CN111272543B - 一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法 - Google Patents

一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，本发明涉及测试纳米材料柔性的方法。本发明要解决现有纳米材料力学性能的测试及表征需要分散、转移和固定等程序，无法实现对原位生长的纳米材料进行原位加载、实时观察及施加不同应力状态的问题。方法：一、置于FIB‑SEM双束系统中；二、插入改进后的探针，调整改进后的探针移动到定位的纳米材料所在区域；三、激活离子束窗口，调整改进后的探针端部与电子束镜头在同一高度上；四、在电子束窗口下，使得改进后的探针在定位的纳米材料上施加作用力，使纳米材料发生变形。本发明适用于利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料的柔性。

Description

一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性 的方法
技术领域
本发明涉及测试纳米材料柔性的方法。
背景技术
目前针对毫米级或者亚毫米级试样的力学测试可以通过以下方法进行表征：拉伸、压缩及三点弯曲等手段进行表征。然而，当试样尺寸减小至纳米尺度时，力学性能的表征变得困难，因此，研究者开发一些有效的表征技术：第一步、将纳米材料(纳米线、纳米球、纳米线、纳米片)分散在酒精溶液或者丙酮溶液中，然后将分散的含纳米材料悬浊液滴加在抛光硅片上；第二步、将带有纳米材料的硅片放置在扫描电镜下，利用铂金沉积将要分析的纳米材料进行固定；第三步、将固定好的纳米材料转移到原子力显微镜(AFM)或者纳米压痕仪下进行力学性能的表征。但是，针对原位生长的纳米线、纳米球、纳米棒、纳米片等纳米材料现有技术无法实现原位观察表征，而原位生长纳米材料与基体的界面问题至关重要。此外，现有技术无法实现原位施加载荷观察纳米线、纳米球、纳米片或者纳米棒的演变过程。同时，纳米材料的转移和固定都会影响纳米材料本身的性能，且无法大范围内进行寻找，且无法对材料施加不同的应力状态，进而揭示不同应力状态的性能特征。
发明内容
本发明要解决现有纳米材料力学性能的测试及表征需要分散、转移和固定等程序，无法实现对原位生长的纳米材料进行原位加载、实时观察及施加不同应力状态的问题，而提供一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法。
一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，它是按以下步骤完成的：
一、将涂层表面原位生长纳米材料的试样置于FIB-SEM双束系统中，在电子束窗口下，选择要分析的纳米材料并定位，然后调整电子束镜头到样品台的工作距离为4mm～4.3mm；
二、对探针前端进行弯曲处理，然后利用聚焦离子束切割技术将探针前端切割成平面，得到改进后的探针，插入改进后的探针，在电子束窗口下，以移动速度为0.01μm/min～50μm/min，调整改进后的探针在电子束窗口上的X轴及Y轴位置，使得改进后的探针移动到定位的纳米材料所在区域；
三、激活离子束窗口，将离子束窗口电流调整到24pA～40pA，然后调整离子束镜头到样品台的工作距离与电子束镜头到样品台的工作距离相同，在移动速度为0.01μm/min～50μm/min的条件下，通过调整改进后的探针在离子束窗口上的Z轴位置，使得改进后的探针端部与电子束镜头在同一高度上；
四、在电子束窗口下，以移动速度为0.01μm/min～3.0μm/min，通过移动改进后的探针位置，使得改进后的探针在定位的纳米材料上施加作用力，使纳米材料发生变形，记录纳米材料每个变形阶段的照片，通过记录变形角度或弯曲程度来表征纳米材料的柔性特征，即完成利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法。
本发明的有益效果是：
本发明旨在解决涂层表面原位生长形成的纳米材料力学测试需要分散、转移和固定等一系列复杂过程，同时还可解决由于在转移过程和焊接固定过程中引起的影响。
本发明利用FIB-SEM双束系统原位测试在涂层表面生长形成的纳米材料，可以在大范围内寻找合适的纳米材料来作为研究对象，避免分散、转移和固定过程中带来的一系列问题，可以拓展纳米材料力学性能的表征手段，不仅包括单臂弯曲表征(适用于纳米线，纳米棒，纳米片)，压缩表征(适用于纳米球和纳米棒)，还有疲劳测试表征(适用于纳米线和纳米片)，具有很大的意义，可以研究不同应力状态下的变形情况，进而研究不同应力状态下的性能特征，具体应力状态：单一压应力状态(适用于纳米球和纳米棒)，单一弯曲应力状态(适用于纳米线，纳米棒和纳米片)以及弯曲应力和拉应力复合状态(适用于纳米线和纳米棒)，且弯曲应力和拉应力复合状态具体是指施加与纳米材料轴向具有夹角的作用力。
本发明研究纳米材料的柔性特征可对多个纳米材料进行统计学意义上的研究，从而对其进行变形机制的探索，而现有纳米材料力学性能的测试过程相对复杂，无法实现统计学意义上的研究及变形机制的探索。
本发明旨在利用探针持续作用在纳米材料上这样一个特点，同时获得每个时间点的连续变形照片，然后通过计算获得每个时刻下的纳米材料的变形角度或弯曲程度，利用现有的有限元分析或第一性原理分析等软件来模拟计算纳米材料在每个不同时间点下的应变分布状态。除此之外，纳米材料所受加载力速率变化可通过调整探针的移动速度来改变应力加载速率。综上所述，本发明所阐述的测试方法不仅可以实现不同应力状态和不同应力加载速率下对同一纳米材料的力学性能的研究。而且本发明可以减少试样制备的繁琐程序，可以节约大量的测试费用和人力费用，对纳米材料进行拍照或者录像，获得纳米材料的连续变化图像，结合后续有限元分析和第一性原理分析等手段来分析纳米材料的变形机制。
附图说明
图1为实施例一步骤①制备的微弧氧化处理后的钛材料的SEM照片；
图2为实施例一步骤①制备的微弧氧化处理后的钛材料表面的EDS能谱图；
图3为实施例一步骤②制备的涂层表面原位生长纳米材料的试样SEM照片；
图4为实施例一步骤四中施加沿纳米材料轴向作用力的示意图照片，1为电子束，2为改进后的探针，3为纳米材料，4为涂层表面微孔，5为沿纳米材料轴向作用力，6为涂层表面原位生长纳米材料的试样；
图5为实施例一步骤四中施加沿纳米材料轴向作用力，改进后的探针未接触纳米材料时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；
图6为实施例一步骤四中施加沿纳米材料轴向作用力，改进后的探针作用到纳米材料上变形角度大致为45°时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；
图7为实施例一步骤四中施加沿纳米材料轴向作用力，改进后的探针作用到纳米材料上变形角度大致为90°时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；
图8为实施例一步骤四中施加沿纳米材料轴向作用力，改进后的探针作用到纳米材料上变形角度大致为135°时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；
图9为实施例一步骤四中施加沿纳米材料轴向作用力，改进后的探针离开纳米材料时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；
图10为实施例一步骤四中施加垂直纳米材料轴向作用力的示意图照片，1为电子束，2为改进后的探针，3为纳米材料，4为涂层表面微孔，5为垂直纳米材料轴向作用力，6为涂层表面原位生长纳米材料的试样；
图11为实施例一步骤四中施加垂直纳米材料轴向作用力，改进后的探针未接触纳米材料时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；
图12为实施例一步骤四中施加垂直纳米材料轴向作用力，改进后的探针作用到纳米材料上变形角度大致为15°时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；
图13为实施例一步骤四中施加垂直纳米材料轴向作用力，改进后的探针作用到纳米材料上变形角度大致为30°时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；
图14为实施例一步骤四中施加垂直纳米材料轴向作用力，改进后的探针作用到纳米材料上，变形角度大致为90°时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；
图15为实施例一步骤四中施加垂直纳米材料轴向作用力，改进后的探针离开纳米材料时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；
图16为具体实施方式五当纳米材料为纳米线、纳米棒或纳米片时，步骤四中所述的变形角度示意图，1为未弯曲前的纳米材料，2为弯曲后的纳米材料，α为变形角度。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，它是按以下步骤完成的：
一、将涂层表面原位生长纳米材料的试样置于FIB-SEM双束系统中，在电子束窗口下，选择要分析的纳米材料并定位，然后调整电子束镜头到样品台的工作距离为4mm～4.3mm；
二、对探针前端进行弯曲处理，然后利用聚焦离子束切割技术将探针前端切割成平面，得到改进后的探针，插入改进后的探针，在电子束窗口下，以移动速度为0.01μm/min～50μm/min，调整改进后的探针在电子束窗口上的X轴及Y轴位置，使得改进后的探针移动到定位的纳米材料所在区域；
三、激活离子束窗口，将离子束窗口电流调整到24pA～40pA，然后调整离子束镜头到样品台的工作距离与电子束镜头到样品台的工作距离相同，在移动速度为0.01μm/min～50μm/min的条件下，通过调整改进后的探针在离子束窗口上的Z轴位置，使得改进后的探针端部与电子束镜头在同一高度上；
四、在电子束窗口下，以移动速度为0.01μm/min～3.0μm/min，通过移动改进后的探针位置，使得改进后的探针在定位的纳米材料上施加作用力，使纳米材料发生变形，记录纳米材料每个变形阶段的照片，通过记录变形角度或弯曲程度来表征纳米材料的柔性特征，即完成利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法。
本具体实施方式将离子束窗口电流调整到24pA～40pA，避免对纳米结构产生影响。在探针移动及施加作用力时，探针都应避免与涂层或其他纳米材料相接触的情况出现。
由于探针倾斜角度不能调整，因此，针对施加力的方向不同，选择能适应于探针角度的纳米材料。
本实施方式步骤四中所述的变形阶段根据不同实验及材料的需要，可界定纳米材料的不同变形角度为变形阶段。
本实施方式的有益效果是：
本具体实施方式旨在解决涂层表面原位生长形成的纳米材料力学测试需要分散、转移和固定等一系列复杂过程，同时还可解决由于在转移过程和焊接固定过程中引起的影响。
本具体实施方式利用FIB-SEM双束系统原位测试在涂层表面生长形成的纳米材料，可以在大范围内寻找合适的纳米材料来作为研究对象，避免分散、转移和固定过程中带来的一系列问题，可以拓展纳米材料力学性能的表征手段，不仅包括单臂弯曲表征(适用于纳米线，纳米棒，纳米片)，压缩表征(适用于纳米球和纳米棒)，还有疲劳测试表征(适用于纳米线和纳米片)，具有很大的意义，可以研究不同应力状态下的变形情况，进而研究不同应力状态下的性能特征，具体应力状态：单一压应力状态(适用于纳米球和纳米棒)，单一弯曲应力状态(适用于纳米线，纳米棒和纳米片)以及弯曲应力和拉应力复合状态(适用于纳米线和纳米棒)，且弯曲应力和拉应力复合状态具体是指施加与纳米材料轴向具有夹角的作用力。
本具体实施方式研究纳米材料的柔性特征可对多个纳米材料进行统计学意义上的研究，从而对其进行变形机制的探索，而现有纳米材料力学性能的测试过程相对复杂，无法实现统计学意义上的研究及变形机制的探索。
本具体实施方式旨在利用探针持续作用在纳米材料上这样一个特点，同时获得每个时间点的连续变形照片，然后通过计算获得每个时刻下的纳米材料的变形角度或弯曲程度，利用现有的有限元分析或第一性原理分析等软件来模拟计算纳米材料在每个不同时间点下的应变分布状态。除此之外，纳米材料所受加载力速率变化可通过调整探针的移动速度来改变应力加载速率。综上所述，本具体实施方式所阐述的测试方法不仅可以实现不同应力状态和不同应力加载速率下对同一纳米材料的力学性能的研究。而且本具体实施方式可以减少试样制备的繁琐程序，可以节约大量的测试费用和人力费用，对纳米材料进行拍照或者录像，获得纳米材料的连续变化图像，结合后续有限元分析和第一性原理分析等手段来分析纳米材料的变形机制。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一之一不同的是：步骤一中调整电子束镜头到样品台的工作距离为4mm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中选择要分析的纳米材料并定位具体为选择涂层表面有微孔且在微孔周边原位生长的纳米材料并定位。其它与具体实施方式一或二相同。
选择要分析的纳米材料并定位具体选择的纳米材料为发生变形时，不会与涂层或周围的纳米材料相接触。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的涂层表面原位生长纳米材料的试样为涂层表面原位生长磷灰石纳米材料的试样。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述的涂层表面原位生长纳米材料的试样中纳米材料为纳米线、纳米球、纳米棒或纳米片。其它与具体实施方式一至四相同。
本实施方式当所述的纳米材料为纳米线、纳米棒或纳米片时，步骤四中可测试变形角度和弯曲程度，其主要是将弯曲后的纳米材料视为曲线，测量弯曲后的纳米材料与未弯曲前的纳米材料的夹角来表征变形角度，如图16所示，图16为具体实施方式五当纳米材料为纳米线、纳米棒或纳米片时，步骤四中所述的变形角度示意图，1为未弯曲前的纳米材料，2为弯曲后的纳米材料，α为变形角度；计算弯曲后的纳米材料的曲率来表征弯曲程度。本实施方式当所述的纳米材料为纳米球时，步骤四中仅能测试弯曲程度，主要是探针沿径向作用力后，纳米球形态发生变化，因压力作用由球形逐步变为椭圆形，因此，纳米球表面与探针相接处的曲线弧度发生变化，测试此时与探针相接处的曲线曲率来表征弯曲程度。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中以移动速度为10μm/min～50μm/min，调整改进后的探针在电子束窗口上的X轴及Y轴位置，使得改进后的探针移动到定位的纳米材料所在区域。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述的探针为Omniprobe探针；步骤三中通过Omniprobe探针的控制软件调整改进后的探针在离子束窗口上的Z轴位置。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中在移动速度为10μm/min～50μm/min的条件下，通过调整改进后的探针在离子束窗口上的Z轴位置，使得改进后的探针端部与离子束镜头在同一高度上。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中以移动速度为0.01μm/min～0.5μm/min，通过移动改进后的探针位置，使得改进后的探针在定位的纳米材料上施加作用力，使纳米材料发生变形。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：当所述的涂层表面原位生长纳米材料的试样为涂层表面原位生长纳米线或纳米棒的试样，步骤四中所述的施加作用力为施加沿纳米材料轴向作用力、施加垂直纳米材料轴向作用力或施加与纳米材料轴向具有夹角的作用力；当所述的涂层表面原位生长纳米材料的试样为涂层表面原位生长纳米球的试样，步骤四中所述的施加作用力为施加沿纳米材料径向作用力；当所述的涂层表面原位生长纳米材料的试样为涂层表面原位生长纳米片的试样，步骤四中所述的施加作用力为施加沿纳米材料长度方向的作用力。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，它是按以下步骤完成的：
一、将涂层表面原位生长纳米材料的试样置于FIB-SEM双束系统中，在电子束窗口下，选择要分析的纳米材料并定位，然后调整电子束镜头到样品台的工作距离为4mm；
二、对探针前端进行弯曲处理，然后利用聚焦离子束切割技术将探针前端切割成平面，得到改进后的探针，插入改进后的探针，在电子束窗口下，以移动速度为20μm/min，调整改进后的探针在电子束窗口上的X轴及Y轴位置，使得改进后的探针移动到定位的纳米材料所在区域；
三、激活离子束窗口，将离子束窗口电流调整到24pA左右，然后调整离子束镜头到样品台的工作距离与电子束镜头到样品台的工作距离相同，在移动速度为20μm/min的条件下，通过调整改进后的探针在离子束窗口上的Z轴位置，使得改进后的探针端部与离子束镜头在同一高度上；
四、在电子束窗口下，以移动速度为0.5μm/min，通过移动改进后的探针位置，使得改进后的探针在定位的纳米材料上施加作用力，使纳米材料发生变形，记录纳米材料每个变形阶段的照片，通过记录变形角度来表征纳米材料的柔性特征，即完成利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法；
步骤一中选择要分析的不同尺寸纳米材料并定位具体选择的纳米材料为发生变形时，不会与涂层或周围的纳米材料相接触，如选择涂层表面有微孔且在微孔周边原位生长的纳米材料并定位；
步骤一中所述的FIB-SEM双束系统为离子/电子双束扫描电镜Helios Nanolab600i；
步骤二中所述的探针为Omniprobe探针；步骤三中通过Omniprobe探针的控制软件调整改进后的探针在离子束窗口上的Z轴位置。
步骤一中所述的涂层表面原位生长纳米材料的试样为涂层表面原位生长磷灰石纳米线的试样，具体是按以下步骤制备的：
①、钙磷涂层的制备：采用微弧氧化技术在纯钛表面制备含钙磷元素的涂层，得到微弧氧化处理后的钛材料，其中微弧氧化电参数：电压为400V，频率为600Hz，占空比为8％，氧化时间为5min，电解液由去离子水、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、硅酸钠、磷酸二氢钙及乙酸钙混合而成，电解液中乙二胺四乙酸二钠的浓度为15g/L，氢氧化钠的浓度为5g/L，硅酸钠的浓度为7.1g/L，磷酸二氢钙的浓度为6.3g/L，乙酸钙的浓度为8.8g/L；
②、纳米材料的制备：向聚四氟乙烯材质的微波水热专用水热反应釜中加入体积为40mL，浓度为0.01mol/L的碱液，将微弧氧化处理后的钛材料浸没在浓度为0.01mol/L的碱溶液中，然后将水热反应釜置于微波水热合成平行仪中，在温度为200℃的条件下，保温10min，在微弧氧化涂层表面制备不同直径的纳米材料，得到涂层表面原位生长纳米材料的试样；
所述的水热反应釜中加入浓度为0.01mol/L的碱液体积为水热反应釜总体积的40％；
所述的浓度为0.01mol/L的碱液为浓度为0.01mol/L的氢氧化钠水溶液。
步骤四中所述的施加作用力为施加沿磷灰石纳米线轴向作用力和垂直磷灰石纳米线轴向作用力。
图1为实施例一步骤①制备的微弧氧化处理后的钛材料的SEM照片；图2为实施例一步骤①制备的微弧氧化处理后的钛材料表面的EDS能谱图；由图可知，在含有钙磷硅钠电解液中制备的涂层呈现多孔粗糙结构，且涂层中元素主要成分为Ca和P元素。
图3为实施例一步骤②制备的涂层表面原位生长纳米材料的试样SEM照片；由图可知，涂层表面原位形成大量的纳米线，选择在微孔周边的纳米线作为研究对象，微孔周边纳米线直径为50nm～100nm。
图4为实施例一步骤四中施加沿纳米材料轴向作用力的示意图照片，1为电子束，2为改进后的探针，3为纳米材料，4为涂层表面微孔，5为沿纳米材料轴向作用力，6为涂层表面原位生长纳米材料的试样；如图所示，在电子束窗口中，选择处于悬臂梁的纳米线作为研究对象，利用Omniprobe探针施加轴向作用力使其变形。
图5为实施例一步骤四中施加沿纳米材料轴向作用力，改进后的探针未接触纳米材料时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；图6为实施例一步骤四中施加沿纳米材料轴向作用力，改进后的探针作用到纳米材料上变形角度大致为45°时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；图7为实施例一步骤四中施加沿纳米材料轴向作用力，改进后的探针作用到纳米材料上变形角度大致为90°时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；图8为实施例一步骤四中施加沿纳米材料轴向作用力，改进后的探针作用到纳米材料上变形角度大致为135°时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；图9为实施例一步骤四中施加沿纳米材料轴向作用力，改进后的探针离开纳米材料时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；由图可知，当Omniprobe探针施加轴向作用力于纳米线上时，随着施加力作用时间的增加，磷灰石纳米线发生连续变形，当变形角度达到90°时，在纳米线变形处可观察到微小的裂纹。但当变形角度越过90°时，纳米线在变形位置发生明显的断裂现象。除此之外，当Omniprobe探针远离纳米线时，发生断裂的纳米线两部分发生粘连现象，并没有发生完全断裂行为。
图10为实施例一步骤四中施加垂直纳米材料轴向作用力的示意图照片，1为电子束，2为改进后的探针，3为纳米材料，4为涂层表面微孔，5为垂直纳米材料轴向作用力，6为涂层表面原位生长纳米材料的试样；如图所示，在电子束窗口中，选择处于悬臂梁的纳米线作为研究对象，利用Omniprobe探针施加垂直轴向作用力使其变形。
图11为实施例一步骤四中施加垂直纳米材料轴向作用力，改进后的探针未接触纳米材料时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；图12为实施例一步骤四中施加垂直纳米材料轴向作用力，改进后的探针作用到纳米材料上变形角度大致为15°时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；图13为实施例一步骤四中施加垂直纳米材料轴向作用力，改进后的探针作用到纳米材料上变形角度大致为30°时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；图14为实施例一步骤四中施加垂直纳米材料轴向作用力，改进后的探针作用到纳米材料上，变形角度大致为90°时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；图15为实施例一步骤四中施加垂直纳米材料轴向作用力，改进后的探针离开纳米材料时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；由图可知，当Omniprobe探针施加垂直轴向作用力于纳米线上时，随着施加力作用时间的增加，纳米材料发生连续变形，发生最大变形角度可达到90°。但当Omniprobe探针离开纳米线时，纳米线发生恢复，且恢复初始状态。

Claims (10)

1.一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、将涂层表面原位生长纳米材料的试样置于FIB-SEM双束系统中，在电子束窗口下，选择要分析的纳米材料并定位，然后调整电子束镜头到样品台的工作距离为4mm～4.3mm；
二、对探针前端进行弯曲处理，然后利用聚焦离子束切割技术将探针前端切割成平面，得到改进后的探针，插入改进后的探针，在电子束窗口下，以移动速度为0.01μm/min～50μm/min，调整改进后的探针在电子束窗口上的X轴及Y轴位置，使得改进后的探针移动到定位的纳米材料所在区域；
三、激活离子束窗口，将离子束窗口电流调整到24pA～40pA，然后调整离子束镜头到样品台的工作距离与电子束镜头到样品台的工作距离相同，在移动速度为0.01μm/min～50μm/min的条件下，通过调整改进后的探针在离子束窗口上的Z轴位置，使得改进后的探针端部与电子束镜头在同一高度上；
四、在电子束窗口下，以移动速度为0.01μm/min～3.0μm/min，通过移动改进后的探针位置，使得改进后的探针在定位的纳米材料上施加作用力，使纳米材料发生变形，记录纳米材料每个变形阶段的照片，通过记录变形角度或弯曲程度来表征纳米材料的柔性特征，即完成利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法。
2.根据权利要求1所述的一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，其特征在于：步骤一中调整电子束镜头到样品台的工作距离为4mm。
3.根据权利要求1所述的一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，其特征在于：步骤一中选择要分析的纳米材料并定位具体为选择涂层表面有微孔且在微孔周边原位生长的纳米材料并定位。
4.根据权利要求1所述的一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，其特征在于：步骤一中所述的涂层表面原位生长纳米材料的试样为涂层表面原位生长磷灰石纳米材料的试样。
5.根据权利要求4所述的一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，其特征在于：所述的涂层表面原位生长纳米材料的试样中纳米材料为纳米线、纳米球、纳米棒或纳米片。
6.根据权利要求1所述的一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，其特征在于：步骤二中以移动速度为10μm/min～50μm/min，调整改进后的探针在电子束窗口上的X轴及Y轴位置，使得改进后的探针移动到定位的纳米材料所在区域。
7.根据权利要求1所述的一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，其特征在于：步骤二中所述的探针为Omniprobe探针；步骤三中通过Omniprobe探针的控制软件调整改进后的探针在离子束窗口上的Z轴位置。
8.根据权利要求1所述的一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，其特征在于：步骤三中在移动速度为10μm/min～50μm/min的条件下，通过调整改进后的探针在离子束窗口上的Z轴位置，使得改进后的探针端部与离子束镜头在同一高度上。
9.根据权利要求1所述的一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，其特征在于：步骤四中以移动速度为0.01μm/min～0.5μm/min，通过移动改进后的探针位置，使得改进后的探针在定位的纳米材料上施加作用力，使纳米材料发生变形。
10.根据权利要求5所述的一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，其特征在于：当所述的涂层表面原位生长纳米材料的试样为涂层表面原位生长纳米线或纳米棒的试样，步骤四中所述的施加作用力为施加沿纳米材料轴向作用力、施加垂直纳米材料轴向作用力或施加与纳米材料轴向具有夹角的作用力；当所述的涂层表面原位生长纳米材料的试样为涂层表面原位生长纳米球的试样，步骤四中所述的施加作用力为施加沿纳米材料径向作用力；当所述的涂层表面原位生长纳米材料的试样为涂层表面原位生长纳米片的试样，步骤四中所述的施加作用力为施加沿纳米材料长度方向的作用力。
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