KR100997264B1 - 나노소재의 역학 특성 측정용 시료 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 나노막대, 나노튜브, 또는 나노와이어로부터 선택되는 나노소재의 분산액을 제조하는 단계, 다수의 절단면이 형성된 금속 지지체에 상기 분산액을 접촉시킨 후 건조하여 상기 다수의 절단면에 다수의 나노소재를 부착시키는 단계, 및 상기 절단면에 부착된 다수의 나노소재 중 상기 절단면에 수직으로 부착된 하나 이상의 나노소재에 전자빔을 조사하여 나노소재를 상기 절단면과 용접하는 그리핑(gripping) 단계를 포함하는 나노소재의 역학 특성 측정용 시료 제조방법, 및 상기 방법으로부터 제조된 시료를 사용하여 역학 특성을 측정하는 것을 포함하는 나노소재의 물성 측정 방법에 관한 것이다.

나노소재, 탄소나노튜브, TEM 그리드, 그리핑, 역학 특성

Description

나노소재의 역학 특성 측정용 시료 제조방법{Method of preparing samples for measuring mechanical properties of nanomaterials}

본 발명은 나노소재의 역학 특성 측정용 시료 제조방법, 및 상기 방법으로부터 제조된 시료를 사용하여 역학 특성을 측정하는 나노소재의 물성 측정 방법에 관한 것이다.

일반적으로 소재는 그 크기(입자 크기, 박막 두께 등)가 변화하면 물성이 다소 변하는 경향이 있다. 그러나 크기가 나노 스케일로 줄어듦에 의한 급격한 물성변화와 비교하면 매우 미미하다고 할 수 있다. 나노소재에서는 표면과 계면이 주도적으로 발달하는 경향이 있어서 같은 화학조성의 일반 벌크재료와는 전혀 다른 물성을 나타낸다. 따라서 일반 벌크 재료에 대하여 알려진 자료를 사용하여 나노소재의 물성과 구조를 정확히 예측하기는 어렵다.

신뢰성 있는 나노 스케일 소자를 실현하기 위해서는 재료 과학적 (혹은 공학적) 장벽을 극복해야 하는데 주된 장벽 요소는 나노 역학(nanomechanics)이다. 이를 극복하기 위해서는 소성, 파괴 특성, 밀착력(adhesion), 마찰 특성, 응력/변형 율 거동, 마이크로/나노 구조, 화학 조성 등이 나노 스케일 소재의 기계적 구동 양상을 어떻게 결정하는지 이해하여야 하며, 이를 위해서는 소재의 역학적 특성을 측정하기 위한 정밀하고 재현성 있는 측정학(metrologies)이 개발되어야 한다.

일반적으로 나노소재는 독립적으로 보다는 일반 소재와 합체하여 활용되기 때문에 나노소재의 신뢰성은 활용 소자(device)의 목적 수명과 관련이 있다. 즉, 신뢰성 있는 나노소재라 함은 활용 소자 혹은 제품의 목적 수명 이내에 안정적인 역학적 특성과 목적 특성을 나타내는 소재를 말한다. 수명과 관련된 신뢰성을 고려하면서 목적 특성 이외에 역학적 특성이 필수적으로 고려되는 이유는 목적 특성이 역학적 특성 이외의 특성이라도 소자 제조 공정혹은 사용 중에 역학적 파손을 방지해야 하며 파손에 이르지 않더라도 경우에 따라, 나노 역학특성이 열적 혹은 전기적 신뢰성과 같은 다른 종류의 신뢰성에 간접적이지만 중요한 영향을 미치기 때문이다.

한편, 종래의 나노소재 분석 방법으로서 대한민국 공개특허 제2005-0071964호에서는 나노 압입(nanoindentation) 시험 시 수평 방향 운동의 보상과 압입 깊이 산출 등의 문제를 개선하는 나노 압입 시험 기능을 갖는 원자력 현미경(Atomic Force Microscope, AFM)의 캔틸레버가 공지되어 있고, 일본등록특허 제3686940호에서는 전자 현미경 내장형의 원자간 힘 현미경의 시료와 힘 센서(force sensor) 돌기의 사이에 나노 와이어를 형성하고, 그 와이어에 전류를 흘리는 것에 따라 일렉트로마이그레이션(electromigration)을 발생시키고, 통전 전후 및 통전 중의 그 와이어의 응력을 상기 원자간 힘 현미경에 의하여 측정하는 것을 특징으로 하는 나노 와이어의 응력 측정 방법이 공지되어 있다. 또한, 일본공개특허 제2004-085321호에는 탐침장치를 이용하여 나노스케일의 구조를 가지는 시료의 국소적 전기전도성을 측정하는 방법이 개시되어 있다.

그러나 상술한 바와 같은 나노소재 분석방법에서 단일 나노소재의 역학적 특성 또는 전기적 특성을 측정하기 위하여는 단일 나노소재의 한쪽 끝단 또는 양끝단 을 고정하여야 한다. 즉, 종래에는 파우더 상태의 나노소재 중에서 하나를 센서를 이용하여 한쪽 끝단 또는 양끝단을 강체 또는 텅스텐 팁에 그리핑(gripping)하는 방법을 주로 사용하여 왔다. 그러나 상기의 방법으로는 한번에 하나의 시료를 제조하므로 역학시험 등의 분석방법은 일회성에 그쳤으며, 역학 시험이 실패하거나 재연성을 확인할 필요가 있을 때에는 상기 시료제조과정을 다시 반복하여야 하는 문제점이 있었다.

나노소재 분석 중에서 시료제조에 관련된 종래기술로서 시편 채취과정을 배제하여 나노구조를 분석하는 방법이 대한민국 공개특허 제2008-0053571호에 공지되어 있다. 상기 특허에서는 TEM 그리드에다 직접 나노소재를 성장시키는 방법을 채택함으로써 단일 나노소재의 시료를 여러번 제조하여야 하는 문제점을 해결하려고 하였으나, 상기 방법은 분석을 위해 TEM 그리드를 기재로 하여 나노와이어를 성장시키는 단계를 진행하여야 하는 번거로움이 있을 뿐만아니라 나노와이어의 성장에서 기재의 영향성을 완전히 배제할 수 없으며 TEM 그리드에 성장 가능한 나노와이어로 분석 범위가 좁아지는 문제점이 있다.

본 발명은 단일 나노소재의 역학 특성 측정용 시료 제조방법에서 시료 제조과정이 용이할 뿐만 아니라 한 번에 여러 개의 나노소재 시료를 제조할 수 있는 방법을 제공하는 데 목적이 있다.

또한 본 발명은 상기 방법으로부터 제조된 시료를 사용하여 역학시험 뿐만 아니라 전기적 특성 및 구조분석을 용이하게 수행할 수 있는 물성 측정방법을 제공하는데 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 나노소재의 역학 특성 측정용 시료 제조방법은, 나노막대, 나노튜브, 또는 나노와이어로부터 선택되는 나노소재의 분산액을 제조하는 단계, 다수의 절단면이 형성된 금속 지지체에 상기 분산액을 접촉시킨 후 건조하여 상기 다수의 절단면에 다수의 나노소재를 부착시키는 단계, 및 상기 절단면에 부착된 다수의 나노소재 중 상기 절단면에 수직으로 부착된 하나 이상의 나노소재에 전자빔을 조사하여 나노소재를 상기 절단면과 용접하는 그리핑(gripping) 단계를 포함한다.

상기 다수의 절단면이 형성된 금속 지지체는 메쉬 구조의 판상형 금속 지지체를 절단하여 다수의 절단면이 일렬로 형성되어 있는 것일 수 있으며, 보다 구체적으로는 금속 재질의 TEM 그리드를 절단하여 제조된 것일 수 있다. 시료 제조의 용이성을 고려하여 100 mesh 내지 500mesh의 TEM 그리드를 사용할 수 있다.

또한 본 발명은 상기 제조방법으로부터 제조된 시료를 사용하여 역학 특성을 측정하는 것을 특징으로 하는 나노소재의 물성 측정 방법을 제공한다.

본 발명에 따른 제조방법으로부터 제조된 시료는 다수의 단일 나노소재가 그리핑되어 있어 하나의 시료로 여러 번 역학 시험을 할 수 있으며, 시료 제조시 사용된 금속 지지체는 다수의 절단면이 간격을 두고 일렬로 배치되어 있어 단일 나노소재가 그리핑된 위치를 파악하기 용이할 뿐아니라 시험 장비의 센서나 측정 팁이 상하좌우로 움직이기 용이하므로 역학 시험 또는 전기적 특성 측정이 용이하다.

또한 본 발명에 따른 제조방법으로부터 제조된 시료는 금속 TEM 그리드와 같은 메쉬 구조의 판상형 금속 지지체를 사용하여 제조되었으므로 상기 역학 특성 시험 전, 후 또는 역학 특성 시험 중에 전기적 특성을 측정할 수 있으며, 상기 역학 시험 후 파단면 등의 구조 분석을 진행할 수 있어 나노소재의 물성을 다양한 측면에서 재현성 있게 측정할 수 있는 장점이 있다.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가진다. 또한, 종래와 동일한 기술적 구성 및 작용에 대한 반복되는 설명은 생략하기로 한다.

본 발명에 따른 나노소재의 역학 특성 측정용 시료 제조방법은 다수의 절단면을 가진 금속지지체의 절단면에 다수의 단일 나노소재를 부착하여 이를 그리핑하 는 방법을 채택하는 것을 특징으로 하며, 구체적으로는 하기의 제조단계를 포함한다.

a) 나노막대, 나노튜브, 나노와이어 또는 이의 혼합물로부터 선택되는 나노소재의 분산액을 제조하는 단계;

b) 다수의 절단면이 형성된 금속 지지체에 상기 분산액을 접촉시킨 후 건조하여 상기 다수의 절단면에 다수의 나노소재를 부착시키는 단계; 및

c) 상기 절단면에 부착된 다수의 나노소재 중 상기 절단면에 수직으로 부착된 하나 이상의 나노소재에 전자빔을 조사하여 나노소재를 상기 절단면과 용접하는 그리핑(gripping) 단계.

상기 a)단계에서 나노소재는 상술한 바와 같이 나노막대(nano rod), 나노튜브(nano-tube) 또는 나노와이어(nano-wire)로부터 선택되는 형태를 가지며, 나노소재 분산액을 제조할 때 이들은 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 나노소재로는 구체적으로 산화아연 나노와이어 또는 탄소나노튜브를 예로 들 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.

상기 분산액을 제조할 때는 나노소재 분말(powder)을 유기용매, 물 또는 이의 혼합용매에 분산할 수 있으며, 상기 유기용매는 나노소재의 분산을 용이하게 하고 휘발성이 우수하여 상온에서 쉽게 건조 가능한 것이라면 어떤 것이든지 사용가능하다. 예를 들어 탄소수 1 내지 7의 알코올, 보다 구체적으로는 메틸알코올 또는 에틸알코올을 사용할 수 있으나 반드시 이에 한정하는 것은 아니다. 상기 분산액은 나노소재의 분산을 용이하게 하기 위하여 초음파 처리를 하는 것이 바람직하다.

상기 b)단계에서는 다수의 절단면이 형성된 금속 지지체의 절단면에 다수의 나노소재를 부착하는 단계이다.

상기 다수의 절단면이 형성된 금속 지지체는 다수의 절단면이 간격을 두고 일렬로 배치되어 있는 것이 절단면에 부착된 단일 나노소재의 위치를 파악하기 용이할 뿐만 아니라 시험 장비의 힘 센서(force sensor)나 텅스텐 팁을 이용하여 그리드에 접촉하지 않은 상태로 나노소재의 변형을 가할 수 있다. 또한 단일 나노소재가 상기 절단면에 수직으로 그리핑되어야 한다. 수직으로 그리핑을 하는 이유는 아직 나노소재의 인장에 대해서 ASTM 등의 국제적인 역학시험 방법이 정해지지 않았기 때문에 역학시험의 시험편 셋업(set-up)은 기존의 매크로(macro)한 역학시험 절차를 적용하고 있으며 매크로(macro) 역학시험에서 시험편과 지그 사이에 직각으로 셋업(set-up) 하며 인장방향도 시험편의 길이 방향으로 하는 것을 국제규격(ASTM등)으로 정하고 있다. 본 발명에서 TEM 그리드가 지그의 개념으로 사용되고, 나노 단일소재가 시험편에 해당하므로 단일 나노소재를 TEM 그리드 절단면에 TEM 그리드와 수직으로 그리핑한다. 만약 수직으로 부착된 나노소재가 없다면 인위적으로 힘 센서(force sensor)나 텅스텐 팁을 이용하여 다른 방향으로 걸쳐 있는 나노소재를 선택하여 수직으로 방향을 바꾸어 상기 절단면 위에 올릴 수 있다.

보다 구체적으로는 격자 사이에 얇은 투명막이 없는 금속 재질의 TEM 그리드를 절단하여 금속 지지체로 사용할 수 있으며, 절단면 사이에 일정정도의 간격이 존재하여야 단일 나노소재의 위치파악이 용이하고 상기 간격은 후속 공정에서 조사되는 전자빔에 영향을 받지 않을 정도로 넓은 것이 바람직하다. 통상적으로 상용성 및 시료 제조의 용이성을 고려하여 100 mesh 내지 500mesh의 TEM 그리드를 사용할 수 있다.

도 1에서는 TEM 그리드를 절단하여 제조한 금속 지지체에 나노소재 분산액을 접촉시킨 후 건조하여 다수의 나노소재가 금속 지지체에 부착된 것을 나타낸 것으로서, 금속 재질의 TEM 그리드(1)는 다수의 TEM 그리드 홀(2)과 메쉬 타입으로 교차된 다수의 TEM 그리드 금속선(3)으로 이루어져 있으며 절단부(4)에는 다수의 절단면(41, 42)이 형성되고, 다수의 나노소재(50)가 부착되어 있다. 도 1에 도시한 TEM 그리드의 절단부(4)는 TEM 그리드의 금속선 중 어느 하나를 x축으로 가정할 때 이에 수직인 y축 방향으로 절단하였으나, 이에 반드시 한정하는 것은 아니며, 간격을 두고 일렬로 배치된 다수의 절단면이 형성될 수 있으면 어떤 방향으로 절단하여도 무방하다. 도 1을 참조하면 절단부(4)를 현미경 등을 사용하여 관찰하여 보면 다수의 절단면(41, 42)에 부착된 나노소재를 확인할 수 있으며, 이 중에서 절단면과 수직으로 부착된 소재를 찾아 위치를 확인한다. 만약 수직으로 부착된 나노소재를 찾기 어려운 경우에는 힘 센서(force sensor)나 텅스텐 팁을 사용하여 절단면에 부착된 나노소재를 이동시켜 수직으로 부착되도록 할 수 있다.

다음 c)단계에서는 금속 지지체의 절단면에 수직으로 부착된 나노소재를 그리핑하는 단계이다. 이 단계에서 나노소재와 그리드간의 접촉된 전체부분을 그리핑(gripping) 해야 한다. 왜냐하면 기계적 물성을 측정하기 위해서는 나노소재는 그리드와 완전 결합된 켄틸레버(cantilever)형으로 되어있어야 측정된 물성이 의미가 있기 때문이다. 그리핑 하고자 하는 부분에 고배율(20만배 내지 40만배)로 확대 하여 전자빔(E-Beam)을 주사하면 고배율 부분에 열이 발생하며, 그 열에 의해 주위의 탄소분자나 탄화수소계열 분자들이 그 부분에 퇴적되는 용접(welding) 원리를 이용한다. 전자빔 주사시 SEM의 조건에 따라 그리핑 되는 시간이 달라진다. 여기서 SEM의 전자빔 주사 조건은 전자총 전압(electron gun voltage)이 15 내지 25 KV이고 전류방출량은 최대방출량의 2/5이상, 구체적으로는 2/5 내지 4/5, 보다 좋게는 2/5 ~3/5로 설정하는 것이 바람직하다. 전압이 높아지거나 전류방출량이 많아지면 그리핑 시간이 단축되어 유리하나 주사전자현미경의 텅스텐 필라멘트의 수명을 단축시킬 수 있으므로 상기 범위에서 조절하는 것이 바람직하다. 그리핑을 위한 전자빔 주사 시간은 8분 이상, 구체적으로는 8분 내지 30분으로 한다. 소재의 크기에 따라 달라지지만, 10분 이상으로 전자빔 주사시간을 가져야 완전한 그리핑이 이루어진다. 전자빔 주사시 전자의 방출로 인해 그리드와 나노소재가 전자의 충돌에 의해 흔들림이 발생하고, 흔들림에 의해 원하고자 하는 부분의 전자빔 주사가 정확하게 되지 않는다. 이 때 이미지 쉬프트(Image shift)를 이용하여 원하고자 하는 부분에 계속적으로 주사를 할 수 있도록 조정하는 것이 좋다.

c)단계의 그리핑은 금속지지체의 다수의 절단면에 부착된 다수의 단일 나노소재에 대하여 진행하는 것이 바람직한데, 이는 역학 시험이 실패하거나 재현성을 확인하고자 할 때 다시 시료를 제작하지 않고도 여러번 시험을 진행할 수 있기 때문이다.

상기 c)단계 후 상기 금속 지지체의 절단면에 그리핑된 나노소재의 한쪽 끝단부외에 다른쪽 끝단부도 필요에 따라서 텅스텐 팁에 그리핑할 수 있다. 인장강도 를 측정하는 경우에는 양쪽 끝단부를 그리핑하는 것이 필요하고, 굽힘 강도를 측정하는 경우에는 한쪽 끝단부만 그리핑하여도 된다.

상술한 바와 같은 제조방법에 의해 역학 시험용 나노소재 시료를 제조한 후 이를 역학 특성 시험장비에서 굽힘 강도, 인장 강도, 영률, 굽힘 탄성계수, 변형율 등의 역학 특성을 측정한다.

본 발명에 따른 역학 시험용 나노소재 시료는 금속 지지체의 절단면에 그리핑 되어 있으므로 시험 시 금속 지지체의 다른 면과의 접촉 없이 상하 좌우로 나노소재에 변형을 가할 수 있다. 또한 지지체가 전도성 물질이므로 상기 역학 시험 전, 후 또는 도중에 전기적 특성을 측정할 수 있다.

또한, 역학 시험 후 금속 지지체의 절단면에 부착된 나노소재의 파단면을 TEM으로 구조분석을 용이하게 할 수 있다. 역학 시험 후 파단면 측정은 탄성계수와 같은 역학 물성을 계산하는데 반드시 필요한 정보이고, 나노소재 들은 구조의 특성에 따라 역학물성이 다르므로 구조 분석을 진행하는 것은 매우 중요하다.

상술한 바와 같은 역학 특성, 전기적 특성, 구조 분석 등 나노소재의 물성을 측정한 예들을 도 3 내지 도 5에 나타내었다. 도 3 내지 도 5에 도시한 바와 같이 본 발명에 따른 시료 제조방법은 한 번의 시료 제작으로 굽힘 강도, 전기적 특성 및 구조 분석 등 다양한 물성 측정 시험을 할 수 있었다.

본 발명에 따른 제조방법으로부터 제조된 시료는 다수의 단일 나노소재 시료 가 포함되어 있어 하나의 시료로 여러 번 역학 시험을 할 수 있는 장점이 있다. 또한 금속의 절단면에 그리핑되어 있어 역학시험 시 시험 장비의 힘 센서(force sensor)나 텅스텐 팁을 이용하여 그리드에 접촉하지 않은 상태로 나노소재의 변형을 가할 수 있다. 또한 상기 시료는 금속 TEM 그리드와 같은 메쉬 구조의 판상형 금속 지지체를 사용하여 제조되었으므로 상기 역학 특성 시험 전, 후 또는 역학 특성 시험 중에 전기적 특성을 측정할 수 있으며, 상기 역학 시험 후 파단면 등의 구조 분석을 진행할 수 있어 나노소재의 물성을 다양한 측면에서 재현성 있게 측정할 수 있는 장점이 있다.

아래에 실시예를 통하여 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명의 예시에 불과한 것으로서 본 발명의 특허 청구 범위가 이에 따라 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1] 나노소재의 시료 제조

300 mesh의 구리 재질의 TEM 그리드(우명교역의 non coated Cu Grid)를 의료용 칼을 이용하여 반으로 절단한다.

졸-겔 법으로 성장된 산화아연(ZnO) 나노와이어 분말 1g을 에탄올 10mL에 분산시킨 후 5분 동안 초음파 처리하여 분산액을 제조하였다.

상기 절단된 TEM 그리드를 유리 슬라이드에 올려놓은 후 상기 분산액 0.5mL 를 상기 절단된 TEM 그리드에 떨어뜨리고 할로겐 램프로 30분간 건조하여 산화아연 나노와이어가 부착된 TEM 그리드를 제조하였다.

상기 산화아연 나노와이어가 부착된 TEM 그리드의 절단면을 SEM으로 관찰하여 도 2에 도시한 바와 같이 TEM 그리드 절단면에 수직으로 부착된 산화아연 나노와이어를 찾아서 위치를 확인하고, 일부는 텅스텐 팁을 사용하여 이동시켜 수직으로 절단면에 부착시켰다.

다음은 그리핑(gripping) 단계로 절단면에 수직으로 부착된 부분을 30만배로 촬영하여 20KV의 전자빔을 전류방출량은 최대방출량의 3/5(최소 2/5이상)이 되도록 하여 30분 동안 조사하여 산화아연 나노와이어를 절단면에 그리핑하였다.

또 다른 절단면에 수직으로 부착된 탄소나노튜브에 대하여 상기의 방법으로 그리핑하여 총 3개의 그리핑된 산화아연 나노와이어 시료를 제조하였다.

[실시예 2] 나노소재의 시료 제조

산화아연 나노와이어 대신 탄소나노튜브를 사용하여 탄소나노튜브 시료를 제조하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시료를 제조하였다.

[실시예 3] 나노소재의 물성 측정

상기 실시예 1에서 제조된 시료에 대하여 굽힘강도, 전기적 특성을 실시하였다.

도 3은 구리 재질의 TEM 그리드 절단면에 그리핑된 산화아연 나노와이어에 대하여 굽힘 강도를 시험하는 주사전자현미경 사진(a) 및 시험결과((b) 및 (c))를 도시한 것이다. 도 3(a)는 시험장비는 독일 klocke nanotechnik사 나노조작기(nano-manipulator)에서 힘 센서(force sensor)를 이용하여 굽힘 강도를 시험하는 주사전자현미경 사진이다. TEM 그리드 절단면에 수직으로 고정된 나노와이어에 절단면과 평행한 방향으로 외팔보 굽힘시험을 실시하였으며, 그 시험 결과로서 도 3(b)는 나노와이어가 휘어진 거리(x축)에 대해 센서에서 측정된 하중(y축)을 도시한 것이고, 도 3(c)는 도 3(b)에서 측정된 값을 바탕으로 산출된 응력-변형율 그래프이며, 기울기는 굽힘탄성계수를 나타낸다.

도 4는 구리 재질의 TEM 그리드 절단면에 그리핑된 다른 산화아연 나노와이어에 대하여 전기적 특성을 시험하는 주사전자현미경 사진(a) 및 시험결과(b)를 도시한 것이다. 시험장비는 멀티미터(Agilent Technologies사의 HP34401A모델)과 voltage/picoameter(KEITHLEY사의 6487모델)와 SEM 내부에 피드쓰루(feedthrough)를 설치하여 전기적 특성을 측정한다. 도 4(a)는 피드쓰루(feedthrough)에 연결된 텅스텐 팁으로 표면에 금(Au) 박막이 증착된 것이다. 텅스텐 팁을 TEM 그리드 절단면에 그리핑된 산화아연 나노와이어에 접촉시킨 후 전압의 변화에 따른 전류의 값의 변화를 측정하였고 그 결과는 도 4(b)에 도시된 바와 같다.

[실시예 4] 나노소재의 물성 측정

실시예 2의 탄소나노튜브 시료를 이용하여 인장시험 및 인장시험 후 파단면 구조분석을 실시하였다.

인장시험에 사용되는 장비는 굽힘시험에 사용되는 장치와 똑같이 나노조작기(nano-manipulator)에 힘센서(force sensor)를 부착하여 SEM내부에서 인장시험을 하며 시료는 TEM 그리드 절단면에 걸려있는 탄소나노튜브를 선택한다. 인장방법은 그리드가 붙어 있는 홀더를 TEM 그리드 절단면과 센서를 평행하게 회전시킨 후 탄소나노튜브를 센서에 그리핑시켜 그리드 절단면에 수직방향(탄소나노튜브의 길이방향)으로 인장 시험을 실시한다. 인장시험 후 탄소나노튜브의 가운데에서 파단이 발생하며, 사용한 TEM 그리드 절단면에는 파단된 탄소나노튜브가 붙어있게 되고 이 그리드를 가지고 바로 TEM에서 탄소나노튜브의 구조분석을 진행한다.

도 5는 구리재질의 TEM 그리드 절단면에 그리핑된 또 다른 탄소나노튜브에 대하여 인장 강도 측정 시험 후 나노소재의 구조를 투과전자현미경으로 분석한 사진으로 도 5(a)는 인장시험후 파단된 탄소나노튜브이며, 도 5(b)는 파단된 부분을 확대한 사진이다.

도 1은 절단된 TEM 그리드를 이용하여 TEM 그리드의 절단면에 나노소재가 부착된 것을 도시한 것이다.

도 2는 TEM 그리드 절단면에 나노소재가 부착된 것을 주사전자현미경으로 촬영한 사진이다.

도 3은 제조된 나노소재 시료에 대하여 굽힘 강도를 시험하는 주사전자현미경 사진(a) 및 시험결과((b) 및 (c))를 도시한 것이다.

도 4는 제조된 나노소재 시료에 대하여 전기적 특성을 시험하는 주사전자현미경 사진(a) 및 시험결과(b)를 도시한 것이다.

도 5는 역학시험 후 나노소재의 구조를 투과전자현미경으로 분석한 사진이다.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

1 : TEM 그리드 2 : TEM 그리드 홀

3 : TEM 그리드 금속선 4 : TEM 그리드 절단부

41, 42 : TEM 그리드 절단면

50 : 나노소재

Claims (10)

1. a) 나노막대, 나노튜브, 또는 나노와이어로부터 선택되는 나노소재의 분산액을 제조하는 단계;

   b) 다수의 절단면이 형성된 금속 지지체에 상기 분산액을 접촉시킨 후 건조하여 상기 다수의 절단면에 다수의 나노소재를 부착시키는 단계;

   c) 상기 절단면에 부착된 다수의 나노소재 중 상기 절단면에 수직으로 부착된 하나 이상의 나노소재에 전자빔을 조사하여 나노소재를 상기 절단면과 용접하는 그리핑(gripping) 단계;

   를 포함하는 나노소재의 역학 특성 측정용 시료 제조방법.
2. 제 1 항에 있어서,

   상기 다수의 절단면이 형성된 금속 지지체는 메쉬 구조의 판상형 금속 지지체를 절단하여 다수의 절단면이 일렬로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 나노소재의 역학 특성 측정용 시료 제조방법.
3. 제 2 항에 있어서,

   상기 메쉬 구조의 판상형 금속 지지체는 금속 재질의 TEM 그리드인 나노소재 의 역학 특성 측정용 시료 제조방법.
4. 제 1 항에 있어서,

   상기 나노소재는 산화아연 나노와이어 또는 탄소나노튜브인 나노소재의 역학 특성 측정용 시료 제조방법.
5. 제 1 항에 있어서,

   상기 a) 단계 분산액은 나노소재를 알코올에 분산시킨 후 초음파 처리하여 제조된 나노소재의 역학 특성 측정용 시료 제조방법.
6. 제 1 항에 있어서,

   상기 c) 단계에서 상기 절단면에 수직으로 부착된 나노소재는, 힘 센서(force sensor) 또는 텅스텐 팁을 사용하여 나노소재를 이동시켜 제조된 나노소재의 역학 특성 측정용 시료 제조방법.
7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 c)단계에서 전자빔은 전자총 전압(electron gun voltage)이 15 내지 25 KV이고 전류방출량은 최대방출량의 2/5이상으로 주사되는 나노소재의 역학 특성 측정용 시료 제조방법.
8. 제 1 항의 방법으로 제조된 시료를 사용하여 나노소재의 역학 특성을 측정하는 단계를 포함하는 나노소재의 물성 측정 방법.
9. 제 8 항에 있어서,

   상기 역학 특성 측정 전, 후 또는 측정 중에 나노소재의 전기적 특성을 측정하는 단계를 더 포함하는 나노소재의 물성 측정 방법.
10. 제 8 항에 있어서,

    상기 역학 특성 측정 후에 TEM으로 나노소재의 구조를 분석하는 단계를 더 포함하는 나노소재의 물성 측정 방법.

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