CN111253803B - 一种喷墨打印用水性黄色陶瓷墨水及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种喷墨打印用水性黄色陶瓷墨水及其制备方法，上述制备方法包括：将石英、氧化锆、氧化镨、氧化铈及矿化剂粉碎并混合均匀，再将混合获得的混合料压制成型后置于带盖的坩埚中，将坩埚加盖后放入电炉中进行煅烧，烧成后的烧成物依次经球磨、洗涤、抽滤、干燥，即得陶瓷色料；将陶瓷色料与水及分散剂混合并球磨形成悬浮液，再将悬浮液超声分散形成水性黄色陶瓷墨水。本发明中尝试大量添加氧化镨、氧化铈进行镨‑铈共掺杂，以使铈可掺杂进入硅酸锆晶格中并生成氧化锆铈，进而使得铈可作为发色剂更多的溶入色料氧化镨中，以解决传统镨黄色料中因氧化镨添加量较大而存在的合成成本高的问题的同时还可增强陶瓷色料及陶瓷墨水的发色效果。

Description

一种喷墨打印用水性黄色陶瓷墨水及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷墨水技术领域，尤其涉及一种喷墨打印用水性黄色陶瓷墨水及其制备方法。
背景技术
陶瓷喷墨打印技术是在现有喷墨打印技术的基础上通过计算机控制陶瓷墨水喷头在陶瓷坯体表面进行装饰的一种非接触、高速度、低噪音印刷技术，与传统印刷技术相比，陶瓷喷墨打印技术具有印刷成本低、工作环境卫生、转换生产方便、色釉料浪费少等优点，是一种极具应用价值的陶瓷装饰技术。
作为三原色之一的黄色陶瓷墨水在陶瓷制品装饰上应用广泛。黄色陶瓷墨水的制备包括陶瓷色料制备和墨水制备两部分。现有陶瓷墨水中常添加有少量陶瓷色料，如申请号为CN201510676599.5的中国发明专利中提供了一种小粒径镨锆黄陶瓷色料，该陶瓷色料中添加有0.5-1 wt%氧化铈或氧化钇，上述氧化铈或氧化钇的存在使其可与二氧化硅、氧化镨等反应形成少量铈-硅酸锆固溶体，上述固溶体的存在可使得大量镨离子反应进入硅酸锆晶格，而少量的氧化铈或氧化钇虽然能够增加色料的呈色强度，使之色泽更为柔和，但并未真正地起到着色的效果。
目前喷墨打印用黄色陶瓷色料仅以色料的黄度值为呈色标准，色调单一，极大的局限了黄色陶瓷墨水/油墨的使用。
发明内容
针对上述问题，现提供一种喷墨打印用水性黄色陶瓷墨水及其制备方法，旨在。
具体技术方案如下：
一种喷墨打印用水性黄色陶瓷墨水的制备方法，具有这样的特征，包括如下步骤：
步骤一、将石英、氧化锆、氧化镨、氧化铈及矿化剂粉碎并混合均匀，再将混合获得的混合料压制成型后置于带盖的坩埚中，将坩埚加盖后放入电炉中进行煅烧，烧成后的烧成物依次经球磨、洗涤、抽滤、干燥，即得陶瓷色料；
步骤二、将步骤一中获得的陶瓷色料与水及分散剂混合并球磨形成悬浮液，再将悬浮液超声分散形成水性黄色陶瓷墨水；
其中，步骤一中氧化锆为单斜氧化锆，且氧化锆与石英的质量比为(1.2-1.5) :1。
上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤一中以石英及氧化锆质量和计，氧化镨的添加量为3-30 wt%。
上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤一中以石英及氧化锆质量和计，氧化铈的添加量为3-30 wt%。
上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤一中以石英及氧化锆质量和计，矿化剂的添加量为11-13 wt%。
上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤一中矿化剂选自氟化钠、氯化钠、氟化钾、硫酸钠、硫酸钾中的一种或几种。
上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤一中压制压力为40-50 kN。
上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤一中煅烧温度为1200-1360 ℃，煅烧时间为1.5-2.5 h。
上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤二中陶瓷色料、水及分散剂的质量比为(30-40) : (50-60) : (7-10)。
上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤二中分散剂选自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚维酮、壬基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
本发明的第二个方面是提供一种利用上述制备方法制备获得的喷墨打印用水性黄色陶瓷墨水。
上述方案的有益效果是：
1）、不同于少量添加氧化镨和/或氧化铈等作为矿化剂（或色料）的现有技术，本发明中尝试大量添加氧化镨、氧化铈进行镨-铈共掺杂，以使铈可掺杂进入硅酸锆晶格中并生成氧化锆铈，进而使得铈可作为发色剂更多的溶入色料氧化镨中，以解决传统镨黄色料中因氧化镨添加量较大而存在的合成成本高的问题的同时还可增强陶瓷色料及陶瓷墨水的发色效果；
2）、本发明中因氧化镨、氧化铈两种色料的使用使得陶瓷色料在600 nm周围的红色可见光及黄色可见光区内形成有一条较宽吸收带，表明上述陶瓷色料可同时产生红色及黄色反射，进而具有可呈现复合光的呈色效果，能较好地满足陶瓷制品表面装饰的需求；
3）、本发明提供的陶瓷色料及陶瓷墨水呈色性能优良，其红绿值a*为5.46-8.97、黄度值b*为42.72-47.23；
4）、本发明中选用晶格稳定性低的单斜氧化锆作为原料之一，以增强反应物活性；本发明中单斜氧化锆相对石英过量，以使过量的氧化锆与氧化铈生成氧化锆铈，进而使铈离子更多的溶解于色料中，以增强色料对红色可见光的吸收。
附图说明
图1为本发明的实施例1中提供的陶瓷色料的XRD图；
图2为本发明的实施例1中提供的陶瓷墨水在可见光波段的反射光谱图；
图3为本发明的实施例1中提供的陶瓷墨水的粒径分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
一种喷墨打印用水性黄色陶瓷墨水，其制备包括如下步骤：
步骤一、按质量比100:120:6.6:6.6:24.2将石英、单斜氧化锆、氧化镨、氧化铈及矿化剂（由氟化钠及氯化钠任意比共混形成）依次加入球磨罐中，球磨2 h以将物料球磨混合均匀，再取10 g混合获得的混合料在40 kN压力下压制成Ф3 cm圆片，然后将圆片置于带盖的坩埚中，将坩埚加盖后放入电炉中于1360 ℃下煅烧2 h，将烧成后的烧成物冷却至室温后再球磨2 h，然后以蒸馏水洗涤至中性，再抽滤、干燥后即得陶瓷色料；
步骤二、将步骤一中获得的陶瓷色料与水及聚丙烯酸钠按质量比30:60:10混合并球磨2 h形成悬浮液，再将悬浮液超声分散(频率80 kHz，时间30 min)形成水性黄色陶瓷墨水。
由图1可知，本实施例提供的陶瓷色料中色料母体为硅酸锆，且上述色料中有少量氧化锆剩余的同时还生成有氧化锆铈晶体，说明铈已掺杂进入硅酸锆晶格中。进一步测试表明，上述氧化锆铈晶胞中a=6.668 nm，c=6.108 nm，晶胞体积为271.537 nm3，与标准硅酸锆晶胞的理论体积（261.129 nm3）相比，本实施例提供的色料中硅酸锆晶格的体积有所增加，考虑到Pr4+、Ce4+离子半径分别为0.96 Å和0.97 Å（均大于Zr4+的离子半径0.84 Å），说明本实施例提供的色料中Pr4+、Ce4+离子置换了硅酸锆晶体中的Zr4+离子，使得上述色料中氧化锆铈的晶胞体积大于标准硅酸锆晶胞的理论体积。
由图2及图3所示，本实施提供的陶瓷色料的平均粒径尺寸为1 μm，且其在600 nm周围的可见光范围内形成有一条较宽吸收带，表明上述陶瓷色料可同时产生红色及黄色反射，进而具有可呈现复合光的呈色效果，能较好地满足陶瓷制品表面装饰的需求。
测试表明，本实施提供的陶瓷墨水在静置7天后无分层与沉降，表现出良好的稳定性，符合建筑陶瓷喷墨打印用墨水的要求。
实施例2
一种喷墨打印用水性黄色陶瓷墨水，其制备包括如下步骤：
步骤一、按质量比100:135:35.25:35.25:28.2将石英、单斜氧化锆、氧化镨、氧化铈及矿化剂（氟化钾）依次加入球磨罐中，球磨2 h以将物料球磨混合均匀，再取10 g混合获得的混合料在40 kN压力下压制成Ф3 cm圆片，然后将圆片置于带盖的坩埚中，将坩埚加盖后放入电炉中于1300 ℃下煅烧2 h，将烧成后的烧成物冷却至室温后再球磨4 h，然后以蒸馏水洗涤至中性，再抽滤、干燥后即得陶瓷色料；
步骤二、将步骤一中获得的陶瓷色料与水及聚乙二醇按质量比37:55:8混合并球磨2 h形成悬浮液，再将悬浮液超声分散(频率80 kHz，时间40 min)形成水性黄色陶瓷墨水。
测试表明，本实施提供的陶瓷色料的平均粒径尺寸为0.9 μm，且其在600 nm周围的可见光范围内形成有一条较宽吸收带。
测试表明，本实施提供的陶瓷墨水在静置7天后无分层与沉降，表现出良好的稳定性，符合建筑陶瓷喷墨打印用墨水的要求。
实施例3
一种喷墨打印用水性黄色陶瓷墨水，其制备包括如下步骤：
步骤一、按质量比100:150:75:75:32.5将石英、单斜氧化锆、氧化镨、氧化铈及矿化剂（由硫酸钠及硫酸钾以任意比共混形成）依次加入球磨罐中，球磨2 h以将物料球磨混合均匀，再取10 g混合获得的混合料在40 kN压力下压制成Ф3 cm圆片，然后将圆片置于带盖的坩埚中，将坩埚加盖后放入电炉中于1360 ℃下煅烧2 h，将烧成后的烧成物冷却至室温后再球磨2 h，然后用蒸馏水洗涤至中性，再抽滤、干燥后即得陶瓷色料；
步骤二、将步骤一中获得的陶瓷色料与水及十二烷基硫酸钠按质量比40:50:10混合并球磨2 h形成悬浮液，再将悬浮液超声分散(频率80 kHz，时间60 min)形成水性黄色陶瓷墨水。
本实施提供的陶瓷色料的平均粒径尺寸为0.8 μm，且其在600 nm周围的可见光范围内形成有一条较宽吸收带。
测试表明，本实施提供的陶瓷墨水在静置7天后无分层与沉降，表现出良好的稳定性，符合建筑陶瓷喷墨打印用墨水的要求。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种喷墨打印用水性黄色陶瓷墨水的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将石英、氧化锆、氧化镨、氧化铈及矿化剂粉碎并混合均匀，再将混合获得的混合料压制成型后置于带盖的坩埚中，将坩埚加盖后放入电炉中进行煅烧，烧成后的烧成物依次经球磨、洗涤、抽滤、干燥，即得陶瓷色料；
步骤二、将步骤一中获得的陶瓷色料与水及分散剂混合并球磨形成悬浮液，再将悬浮液超声分散形成水性黄色陶瓷墨水；
其中，步骤一中氧化锆为单斜氧化锆，且氧化锆与石英的质量比为(1.2-1.5) : 1；步骤一中以石英及氧化锆质量和计，氧化镨的添加量为3-30 wt%；步骤一中以石英及氧化锆质量和计，氧化铈的添加量为3-30 wt%；
其中，步骤一中压制压力为40-50 kN；步骤一中煅烧温度为1200-1360 ℃，煅烧时间为1.5-2.5 h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中以石英及氧化锆质量和计，矿化剂的添加量为11-13 wt%。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤一中矿化剂选自氟化钠、氯化钠、氟化钾、硫酸钠、硫酸钾中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中陶瓷色料、水及分散剂的质量比为(30-40) : (50-60) : (7-10)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中分散剂选自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚维酮、壬基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
6.一种喷墨打印用水性黄色陶瓷墨水，其特征在于，根据权利要求1-5任一项所述制备方法制备获得。
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