CN111270534B - 一种高质散纤维植物靛蓝染色的方法 - Google Patents

一种高质散纤维植物靛蓝染色的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及天然染色技术领域，提供了一种高质散纤维植物靛蓝染色的方法，包括以下步骤：1)取靛蓝染泥放入水中，加入氢氧化钠和还原剂，得溶解有靛蓝染料的水溶液；2)将水溶液放入液固分离离心机中离心；3)将离心得到的上清液取出，进行纤维素纤维的植物染色；4)将染色后的纤维顺次进行一次脱水离心、酸中和、二次脱水离心；5)将所得纤维进行湿蒸，温度90‑100℃，时间10‑30min；6)将湿蒸后的纤维烘干至含水率30‑60％，静置氧化1‑4h，烘干后得到植物靛蓝染色纤维。采用本发明方法制备得到的植物靛蓝染色纤维表面清洁，杂质少，且色牢度高，能够显著提高植物靛蓝工业化染色的产品品质。

Description

一种高质散纤维植物靛蓝染色的方法
技术领域
本发明涉及天然染色技术领域，具体涉及一种高质散纤维植物靛蓝染色的方法。
背景技术
植物染色是一种古老传统的染色技术，随着合成染料的迅速发展而逐渐淘汰。近年来，随着植物染色天然生态的特点，工业化植物染色的研究广泛开展。现有技术对植物靛蓝的染色采用常用的还原氧化方式进行。专利号201910891362.7公开了一种采用植物靛蓝的染色方法，包括以下步骤：(1)将蓝草堆积成垛，将黏土打成糊状，用黏土糊将蓝草垛密封，当黏土糊表面干燥后，浇水，保持其湿润状态，使蓝草发酵2-3个月，将黏土糊除去，蓝草成为黑色土块状；用臼捣实后，拌入草木灰、石灰及麸皮，再加水，水与蓝草质量之比为3:1-5：1，捞出残渣，滤液隔绝空气加热至30-40℃，保温60-90min，备用；(2)将玉米淀粉加水调成含玉米淀粉35-45％的淀粉乳，用5％-10％碳酸钠溶液调节淀粉乳pH值至6.0-6.5，加入玉米淀粉质量的0.05％-0.1％的氯化钙，完全溶解后，加入α-淀粉酶，升温至88-92℃后，保温40-60min，保温结束后，加热煮沸10-15min，过滤，收集滤液备用；(3)将步骤(2)所得滤液降温至25-28℃温度，然后用稀盐酸或稀硫酸调节pH至4.6-5，再加入糖化酶，糖化酶用量80U-130U/g玉米淀粉，反应50-52h，反应结束后，过滤，收集滤液备用；(4)在步骤(1)所得滤液中加入氢氧化钠，调节pH至9-10，然后加入步骤(3)所得滤液，采用的步骤(3)所得滤液与步骤(1)所得滤液质量之比为2:1-3:1，40-60℃保温30-60min；然后加入纺织品进行染色，染色温度30-50℃，时间30-60min，染色结束后，将织物取出，自然氧化后，水洗、皂洗、水洗、烘干。
现有技术对植物靛蓝的染色方式即上述内容第(4)条，即将染液在碱性溶液下还原，进而染色，然后氧化，完成染色过程。但上述染色过程得到的植物染色纤维存在纤维表面含杂过多、纤维色牢度差等问题，亟待解决。
现有技术造成染色杂质多的原因如下：在植物靛蓝染料制备方法中，一般在发酵完毕后需要加入氧化钙等盐类富集靛蓝染料，从而方便植物靛蓝染料的产出和运输，因此植物靛蓝染料一般以“染泥”的形式存在。这种染泥除了含有靛蓝染料之外，更含有大量的碳酸钙等水不可溶性无机盐类，且占比达80％以上，上述杂质在染色过程中一直没有去除，造成染色完毕后除了靛蓝染料与纤维结合上染纤维，由于纤维的吸附作用染色的纤维表面还吸附了大量碳酸钙杂质，因此纤维染色后纤维表面出现大量尘土样杂质。
现有技术造成染色后纤维色牢度差的原因如下：靛蓝染料作为氧化还原染料，其染色原理是将靛蓝染料在水溶液中使用还原剂将其还原成水溶性靛白，进而进行染色，待染色完毕后通过空气中的氧气氧化作用再将靛白氧化为靛蓝，得到蓝色纤维。染料与纤维的结合方式大部分是以氢键的作用使染料吸附到纤维表面，由于植物靛蓝染料分子较大，难以进入纤维内部，因此需要使用80℃以上的高温进行染色，促进染料大分子进入纤维内部。然而天然靛蓝染料化学稳定性差，在碱性条件下50℃以上容易产生破坏，造成染色之后的纤维颜色浅、且不均匀，因此只能在50℃以下染色，因此染色后的纤维色牢度低。
发明内容
基于上述现有技术问题，本发明提供一种高质散纤维植物靛蓝染色的方法，该方法制备得到的植物靛蓝染色纤维表面清洁、色牢度高，能够显著提高植物靛蓝工业化染色的产品品质。
本发明采用以下的技术方案：
一种高质散纤维植物靛蓝染色的方法，包括以下步骤：
(1)取靛蓝染泥放入水中，加入氢氧化钠和还原剂，得溶解有靛蓝染料的水溶液；
进一步地，步骤(1)中，所述还原剂为连二亚硫酸钠或葡萄糖，用量为靛蓝染泥质量的0.5-1.5倍。
进一步地，步骤(1)中，所述靛蓝染泥与水的质量比为1:5-10。
进一步地，步骤(1)中，水的温度为20-50℃。
进一步地，步骤(1)中，所述水溶液的pH为9-13。
(2)将上述水溶液放入液固分离离心机中离心；
进一步地，步骤(2)中，离心的时间为2-10min，离心机转速为1000-5000转。
(3)将离心得到的上清液取出，进行纤维素纤维的植物染色；
进一步地，所述纤维素纤维为棉纤维，或天丝纤维、莫代尔纤维及其它粘胶纤维。
(4)将染色后的纤维顺次进行一次脱水离心、酸中和、二次脱水离心；
进一步地，步骤(4)中，所述酸为硫酸、盐酸和/或醋酸。
(5)将步骤(4)所得纤维进行湿蒸，温度90-100℃，时间10-30min；
(6)将湿蒸后的纤维烘干至含水率30-60％，静置氧化1-4h，烘干后得到植物靛蓝染色纤维。
进一步地，所述靛蓝染泥的制备包括以下步骤：
将富含靛蓝的原料清洗，发酵，投入氧化钙沉淀染料，然后静置，滤去上清液，得到靛蓝染泥。
进一步地，所述富含靛蓝的原料为板蓝根、兰草和/或马蓝枝叶。
上述方法直接带来的效果是，制备得到的纤维表面含杂少，传统方法得到的植物靛蓝染色纤维含杂达30％以上，所制得的植物靛蓝纤维含杂低于5％；且本发明制得的植物靛蓝染色纤维色牢度比传统方法提高0.5级。
为了更好的理解上述试剂的技术原理，详细分析与说明如下：
现有技术中，靛蓝染泥中氧化钙与碳酸钙含量高达80％以上，对后续染色工序造成严重影响。由于靛蓝染料和氧化钙、碳酸钙等都属于固体，它们的混合物难以有效分离，造成靛蓝染泥纯化困难。
而本发明根据靛蓝染料在碱性环境下经还原变为水溶性的原理，把靛蓝染泥加入碱性水溶液中将其还原成水溶性溶解于水溶液中。在靛蓝染料还原水溶后，通过固液离心装置实现靛蓝染料和杂质的分离；且分离后的固体可经再次煅烧后变回氧化钙重新用于靛蓝染料的制备。
由于低温染色纤维色牢度低，因此在常规低温染色工序之后，通过水洗-酸中和-脱水离心的方法去除纤维中的碱性成分，再辅以高温蒸汽处理，90℃以上的高温处理可促使部分染料大分子进入纤维内部，从而提高纤维的色牢度。进一步的，再辅以前序离心除杂可更加有效的提高纤维色牢度。这是由于未离心除杂的纤维表面附着大量无机杂质，染料在染色后大量被纤维表面的无机杂质吸附，更难以进入纤维内部，甚至难以与纤维表面结合，进一步降低了染色质量和色牢度。经离心除杂之后的纤维由于减少了杂质的影响，可更加提高纤维表面光洁度、染色质量、色牢度和色光。因此，经本发明系列处理后，可以实现纤维的清洁、高质染色。
本发明具有的有益效果是：
靛蓝染泥含固体靛蓝和泥土等杂质，难以固-固分离，将靛蓝还原成水溶性靛白，通过离心进行固液分离，另外，植物靛蓝染色牢度低，原因在于染料分子大，难以进入纤维素内部，高温染色虽然可以加速染料进入但高温碱溶液下会破坏靛蓝结构造成染色失败，因此，本发明利用水溶、离心后的上清液进行染色，染色后离心加酸中和去除还原剂和碱液，再高温湿蒸处理，能够加速纤维表面染料进入纤维内部，同时加快后续氧化，所制备得到的植物靛蓝染色纤维表面清洁，杂质少，色牢度高，能够显著提高植物靛蓝工业化染色的产品品质。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明：
高质散纤维植物靛蓝染色的方法，包括以下步骤：
(1)将板蓝根、兰草和/或马蓝枝叶等富含靛蓝的原料清洗，发酵，投入氧化钙沉淀染料，然后静置，滤去上清液，得到固体泥状物，该固体泥状物为天然靛蓝染泥；
(2)将天然靛蓝染泥放入水中，加入氢氧化钠和还原剂，得溶解有靛蓝染料的水溶液；
进一步地，还原剂为连二亚硫酸钠或葡萄糖，用量为染泥质量的0.5-1.5倍。
进一步地，染泥与水的质量比为1:5-10。
进一步地，水的温度为20-50℃。
进一步地，水溶液的pH为9-13。
(3)将上述水溶液放入液固分离离心机中离心，离心的时间为2-10min，离心机转速为1000-5000转；
(4)将离心得到的上清液取出，进行纤维素纤维的植物染色；
进一步地，所述纤维素纤维为棉纤维，或天丝纤维、莫代尔纤维及其它粘胶纤维。
(5)将染色后的纤维顺次进行一次脱水离心、酸中和、二次脱水离心；
进一步地，所述酸为硫酸、盐酸和/或醋酸。
(6)将步骤(5)所得纤维进行湿蒸，温度90-100℃，时间10-30min；
(7)将湿蒸后的纤维烘干至含水率30-60％，静置氧化1-4h，烘干后得到植物靛蓝染色纤维。
实施例1
称取500g靛蓝染泥放入5L水中，加入80g氢氧化钠，并加入400克连二亚硫酸钠进行染料还原，50℃保温30min；然后加入棉纤维进行染色，染色温度30℃，时间60min，染色结束后，将纤维取出，自然氧化后，水洗、皂洗、水洗、烘干。经检测，所制得纤维的含杂率为30％，水洗色牢度为3级。
实施例2
称取500g靛蓝染泥放入5L水中，加入80g氢氧化钠，并加入400克连二亚硫酸钠进行染料还原，50℃保温30min；然后将靛蓝水溶液放入液固分离离心机中离心5min,离心机转速为3000转；然后将上清液取出，加入棉纤维在30℃下染色60min，然后将纤维取出，脱水后置入30℃清水中，逐渐加入醋酸使得溶液呈中性，然后再脱水处理，将脱水后的纤维进行湿蒸，温度95℃，时间30min；将湿蒸后的纤维烘干至含水率50％，静置氧化2h，烘干后得到植物靛蓝染色纤维。经检测，制得的纤维含杂率为2％，水洗色牢度为3.5级。
实施例3
取300g靛蓝染泥放入1.5L水中，加入氢氧化钠和150g连二亚硫酸钠，调节pH至9-13，30℃温度保持30min，得溶解有靛蓝染料的水溶液；将水溶液放入液固分离离心机中离心2min，离心机转速为3000转；将离心得到的上清液取出，加入莫代尔纤维进行染色；将染色后的纤维进行脱水离心后加入水中，再逐渐加入醋酸使得容易呈中性，然后再进行脱水处理，将脱水后的纤维进行湿蒸，温度90℃，时间30min；将湿蒸后的纤维烘干至含水率50％，静置氧化2h，烘干后得到植物靛蓝染色纤维。
实施例4
取300g靛蓝染泥放入3L水中，加入氢氧化钠和450g葡萄糖，调节pH至9-13，50℃温度保持30min，得溶解有靛蓝染料的水溶液；将水溶液放入液固分离离心机中离心10min，离心机转速为1000转；将离心得到的上清液取出，加入天丝纤维进行染色；将染色后的纤维进行脱水离心后加入水中，再逐渐加入盐酸使得容易呈中性，然后再进行脱水处理，将脱水后的纤维进行湿蒸，温度100℃，时间10min；将湿蒸后的纤维烘干至含水率60％，静置氧化1h，烘干后得到植物靛蓝染色纤维。
实施例5
取300g靛蓝染泥放入2L水中，加入氢氧化钠和300g连二亚硫酸钠，调节pH至9-13，40℃温度保持30min，得溶解有靛蓝染料的水溶液；将水溶液放入液固分离离心机中离心5min，离心机转速为5000转；将离心得到的上清液取出，加入棉纤维进行染色；将染色后的纤维进行脱水离心后加入水中，再逐渐加入硫酸溶液使得容易呈中性，然后再进行脱水处理，将脱水后的纤维进行湿蒸，温度95℃，时间20min；将湿蒸后的纤维烘干至含水率30％，静置氧化4h，烘干后得到植物靛蓝染色纤维。
经检测，本发明方法所制得纤维表面含杂少，且色牢度高。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高质散纤维植物靛蓝染色的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取靛蓝染泥放入水中，加入氢氧化钠和还原剂，得溶解有靛蓝染料的水溶液；
（2）将上述水溶液放入液固分离离心机中离心；
（3）将离心得到的上清液取出，进行纤维素纤维的植物染色；
（4）将染色后的纤维顺次进行一次脱水离心、酸中和、二次脱水离心；
（5）将步骤（4）所得纤维进行湿蒸，温度90-100℃，时间10-30min；
（6）将湿蒸后的纤维烘干至含水率30-60%，静置氧化1-4h，烘干后得到植物靛蓝染色纤维；
所述还原剂为连二亚硫酸钠或葡萄糖，用量为靛蓝染泥质量的0.5-1.5倍；
所述靛蓝染泥的制备包括以下步骤：将富含靛蓝的原料清洗，发酵，投入氧化钙沉淀染料，然后静置，滤去上清液，得到靛蓝染泥。
2.根据权利要求1所述的一种高质散纤维植物靛蓝染色的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述靛蓝染泥与水的质量比为1:5-10。
3.根据权利要求1所述的一种高质散纤维植物靛蓝染色的方法，其特征在于，步骤（1）中，水的温度为20-50℃。
4.根据权利要求1所述的一种高质散纤维植物靛蓝染色的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述水溶液的pH为9-13。
5.根据权利要求1所述的一种高质散纤维植物靛蓝染色的方法，其特征在于，步骤（2）中，离心的时间为2-10min，离心机转速为1000-5000转。
6.根据权利要求1所述的一种高质散纤维植物靛蓝染色的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述纤维素纤维为棉纤维或粘胶纤维。
7.根据权利要求1所述的一种高质散纤维植物靛蓝染色的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述酸为硫酸、盐酸和/或醋酸。
8.根据权利要求1所述的一种高质散纤维植物靛蓝染色的方法，其特征在于，所述富含靛蓝的原料为板蓝根、兰草和/或马蓝枝叶。
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GR01 Patent grant
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