CN111258182B - 彩色光阻液、制备方法及显示面板 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种彩色光阻液、制备方法及显示面板，制备得到光学性能优异以及耐化学溶剂性良好的染色材料，利用主客体作用力，成功构筑酞菁多分子材料，将其稳定分散在光阻液中，制备光学性能优异的彩色滤光片，用于LCD显示。

Description

彩色光阻液、制备方法及显示面板

技术领域

本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种彩色光阻液、彩色光阻液的制备方法及显示面板。

背景技术

传统光刻胶绿色显色材料多为酞菁系以及卤代酞菁衍生物，但是由于分子的平面结构致使分子彼此之间易聚集，所以当颜料分散在光阻液中时多以大颗粒聚集体形式存在，这种大的尺寸以及粒径分布的不均一性，严重影响其光学性能。

为解决以上问题，业界目前以开发染料系光阻材料为手段，染料自身溶解性能优异，光学性能如穿透，对比度良好，可以得到工业用分散及稳定性良好的光阻液。

目前对材料改性增溶的手段多为利用空阻大或与溶剂PGMEA相溶性好的取代基团，使其以单分子态形式存在，在材料开发过程中发现，若染料溶解性好，以单分子态存在时往往耐溶剂稳定性或耐化学稳定性不过关。

发明内容

本发明的目的，提供多分子结构的彩色光阻液，这样既可以保证光阻的光学优异性能，又可以提升其安稳性。

为了达到上述目的，提供一种彩色光阻液，包括：染料分子溶液，所述染料分子溶液包括多分子酞菁衍生物溶液以及稳定剂，所述多分子酞菁衍生物的分子结构仅包括主体分子酞菁；粘合树脂；光引发剂；以及可聚合单体。

进一步地，所述多分子酞菁衍生物的分子结构式包括：

进一步地，所述稳定剂的分子结构式包括：

其中R为烷基链。

进一步地，所述粘合树脂包括丙烯酸类树脂；和/或,所述光引发剂包括二苯甲酮类化合物；和/或,所述可聚合单体包括多羟基醇的丙烯酸酯。

所述彩色光阻液还包括热阻聚剂、抑泡剂、流平剂。

本发明还提供一种制备方法，用于制备所述的染料分子溶液，包括：

提供化合物1、化合物3以及化合物5；

第一反应步骤，将第一反应溶剂、化合物1、碳酸三氯甲基酯以及三乙胺于反应瓶中，室温搅拌2h后停止反应，得到化合物2，具体的化学反应为如下的化学反应方程式：

第二反应步骤，将第二反应溶剂、化合物3、甲基苯磺酰氯以及三乙胺加入反应瓶中，室温搅拌0.5h后得化合物4，具体的化学反应为如下的化学反应方程式：

第三反应步骤，将所述化合物4、第三反应溶剂、化合物5、碘化钠、碳酸钾加入至反应瓶中，加热溶液回流1h，得到中间体溶液；将所述中间体溶液冷却至室温，向所述中间体溶液中加入氢氧化钾水溶液，室温搅拌2h，得到化合物6，具体的化学反应为如下的化学反应方程式：

第四反应步骤，将化合物6、化合物7以反应溶剂置于反应瓶中，室温搅拌6h后，停止反应，得化合物8；具体的化学反应为如下的化学反应方程式：

第五反应步骤，将所述化合物8溶于电子级丙二醇甲醚醋酸酯中，在溶液中加入吡啶三嗪类或二连吡啶，持续搅拌0.5h，静置5h后多分子酞菁衍生物溶液；

第六反应步骤，将稳定剂、三氟乙酸水溶液加入至所述多分子酞菁衍生物溶液中，轻微搅拌1h后静置2h，分液萃取，将所述酞菁衍生物溶液的客体分子去除，溶液只保留所述多分子酞菁衍生物溶液的主体分子。

进一步地，所述第五反应步骤中，若加入吡啶三嗪类，则得到酞菁三聚体。进一步地，所述第五反应步骤中，若加入二连吡啶，则得到酞菁二聚体。本发明还提供一种显示面板，包括：彩色滤光片，所述彩色滤光片所述的彩色光阻液经过涂布，预烘烤，曝光，显影，再烘烤后进行图案化得到。

进一步地，还包括：背光模组；阵列基板，设于所述背光模组上；液晶层，设于所述阵列基板上；所述彩色滤光片设于所述液晶层上；盖板玻璃，设于所述彩色滤光片上。

本发明的有益效果是：本发明提供了一种彩色光阻液、制备方法及显示面板，得到光学性能优异以及耐化学溶剂性良好的染色材料，利用主客体作用力，成功构筑酞菁多分子材料，将其稳定分散在光阻液中，制备光学性能优异的彩色滤光片，用于LCD显示。

附图说明

下面结合附图，通过对本发明的具体实施方式详细描述，将使本发明的技术方案及其它有益效果显而易见。

图1为本发明提供的显示面板的结构示意图；

显示面板100；

背光模组110；阵列基板105；液晶层106；

彩色滤光片107；上偏光片108；背板101；

导光板102；光源103；光学膜片104；

下偏光片109；保护层111。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。

本发明提供一种彩色光阻液，包括：染料分子溶液、粘合树脂、光引发剂；以及可聚合单体。

所述染料分子溶液包括酞菁衍生物溶液以及稳定剂，所述酞菁衍生物的分子结构式只包括主体分子酞菁。

所述酞菁衍生物的分子结构式包括：

所述稳定剂的分子结构式包括：

其中R为烷基链，其链长度可控，可根据需要调节稳定剂的稳定状态。

所述粘合树脂包括丙烯酸类树脂；和/或,所述光引发剂包括二苯甲酮类化合物；和/或,所述可聚合单体包括多羟基醇的丙烯酸酯。

彩色光阻液还包括热阻聚剂、抑泡剂、流平剂。

本发明一种彩色光阻液，通过将多分子的酞菁衍生物溶液中加入稳定剂，对酞菁显色材料进行分散稳定化作用，将多分子的酞菁衍生物溶液客体洗脱，主体分子稳定分散在光阻液中，可制备光学性能优异的彩色滤光片。

本发明还提供一种制备方法，用于制备所述彩色光阻液的染料分子溶液，包括如下步骤。

提供化合物1、化合物3以及化合物5。

第一反应步骤，将第一反应溶剂、化合物1、碳酸三氯甲基酯以及三乙胺于反应瓶中，室温搅拌2h后停止反应，得到化合物2。第一步骤通过氰氧基取代酞菁衍生物的合成。

具体地，在反应瓶中加入100mL干燥的二氯甲烷作为反应溶剂，加入0.5mol化合物1作为反应底物，加入2.2mol碳酸三氯甲基酯以及10mL三乙胺于反应混合物中，室温搅拌2h，停止反应，得化合物2。利用二氯甲烷/乙酸乙酯作为洗脱剂，走柱分离纯化产物。

具体的化学反应为如下的化学反应方程式：中X为卤素F、Cl、Br其中一种。

第二反应步骤，将第二反应溶剂、化合物3、甲基苯磺酰氯以及三乙胺加入反应瓶中，室温搅拌0.5h后得化合物4。第二反应步骤为烷氧链的磺酸基保护。

具体地，将0.5mol化合物3溶于干燥的二氯甲烷溶剂100mL，然后加入0.8mol的对甲基苯磺酰氯，加入8mL三乙胺，室温搅拌0.5h得到化合物4，利用二氯甲烷/环己烷进行重结晶，过滤纯化产物。

具体的化学反应为如下的化学反应方程式：

第三反应步骤，将所述化合物4、第三反应溶剂、化合物5、碘化钠、碳酸钾加入至反应瓶中，加热溶液回流1h，得到中间体溶液；将所述中间体溶液冷却至室温，向所述中间体溶液中加入氢氧化钾水溶液，室温搅拌2h，得到化合物6。第三反应步骤为苯胺的烷氧链取代反应。

具体地，将0.5mol化合物4加入100mL干燥的乙腈溶剂中，加入0.5mol化合物5、0.5mol碘化钠以及0.2mol的碳酸钾，加热回流1h，得到中间体溶液，冷至室温，此时向中间体溶液中加入0.2mol氢氧化钾水溶液30mL，在室温下大力搅拌2h，即可脱去酰基保护基团，得产物化合物6。利用三氯甲烷/甲醇作为洗脱剂走柱纯化。

具体的化学反应为如下的化学反应方程式：

第四反应步骤，将化合物6、化合物7以反应溶剂置于反应瓶中，室温搅拌6h后，停止反应，得化合物8。第四反应步骤主要为酞菁锌烷氧基取代的衍生物的合成。

具体地，将0.5mol的化合物6与0.5mol的化合物7溶于100mL的二氯甲烷反应溶剂中，室温搅拌6h，停止反应，得到化合物8，利用乙酸乙酯/甲醇作为洗脱液，走柱将产物纯化。

具体的化学反应为如下的化学反应方程式：

第五反应步骤，将所述化合物8溶于电子级丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)中，在溶液中加入吡啶三嗪类或二连吡啶，持续搅拌0.5h，静置5h后的得到多分子的酞菁衍生物溶液。

所述第五反应步骤中，若加入吡啶三嗪类，则得到酞菁三聚体。具体地，将化合物8溶于商业用溶剂PGMEA中，由于烷氧链与PGMEA具有极好的相溶性，所以酞菁衍生物以单分子状态存在，为了改善其在彩色滤光片制作过程中耐溶剂稳定性，在溶液中加入吡啶三嗪类，持续搅拌0.5h，静置5h，利用氮与锌的配位作用即主客体相互作用力，酞菁衍生物则以三聚体形式存在于溶液中。由于吡啶三嗪类的空间位阻，烷氧链会向周围舒展，防止酞菁衍生物的进一步聚集。具体反应方程式为：

所述第五反应步骤中，若加入二连吡啶，则得到酞菁二聚体。具体地，将化合物8溶于商业用溶剂PGMEA中，由于烷氧链与PGMEA具有极好的相溶性，所以酞菁衍生物以单分子状态存在，为了改善其在彩色滤光片制作过程中耐溶剂稳定性，在溶液中加入二连吡啶，持续搅拌0.5h，静置2h，利用氮与锌的配位作用即主客体相互作用力，酞菁衍生物则以二聚体形式存在于溶液中。由于二连吡啶的空间位阻，烷氧链会向周围舒展，防止酞菁衍生物的进一步聚集。具体反应方程式为：

第六反应步骤，将稳定剂、三氟乙酸水溶液加入至所述多分子酞菁衍生物溶液中，轻微搅拌1h后静置2h，分液萃取，将所述酞菁衍生物溶液的客体分子去除，溶液只保留所述酞菁衍生物溶液的主体分子。

第六反应步骤通过第五反应步骤得到的多分子酞菁衍生物通过三氟乙酸水溶液对多分子酞菁衍生物的客体分子进行洗脱，得到只包含主体分子的酞菁衍生物溶液。并且还加入稳定剂，对酞菁二聚体、三聚体显色材料进行分散稳定化作用，常用的分散剂为两亲性化合物。

所述第六反应步骤中，若所述多分子的酞菁衍生物为酞菁三聚体，则洗脱反应具体反应方程式为：

所述第六反应步骤中，若所述多分子的酞菁衍生物为酞菁二聚体，则洗脱反应具体反应方程式为：

二聚体或三聚体分子材料，并将该衍生物的客体分子的洗脱，将其稳定分散在光阻液中。

如图1所示，本发明提供一种显示面板100，包括：背光模组110、下偏光片109、阵列基板105、保护层111、液晶层106、彩色滤光片107以及上偏光108。

所述背光模组110为侧入式背光模组。

所述背光模组110包括：背板101、导光板102、光源103以及光学膜片104。

所述导光板102设于所述背板101上，所述光源103设于所述导光板102的一端，所述光学膜片104设于所述导光板102上。

所述下偏光片109设于所述背光模组110上.

所述阵列基板105设于所述下偏光片109上。所述保护层111设于所述阵列基板105上。

所述液晶层106设于所述保护层111上。

所述彩色滤光片107设于所述液晶层106上。所述彩色滤光片107由所述彩色光阻液经过涂布，预烘烤，曝光，显影，再烘烤后进行图案化得到。所述彩色滤光片性能优异，用于显示面板的高品质显示。

所述上偏光片108设于所述彩色滤光片107上。

以上对本发明进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的技术方案及其核心思想；本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例的技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种彩色光阻液，其特征在于，包括：

染料分子溶液，所述染料分子溶液包括多分子酞菁衍生物溶液以及稳定剂；

粘合树脂；

光引发剂；以及

可聚合单体；

其中，所述多分子酞菁衍生物的分子结构式包括：

2.如权利要求1所述的彩色光阻液，其特征在于，

所述稳定剂的分子结构式包括：

其中R为烷基链。

3.如权利要求1所述的彩色光阻液，其特征在于，

所述粘合树脂包括丙烯酸类树脂；和/或,

所述光引发剂包括二苯甲酮类化合物；和/或,

所述可聚合单体包括多羟基醇的丙烯酸酯。

4.如权利要求1所述的彩色光阻液，其特征在于，包括热阻聚剂、抑泡剂、流平剂。

5.一种制备方法，用于制备如权利要求1所述的彩色光阻液，其特征在于，包括：

提供化合物1、化合物3以及化合物5；

第一反应步骤，将第一反应溶剂、所述化合物1、碳酸三氯甲基酯以及三乙胺于反应瓶中，室温搅拌2h后停止反应，得到化合物2，具体的化学反应为如下的化学反应方程式：

第二反应步骤，将第二反应溶剂、所述化合物3、甲基苯磺酰氯以及三乙胺加入反应瓶中，室温搅拌0.5h后得化合物4，具体的化学反应为如下的化学反应方程式：

第三反应步骤，将所述化合物4、第三反应溶剂、所述化合物5、碘化钠、碳酸钾加入至反应瓶中，加热溶液回流1h，得到中间体溶液；将所述中间体溶液冷却至室温，向所述中间体溶液中加入氢氧化钾水溶液，室温搅拌2h，得到化合物6，具体的化学反应为如下的化学反应方程式：

第四反应步骤，将所述化合物6、化合物7以及反应溶剂置于反应瓶中，室温搅拌6h后，停止反应，得到化合物8；具体的化学反应为如下的化学反应方程式：

第五反应步骤，将所述化合物8溶于电子级丙二醇甲醚醋酸酯中，在溶液中加入吡啶三嗪类或二连吡啶，持续搅拌0.5h，静置5h后多分子酞菁衍生物溶液；

第六反应步骤，将稳定剂、三氟乙酸水溶液加入至所述多分子酞菁衍生物溶液中，轻微搅拌1h后静置2h，分液萃取，将所述酞菁衍生物溶液的客体分子去除，只保留所述多分子酞菁衍生物溶液的主体分子。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，

所述第五反应步骤中，若加入吡啶三嗪类，则得到酞菁三聚体。

7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，

所述第五反应步骤中，若加入二连吡啶，则得到酞菁二聚体。

8.一种显示面板，其特征在于，包括：

彩色滤光片，所述彩色滤光片由如权利要求1所述的彩色光阻液经过涂布，预烘烤，曝光，显影，再烘烤后进行图案化得到。

9.如权利要求8所述的显示面板，其特征在于，还包括：

背光模组；

阵列基板，设于所述背光模组上；

液晶层，设于所述阵列基板上；

所述彩色滤光片设于所述液晶层上；

盖板玻璃，设于所述彩色滤光片上。