CN111269575B - 导热硅橡胶及其制备方法、激光投影设备 - Google Patents

导热硅橡胶及其制备方法、激光投影设备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及导热硅橡胶技术领域，特别是涉及导热硅橡胶及其制备方法、激光投影设备。导热硅橡胶的制备方法包括以下步骤：(1)将硅橡胶基体、导热填料在第一温度、第一磁场强度下进行一段混炼，得到一段混炼胶料；(2)升温至第二温度，在第二磁场强度下对所述一段混炼胶料进行二段混炼，得到二段混炼胶料；(3)将所述二段混炼胶料与硫化剂混合，成型，得到所述导热硅橡胶；所述导热填料为铝纳米线。

Description

导热硅橡胶及其制备方法、激光投影设备
技术领域
本发明涉及导热硅橡胶技术领域，特别是涉及导热硅橡胶及其制备方法、激光投影设备。
背景技术
随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，各种电子产品成为生活和办公的必需品。近年来，电子组装正向密集化方向发展，导致电子元件的功率密度不断升高，因此高导热性材料成为影响电子元器件可靠性和使用寿命的重要因素。而且，为了减小界面之间的接触热阻，要求界面材料既有较高的导热系数，还具备良好的加工性能和力学性能，以便能更好地填充界面间的微小间隙。
硅橡胶的耐热、耐寒性能好，且具有优异的耐气候性、耐臭氧性以及良好的绝缘性，可广泛应用于医疗、生活、工业等领域中。硅橡胶本身的导热性能很差，热导率通常只有0.13～0.25W/M*K左右。通过向其中添加高导热性能的填料，可以明显提高硅橡胶复合材料的导热性能，导热性能的提高通常伴随着散热性能的优化。然而，目前常用的导热填料为金属粉末或无机填料，这些导热填料均为颗粒状的，在硅橡胶中相互连接程度低，很难形成高效的导热网链结构；而如果大量添加导热填料，则会导致硅橡胶的力学性能下降，不利于加工成型。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种导热硅橡胶及其制备方法、激光投影设备。
本发明中，导热填料为棒状的，导热通道之间的连接程度大，可形成高效导热网链结构，提高复合材料的热导率，且制备的复合材料具有较好的加工性能(例如力学性能)。
根据本发明的一方面，提供了一种导热硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶基体、导热填料在第一温度、第一磁场强度下进行一段混炼，得到一段混炼胶料；
(2)升温至第二温度，在第二磁场强度下对所述一段混炼胶料进行二段混炼，得到二段混炼胶料；
(3)将所述二段混炼胶料与硫化剂混合，成型，得到导热硅橡胶；
所述导热填料为铝纳米线。
根据本发明的一个实施方式，铝纳米线的制备包括以下步骤：
(a)对作为原料的铝片进行预处理；
(b)对预处理后的铝片进行阳极氧化，得到阳极氧化铝层；
(c)逐步降压，取出附着有阳极氧化铝层的基底，并将阳极氧化铝层与基底分离，得到多孔阳极氧化铝模板；
(d)对步骤(c)获得的多孔阳极氧化铝模板进行电化学沉积，得到铝纳米线。
根据本发明的一个实施方式，硅橡胶基体的重均分子量为15万～100万；硅橡胶基体中的乙烯基摩尔百分含量为0.05％～2％；硅橡胶基体为硅氧烷类硅橡胶基体。
根据本发明的一个实施方式，基于100重量份的硅橡胶基体，导热填料为10～20重量份，硫化剂为0.2～5重量份。
根据本发明的一个实施方式，铝纳米线的直径为3～400nm，长度为10nm～100μm。
根据本发明的一个实施方式，在硅橡胶基体中，基于100重量份的硅橡胶基体，硅橡胶生胶为80～100重量份，硅油为不大于20重量份。
根据本发明的一个实施方式，第一温度为60～70℃，第二温度为75～85℃，第一磁场强度为8000Oe～10000Oe，第二磁场强度为8000Oe～10000Oe。第一磁场强度和第二磁场强度不需要相同，只要这两者都在8000Oe～10000Oe的范围内即可。
根据本发明的一个实施方式，步骤(3)中，成型的过程为：在温度150～170℃、压力10～100MPa下热压成型10～80min。
根据本发明的另一方面，提供了一种导热硅橡胶，其由如上所述的制备方法制备得到。
根据本发明的又一方面，提供了一种激光投影设备，包括如上所述的导热硅橡胶作为传热部件。
本发明具有以下技术效果：本发明中的导热填料为棒状的，导热通道之间的连接程度大，可形成高效导热网链结构，因此提高了导热硅橡胶的热导率，且制备的导热硅橡胶具有较好的加工性能(例如力学性能)。
附图说明
图1为实施例1中的导热填料在硅胶中的分布示意图；
图2为比较例1中的导热填料在硅胶中的分布示意图。
具体实施方式
具体实施方式仅为对本发明的说明，而不构成对本发明内容的限制，下面将结合具体的实施方式对本发明进行进一步说明和描述。
本发明提供了一种导热硅橡胶及其制备方法、激光投影设备。
根据本发明的一方面，提供了一种导热硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶基体、导热填料在第一温度、第一磁场强度下进行一段混炼，得到一段混炼胶料；
(2)升温至第二温度，在第二磁场强度下对所述一段混炼胶料进行二段混炼，得到二段混炼胶料；
(3)将所述二段混炼胶料与硫化剂混合，成型，得到导热硅橡胶；
所述导热填料为铝纳米线。
关于所述硅橡胶生胶的重均分子量并没有特别的限制，例如可以15万以上，具体可以为20万、30万、40万、50万、60万、70万左右，更优选为15万～100万。重均分子量的测定方法可以使用特性粘数法等方法。
另外，在所述硅橡胶生胶中可以含有乙烯基，乙烯基的摩尔百分含量并没有特别的限定，只要能够加强交联形成聚合物网络即可。具体地，乙烯基的摩尔百分含量优选为0.05％～2％。如果乙烯基的摩尔百分含量小于0.05％，则不能够充分起到交联作用；并且如果乙烯基的摩尔百分含量大于2％，则最终形成的硅橡胶的交联密度有可能过大，从而对弹性有所降低。
关于所述硅橡胶基体的种类，并没有特别的限定。可以使用一般的硅橡胶。具体为硅氧烷类硅橡胶生胶。作为硅橡胶，具体可以列举：甲基乙烯基硅橡胶、二甲基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶等。
本发明中，铝纳米线可以采用现有技术中常规的方法制备得到。
根据本发明的一个实施方式，铝纳米线的制备可以包括以下步骤：
(a)对作为原料的铝片进行预处理；
(b)对预处理后的铝片进行阳极氧化，得到阳极氧化铝层；
(c)逐步降压，取出附着有阳极氧化铝层的基底，并将阳极氧化铝层与基底分离，得到多孔阳极氧化铝模板；
(d)对步骤(c)获得的多孔阳极氧化铝模板进行电化学沉积，得到铝纳米线。
在制备过程中，通过调整反应时间来控制铝纳米线的直径和长度。
铝纳米线的具体制备过程可以是：
(a)铝片预处理
将裁好的尺寸为1cm×2.5cm×0.1mm铝片于氯仿或无水乙醇中超声3分钟，蒸馏水洗净。然后，在1M的NaOH溶液里浸泡3分钟，蒸馏水洗净。
之后在电解槽中，以抛光液(C2H5OH：HClO4＝4:1，体积比)为电解液，恒定电流为1.5A左右，抛光45秒(铅板或铝片作阴极，样品铝片作阳极，控制抛光电流稳定)，并用重蒸水彻底洗净。
(b)阳极氧化
将上述预处理后的铝片作为阳极，重新放入电解槽中阳极氧化。在电压为40V、室温条件下反应2～4h，得到阳极氧化铝层。该阳极氧化铝层的孔洞直径为3～400nm，孔深深度为几十纳米到接近上百微米，并且孔洞垂直于膜面，该阳极氧化铝层是均匀、有序的六角阵列纳米AAO膜。
(c)脱膜
逐步降压：初步降压幅度为原有电压的5％，且每次降压时间在电流达到近似稳定之后；当电压降至10V以下时，每次按0.3V的降压量降低；当电压降至5V以下时，每次按0.3V的降压量，直至最低阳极氧化电压达到0.1V。
取出样品(即，附着有阳极氧化铝层的基底)，重蒸水洗净。然后，将样品转移至磷酸水溶液(体积比为1:4)中，若样品表面有气泡产生，立即将其取出，用大量二次水淋洗，然后让其自然晾干，阳极氧化铝层完全脱离基底，得到多孔阳极氧化铝模板。整个除膜过程历时约30～40min。
(d)电化学沉积
将上述所制得的多孔阳极氧化铝模板，采用两电极体系进行沉积。未解离掉的铝基底作为一电极，石墨碳棒作为对电极，电镀液为120g/L硫酸亚铁，1g/L抗坏血酸，45g/L硼酸；在pH≤3、室温、电压10～14V、100～200Hz正弦交流电条件下，在电解槽中电化学沉积1～1.5h，得到铝纳米线。
根据本发明的一个实施方式，硅橡胶基体的重均分子量为15万～100万；硅橡胶基体中的乙烯基摩尔百分含量为0.05％～2％；硅橡胶基体为硅氧烷类硅橡胶基体。
关于硫化剂的种类，并没有特定的限制，只要能够起到交联硅橡胶的作用即可。可以根据橡胶成分的种类使用惯用的成分，例如可以列举：金属氧化物(氧化镁、氧化锌等)、有机过氧化物(二酰基过氧化物、过氧化酯、二烷基过氧化物等)、硫类硫化剂等。其中，硫类硫化剂是常见的。作为硫类硫化剂，可以列举例如粉末硫、沉降硫、胶体硫、不溶性硫、高分散性硫、氯化硫(一氯化硫、二氯化硫)等。这些硫化剂可以单独使用或两种以上组合使用。
关于硅橡胶基体和导热填料的比例，并没有特别的限定。导热填料的含量只要能够起到增强导热性能即可。根据本发明的一个实施方式，基于100重量份的硅橡胶基体，导热填料为10～20重量份，例如可以是10重量份、12重量份、15重量份、17重量份、20重量份等。
关于硅橡胶基体和硫化剂的比例，并没有特别的限定。根据本发明的一个实施方式，基于100重量份的硅橡胶基体，硫化剂为0.2～5重量份，例如可以是0.2重量份、0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、4重量份、5重量份等。
根据本发明的一个实施方式，铝纳米线的直径为3～400nm，长度为10nm～100μm。
根据本发明的一个实施方式，在硅橡胶基体中，基于100重量份的硅橡胶基体，硅橡胶生胶为80～100重量份，硅油为不大于20重量份。根据本发明的一个实施方式，硅油的含量不为0。
本发明中，硅油是25℃时粘度为1cs～700cs的甲基硅油。
另外，对于本发明的混炼方式，并没有特别的限定，只要能够起到将各硅橡胶的原料混炼均匀即可。例如可以通过使用密炼机、开炼机等混炼机进行混炼。对于混炼的条件，也没有特别的限定。从兼顾混炼效率和混炼均匀性方面出发，一段混炼的条件是第一温度为60～70℃，第一磁场强度为8000Oe～10000Oe，时间为5～30分钟。二段混炼的条件是第二温度为75～85℃，第二磁场强度为8000Oe～10000Oe，时间为5～30分钟。第一磁场强度和第二磁场强度不需要相同，只要这两者都在8000Oe～10000Oe的范围内即可。
根据本发明的一个实施方式，步骤(3)中，成型的过程为：在温度150～170℃、压力10～100MPa下热压成型10～80min。
根据本发明的另一方面，提供了一种导热硅橡胶，其由如上所述的制备方法制备得到。
根据本发明的又一方面，提供了一种激光投影设备，包括如上所述的导热硅橡胶作为传热部件。
本发明的导热硅橡胶可以用在激光投影设备(例如激光电视)的印刷电路板与金属支架之间，从而既可以保证印刷电路板的热量迅速传递至金属支架，又可以保证导热硅橡胶将印刷电路板和金属支架稳固地连接。
本发明的导热硅橡胶可以用在激光投影设备(例如激光电视)的印刷电路板与散热器之间，从而既可以保证印刷电路板的热量迅速传递至散热器，又可以保证导热硅橡胶在印刷电路板和散热器之间形成较大的接触区域，提高散热效果。
本发明的导热硅橡胶可以用在激光投影设备(例如激光电视)的荧光粉轮马达与散热器之间，既可以保证荧光粉轮马达的热量迅速传递至散热器，又可以保证导热硅橡胶在荧光粉轮马达和散热器之间形成较大的接触区域，提高散热效果。
本发明的导热硅橡胶可以用在激光投影设备(例如激光电视)的结构件与全内反射棱镜(Total internal reflection prism，简称TIR)之间，既可以保证结构件和全内反射棱镜的连接，又可以实现热量的迅速传递。
本发明的导热硅橡胶还可以用在激光投影设备(例如激光电视)的激光器和液冷头之间，既可以连接激光器8和液冷头，又可以将激光器所产生的热量迅速地传递至液冷头，从而可以充分利用液冷头对激光器进行冷却，确保激光器长期稳定作业。
以下，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
测试方法：
测试热导率时所使用的标准：ASTM D5470；
测试拉伸强度时所使用的标准：ASTM D638；
实施例1
硅橡胶生胶：甲基乙烯基硅橡胶，重均分子量为16万，乙烯基的摩尔百分含量为0.1％，购自浙江合盛有限公司；
导热填料：直径为5nm、长度为50nm的铝纳米线；
硫化剂：粉末硫；
硅油：甲基硅油，纯度：97％。
将99重量份硅橡胶生胶、1重量份硅油、10重量份导热填料在60℃、磁场强度8000Oe下进行一段混炼20min；后升温至75℃，磁场强度保持8000Oe进行二段混炼30min；向混炼后的原料中加入0.2重量份硫化剂，于150℃、压力100Mpa下热压成型40min，即得导热硅橡胶。
实施例2
硅橡胶生胶：二甲基硅橡胶，重均分子量为20万，乙烯基的摩尔百分含量为0.5％，购自浙江合盛有限公司；
导热填料：直径为100nm、长度为2μm的铝纳米线；
硫化剂：粉末硫；
硅油：甲基硅油，纯度：97％。
将80重量份硅橡胶生胶、20重量份硅油、15重量份导热填料在60℃、磁场强度10000Oe下进行一段混炼20min；后升温至85℃，磁场强度保持10000Oe进行二段混炼20min；向混炼后的原料中加入3重量份硫化剂，于160℃、压力70Mpa下热压成型60min，即得导热硅橡胶。
实施例3
硅橡胶生胶：甲基苯基乙烯基硅橡胶，重均分子量为35万，乙烯基的摩尔百分含量为1.2％，购自浙江合盛有限公司；
导热填料：直径为400nm、长度为80μm的铝纳米线；
硫化剂：粉末硫；
硅油：甲基硅油，纯度：97％。
将90重量份硅橡胶生胶、10重量份硅油、20重量份导热填料在70℃、磁场强度8000Oe下进行一段混炼30min；后升温至85℃，磁场强度提高至10000Oe进行二段混炼25min；向混炼后的原料中加入5重量份硫化剂，于170℃、压力50Mpa下热压成型80min，即得导热硅橡胶。
实施例1～3中的铝纳米线的制备过程是：
(a)铝片预处理
将裁好的尺寸为1cm×2.5cm×0.1mm铝片于氯仿或无水乙醇中超声3分钟，蒸馏水洗净。然后，在1M的NaOH溶液里浸泡3分钟，蒸馏水洗净。
之后在电解槽中，以抛光液(C2H5OH：HClO4＝4:1，体积比)为电解液，恒定电流为1.5A左右，抛光45秒(铅板或铝片作阴极，样品铝片作阳极，控制抛光电流稳定)，并用重蒸水彻底洗净。
(b)阳极氧化
将上述预处理后的铝片作为阳极，重新放入电解槽中阳极氧化。在电压为40V、室温条件下反应2～4h，得到阳极氧化铝层。
(c)脱膜
逐步降压：初步降压幅度为原有电压的5％，且每次降压时间在电流达到近似稳定之后；当电压降至10V以下时，每次按0.3V的降压量降低；当电压降至5V以下时，每次按0.3V的降压量，直至最低阳极氧化电压达到0.1V。
取出样品(即，附着有阳极氧化铝层的基底)，重蒸水洗净。然后，将样品转移至磷酸水溶液(体积比为1:4)中，若样品表面有气泡产生，立即将其取出，用大量二次水淋洗，然后让其自然晾干，阳极氧化铝层完全脱离基底，得到多孔阳极氧化铝模板。整个除膜过程历时约30～40min。
(d)电化学沉积
将上述所制得的多孔阳极氧化铝模板，采用两电极体系进行沉积。未解离掉的铝基底作为一电极，石墨碳棒作为对电极，电镀液为120g/L硫酸亚铁，1g/L抗坏血酸，45g/L硼酸；在pH≤3、室温、电压10～14V、100～200Hz正弦交流电条件下，在电解槽中电化学沉积1～1.5h，得到铝纳米线。
在制备过程中，通过调整反应时间来控制铝纳米线的直径和长度。
比较例1
导热填料为：10重量份的铜粉末(非纳米线形式)，其他均与实施例1相同。比较例2
导热填料为：15重量份的碳黑粉末(非纳米线形式)，其他均与实施例2相同。
比较例3
导热填料为：20重量份的石墨烯粉末(非纳米线形式)，其他均与实施例3相同。
比较例4
在制备过程中，一段混炼和二段混炼时均未施加磁场，其他均与实施例1相同。
实施例和比较例的性能测试结果如表1所示。
表1
热导率(W/M*K) 拉伸强度(MPa)
实施例1 4 7
实施例2 6 10
实施例3 7 7
比较例1 2 3
比较例2 3 6
比较例3 3 5
比较例4 2 5
图1为实施例1中的导热填料在硅胶中的分布示意图；图2为比较例1中的导热填料在硅胶中的分布示意图。由图1和图2可以看出，采用铝纳米线的导热硅橡胶中，导热填料为棒状的，导热通道之间的连接程度大，形成了高效导热网链结构。而采用金属粉末(铜粉)的导热硅橡胶中，导热填料为颗粒状的，在硅橡胶中相互连接程度低，没有形成导热网链结构。
如表1所示，本发明制得的导热硅橡胶的热导率在4～7W/M*K之间，拉伸强度在7～10MPa，显著高于未采用铝纳米线、或者未施加磁场的比较例中的导热硅橡胶。由于导热填料铝纳米线能够定向、均匀地分散，因而提高了复合材料的导热率，改善了复合材料的力学性能和加工性能。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种导热硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硅橡胶基体、导热填料在第一温度、第一磁场强度下进行一段混炼，得到一段混炼胶料；
(2)升温至第二温度，在第二磁场强度下对所述一段混炼胶料进行二段混炼，得到二段混炼胶料；
(3)将所述二段混炼胶料与硫化剂混合，成型，得到所述导热硅橡胶；
所述导热填料为铝纳米线；
所述铝纳米线的制备包括以下步骤：
(a)对作为原料的铝片进行预处理；
(b)对预处理后的铝片进行阳极氧化，得到阳极氧化铝层；
(c)逐步降压，取出附着有所述阳极氧化铝层的基底，并将所述阳极氧化铝层与所述基底分离，得到多孔阳极氧化铝模板；
(d)对步骤(c)获得的所述多孔阳极氧化铝模板进行电化学沉积，得到所述铝纳米线。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅橡胶基体的重均分子量为15万～100万；所述硅橡胶基体中的乙烯基摩尔百分含量为0.05％～2％；所述硅橡胶基体为硅氧烷类硅橡胶基体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，基于100重量份的硅橡胶基体，所述导热填料为10～20重量份，所述硫化剂为0.2～5重量份。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝纳米线的直径为3～400nm，长度为10nm～100μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述硅橡胶基体中，基于100重量份的硅橡胶基体，所述硅橡胶生胶为80～100重量份，所述硅油为不大于20重量份。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一温度为60～70℃，所述第二温度为75～85℃，所述第一磁场强度为8000Oe～10000Oe，所述第二磁场强度为8000Oe～10000Oe。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述成型的过程为：在温度150～170℃、压力10～100MPa下热压成型10～80min。
8.一种导热硅橡胶，其特征在于，由权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到。
9.一种激光投影设备，其特征在于，包括权利要求8所述的导热硅橡胶作为传热部件。
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