CN111240371B - 一种痕量溶解三元混合气体标准溶液制作的控制方法 - Google Patents

一种痕量溶解三元混合气体标准溶液制作的控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了一种痕量溶解三元混合气体标准溶液制作的控制方法,包括具体步骤:在组分气和载气的输送管路上设置流量质量控制器;计算组分气与载气在定温密封环境下的稀释比,并根据稀释比导出计算,获得多组分气与载气的流量比;根据获得的所述流量比调节流量质量控制器,使组分气和载气按照固定的比例与定温密封环境下的原液进行持续动态的混合和输送;根据组分气和载气与原液在定温密封环境下的气液溶解度,得出单位时间内定温密封环境下的未溶解的组分气体与载气的混合气体与组分气和载气按照固定比例混合的总量之间的比值,动态的修改组分气体和载气在与原液混合过程中的固定比例。

Description

一种痕量溶解三元混合气体标准溶液制作的控制方法
技术领域
本发明实施例涉及痕量溶解三元混合气体标准溶液制作技术领域,具体涉及一种痕量溶解三元混合气体标准溶液制作的控制方法。
背景技术
天然气水合物是一种潜力巨大的未来超级清洁能源,分布范围广,储量规模巨大,能量密度高,已经得到世界各界的广泛重视与关注。海水中烃类气体及其它气体的含量异常是天然气水合物存在的重要识别标志之一,对海水中气体含量异常的实时检测,可以为水合物资源详查、勘探提供线索和依据。海水中溶解气体为多元混合气体,深海海水及海水中气体含量的即时检测方法是当前海洋科学仪器研究的前沿课题,也是近几年来海洋技术领域研究的热点和焦点,而保障海水多元混合气体系统测量准确度的一个重要前提是能对该系统进行准确标定,能持续提供定值多元混合标准气体是高精度标定该系统的必要条件。
现有的气体配制方法如称量法、分压法、体积法、渗透法、饱和法、电解法、指数稀释法等仅适合配制定值混合标准气体;标准溶液配制方法如容量法、中和法、氧化还原法、络合滴定法仅适合配制非气体为主体目标的标准溶液;定值痕量水溶气体标准溶液制作系统法可制作以水溶气体为主体目标的标准溶液,但需依赖耐压原液桶、定气标液配制器、气相色谱单元等多种装置方能实现,且每次制作的标液数量有限,无法持续输出标液。
发明内容
为此,本发明实施例提供一种痕量溶解三元混合气体标准溶液制作的控制方法,解决了传统的标准气体制备过程中每次制作的标液数量有限,无法持续输出标液问题。
为了实现上述目的,本发明的实施方式提供如下技术方案:
一种痕量溶解三元混合气体标准溶液制作的控制方法,包括具体步骤:
S100、在组分气和载气的输送管路上设置流量质量控制器;
S200、计算组分气与载气在定温密封环境下的稀释比,并根据稀释比导出计算,获得多组分气与载气的流量比;
S300、根据获得的所述流量比调节流量质量控制器,使组分气和载气按照固定的比例与定温密封环境下的原液进行持续动态的混合和输送;
S400、根据组分气和载气与原液在定温密封环境下的气液溶解度,得出单位时间内定温密封环境下的未溶解的组分气体与载气的混合气体与组分气和载气按照固定比例混合的总量之间的比值,动态的修改组分气体和载气在与原液混合过程中的固定比例。
作为本发明的一种优选方案,在S200中,对组分气和载气的输送管路进行预处理,具体步骤包括:
S201、将混合仓体及组分气体和载气的管路在配制混合标准气体前先用高纯水进行清洗;
S202、将清洗置换后的混合仓体及组分气体和载气的管路置于52℃的干燥箱中24小时,并冷却到室温;
S203、用高纯载气对混合仓体及组分气体和载气的管路进行3次充满载气和真空抽离的循环吹扫置换。
作为本发明的一种优选方案,在进行配液前,对组分气和载气的输送管路实现一次近真空状态处理,并保持组分气和载气的输送管路的压力传感器显示-1atm,稳定一分钟,此时组分气体和载气的管路及配液混合仓体均处于近真空状态。
作为本发明的一种优选方案,对组分气和载气的输送管路实现一次近真空状态后,通过压力传感器标定组分气体和载气的管路的真空状态,随后实现二次近真空状态,使压力传感器稳定显示为1.1atm,持续1分钟;关闭载气控制阀和各组分气控制阀,再次打开真空泵使组分气体和载气的管路及配液混合仓体均处于近真空状态。
作为本发明的一种优选方案,对组分气和载气的输送管路实现一次近真空状态和实现二次近真空状态以及后续的气液混合制备标液的过程中,均通过设置在配液混合仓体内的磁力搅拌器,对组分气体和载气进入配液混合仓体的混合和混合气体与原液混合的过程进行持续的搅拌。
作为本发明的一种优选方案,在S400中,根据组分气和载气与原液在定温密封环境下的气液溶解度,得出单位时间内定温密封环境下的未溶解的组分气体与载气的混合气体与组分气和载气按照固定比例混合的总量之间的比值,动态的修改原液在与组分气体混合过程中的流量。
作为本发明的一种优选方案,计算各组分气体和载气的比例,具体为测量和控制载气和组分气体的管路中气流,具体的计算公式为:
Figure SMS_1
其中Ci—混合标准气中组分浓度;C0—组分气初始浓度;Fc—组分气的流量;Fz—载气流量;Cz—载气中含杂质浓度;Fb—混合气样品出口流量;Fxb—混合气放水口流量;
根据质量永恒定律,载气和组分气体的管路中气流关系为:
Fb+Fxb=Fc+Fz
在忽略载气气体的杂质影响下,得出组分气体和载气的稀释比m为:
Fc:FZ=m:(1-m),
在配制多组分标准气时,由组分气体和载气的稀释比m导出计算,可求出各组分气的流量和载气流量比为:
Figure SMS_2
作为本发明的一种优选方案,在不忽略载气气体的杂质影响下,得出组分气体和载气的稀释比m为:
Fc:(FZ×CZ)=m:(1-m)(1+MZ),
其中MZ为杂质气体在载气混合标准气中组分浓度。
作为本发明的一种优选方案,在忽略载气气体的杂质影响下,通过固定体积的气体的压力变化值代替(1+MZ)。
本发明的实施方式具有如下优点:
本发明技术方案运用质量守恒定律计算载气和各组分气的流量比,利用高精度的质量流量控制器和组分气和载气的输送管路来控制气体的质量流量通过,并通过单位时间内定温密封环境下的未溶解的组分气体与载气的混合气体与组分气和载气按照固定比例混合的总量之间的比值,动态的实现持续的标准溶液的精准输出。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是示例性的,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实施方式中痕量溶解三元混合气体标准溶液的制作系统的结构框图;
图2为本发明实施方式中定比例气体输送机构结构示意图;
图3为本发明实施方式中桨叶结构示意图;
图4为本发明实施方式中混合气体标准溶液制作的控制方法流程示意图;
图5为本发明实施方式中快速接头结构示意图;
图6为本发明实施方式中气液混合器示意图;
图7为本发明实施方式中制作系统框图;
图8为本发明实施方式中控制方法流程框图。
图中:
1-第一分支管;2-第二分支管;3-真空系统;4-压力传感器;5-质量流量控制器;6-总分管道;7-涡扇混气机构;8-通气盘管;9-螺旋管;10- 快速接头;11-直管主体;12-内压传感器;13-丝网分离体;14-泄压阀; 15-单向阀;16-混合仓体;17-进水管;18-原液进管;19-标液出管;20- 喷水盘管;21-中心转轴;22-磁力加热搅拌机构;23-搅拌子;24-保温水夹套;25-固定圈;26-桨叶;27-内桨叶;28-外桨叶;29-导流片;30-辐射杆;
101-双向管体;102-螺纹段;103-螺纹套管;104-变径层套管;105- 等径管;106-凸起;107-环形凹槽;108-内嵌环槽;109-环形销舌;110- 内密封圈;
701-上层腔室;702-下层腔室;703-涡扇。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图7所示,本发明提供了一种痕量溶解三元混合气体标准溶液的制作系统,包括
定比例气体输送单元,用于提供预设比例的组分气和载气;
混气单元,对定比例气体输送单元供给的组分气和载气进行混合,后得到中间气体;
供液单元,用于提供高纯清洗水和喷洒原液;
气液混合器,将所述中间气体在定温密封环境下进行体积和气体压力的标定以获得目标气体,并在定温密封环境下进行原液体积的标定以获得目标液体,再将目标气体和目标液体进行持续的搅拌混合,得到标准溶液,并将标准溶液动态的排出。
如图1至图6所示,本发明提供了一种用于上述组分气和载气的控气系统,包括定比例气体输送单元和混气单元,包括多个用于组分气输送的第一分支管1和一个用于载气输送的第二分支管2,以及实现第一分支管1,第二分支管2|、混气单元和混合器的近真空状态的真空系统3。
第一分支管1、第二分支管2以真空系统3的管路上均安装有压力传感器4和质量流量控制器5,实时的检测输送管路中的气体压力、流量以及质量,并通过质量流量控制器5对输送管路中的流量和质量进行实时的调节,
本发明还在第一分支管1和第二分支位于质量流量控制器5的两端设置直通阀,其作用是,用于关闭输送管路中的输送状态,以及通过关闭直通阀,启动真空系统3,便于完成输送管路内的近真空状态。
第一分支管1的组分气供气装置可以是供气瓶,第二分支管2的载气的供气装置可以是载气瓶。
本发明进一步地提供了一种用于上述载气和组分气混合的初步混合装置,即混气单元,具体包括,混气单元包括连接真空系统3和混合器的总分管道6以及设置在总分管道6上的涡扇703混气机构7,涡扇703混气机构7与定比例气体输送单元连接,并接收组分气和载气,总分管道6延伸入混合器内部的末端设置有用于喷出组分气和载气的混合气体的通气盘管8;
通过涡扇703混气机构7,对改变定比例气体输送单元输送的混合气体流量,由涡扇703混气机构7控制总分管道6向混合器中输送的混合气体的流速。
位于混合气内部的总分管上设置有螺旋管9,位于螺旋管9和涡扇703 混气机构7之间的总分管通过快速接头10连接。
涡扇703混气机构7包括用于连接第一分支管1的上层腔室701和连接第二分支管2,并用于载气与组分气体混合的下层腔室702,上层腔室701 和下层腔室702内部设置有同轴转动的涡扇703,并且上层腔室701和下层腔室702内部是连通的状态;
进一步说明的是,上层腔室701和下层腔室702内部的涡扇703可以是同轴转动,也可以是两个转轴分别转动。
真空系统3通过管道连接至第二分支管2与下层腔室702的连接处。
在工作时,组分气体通过第一分支管1流入涡扇703混气机构7,通过上层腔室701的初步混合后,与通过第二分支管2进入下层腔室702的载气混合,最后再有总分管将组分气与载气混合的气体送入至螺旋管9,最后由通气盘管8进行喷出。
下层腔室702连接有由气液混合器混合后,并通过设置在气液混合器上的泄压阀14排出的目标气体的直管主体11。
直管主体11内部设置有用于气液分离的丝网分离体13,直管主体11 上设置有单向阀15。
泄压阀14内部设置有用于监测气液混合器内顶部气压的内压传感器 12,同时将内压传感器12采集的气液混合器内顶部气压的电信号作为单向阀15工作的驱动信号。
在定温密闭环境内的气液混合器中的目标气体的气压达到预定压力值时,并停止中间气体的通入,同时向定气液混合器中添加预先制备好的原液,直至目标气体完全排出气液混合器;
待气液混合器内液体压力稳定后,并保持原液持续通入,获得标准溶液,并持续动态的输出标准溶液,而在持续输出时,受到动态的输出标准溶液的标液出管的流量影响,未与原液完全溶解的气体将溢出原液表面,进而累积在气液混合器的内顶部,当气液混合器的内顶部的目标气体的压力值达到泄压阀14的设定值,内压传感器12将传递电信号,打开直管主体11上的单向阀15,使得气液混合器的内顶部的目标气体进入下层腔室702,进行再次的循环溶解。
同时为了不影响标准溶液进入下层腔室702内,进而影响定比例气体输送机构的组分气和载气的比例,在直管主体11内设置用于气液分离的丝网分离体13,并且通过单向阀15避免下层腔室702中的组分气和载气的混合气反向进入气液混合器中,进而影响标准溶液的标定。
本发明进一步地提供了一种上述载气和组分气混合后的气体与原液混合的气液混合装置,即气液混合器,具体包括混合仓体16,且气体比例输送机构通过总分管道6连接混合仓体16,混合仓体15,混合仓体16内部设置有用于与通气盘管9喷出的气体形成对流的搅拌机构,混合仓体16 的底部设置有磁力加热搅拌器22,混合仓体16内底部设置有磁力加热搅拌机构22驱动转动的搅拌子23;
供液单元包括安装在混合仓体16上的进水管17、原液进管18和标液出管19,原液进管18位于混合仓体16内部的末端连接有喷水盘管20。
搅拌机构包括中心转轴21,以及等间距安装在中心转轴21上的混合叶片,混合叶片包括与混合仓体16内壁接触的固定圈25,以及螺旋阵列在中心转轴21和固定圈25之间的桨叶26,桨叶26包括用于形成下降流的内桨叶27和用于形成上升流且径向距离小于内桨叶27的外桨叶28,外桨叶28和内桨叶27之间设置有维持上升流或下降流的流向的导流片29。
内桨叶27和外桨叶28沿固定圈的径向连接在同一个辐射杆30上,且所述辐射杆30的两端分别连接在中心转轴21和固定圈25上,内桨叶27和外桨叶28的螺旋方向相反。
本发明的有两种工作状态,
一是,可通过外置的驱动机构,例如电机或者马达驱动中心转轴21 进行转动;
二是、通过通气盘管8向混合仓体16内喷射定向的气体,使得混合仓体的液体形成定向涡流,或者通过进水管向混合仓体16内喷射定向水流形成定向涡流,此时中心转轴1固定安装在混合仓体16上,桨叶3通过轴承安装在中心转轴上。
且所述桨叶的每个叶片上设置有条形贯穿槽,用于对水体进行导向。
而无论是哪种工作状态下的桨叶都能实现混合仓体16内的水流形成例如磁场形式的循环水流,而该循环水流的具体形成方式为:
水体在内桨叶的转动导向下形成水流柱与位于混合仓体16底部的通气盘管正接触,由于通气盘管喷出的气体具有一定的出速度,进而能够尽可能的增大两者的接触面,并且在导流片的导流作用下,将内桨叶和外桨叶形成的水体循环分隔开,并且将内桨叶和外桨叶形成的水体循环是从下往上循环,增加了气体与液体的接触路径,能够使得气液充分混合。
内桨叶和外桨叶沿固定圈的径向连接在同一个辐射杆上,且辐射杆的两端分别连接在中心转轴和固定圈上,内桨叶和外桨叶的螺旋方向相反。
内桨叶和外桨叶在轴向上存在2~3cm的高度差,且内桨叶和外桨叶沿固定圈的径向的宽度逐渐减小,内桨叶和外桨叶之间存在10°~30°的角度差,内外水流的流速不同,内桨叶由于桨叶宽度要大于外桨叶的宽度,也就使得内桨叶形成的水流循环速度要慢与外桨叶形成的水流速度,继而使得内桨叶形成的水流与通气盘管的喷出的气体接触时间长。
进一步地,所述的通气盘管8具体为均匀分布有气孔的环形管。
导流片29位于相邻两个内桨叶27之间,且导流片29两端分别连接在相邻两个辐射杆上。
外桨叶的末端与固定圈的内壁不完全连接,固定圈的截面呈倒正态分布曲线的形状。
进一步地,本发明还提供了利用该混合叶片的搅拌桨,包括将该混合叶片等间距安装在中心转轴上,中心转轴的底部设置有若干个嵌装在混合仓体16底壁上的支撑架。
所述通气盘管8位于搅拌子23的上部,并从混合仓体16的底部向上喷出混合气体,所述原液进管18位于混合仓体16顶部的侧壁上。
混合仓体16内壁中设置有保温水夹套24,且保温水夹套24内的介质通过磁力加热搅拌机构22进行加热,磁力加热搅拌器驱动混合仓体16内的搅拌子23运动,对气体起到搅拌作用,并通过保温水夹套24为混合仓体16内提供一个恒温的混合环境。
进一步地,本发明提供了一种快速接头,具体包括双向管体101以及通过螺纹段102螺旋连接在双向管体101上的两个螺纹套管103;其中螺纹套管103活动套装在双向管体101上,用于将定值三元混合标准气体的制作的过程的容器罐连接的软管套装在双向管体101的两端,再转动螺纹套管103,使得软管套装在螺纹套管103与双向管体101之间,通过螺纹套管 103压紧软管,反向转动螺纹套管103则会对软管解除锁紧。
传统的快速接头10的接头处都是直接设置层套的防滑凸起106,软管直接套装在防滑凸起106上,进行管道的快速连接,而这种连接方在实验室中尤其的对气体或者液体精准度要求较高的情况下无法适用,当管内的气压或者液压呈变化时,软管和快速接头10的连接处容易产生膨胀或者收缩,进而使得气体外泄或者吸入外界空气,进而影响实验的结果。
本发明中在双向管体101的两端设置有变径层套管104,变径层套管 104的末端设置有等径管105,等径管105的作用是增大与软管内壁平行接触的表面,在软管与等径管105套接时,无论软管内的气压如何变化,也不会在连接处使得软管膨胀泄气。
等径管105上设置有与螺纹套管103内部设置的凸起106相配合的环形凹槽107,变径层套管104与双向管体101的连接处设置有自密封结构,自密封结构包括设置在双向管体101上的内嵌环槽108以及设置在螺纹套管103内部的环形销舌109,内嵌环槽108中设置有内密封圈110。
本发明还通过在螺纹套管103与变径层套管104处的结合,在总分管道6与变径层套管104套接时,形成密封空间形成具有稳定压力的密封腔室,在软管内的压力过大或者过小时,均能够保证其总分管道6的连接的稳定,不会出现泄气的情况。
位于内嵌环槽108的外侧的双向管体101上设置有外密封圈,内嵌环槽108与环形销舌109的接触面为斜面,斜面的倾斜角度为10°~20°,环形销舌109的轴向长度比内嵌环槽108的轴向长度短1~2mm。
螺纹套管103内部包括直管段和圆台段,且圆台段轴向延伸至环形销舌109的根部。
变径层套管104的每一层套管的管径逐渐增大,直至与等径管105的直径相同。
凸起106包括紧邻的两个半圆形状的凸起圈,两个凸起圈之间存在一定的间隙,且位于内侧的凸起圈高度要高于位于外侧的凸起圈,其作用是在长时间的套接过程中,软管在环形凹槽107夹持,外侧的凸起圈将软管扣入环形凹槽107,软管变形的部分被内侧的凸起圈压持在等径管105 的表面,进而实现密封;
并且适用于管径存在2~3mm差距的软管,在套接时,管径较薄则用内侧的凸起圈将软管的管壁压入环形凹槽107,外侧的凸起圈将软管位于环形凹槽107外侧的部分压持在等径管105表面。
如图8所示,本发明提供了一种混合气体标准溶液制作的控制方法,包括具体步骤:
S100、在组分气和载气的输送管路上设置流量质量控制器;
S200、计算组分气与载气在定温密封环境下的稀释比,并根据稀释比导出计算,获得多组分气与载气的流量比;
S300、根据获得的所述流量比调节流量质量控制器,使组分气和载气按照固定的比例与定温密封环境下的原液进行持续动态的混合和输送;
S400、根据组分气和载气与原液在定温密封环境下的气液溶解度,得出单位时间内定温密封环境下的未溶解的组分气体与载气的混合气体与组分气和载气按照固定比例混合的总量之间的比值,动态的修改组分气体和载气在与原液混合过程中的固定比例。
在S200中,对组分气和载气的输送管路进行预处理,具体步骤包括:
S201、将混合仓体及组分气体和载气的管路在配制混合标准气体前先用高纯水进行清洗;
S202、将清洗置换后的混合仓体及组分气体和载气的管路置于52℃的干燥箱中24小时,并冷却到室温;
S203、用高纯载气对混合仓体及组分气体和载气的管路进行3次充满载气和真空抽离的循环吹扫置换。
在进行配液前,对组分气和载气的输送管路实现一次近真空状态处理,并保持组分气和载气的输送管路的压力传感器显示-1atm,稳定一分钟,此时组分气体和载气的管路及配液混合仓体均处于近真空状态。
对组分气和载气的输送管路实现一次近真空状态后,通过压力传感器标定组分气体和载气的管路的真空状态,随后实现二次近真空状态,使压力传感器稳定显示为1.1atm,持续1分钟;关闭载气控制阀和各组分气控制阀,再次打开真空泵使组分气体和载气的管路及配液混合仓体均处于近真空状态。
对组分气和载气的输送管路实现一次近真空状态和实现二次近真空状态以及后续的气液混合制备标液的过程中,均通过设置在配液混合仓体内的磁力搅拌器,对组分气体和载气进入配液混合仓体的混合和混合气体与原液混合的过程进行持续的搅拌。
在S400中,根据组分气和载气与原液在定温密封环境下的气液溶解度,得出单位时间内定温密封环境下的未溶解的组分气体与载气的混合气体与组分气和载气按照固定比例混合的总量之间的比值,动态的修改原液在与组分气体混合过程中的流量。
计算各组分气体和载气的比例,具体为测量和控制载气和组分气体的管路中气流,具体的计算公式为:
Figure SMS_3
其中Ci—混合标准气中组分浓度;C0—组分气初始浓度;Fc—组分气的流量;Fz—载气流量;Cz—载气中含杂质浓度;Fb—混合气样品出口流量;Fxb—混合气放水口流量;
根据质量永恒定律,载气和组分气体的管路中气流关系为:
Fb+Fxb=Fc+Fz
在忽略载气气体的杂质影响下,得出组分气体和载气的稀释比m为:
Fc:FZ=m:(1-m),
在配制多组分标准气时,由组分气体和载气的稀释比m导出计算,可求出各组分气的流量和载气流量比为:
Figure SMS_4
在不忽略载气气体的杂质影响下,得出组分气体和载气的稀释比m 为:
Fc:(FZ×CZ)=m:(1-m)(1+MZ),
其中MZ为杂质气体在载气混合标准气中组分浓度。
在忽略载气气体的杂质影响下,通过固定体积的气体的压力变化值代替(1+MZ)种。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种混合气体标准溶液制作的控制方法,其特征在于,包括具体步骤:
S100、在组分气和载气的输送管路上设置流量质量控制器;
S200、计算组分气与载气在定温密封环境下的稀释比,并根据稀释比导出计算,获得多组分气与载气的流量比;
S300、根据获得的所述流量比调节流量质量控制器,使组分气和载气按照固定的比例与定温密封环境下的原液进行持续动态的混合和输送;
S400、根据组分气和载气与原液在定温密封环境下的气液溶解度,得出单位时间内定温密封环境下的未溶解的组分气体与载气的混合气体与组分气和载气按照固定比例混合的总量之间的比值,动态的修改组分气体和载气在与原液混合过程中的固定比例。
2.根据权利要求1所述的一种混合气体标准溶液制作的控制方法,其特征在于,在S200中,对组分气和载气的输送管路进行预处理,具体步骤包括:
S201、将混合仓体及组分气体和载气的管路在配制混合标准气体前先用高纯水进行清洗;
S202、将清洗置换后的混合仓体及组分气体和载气的管路置于52℃的干燥箱中24小时,并冷却到室温;
S203、用高纯载气对混合仓体及组分气体和载气的管路进行3次充满载气和真空抽离的循环吹扫置换。
3.根据权利要求2所述的一种混合气体标准溶液制作的控制方法,其特征在于,在进行配液前,对组分气和载气的输送管路实现一次近真空状态处理,并保持组分气和载气的输送管路的压力传感器显示-1atm,稳定一分钟,此时组分气体和载气的管路及配液混合仓体均处于近真空状态。
4.根据权利要求3所述的一种混合气体标准溶液制作的控制方法,其特征在于,对组分气和载气的输送管路实现一次近真空状态后,通过压力传感器标定组分气体和载气的管路的真空状态,随后实现二次近真空状态,使压力传感器稳定显示为1.1atm,持续1分钟;关闭载气控制阀和各组分气控制阀,再次打开真空泵使组分气体和载气的管路及配液混合仓体均处于近真空状态。
5.根据权利要求4所述的一种混合气体标准溶液制作的控制方法,其特征在于,对组分气和载气的输送管路实现一次近真空状态和实现二次近真空状态以及后续的气液混合制备标液的过程中,均通过设置在配液混合仓体内的磁力搅拌器,对组分气体和载气进入配液混合仓体的混合和混合气体与原液混合的过程进行持续的搅拌。
6.根据权利要求1所述的一种混合气体标准溶液制作的控制方法,其特征在于,在S400中,根据组分气和载气与原液在定温密封环境下的气液溶解度,得出单位时间内定温密封环境下的未溶解的组分气体与载气的混合气体与组分气和载气按照固定比例混合的总量之间的比值,动态的修改原液在与组分气体混合过程中的流量。
7.根据权利要求1所述的一种混合气体标准溶液制作的控制方法,其特征在于,计算各组分气体和载气的比例,具体为测量和控制载气和组分气体的管路中气流,具体的计算公式为:
Figure FDA0002373914360000021
其中Ci—混合标准气中组分浓度;C0—组分气初始浓度;Fc—组分气的流量;Fz—载气流量;Cz—载气中含杂质浓度;Fb—混合气样品出口流量;Fxb—混合气放水口流量;
根据质量永恒定律,载气和组分气体的管路中气流关系为:
Fb+Fxb=Fc+Fz
在忽略载气气体的杂质影响下,得出组分气体和载气的稀释比m为:
Fc:FZ=m:(1-m),
在配制多组分标准气时,由组分气体和载气的稀释比m导出计算,可求出各组分气的流量和载气流量比为:
Figure FDA0002373914360000031
8.根据权利要求7所述的一种定值三元混合标准气体制作的控制方法,其特征在于,在不忽略载气气体的杂质影响下,得出组分气体和载气的稀释比m为:
Fc:(FZ×CZ)=m:(1-m)(1+MZ),
其中MZ为杂质气体在载气混合标准气中组分浓度。
9.根据权利要求7所述的一种定值三元混合标准气体制作的控制方法,其特征在于,在忽略载气气体的杂质影响下,通过固定体积的气体的压力变化值代替(1+MZ)。
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