CN111238895A - 一种高强度金属材料充氢实验样品处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强度金属材料充氢实验样品处理方法，步骤包括：S1、将实验样品的非测试部位用隔离材料包裹；S2、将实验样品被包裹的部分表面涂覆疏水性材料，涂覆完成后固化；S3、固化后将实验样品被包裹的部分开设一开口用于露出金属基材，将电极夹持所述开口处露出的金属基材进行充氢；S4、充氢完成后，去除实验样品表面残留液、隔离材料及疏水性材料，得性能测试样品。本方法能够提高充氢时效、减少资源和时间的浪费。
Description
技术领域
本发明属于实验样品制备技术领域，具体涉及一种高强度金属材料充氢实验样品处理方法。
背景技术
随着各行业的快速发展，个性化需求如汽车工业的轻量化、交通行业桥梁的承载量增加等日益迫切，高强度金属材料的使用越来越普遍。氢是金属材料中一种有害但又难以完全避免的杂质元素，在金属材料的冶炼、酸洗和电解电镀等过程中均能引入。氢能引起金属材料塑性、韧性的降低，严重时甚至会导致金属材料出现白点(氢致发裂)，造成整个金属结构件的报废。由于高强度金属材料的塑性、韧性本身较差，所以高强金属材料的氢脆现象更明显，因此一直以来备受研究者的关注。研究氢脆的主要方法就是在性能测试之前对材料进行充氢，而充氢过程中对于实验样品的处理方法将直接影响到金属样品的性能测试的效果和效率。
但目前，金属材料的充氢实验存在的主要问题在于充氢效率低，充氢耗时太长。因此，需要设计一种金属材料充氢过程中的样品处理方法，提升充氢时效、促进高强度金属材料的氢脆机制研究。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种高强度金属材料充氢实验样品处理方法，解决金属材料充氢效率低的问题，促进金属材料氢脆机制的研究及新产品的开发。
本发明提供了一种高强度金属材料充氢实验样品处理方法，步骤包括：
S1、将实验样品的非测试部位用隔离材料包裹；
S2、将实验样品被包裹的部分表面涂覆疏水性材料，涂覆完成后固化；
S3、固化后将实验样品被包裹的部分开设一开口用于露出金属基材，将电极夹持所述开口处露出的金属基材进行充氢；
S4、充氢完成后，去除实验样品表面残留液、隔离材料及疏水性材料，得性能测试样品。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明通过疏水性材料有效的粘附于金属表面，实现了非测试部分充氢过程的阻断，加快充氢的时效，避免充氢过程中对整个试样进行充氢造成的资源和时间的浪费。通过引入不与金属材料表面粘连的隔离材料将非测试部分包裹，然后再用疏水性材料将包裹部分完全涂覆，利于充氢后将疏水性材料和隔离材料的快速去除，方便样品进行相关实验。
附图说明
附图1为本发明提供方法的流程示意图。
附图2为本发明实施例1中某标准拉伸试样包裹后示意图。
附图3为本发明实施例2中某标准拉伸试样包裹后示意图。
附图4为本发明实施例2中某标准拉伸试样硅胶密封后示意图，其中，端部缺口处为电极夹持部位。
附图5为本发明实施例2中某标准拉伸试样使用该样品处理方法前后的对比图，其中，左边样品为处理后样品，右边样品为处理前样品。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。例如，室温可以是指10～35℃区间内的温度。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明提供了一种高强度金属材料充氢实验样品处理方法，步骤包括：
S1、将实验样品的非测试部位用隔离材料包裹；
S2、将实验样品被包裹的部分表面涂覆疏水性材料，涂覆完成后固化；
S3、固化后将实验样品被包裹的部分开设一开口用于露出金属基材，将电极夹持所述开口处露出的金属基材进行充氢；
S4、充氢完成后，去除实验样品表面残留液、隔离材料及疏水性材料，得性能测试样品。
由于试样通常充氢体积大，试样的有效充氢试验测试部分是非常有限的，如果充氢过程中对整个试样进行充氢，则会造成资源和时间的浪费，本发明通过阻断非测试部分的充氢过程，显著加快了充氢的时效。
优选的，上述高强度金属材料充氢实验样品处理方法还包括步骤：将实验样品表面进行打磨，打磨后进行所述步骤S1。由于金属材料表面氧化层、涂镀层降低了材料的导电性，会导致充氢效率低的问题，若样品表面含有氧化层或其它合金层，则需打磨去除；若无上述氧化层和合金层，则可跳过打磨步骤。
更加优选的，所述打磨包括：依次使用400#、1000#、2000#金相砂纸对实验样品表面进行打磨。
优选的，步骤S1中，将实验样品表面擦拭去除污物后再进行所述包裹。
更加优选的，步骤S1中，蘸取酒精对实验样品表面进行擦拭。具体的，可使用棉签蘸取少量酒精，轻擦样品表面，除去油污及其它污物。
优选的，步骤S1中，所述隔离材料与实验样品表面不粘连，所述隔离材料将实验样品的非测试部位紧密包裹。通常所述非测试部位可以是实验样品的两端端部。所述隔离材料可以是不与金属材料表面粘连的材料，例如保鲜膜或纸张。
优选地，步骤S2中，所述疏水性材料为硅胶或疏水性树脂，所述疏水性树脂优选环氧树脂。
优选的，步骤S2中，涂覆所述硅胶使实验样品的非测试部位密封在疏水性材料层内部。具体的，使用硅胶将上述隔离材料对试样的包裹部分完全涂覆，硅胶可与金属材料有少量接触使得包裹材料被完全密封。
优选的，步骤S2中，所述固化的固化温度低于所述疏水性材料的熔点。可以将样品放置在空气中或保温箱内(设定温度远小于硅胶熔点)进行固化。
优选的，步骤S3中，待疏水性材料完全凝固后，可使用剪刀将试样上的疏水性材料层和材料包裹层剪出一个缺口，裸露出金属基材便于充氢时电极加持；随后对试样进行充氢实验。
优选的，步骤S3中，所述充氢为电化学充氢。
优选的，步骤S4中，将充氢完成的试样取出，可以使用吸水纸快速吸干试样表面的残留液。
优选的，步骤S4中，所述性能测试包括拉伸测试或电镜测试。
下面将结合具体实施例对本申请提供的高强度金属材料充氢实验样品处理方法进行详细说明。
实施例1
实验样品为某牌号热轧高强钢非标拉伸试样A40；使用砂纸去除表面氧化铁皮并用棉签蘸取酒精对其表面进行处理；使用保鲜膜将标距40mm外的其它非测试段包裹并使用304硅胶密封，包裹后样品的示意图如附图2所示；待硅胶凝固后使用剪刀将其剪出缺口供电极加持；随后进行充氢，充氢用时1h35min达到氢饱和；将充氢完成的A40样品取出，吸水纸快速吸干试样表面的残留液，去除样品表面的304硅胶和包裹材料后，5min内进行拉伸试验，可用于获取该牌号热轧高强钢在氢饱和状态下的应力应变曲线。
对比例1
本对比例的实验样品为某牌号热轧高强钢非标拉伸试样A40，与实施例1一致，将样品一端夹持电极，随后进行充氢，充氢用时4h 20min达到氢饱和，将充氢完成的A40样品取出，吸水纸快速吸干试样表面的残留液，5min内进行拉伸试验，可用于获取该牌号热轧高强钢在氢饱和状态下的应力应变曲线。
实施例2
实验样品为某牌号热轧高强钢非标拉伸试样A40；使用砂纸去除表面氧化铁皮并用棉签蘸取酒精对其表面进行处理；使用纸张将标距40mm外的其它非测试段包裹并使用304硅胶密封，包裹后样品的示意图如附图3所示，使用304硅胶密封后示意图如附图4所示；待硅胶凝固后使用剪刀将其剪出缺口供电极加持，该样品处理方法前后的对比图如附图5所示；随后进行充氢，充氢用时1h42min；将充氢完成的A40样品取出，吸水纸快速吸干试样表面的残留液，去除样品表面的304硅胶和包裹材料后，5min内进行拉伸试验，可用于获取该牌号热轧高强钢在氢饱和状态下的应力应变曲线。
实施例3
实验样品为某牌号冷轧高强钢试验样块，尺寸为20mm*20mm*3mm；使用棉签蘸取酒精对其表面进行去油污处理；使用保鲜膜将其除一截面外的其它裸露部分包裹并使用304硅胶密封；待硅胶凝固后使用剪刀将其剪出缺口供电极加持；随后进行充氢时间，充氢用时1h 25min；将充氢完成的试验样块取出，吸水纸快速吸干截面处的残留液，去除样块其它表面的304硅胶和包裹材料后，5min内进行电镜观察实验，可用于获取该牌号冷轧高强钢在氢饱和状态下的微观组织状态。
实施例4
本实施例将本发明提供的充气方法所得钢板样品进行拉伸试验，将测试结果与文献记载数据进行了对比，具体如下：
采用与文献“氢对奥氏体不锈钢激光焊接接头力学性能的影响”相同牌号的奥氏体不锈钢板作为试验样品，使用砂纸去除表面氧化铁皮并用棉签蘸取酒精对其表面进行处理；使用纸张将标距40mm外的其它非测试段包裹并使用304硅胶密封，待硅胶凝固后使用剪刀将其剪出缺口供电极加持，随后进行充氢，充氢用时1h30min；将充氢完成的样品取出，吸水纸快速吸干试样表面的残留液，去除样品表面的304硅胶和包裹材料后，5min内室温下进行拉伸试验，结果如表1所示。
表1奥氏体不锈钢板不同充氢方法的室温拉伸试验结果
| 试样 | 氢含量/(mg.kg<sup>-1</sup>) | σ(MPa) | δ(％) |
| 未充氢 | 0 | 907.6 | 61.1 |
| 原方法充氢 | 14.5 | 839.1 | 50 |
| 实施例4充氢 | 14.7 | 846.2 | 50.6 |
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种高强度金属材料充氢实验样品处理方法，步骤包括：
S1、将实验样品的非测试部位用隔离材料包裹；
S2、将实验样品被包裹的部分表面涂覆疏水性材料，涂覆完成后固化；
S3、固化后将实验样品被包裹的部分开设一开口用于露出金属基材，将电极夹持所述开口处露出的金属基材进行充氢；
S4、充氢完成后，去除实验样品表面残留液、隔离材料及疏水性材料，得性能测试样品。
2.如权利要求1所述的高强度金属材料充氢实验样品处理方法，其特征在于：步骤还包括：将实验样品表面进行打磨，打磨后进行所述步骤S1。
3.如权利要求2所述的高强度金属材料充氢实验样品处理方法，其特征在于：所述打磨包括：依次使用400#、1000#、2000#金相砂纸对实验样品表面进行打磨。
4.如权利要求1所述的高强度金属材料充氢实验样品处理方法，其特征在于：步骤S1中，将实验样品表面擦拭去除污物后再进行所述包裹。
5.如权利要求4所述的高强度金属材料充氢实验样品处理方法，其特征在于：步骤S1中，蘸取酒精对实验样品表面进行擦拭。
6.如权利要求1所述的高强度金属材料充氢实验样品处理方法，其特征在于：步骤S1中，所述隔离材料与实验样品表面不粘连，所述隔离材料将实验样品的非测试部位紧密包裹。
7.如权利要求1所述的高强度金属材料充氢实验样品处理方法，其特征在于：步骤S2中，所述疏水性材料为硅胶或环氧树脂；涂覆所述疏水性材料使实验样品的非测试部位密封在疏水性材料层内部。
8.如权利要求1所述的高强度金属材料充氢实验样品处理方法，其特征在于：步骤S2中，所述固化的固化温度低于所述疏水性材料的熔点。
9.如权利要求1所述的高强度金属材料充氢实验样品处理方法，其特征在于：步骤S3中，所述充氢为电化学充氢。
10.如权利要求1所述的高强度金属材料充氢实验样品处理方法，其特征在于：步骤S4中，所述性能测试包括拉伸测试或电镜测试。
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