CN117074487B - 光电性能检测分析设备和方法 - Google Patents

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CN117074487B CN202311331800.7A CN202311331800A CN117074487B CN 117074487 B CN117074487 B CN 117074487B CN 202311331800 A CN202311331800 A CN 202311331800A CN 117074487 B CN117074487 B CN 117074487B
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Abstract

本申请涉及光电检测技术领域,其具体地公开了一种光电性能检测分析设备,包括测试槽、电化学工作站、光谱仪和分析模块,测试槽用于注入导电的第一溶液,测试槽上具有第一光线入口和第一光线出口;电化学工作站上具有工作电极、参比电极和对电极,在被测对象为薄膜材料时,工作电极的材料采用薄膜材料,电化学工作站基于工作电极、参比电极、对电极测量经过薄膜材料的第一电流;光谱仪具有光源,光源可设置在第一光线入口处,光源发射的光线进入第一光线入口,经薄膜材料透射或反射后从第一光线出口射出,光谱仪计算薄膜材料的透光率;分析模块,计算薄膜材料的光学性能与电学性能相关性模型。本发明可计算薄膜材料的光学性能和电学性能的相关性。

Description

光电性能检测分析设备和方法
技术领域
本发明涉及光电检测技术领域,且更为具体地,涉及一种光电性能检测分析设备和方法。
背景技术
薄膜技术和薄膜材料是微电子、光电子、新能源产业的基石,是新材料发展的最重要方向之一。现代薄膜材料与技术始于光学薄膜,随着微电子、光电子、敏感电子、功率电子科学的发展和超大规模集成电路的应用得到了蓬勃发展。
目前,对薄膜材料的研究丰富多样,随之产生了各种类型的用于检测薄膜材料性能的设备和工具,但是尚没有一种设备及方案能够有效检测薄膜材料光电性能的相关性。
发明内容
为了解决上述技术问题,提出了本申请,以克服现有技术中无法检测分析薄膜材料光学性能与电学性能相关性的问题。
第一方面,本发明提供一种光电性能检测分析设备,包括测试槽、电化学工作站、光谱仪和分析模块,其中,所述测试槽用于注入导电的第一溶液,所述测试槽上具有第一光线入口和第一光线出口;所述电化学工作站上具有工作电极、参比电极和对电极,在被测对象为薄膜材料时,所述工作电极的材料采用所述薄膜材料,所述工作电极、所述参比电极、所述对电极可置入所述测试槽中的所述第一溶液中,所述工作电极置于所述第一光线入口和所述第一光线出口之间,所述电化学工作站基于所述工作电极、所述参比电极、所述对电极测量经过所述薄膜材料的第一电流;所述光谱仪具有光源,所述光源连接所述电化学工作站,在所述电化学工作站供电下发光,所述光源可设置在所述第一光线入口处,所述光源发射的光线进入所述第一光线入口,经所述薄膜材料透射或反射后从所述第一光线出口射出,所述光谱仪对从所述第一光线出口射出的光线进行光谱分析,根据分析结果计算所述薄膜材料的透光率;分析模块,获取所述电化学工作站施加在所述工作电极上的工作电压在预设时间区间内的n个电压值,获取所述第一电流在所述预设时间区间内的n个电流值/>,以及所述薄膜材料在所述预设时间区间内的n个透光率值,并计算所述薄膜材料的光学性能与电学性能相关性模型
优选地,前述的光电性能检测分析设备,还包括检测管,其中,所述检测管上具有液体入口和液体出口,在被测对象为溶解了目标物质的第二溶液时,所述第二溶液从所述液体入口注入并从所述液体出口流出,所述检测管上具有第二光线入口和第二光线出口;所述电化学工作站的所述工作电极、所述参比电极和所述对电极可置入所述检测管内的所述第二溶液中,所述电化学工作站基于所述工作电极、所述参比电极、所述对电极测量经过所述第二溶液的第二电流;所述光谱仪的所述光源可设置在所述第二光线入口处,所述光源发射的光线经过所述第二光线入口、所述第二溶液、所述第二光线出口射出,所述光谱仪对从所述第二光线出口射出的光线进行光谱分析,根据分析结果计算得到所述第二溶液中所述目标物质的浓度;所述分析模块获取所述第二电流在预设时间点的电流值/>,获取所述第二溶液中所述目标物质的浓度在所述预设时间点/>的浓度值/>,计算在所述预设时间点/>时所述第二溶液中所述目标物质的含量/>,其中,/>为所述目标物质的电导率,/>为水的电导率。
优选地,前述的光电性能检测分析设备,所述光谱仪为单波长光谱仪或光纤光谱仪,所述单波长光谱仪的光源为通过电化学工作站供电的激光光源,所述光纤光谱仪可用于红外光谱、紫外光谱、可见光谱、荧光光谱、拉曼光谱分析,所述电化学工作站采用循环扫描、线性扫描、充放电、交流阻抗或脉冲技术测量电流。
优选地,前述的光电性能检测分析设备,在所述薄膜材料为镁镍合金时,所述参比电极为汞/氧化汞电极,所述对电极为铂片,所述第一溶液为氢氧化钠溶液,所述电化学工作站施加的工作电压为±1.2V;在所述薄膜材料为氧化镍时,所述参比电极为银/氯化银电极,所述对电极为铂片,所述第一溶液为氢氧化钠溶液,所述电化学工作站施加的工作电压为+0.8V~-1.2V;在所述薄膜材料为氧化钨时,所述参比电极为银/氯化银电极,所述对电极为铂片,所述第一溶液为硫酸、高氯酸锂溶液、碳酸丙烯酯溶剂(PropyleneCarbonate),所述电化学工作站施加的工作电压为+1.2V~-0.8V。
优选地,前述的光电性能检测分析设备,所述测试槽的材料为石英。
优选地,前述的光电性能检测分析设备,在所述目标物质为氯时,所述光谱仪采用光纤光谱仪,对所述第二光线出口射出的光线进行紫外区220nm±a区间进行光谱分析;在所述目标物质为亚次氯钠时,所述光谱仪采用光纤光谱仪,对所述第二光线出口射出的光线进行紫外区285nm±b区间进行光谱分析,其中a、b均为常数。
优选地,前述的光电性能检测分析设备,所述检测管的材料为不锈钢或石英。
优选地,前述的光电性能检测分析设备,所述检测管接入建筑物饮用水系统,所述目标物质为氯、亚次氯酸钠、大肠杆菌、亚硝酸盐,所述第二溶液为溶解了所述氯、所述亚次氯酸钠、所述大肠杆菌或所述亚硝酸盐的饮用水,所述分析模块在所述饮用水中所述氯、所述亚次氯酸钠、所述大肠杆菌或所述亚硝酸盐的含量超过预设阈值时生成警示信息,查找所述建筑物内住户的移动终端号码并按照所述号码将所述警示信息发送至所述住户的移动终端。
第二方面,本发明提供了一种光电性能检测分析方法,用于使用前述的光电性能检测分析设备分析薄膜材料的光学性能与电学性能相关性,具体包括:将导电的第一溶液注入所述光电性能检测分析设备的测试槽;将所述薄膜材料作为所述光电性能检测分析设备的电化学工作站的工作电极的材料,将所述电化学工作站的所述工作电极、参比电极、对电极置入所述测试槽中的所述第一溶液,使所述工作电极置于所述测试槽的第一光线入口和第一光线出口之间,通过所述电化学工作站基于所述工作电极、所述参比电极、所述对电极测量经过所述薄膜材料的第一电流;将所述光电性能检测分析设备的光谱仪的光源连接所述电化学工作站,使所述光源在所述电化学工作站供电下发光,将所述光源设置在所述第一光线入口处,使所述光源发射的光线进入所述第一光线入口,经所述薄膜材料透射或反射后从所述第一光线出口射出,通过所述光谱仪对从所述第一光线出口射出的光线进行光谱分析,根据分析结果计算所述薄膜材料的透光率;获取所述电化学工作站施加在所述工作电极上的工作电压在预设时间区间内的n个电压值,获取所述第一电流在所述预设时间区间内的n个电流值/>,以及所述薄膜材料在所述预设时间区间内的n个透光率值/>,并计算所述薄膜材料的光学性能与电学性能相关性模型/>
优选地,前述的光电性能检测分析方法,还包括:将溶解了目标物质的第二溶液注入所述光电性能检测分析的检测管,使得所述第二溶液从所述检测管的液体入口注入并从液体出口流出;将所述电化学工作站的所述工作电极、所述参比电极和所述对电极置入所述检测管内的所述第二溶液中,通过所述电化学工作站基于所述工作电极、所述参比电极、所述对电极测量经过所述第二溶液的第二电流;将所述光谱仪的所述光源设置在所述检测管的第二光线入口处,使所述光源发射的光线经过所述第二光线入口、所述第二溶液、所述第二光线出口射出,通过所述光谱仪对从所述第二光线出口射出的光线进行光谱分析,根据分析结果计算得到所述第二溶液中所述目标物质的浓度;获取所述第二电流在预设时间点的电流值/>,获取所述第二溶液中所述目标物质的浓度在所述预设时间点/>的浓度值/>,计算在所述预设时间点/>时所述第二溶液中所述目标物质的含量,其中,/>为所述目标物质的电导率,/>为水的电导率。
本发明上述一个或多个技术方案,至少具有如下一种或多种有益效果:
本发明的光电性能检测分析设备,对现有技术中的电化学工作站与光谱仪进行了融合,将薄膜材料作为电化学工作站的工作电极,并将电化学工作站的工作电极、参比电极和对电极置入检测槽的导电溶液中,此时电化学工作站通过检测经过工作电极的电流分析薄膜材料的电学性能,同时由于工作电极置于检测槽的第一光线入口和第一光线出口之间,使得光谱仪的光源发射的光线从第一光线入口进入后经薄膜材料透射或反射并从第一光线出口射出,则光谱仪基于从第一光线出口射出的光线进行光谱分析可以得到薄膜材料的光学性能,即基于检测槽的光线进出设计以及电极位置设计,可以同时采集薄膜材料在某一时间点、某一电压下的光学性能和电学性能数据,从而计算薄膜材料的光学性能和电学性能的相关性,而将电化学工作站与光谱仪简单组合,无法同时采集薄膜材料在某一时间点、某一电压下的光学性能和电学性能数据,也即无法分析薄膜材料的光电学性能相关性。
附图说明
通过结合附图对本申请实施例进行更详细的描述,本申请的上述以及其他目的、特征和优势将变得更加明显。附图用来提供对本申请实施例的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本申请实施例一起用于解释本申请,并不构成对本申请的限制。在附图中,相同的参考标号通常代表相同部件或步骤。
图1为根据本申请实施例的光电性能检测分析设备的示意图;
图2为根据本申请实施例的光电性能检测分析设备的示意图;
图3为根据本申请实施例的光电性能检测分析设备的原理图;
图4为根据本申请实施例的光电性能检测分析设备的原理图;
图5为根据本申请实施例的光电性能检测分析设备的示意图;
图6为根据本申请实施例的光电性能检测分析设备的原理图;
图7为根据本申请实施例的光电性能检测分析设备的原理图;
图8为根据本申请实施例的光电性能检测分析设备的原理图;
图9为根据本申请实施例的光电性能检测分析方法的流程图;
图10为根据本申请实施例的光电性能检测分析方法的流程图。
具体实施方式
下面参照附图来描述本发明的一些实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理,并非旨在限制本发明的保护范围。
如图1所示,本发明的一个实施例中提供了一种光电性能检测分析设备,包括测试槽110、电化学工作站120、光谱仪130和分析模块140。
具体地,如图2所示,测试槽110用于注入导电的第一溶液210,测试槽110上具有第一光线入口220和第一光线出口230。
本实施例中,对测试槽110的材料不进行限制,例如,其可以是石英。本实施例中,光学性能和电学性能测量均需要使用测试槽,因此测试槽的设计是实现同时检测光学性能和电学性能的基础。
电化学工作站120上具有工作电极240、参比电极250和对电极260,在被测对象为薄膜材料时,工作电极240的材料采用薄膜材料,工作电极240、参比电极250、对电极260可置入测试槽110中的第一溶液210中,工作电极240置于第一光线入口220和第一光线出口230之间,电化学工作站120基于工作电极240、参比电极250、对电极260测量经过薄膜材料的第一电流。
本实施例中的电化学工作站采用循环扫描、线性扫描、充放电、交流阻抗或脉冲技术测量电流。
本领域技术人员应当理解,电化学工作站在化学、物理、生化、食品、医药、环境等领域具有广泛的应用,它的测量模式众多,在溶液或固态材料等介质的电化学性能研究工作中普遍应用,特别是在功能薄膜、电池性能研究等方面具有广泛的应用案例,如电化学腐蚀、储能技术、半导体电化学、电分析及环境电化学、电沉积技术、纳米技术等。目前,电化学工作站能够达到0.06aA的电流分辨率和0.15nV的电位分辨率,达到20MHz的计时取样频率(即最小取样间隔50ns),这对化学反应机理研究及生物传感器研究具有重要的意义。
光谱仪130具有光源270,光源270连接电化学工作站120,在电化学工作站120供电下发光,光源270可设置在第一光线入口220处,光源270发射的光线进入第一光线入口220,经薄膜材料透射或反射后从第一光线出口230射出,光谱仪130对从第一光线出口230射出的光线进行光谱分析,根据分析结果计算薄膜材料的透光率。
本领域技术人员应当理解,紫外、可见、近红外、拉曼、荧光光谱仪在化学、物理、生化、食品、医药、环境等领域具有广泛的应用。光纤光谱仪具有响应时间快的特点,在实时记录反应中间产物及生成物的浓度过程中体现出独特的优势。随技术的进步,光纤光谱仪的积分速度越来越快,可以达到1μs,具有优秀的测量性能,在各检测领域均具有广泛的应用。
分析模块140,获取电化学工作站120施加在工作电极230上的工作电压在预设时间区间内的n个电压值,获取第一电流在预设时间区间内的n个电流值,以及薄膜材料在预设时间区间内的n个透光率值/>,并计算薄膜材料的光学性能与电学性能相关性模型/>
本实施例的光电性能检测分析设备,将光谱仪及电化学工作站联用,除了各自的测量功能保持不变外,还能够通过光电信号的联合测试获得物质的浓度逐级变化过程及结构变化过程等信息,为反应动力学研究提供良好的测试工具。对具备光电特性的薄膜材料而言,实现了对薄膜施加电信号时所产生的光学信息变化的在线实时观测,有利于研究薄膜材料的光电特性的相关性。本实施例的技术方案对现有技术中的电化学工作站与光谱仪进行了融合,将薄膜材料作为电化学工作站的工作电极,并将电化学工作站的工作电极、参比电极和对电极置入检测槽的导电溶液中,此时电化学工作站通过检测经过工作电极的电流分析薄膜材料的电学性能,同时由于工作电极置于检测槽的第一光线入口和第一光线出口之间,使得光谱仪的光源发射的光线从第一光线入口进入后经薄膜材料透射或反射并从第一光线出口射出,则光谱仪基于从第一光线出口射出的光线进行光谱分析可以得到薄膜材料的光学性能,即基于检测槽的光线进出设计以及电极位置设计,可以同时采集薄膜材料在某一时间点、某一电压下的光学性能和电学性能数据,从而计算薄膜材料的光学性能和电学性能的相关性,而将电化学工作站与光谱仪简单组合,无法同时采集薄膜材料在某一时间点、某一电压下的光学性能和电学性能数据,也即无法分析薄膜材料的光电学性能相关性。
本发明的另一个实施例中提供了一种光电性能检测分析设备,相比于前述的实施例,本实施例中的光谱仪为单波长光谱仪或光纤光谱仪,单波长光谱仪(例如550nm,630nm,930nm等)的光源为通过电化学工作站供电的单波长光源,光纤光谱仪可用于红外光谱(900nm~3500nm)、紫外光谱(180nm~380nm)、可见光谱(380nm~900nm)、荧光光谱(200nm~1100nm)、拉曼光谱分析。
如图3所示,采用单波长光谱仪时配备简单的光电二极管作为光电转换装置,与电化学工作站联机,电化学工作站可实时检测记录光电电流,其中,W表示工作电极,RF表示参比电极,CE表示对电极。
图4为采用光纤光谱仪时的示意图,光纤光谱仪中具有样品池、光谱检测模块光栅及连续光源。通过各种光谱设备与电化学工作站联用,可以获取液态物质的吸收光谱、透射光谱,例如获取如透明薄膜、功能玻璃、柔性薄膜等固态物质的吸收光谱、透射光谱及反射光谱。
红外光谱(900nm~3500nm)与电化学技术联用,适于检测分子和原子的结构信息,研究电极表面的吸附特性,分析吸附态在电极表面的取向、与电极表面的键合情况等,分析溶液中各种反应物质的浓度以及形成物的浓度变化并实时记录及表征,以及进行化学反应的反应动力学研究,在功能薄膜研究方面,例如电致变色薄膜及其器件研究,能够用于分析薄膜的光特性与电特性之间的相关性。
紫外—可见光谱(180nm~900nm)与电化学技术联用,适于对在紫外可见区有特征吸收的电活性物质进行研究,如液态物质、薄膜材料,以及用于对溶液中电信号施加过程中一些有电活性无光吸收或者有光吸收的非电活性物质采用间接法研究,以及用于对无机、有机、生物分子及其反应过程在线实时检测,在电极反应过程中通过分析光谱曲线变化,可以监测反应物中间体及产物的转化过程,同时在光电特性薄膜领域及各种电池领域也具有广泛的应用。
荧光光谱(200nm~1100nm)与电化学技术联用,能够提供比前述方式更灵敏更有选择性的分析方法。通过荧光光谱可以监测化合物受激发后的发射光谱,可以有效减少入射光对光谱的干扰。通过荧光光谱可同时获得激发光谱和发射光谱,用来鉴别不同物质。荧光分析与电化学分析相结合,可以通过物质的氧化和还原态下荧光光谱和激发光谱的变化,检测氧化还原反应发生的部位,适合对多种重要化合物、低浓度药物及代谢机理的分析。光谱电化学是通过薄层光谱电化学池进行实验的,电化学工作站使用铂丝或金丝纱网电极作为工作电极,光源透过电解池,然后光谱仪检测由电化学行为引起的电解池中物质变化造成的光谱变化,从而研究反应的变化、中间体以及最终产物。
拉曼光谱与电化学技术联用,光谱波段一般在激发光源之后的200nm范围之内,用于获取分子结构信息,基于拉曼特有的指纹峰特性,可以轻松识别测量溶液中的电活性物质的种类、浓度及电极电势变化情况,以及功能薄膜在加电压情况下的拉曼吸收特征,有利于更好了解薄膜的光电性质的相关特性。
如图5所示,本发明的另一个实施例中提供了一种光电性能检测分析设备,相比于前述的实施例,还包括:
检测管510,其中,检测管510上具有液体入口520和液体出口530,在被测对象为溶解了目标物质的第二溶液540时,第二溶液540从液体入口520注入并从液体出口530流出,检测管510上具有第二光线入口550和第二光线出口560。
本实施例中,对检测管的材料不进行限制,检测管的材料为不锈钢或石英。本实施例中,光学性能和电学性能测量均需要使用检测管,因此检测管的设计是实现同时检测光学性能和电学性能的基础。
电化学工作站120的工作电极240、参比电极250和对电极260可置入检测管510内的第二溶液540中,电化学工作站120基于工作电极240、参比电极250、对电极260测量经过第二溶液540的第二电流。
光谱仪130的光源可设置在第二光线入口550处,光源发射的光线经过第二光线入口550、第二溶液540、第二光线出口560射出,光谱仪130对从第二光线出口560射出的光线进行光谱分析,根据分析结果计算得到第二溶液540中目标物质的浓度。
分析模块140获取第二电流在预设时间点的电流值/>,获取第二溶液540中目标物质的浓度在预设时间点/>的浓度值/>,计算在预设时间点/>时第二溶液540中目标物质的含量/>,其中,/>为目标物质的电导率,/>为水的电导率。
本实施例的技术方案,将电化学测试技术与光谱技术两种截然不同的测试方法联合起来,使得本实施例的光电性能检测分析设备的测量功能更强大、所获得的信息量更多,为光电特性物质的相关性研究提供了强有力的测量表征工具,在功能薄膜的电学性能及光学性能之间的相关性研究方面起到很重要的作用。
本发明的另一个实施例中提供了一种光电性能检测分析设备,相比于前述的实施例,
(1)在薄膜材料为镁镍合金时,参比电极为汞/氧化汞电极,对电极为铂片,第一溶液为氢氧化钠溶液,电化学工作站施加的工作电压为±1.2V。
本实施例中,镁镍合金薄膜是典型的全反射性调光器件,在氢气或H(氢)离子的作用下具有可逆的光电特性,电学上具有在导电材料到半导体之间的可逆转变,具备光学上金属的镜子态到氢化物的透明态之间可逆转变特性。在碱性溶液里加负电压时H通过Pd(钯)层进入合金内部形成镍镁合金氢化物,变成透明薄膜材料,即金属的镜子态变成氢化物的透明态,加反向电压又恢复到金属的镜子状态。表面涂有金属钯的镁镍合金(glass/MgxNi/Pd)在1M(浓度单位)氢氧化钠溶液里的光电特性如图3所示。在清洁过的玻璃基底上依次用磁控溅射法制备MgxNi合金薄膜(厚度为20nm~100nm),采用2英寸的镍镁合金(MgxNi)靶材、10W~50W的溅射功率及0.5Pa~2Pa压力,在纯氩气环境下镀镍镁合金薄膜,在其表面镀金属靶(厚度为5nm~30nm),采用2英寸金属钯靶、5W~30W溅射功率及0.5Pa~2Pa溅射压力,在纯氩气环境中得到具有全反射功能的镍镁合金调光镜。把调光镜样品作为工作电极,Hg/HgO(汞/氧化汞)电极做参比电极,Pt(铂)片做对电极,把1M氢氧化钠溶液放入石英光电测试槽中,将单波长光谱仪的激光光源或光纤光谱仪对准工作电极,在±1.2V内进行循环极谱扫描,测量薄膜的透过率变化以及电阻的变化特性。
(2)在薄膜材料为氧化镍时,参比电极为银/氯化银电极,对电极为铂片,第一溶液为氢氧化钠溶液,电化学工作站施加的工作电压为+0.8V~-1.2V。
本实施例中,在1M氢氧化钠溶液里进行氧化镍薄膜的光电特性研究。如图6所示,氧化镍薄膜是典型的阳极变色材料及离子储存材料,在电致变色器件领域广泛用作阳极变色材料及离子储存层。氧化镍薄膜用磁控溅射法制备,用2英寸的金属镍靶或者氧化镍陶瓷靶材,采用0.5Pa~2Pa工作压力、10W~200W溅射功率,氧气、氩气比例在5:95~50:50范围内,进行磁控溅射制备氧化镍薄膜材料,得到透明或褐色的氧化镍厚度为20nm~400nm。把氧化镍薄膜样品作为工作电极,Ag/AgCl(银/氯化银)电极做参比电极,Pt片做对电极,把1M氢氧化钠溶液放入石英光电测试槽中,将单波长光谱仪的激光光源或光纤光谱仪对准工作电极,在+0.8V~-1.2V内进行循环极谱扫描,测量氧化镍薄膜的透过率变化以及电压-电流变化特性。
(3)在薄膜材料为氧化钨时,参比电极为银/氯化银电极,对电极为铂片,第一溶液为硫酸、高氯酸锂溶液、碳酸丙烯酯溶剂,电化学工作站施加的工作电压为+1.2V~-0.8V。
本实施例中,在1M硫酸溶液、LiClO4(高氯酸锂)溶液、PC(碳酸丙烯酯,PropyleneCarbonate)溶剂中研究氧化钨薄膜的电致变色性质。氧化钨薄膜是典型阴极变色材料,在电致变色器件领域广泛用于阴极变色材层。氧化钨薄膜用磁控溅射法制备,用2英寸的金属钨靶或者氧化钨陶瓷靶材,采用0.5Pa~2Pa工作压力、10W~200W溅射功率,氧气,氩气比例在5:95~50:50范围内,进行磁控溅射制备氧化钨薄膜材料,得到透明的氧化钨厚度为20nm~500nm。把氧化钨薄膜样品作为工作电极,Ag/AgCl电极做参比电极,Pt片做对电极,把1M硫酸溶液或者1M硫酸溶液、LiClO4(高氯酸锂)溶液、PC(碳酸丙烯酯)溶剂放入石英光电测试槽中,将单波长光谱仪的激光光源或光纤光谱仪对准工作电极,在+1.2V~-0.8V内进行循环极谱扫描,测量氧化钨薄膜的透过率变化以及电压—电流变化特性。
发明的另一个实施例中提供了一种光电性能检测分析设备,相比于前述的实施例,
(1)在目标物质为氯时,光谱仪采用光纤光谱仪,对第二光线出口射出的光线进行紫外区220nm±a区间进行光谱分析。
本实施例用于对饮用水中微量残留氯进行检测,用光谱仪检测其吸收光谱,同时用循环极谱(CV)法扫描溶液中氯浓度的变化,具体如图5所示。饮用水通常用亚次氯酸钠、次氯酸钠或者氯气等还原性物质来去除和分解水中的大肠杆菌、腐殖酸等有机污染物,而水中残留的氯的浓度太高会影响人的健康。把饮用水直接流进不锈钢制或石英玻璃制的长筒性样品池(即检测管),样品池的两端设置了光学检测用的光纤光谱仪,实时记录流过样品管的水中的氯气浓度,氯在紫外区220nm附近有很强的紫外吸收,根据标准氯气的吸收大小来定量准确地测定水中氯的含量。基于本实施例,可以自动在线检测城市饮用水的质量,与互联网络连接远程监控饮用水的源水、中间环节、末端用户的安全饮用等。
上述实施例的技术方案还可以用于监控饮用水中的大肠杆菌、亚硝酸盐等在紫外区有特征吸收的有机或无机物。
具体地,检测管接入建筑物饮用水系统,目标物质为氯、亚次氯酸钠、大肠杆菌、亚硝酸盐,第二溶液为溶解了氯、亚次氯酸钠、大肠杆菌或亚硝酸盐的饮用水,分析模块在饮用水中氯、亚次氯酸钠、大肠杆菌或亚硝酸盐的含量超过预设阈值时生成警示信息,查找建筑物内住户的移动终端号码并按照号码将警示信息发送至住户的移动终端。
根据本实施例的技术方案,可以及时发现饮用水中氯或大肠杆菌等物质超标的问题,并能够在第一时间通知居民。
(2)在目标物质为亚次氯钠时,光谱仪采用光纤光谱仪,对第二光线出口射出的光线进行紫外区285nm±b区间进行光谱分析,其中a、b均为常数。
本实施例用于检测饮用水中微量残留亚次氯钠的浓度,用光谱仪检测其吸收光谱,同时用循环极谱(CV)法扫描溶液中亚次氯钠浓度的变化,具体如图8所示。饮用水通常用亚次氯酸钠、次氯酸钠或者氯气等还原性物质来去除和分解水中的大肠杆菌、腐殖酸等有机污染物,而水中残留的亚次氯钠的浓度太高会影响人的健康。把饮用水直接流进不锈钢制或石英玻璃制的长筒性样品池,样品池的两端设置了光学检测用的光纤光谱仪,实时记录流过样品管的水中的亚次氯钠浓度,亚次氯钠在紫外区285nm附近有很强的紫外吸收,根据标准亚次氯钠的吸收大小来定量准确地测定水中亚次氯钠的含量。基于本实施例,可以自动在线检测城市饮用水的质量,与互联网络连接远程监控饮用水的源水、中间环节、末端用户的安全饮用等。
如图9所示,本发明的一个实施例中提供了一种光电性能检测分析方法,用于使用前述的光电性能检测分析设备分析薄膜材料的光学性能与电学性能相关性,具体包括:
步骤S910,将导电的第一溶液注入光电性能检测分析设备的测试槽。
步骤S920,将薄膜材料作为光电性能检测分析设备的电化学工作站的工作电极的材料,将电化学工作站的工作电极、参比电极、对电极置入测试槽中的第一溶液,使工作电极置于测试槽的第一光线入口和第一光线出口之间,通过电化学工作站基于工作电极、参比电极、对电极测量经过薄膜材料的第一电流。
步骤S930,将光电性能检测分析设备的光谱仪的光源连接电化学工作站,使光源在电化学工作站供电下发光,将光源设置在第一光线入口处,使光源发射的光线经过第一光线入口、第一溶液、薄膜材料、第一光线出口射出,通过光谱仪对从第一光线出口射出的光线进行光谱分析,根据分析结果计算薄膜材料的透光率。
步骤S940,获取电化学工作站施加在工作电极上的工作电压在在预设时间区间内的n个电压值,获取第一电流在预设时间区间内的n个电流值/>,以及薄膜材料在预设时间区间内的n个透光率值/>,并计算薄膜材料的光学性能与电学性能相关性模型/>
本实施例的技术方案对现有技术中的电化学工作站与光谱仪进行了融合,将薄膜材料作为电化学工作台的工作电极,并将电化学工作台的工作电极、参比电极和对电极置入检测槽的导电溶液中,此时电化学工作台通过检测经过工作电极的电流分析薄膜材料的电学性能,同时由于工作电极置于检测槽的第一光线入口和第一光线出口之间,使得光谱仪的光源发射的光线从第一光线入口进入后经薄膜材料透射或反射并从第一光线出口射出,则光谱仪基于从第一光线出口射出的光线进行光谱分析可以得到薄膜材料的光学性能,即基于检测槽的光线进出设计以及电极位置设计,可以同时采集薄膜材料在某一时间点、某一电压下的光学性能和电学性能数据,从而计算薄膜材料的光学性能和电学性能的相关性,而将电化学工作台与光谱仪简单组合,无法同时采集薄膜材料在某一时间点、某一电压下的光学性能和电学性能数据,也即无法分析薄膜材料的光电学性能相关性。
如图10所示,本发明的一个实施例中提供了一种光电性能检测分析方法,还包括:
步骤S1010,将溶解了目标物质的第二溶液注入光电性能检测分析的检测管,使得第二溶液从检测管的液体入口注入并从液体出口流出。
步骤S1020,将电化学工作站的工作电极、参比电极和对电极置入检测管内的第二溶液中,通过电化学工作站基于工作电极、参比电极、对电极测量经过第二溶液的第二电流。
步骤S1030,将光谱仪的光源设置在检测管的第二光线入口处,使光源发射的光线经过第二光线入口、第二溶液、第二光线出口射出,通过光谱仪对从第二光线出口射出的光线进行光谱分析,根据分析结果计算得到第二溶液中目标物质的浓度。
步骤S1040,获取第二电流在预设时间点的电流值/>,获取第二溶液中目标物质的浓度在预设时间点/>的浓度值/>,计算在预设时间点/>时第二溶液中目标物质的含量,其中,/>为目标物质的电导率,/>为水的电导率。
本实施例的技术方案,将电化学测试技术与光谱技术两种截然不同的两种测试方法联合起来,使得本实施例的光电性能检测分析设备的测量功能更强大、所获得的信息量更多,为光电特性物质的相关性研究方面提供了强有力的测量表征工具,在功能薄膜的电学性能及光学性能之间的相关性研究方面起到很重要的作用。
以上结合具体实施例描述了本申请的基本原理,但是,需要指出的是,在本申请中提及的优点、优势、效果等仅是示例而非限制,不能认为这些优点、优势、效果等是本申请的各个实施例必须具备的。另外,上述公开的具体细节仅是为了示例的作用和便于理解的作用,而非限制,上述细节并不限制本申请为必须采用上述具体的细节来实现。
本申请中涉及的器件、装置、设备、系统的方框图仅作为例示性的例子并且不意图要求或暗示必须按照方框图示出的方式进行连接、布置、配置。如本领域技术人员将认识到的,可以按任意方式连接、布置、配置这些器件、装置、设备、系统。诸如“包括”、“包含”、“具有”等等的词语是开放性词汇,指“包括但不限于”,且可与其互换使用。这里所使用的词汇“或”和“和”指词汇“和/或”,且可与其互换使用,除非上下文明确指示不是如此。这里所使用的词汇“诸如”指词组“诸如但不限于”,且可与其互换使用。
还需要指出的是,在本申请的装置、设备和方法中,各部件或各步骤是可以分解和/或重新组合的。这些分解和/或重新组合应视为本申请的等效方案。
提供所公开的方面的以上描述以使本领域的任何技术人员能够做出或者使用本申请。对这些方面的各种修改对于本领域技术人员而言是非常显而易见的,并且在此定义的一般原理可以应用于其他方面而不脱离本申请的范围。因此,本申请不意图被限制到在此示出的方面,而是按照与在此公开的原理和新颖的特征一致的最宽范围。
为了例示和描述的目的已经给出了以上描述。此外,此描述不意图将本申请的实施例限制到在此公开的形式。尽管以上已经讨论了多个示例方面和实施例,但是本领域技术人员将认识到其某些变型、修改、改变、添加和子组合。

Claims (8)

1.一种光电性能检测分析设备,其特征在于,包括测试槽、电化学工作站、光谱仪和分析模块,其中,
所述测试槽用于注入导电的第一溶液,所述测试槽上具有第一光线入口和第一光线出口;
所述电化学工作站上具有工作电极、参比电极和对电极,在被测对象为薄膜材料时,所述工作电极的材料采用所述薄膜材料,所述工作电极、所述参比电极、所述对电极可置入所述测试槽中的所述第一溶液中,所述工作电极置于所述第一光线入口和所述第一光线出口之间,所述电化学工作站基于所述工作电极、所述参比电极、所述对电极测量经过所述薄膜材料的第一电流;
所述光谱仪具有光源,所述光源连接所述电化学工作站,在所述电化学工作站供电下发光,所述光源可设置在所述第一光线入口处,所述光源发射的光线进入所述第一光线入口,经所述薄膜材料透射或反射后从所述第一光线出口射出,所述光谱仪对从所述第一光线出口射出的光线进行光谱分析,根据分析结果计算所述薄膜材料的透光率;
分析模块,获取所述电化学工作站施加在所述工作电极上的工作电压在预设时间区间内的n个电压值,获取所述第一电流在所述预设时间区间内的n个电流值,以及所述薄膜材料在所述预设时间区间内的n个透光率值/>,并计算所述薄膜材料的光学性能与电学性能相关性模型/>
其中,所述光电性能检测分析设备还包括检测管,其中,
所述检测管上具有液体入口和液体出口,在被测对象为溶解了目标物质的第二溶液时,所述第二溶液从所述液体入口注入并从所述液体出口流出,所述检测管上具有第二光线入口和第二光线出口;
所述电化学工作站的所述工作电极、所述参比电极和所述对电极可置入所述检测管内的所述第二溶液中,所述电化学工作站基于所述工作电极、所述参比电极、所述对电极测量经过所述第二溶液的第二电流;
所述光谱仪的所述光源可设置在所述第二光线入口处,所述光源发射的光线经过所述第二光线入口、所述第二溶液、所述第二光线出口射出,所述光谱仪对从所述第二光线出口射出的光线进行光谱分析,根据分析结果计算得到所述第二溶液中所述目标物质的浓度;
所述分析模块获取所述第二电流在预设时间点的电流值/>,获取所述第二溶液中所述目标物质的浓度在所述预设时间/>的浓度值/>,计算在所述预设时间点/>时所述第二溶液中所述目标物质的含量/>,其中,/>为所述目标物质的电导率,/>为水的电导率。
2.根据权利要求1所述的光电性能检测分析设备,其特征在于,
所述光谱仪为单波长光谱仪或光纤光谱仪,所述单波长光谱仪的光源为通过电化学工作站供电的激光光源,所述光纤光谱仪可用于红外光谱、紫外光谱、可见光谱、荧光光谱、拉曼光谱分析,所述电化学工作站采用循环扫描、线性扫描、充放电、交流阻抗或脉冲技术测量电流。
3.根据权利要求1所述的光电性能检测分析设备,其特征在于,
在所述薄膜材料为镁镍合金时,所述参比电极为汞/氧化汞电极,所述对电极为铂片,所述第一溶液为氢氧化钠溶液,所述电化学工作站施加的工作电压为±1.2V;
在所述薄膜材料为氧化镍时,所述参比电极为银/氯化银电极,所述对电极为铂片,所述第一溶液为氢氧化钠溶液,所述电化学工作站施加的工作电压为+0.8V~-1.2V;
在所述薄膜材料为氧化钨时,所述参比电极为银/氯化银电极,所述对电极为铂片,所述第一溶液为硫酸、高氯酸锂溶液、碳酸丙烯酯溶剂(Propylene Carbonate),所述电化学工作站施加的工作电压为+1.2V~-0.8V。
4.根据权利要求1所述的光电性能检测分析设备,其特征在于,
所述测试槽的材料为石英。
5.根据权利要求1所述的光电性能检测分析设备,其特征在于,
在所述目标物质为氯时,所述光谱仪采用光纤光谱仪,对所述第二光线出口射出的光线进行紫外区220nm±a区间进行光谱分析;
在所述目标物质为亚次氯钠时,所述光谱仪采用光纤光谱仪,对所述第二光线出口射出的光线进行紫外区285nm±b区间进行光谱分析,其中a、b均为常数。
6.根据权利要求1所述的光电性能检测分析设备,其特征在于,
所述检测管的材料为不锈钢或石英。
7.根据权利要求1所述的光电性能检测分析设备,其特征在于,
所述检测管接入建筑物饮用水系统,所述目标物质为氯、亚次氯酸钠、大肠杆菌、亚硝酸盐,所述第二溶液为溶解了所述氯、所述亚次氯酸钠、所述大肠杆菌或所述亚硝酸盐的饮用水,所述分析模块在所述饮用水中所述氯、所述亚次氯酸钠、所述大肠杆菌或所述亚硝酸盐的含量超过预设阈值时生成警示信息,查找所述建筑物内住户的移动终端号码并按照所述号码将所述警示信息发送至所述住户的移动终端。
8.一种光电性能检测分析方法,用于使用权利要求1至7中任一项所述的光电性能检测分析设备分析薄膜材料的光学性能与电学性能相关性,具体包括:
将导电的第一溶液注入所述光电性能检测分析设备的测试槽;
将所述薄膜材料作为所述光电性能检测分析设备的电化学工作站的工作电极的材料,将所述电化学工作站的所述工作电极、参比电极、对电极置入所述测试槽中的所述第一溶液,使所述工作电极置于所述测试槽的第一光线入口和第一光线出口之间,通过所述电化学工作站基于所述工作电极、所述参比电极、所述对电极测量经过所述薄膜材料的第一电流;
将所述光电性能检测分析设备的光谱仪的光源连接所述电化学工作站,使所述光源在所述电化学工作站供电下发光,将所述光源设置在所述第一光线入口处,使所述光源发射的光线进入所述第一光线入口,经所述薄膜材料透射或反射后从所述第一光线出口射出,通过所述光谱仪对从所述第一光线出口射出的光线进行光谱分析,根据分析结果计算所述薄膜材料的透光率;
获取所述电化学工作站施加在所述工作电极上的工作电压在预设时间区间内的n个电压值,获取所述第一电流在所述预设时间区间内的n个电流值,以及所述薄膜材料在所述预设时间区间内的n个透光率值/>,并计算所述薄膜材料的光学性能与电学性能相关性模型/>
其中,所述光电性能检测分析方法还包括:
将溶解了目标物质的第二溶液注入所述光电性能检测分析的检测管,使得所述第二溶液从所述检测管的液体入口注入并从液体出口流出;
将所述电化学工作站的所述工作电极、所述参比电极和所述对电极置入所述检测管内的所述第二溶液中,通过所述电化学工作站基于所述工作电极、所述参比电极、所述对电极测量经过所述第二溶液的第二电流;
将所述光谱仪的所述光源设置在所述检测管的第二光线入口处,使所述光源发射的光线经过所述第二光线入口、所述第二溶液、所述第二光线出口射出,通过所述光谱仪对从所述第二光线出口射出的光线进行光谱分析,根据分析结果计算得到所述第二溶液中所述目标物质的浓度;
获取所述第二电流在预设时间点的电流值/>,获取所述第二溶液中所述目标物质的浓度在所述预设时间/>的浓度值/>,计算在所述预设时间点/>时所述第二溶液中所述目标物质的含量/>,其中,/>为所述目标物质的电导率,/>为水的电导率。
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