液。
制备银镜反射区：将纤芯直径600um和数值孔径为0.37的多模光纤剪成7.5cm，然后光纤一端的涂覆层和包层去除2mm，通过银镜反应光纤的末端附着上一层银色的反光层，然后使用AB胶覆盖银镜，保护银镜，防止银反射膜产生SPR信号，获得银镜反射区15。
制备光纤传感区：将上述获得银镜反射区15的光纤涂覆层和包层去除10mm，然后使用食人鱼洗液(浓硫酸和30％双氧水按照体积比为3：1配置)，在65℃下，将光纤浸入溶液中30分钟，取出后去离子水冲洗。然后将光纤浸入10％(V/V)的3-氨基丙基三乙氧基硅烷1h，在乙醇溶液内超声清洗后烘干。最后，将光纤浸泡在金纳米粒子溶液中3h，然后用去离子水冲洗，洗去传感区光纤表面附着不牢固的金纳米粒子，获得光纤传感区14，光纤传感区14的SEM图片如图3所示，最终获得光纤LSPR传感探头12，如图2所示，并在4℃去离子水中存储。
在碳布上负载MnO2获得工作电极：使用0.1M MnAc2和0.1M NaAc2合成Mn离子溶液，然后将碳布裁减为1cm×2cm尺寸，并在乙醇中煮沸30分钟，在1M HCl溶液中超声30分钟，然后将其浸泡在0.1M醋酸锰和0.1M醋酸钠混合溶液中，并使用光纤LSPR传感器对碳布表面MnO2的生长过程进行监测，，将生长MnO2的碳布用去离子水冲洗并在60℃下烘干，获得工作电极8，工作电极8的SEM图像如图4所示。
超级电容器组装过程为：Ag/AgCl作为参比电极9，Pt作为对电极10，上述制得的碳布上负载MnO2作为工作电极，电解液是1mol/L的氯化锂溶液，将光纤LSPR传感探头12插装在超级电容器3中，并且光纤LSPR传感探头12的光纤传感区14与工作电极8完全贴合，并使用锂电隔膜13缠绕在光纤传感区14与工作电极8的贴合处，获得超级电容器3。
用于检测超级电容器电极电荷量的光纤传感探头的应用系统的制备：如图1所示，光纤LSPR传感探头12连接在Y型光纤7的跳线SMA-905耦合器的一端，耦合器的分出的两个引脚分别连接卤素光源2(HL-2000)和光谱仪1(海洋光学，HR4000)。超级电容器3的工作电极8、参比电极9和对电极10与电化学工作站5连接，电化学工作站5与PC端4连接；Y型光纤7的双头端分别通过SMA905接口与卤素光源2和光谱仪1连接，光谱仪1的输出端通过连接线与LabVIEW平台连接获得用于检测超级电容器电极电荷量的光纤传感探头的应用系统。
用于检测超级电容器电极电荷量的光纤传感探头的应用系统的工作原理为：如图1和图2所示，当卤素光源2的入射光17进入光纤LSPR传感探头12内，发生全反射，并在光纤传感区14激发金纳米粒子产生LSPR现象，在表面产生倏逝波。倏逝波能够穿透传感区，对传感区外20-40nm范围内的物质变化进行监测。当超级电容器在充电和放电过程中，工作电极表面的电解液离子浓度发生变化。充电和放电过程中，电极表面离子浓度发生变化，且电极表面的电荷量正比于离子浓度，因此可以通过光纤LSPR传感器检测电极表面离子浓度变化来对电极表面电荷量进行实时监测。
应用上述系统检测超级电容器电极电荷量，并对实验数据进行分析。
图5为使用循环伏安法(Cyclic Voltammetry，CV)在不同扫描速率下(10mV/S,15mV/S,20mV/S)的循环伏安曲线，循环伏安曲线能够反映超级电容器的充放电过程，电极电容可以积分方法进行计算。由图5可知，随着扫描速率的增加，电容变小。图6为光纤LSPR探头监测的数据，随着扫描速率增加，电容变小，与标准CV曲线计算结果一致。说明本发明的应用系统能够通过实时监测电极表面离子浓度变化，实现对充放电整个过程中的实时电极表面电荷量变化数据的监测。
图7为超级电容器在不同电流(0.5mA,1.0mA,2.0mA)下的恒流充放电曲线，由图7可知，当电流比较小时，会有更多的电荷在表面聚集。图8为光纤LSPR传感器对电极表面电荷监测数据，图9为光纤LPSR传感器的强度位移(％)与不同恒定电流(0.5mA、1.0mA、2.0mA)下计算的电容线性拟合曲线，由图8和图9可知，对电容的检测结果与恒流充放电检测结果一致，并呈线性关系。说明该光纤LSPR传感器对电池电荷量的检测是准确的。同理，相比传统恒流充放电测试只能通过计算得到电容值和电荷存储量的最大值，基于光纤LSPR传感器探针能够实时监测电极表面电荷量的变化，因此得到的电极表面电荷量信息更加全面和详细。
分别在25℃、35℃、45℃下测试了在不同温度下电池的稳定性，其中恒流充放电测试电流为0.5mA。获得的数据如图10、图11和图12所示，其中图10为不同温度下电化学工作站得到的恒流充放电测试曲线，图11为不同温度下LSPR传感器对电极的实时监测数据，图12为不同温度下光纤LSPR传感器信号响应和通过恒电流曲线计算的电容的线性关系。由图10、图11和图12可知，温度变化对光纤LSPR传感器影响很小，在不同温度下也能够对电极表面电荷量实时监测。

Claims (9)

1.一种用于检测超级电容器电极电荷量的光纤传感探头的应用系统，其特征在于，该系统包括光谱仪(1)、卤素光源(2)、超级电容器(3)、电脑PC端(4)、电化学工作站(5)、LabVIEW平台(6)、Y型光纤(7)和光纤LSPR传感探头(12)，Y型光纤(7)的单头端与光纤LSPR传感探头(12)连接，光纤LSPR传感探头(12)插装在超级电容器(3)中；超级电容器(3)的工作电极(8)、参比电极(9)和对电极(10)与电化学工作站(5)连接，电化学工作站(5)与电脑PC端(4)连接；Y型光纤(7)的双头端通过SMA905接口分别与卤素光源(2)和光谱仪(1)连接，光谱仪(1)的输出端通过连接线与LabVIEW平台(6)连接；并且光纤LSPR传感探头(12)与工作电极(8)通过锂电隔膜(13)缠绕紧密贴合在一起。
2.根据权利要求1所述的一种用于检测超级电容器电极电荷量的光纤传感探头的应用系统，其特征在于，所述的光纤LSPR传感探头(12)包括光纤传感区(14)和银镜反射区(15)，银镜反射区(15)位于光纤LSPR传感探头(12)的末端，银镜反射区(15)为在光纤的纤芯上涂覆金属银层；光纤传感区(14)为在光纤的纤芯上吸附金纳米粒子。
3.根据权利要求2所述的一种用于检测超级电容器电极电荷量的光纤传感探头的应用系统，其特征在于，所述的光纤LSPR传感探头(12)远离银镜反射区(15)的一端与Y型光纤(7)的单头端连接，光纤传感区(14)与工作电极(8)完全贴合，并使用锂电隔膜(13)缠绕在光纤传感区(14)与工作电极(8)的贴合处。
4.根据权利要求3所述的一种用于检测超级电容器电极电荷量的光纤传感探头的应用系统，其特征在于，所述的超级电容器(3)的工作电极(8)为负载MnO2的碳布，参比电极(9)为Ag/AgCl电极，对电极(10)为Pt电极，超级电容器(3)的电解液为1mol/L的氯化锂溶液。
5.一种如权利要求1所述的用于检测超级电容器电极电荷量的光纤传感探头的应用系统的光纤LSPR传感探头的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，将纤芯直径600μm和数值孔径为0.37的多模光纤剪成长度为7.5cm；
步骤二，将多模光纤一端的涂覆层和包层(16)去除露出长度为2mm的纤芯，在该纤芯表面通过银镜反应涂覆金属银层，并使用AB胶覆盖银镜，获得银镜反射区(15)；
步骤三，然后在多模光纤中部去除涂覆层和包层(16)露出长度为10mm的纤芯，吸附金纳米粒子获得光纤传感区(14)。
6.根据权利要求5所述的光纤LSPR传感探头的制备方法，其特征在于，所述的步骤三的具体操作过程为：
S1，将氯金酸和去离子水混合后，在搅拌的条件下加热至沸腾，然后加入柠檬酸钠溶液，继续搅拌15min，溶液会由无色逐渐变成酒红色，冷却至室温，获得金纳米粒子溶液；
S2，将中部去除涂覆层和包层(16)的纤芯放置在食人鱼洗液中，在65℃下，浸泡30min后，使用去离子水冲洗；
S3，然后浸入浓度为10％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷中，处理1h后，使用乙醇清洗后烘干，然后浸泡在S1获得的金纳米粒子溶液中，处理3h，使用去离子水冲洗，获得光纤传感区(14)，并在4℃去离子水中存储。
7.根据权利要求6所述的光纤LSPR传感探头的制备方法，其特征在于，所述的S1步骤中氯金酸溶液质量浓度为1％，柠檬酸钠溶液质量浓度为1％，氯金酸溶液、去离子水和柠檬酸钠溶液的体积比为1:100:1.5。
8.根据权利要求7所述的光纤LSPR传感探头的制备方法，其特征在于，所述的S1步骤获得金纳米粒子溶液中的金纳米粒子直径为40nm。
9.根据权利要求6所述的光纤LSPR传感探头的制备方法，其特征在于，所述的食人鱼洗液由浓硫酸和浓度为30％双氧水按照体积比为3:1混合制成。
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