CN111234755A - 一种常温固化的板材胶黏剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种常温固化的板材胶黏剂的制备方法及其应用。胶黏剂的制备中采用不饱和丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯、氨基化合物和溶剂组成初始混合物,通过pH调节、油浴、过滤除盐、纯化后得到目标胶黏剂;该胶黏剂工艺简单,具有常温固化、无甲醛的特点,可应用于生物质人造板材的制备及板材的拼接、组装,同时可添加不同助剂,提高板材特定性能,比如韧性、强度和耐火性等;制作的板材具有工艺简单、无甲醛、静曲强度、内结合强度及吸水厚度膨胀率等性能俱佳的优点。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂和板材领域,具体涉及一种常温固化的板材胶黏剂的制备方法及其应用。
背景技术
按照应用方法,胶黏剂可分为热固型、热熔型、常温固化型等。通常,胶黏剂需要在加热工艺下制作板材,能耗较大,如专利申请号CN201510235275.8,CN201510356754.5;专利申请号201910152846.X公布了一种生物质原料室温固化胶黏剂及其制备方法,该胶黏剂原料来源于生物质,以环境微生物制备活菌发酵液,再将活菌发酵液与植物蛋白粉混合,经灭菌后制备成胶黏剂。该方法工艺复杂且生产周期较长,如发酵阶段需要36-96h,且需要耐压不锈钢容器,设备投入大,给大规模工业生产带来不便。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的能耗大,工艺复杂,设备投入大等不足,提供一种可常温固化的板材胶黏剂的制备方法及其应用;胶黏剂的制备工艺简单,无甲醛;制备的胶黏剂可用于植物秸秆或废木料在常温下压制板材工艺。
本发明提供的一种常温固化的板材胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将不饱和丙烯酸酯,聚乙二醇二丙烯酸酯,氨基化合物和溶剂同时加入反应瓶中,将混合物搅拌直至澄清;
(2)用碱性化合物调节pH至7.5~11.5后,将混合物置于避光环境中40~120℃油浴中搅拌反应1-10小时;
(3)过滤除盐后,将澄清溶液用沉淀剂纯化;
(4)将所得产物蒸馏或真空干燥除去残留的溶剂和沉淀剂,得目标胶黏剂。
进一步地,所述的初始混合物各组分的含量为:不饱和丙烯酸酯9~45g,聚乙二醇二丙烯酸酯20~30g,氨基化合物65~80g、溶剂400~450mL;
所述的不饱和丙烯酸酯是四丙烯酸异戊四酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、异氰脲酸三烯丙酯、对苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯和1,3,5-苯三羧酸三烯丙酯的任意一种;聚乙二醇丙烯酸酯为分子量为200~1000的聚乙二醇二丙烯酸酯、聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯或聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯;氨基化合物为十六胺、十四胺、十三胺、1,12-二氨基十二烷、十二烷基胺、1,10-二氨基癸烷、氨基癸烷、多巴胺及其盐酸盐、6-羟基多巴胺及其盐酸盐和5-羟基多巴胺及其盐酸盐的组合物的任意一种;溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、四氢呋喃或乙腈;调节pH值的碱性化合物为三乙胺,氨水,乙二胺和/或乙胺;沉淀剂为丙二醇丁醚,二丙二醇丁醚和/或甲基叔丁基醚。
本发明所述的胶黏剂可应用于板材的制备,具体步骤:
(1)取生物质,使其干净且含水率保持在5~40%;
(2)将生物质和生物质质量0.5%~35%的上述胶黏剂混合,搅拌均匀;
(3)常温加压到1~40MP并保持10~180分钟,脱模后熟化,即得板材成品。
所述步骤(2)还可以根据性能要求添加生物质质量0.5%~8%的助剂。
进一步地,所述的生物质包括:花生秧、花生壳、玉米秸秆、高粱秸秆、水稻秸秆、棉花秸秆、麦秸秆、大豆秸秆、松针、木屑、油菜杆、蕨类植物等,可以根据板材用途和性能要求调节原料的组成和比例;助剂为增强增韧助剂和防火助剂,其中增强增韧助剂包括:碳纤维、玻璃纤维、尼龙和/或塑料等,防火助剂包括:二氧化硅、碳酸钙、氢氧化铝和/或三聚氰胺磷酸等。
可以在步骤(3)制备的板材成品进行覆膜;通过热压工艺直接将高分子材料(如聚甲基丙烯酸甲酯)在熔融状态下压制在板材表面;或通过胶粘剂常温粘贴覆膜(如塑料膜)。
本发明的有益效果:本发明制备的胶黏剂,可实现板材常温固化,减少了能耗;只需粉碎、搅拌使胶黏剂和原料混合均匀,压制成型即可,工艺简单,减少了设备,更有利于自动化生产;本发明采用植物秸秆、废木料等生物质为原料,变废为宝;制备的胶黏剂可用于生物质人造板材的制备及板材的拼接、组装,且无甲醛等有毒有害物质释放,制作工艺简单,板材性能参数达到或优于国际P2型家具。
附图说明
图1.100mm×100mm×10mm的麦秸秆板材平面
图2.100mm×100mm×10mm的花生壳颗粒板材平面
图3.50mm×50mm×10mm的麦秸秆板材平面
图4.50mm×50mm×10mm的麦秸秆板材侧面
图5.亚克力覆膜以后50mm×50mm×10mm的麦秸秆和松针混合板材平面
具体实施方式
下面所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,这些实施例只是用于进一步详细说明本发明,不是对本发明保护范围的限制。实施例中所述的蕨类植物为石松的枝杆。
实施例1
胶黏剂的制备:将20g四丙烯酸异戊四酯,20g聚乙二醇二丙烯酸酯,70g盐酸多巴胺和450mL N,N-二甲基甲酰胺同时加入到烧瓶中。将混合物搅拌至澄清,然后滴加氨水将pH调节至8.5。将反应在黑暗中置于70℃油浴中搅拌5小时。聚合反应完成后,抽滤除去反应过程中产生的盐。然后将澄清溶液用沉淀剂甲基叔丁基醚纯化3次。最后,将产物蒸馏以除去残留的溶剂和沉淀剂。
板材的制备:将麦秸秆整理干净,粉碎成0.5~5cm的小段,并使其含水率保持在15%,然后将粉碎的秸秆与秸秆质量8%的上述制备的胶黏剂搅拌均匀,置于100mm×100mm×10mm的模具中,常温加压到18MP并保持30分钟,脱模后熟化36小时即得板材成品。
实施例2
胶黏剂的制备:30g 1,3,5-苯三羧酸三烯丙酯,30g聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯,65g6-羟基多巴胺盐酸盐和450mL乙醇同时加入到烧瓶中。将混合物搅拌直至澄清,然后滴加乙胺将pH调节至11。将反应在黑暗中置于85℃油浴中搅拌4小时。聚合反应完成后,抽滤除去反应过程中产生的盐。然后将澄清溶液用丙二醇丁醚纯化3次。最后,将产物蒸馏以除去残留的溶剂和丙二醇丁醚。
板材的制备:将花生壳颗粒整理干净,粉碎成2~4mm的小颗粒,并使其含水率保持在20%,然后将粉碎的花生壳与花生壳质量15%的所制备胶黏剂,搅拌均匀,置于100mm×100mm×10mm的模具中,常温加压到35MP并保持70分钟,脱模后熟化40小时即得板材成品。
实施例3
胶黏剂的制备:将9g异氰脲酸三烯丙酯、30g聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯,65g 5-羟基多巴胺盐酸盐和400mL二甲基亚砜同时加入烧瓶中。将混合物搅拌直至澄清,然后滴加三乙胺将pH调节至8。将反应在黑暗中置于90℃在油浴中搅拌2.5小时。聚合反应完成后,抽滤除去反应过程中产生的盐。然后将澄清溶液用二丙二醇丁醚纯化3次。最后,将产物真空干燥以除去残留的溶剂和二丙二醇丁醚。
板材的制备:将废木料整理干净,粉碎成2~4的颗粒,并使其含水率保持在20%,然后将粉碎的废木料与废木料质量5%的所制备胶黏剂搅拌均匀,置于100mm×100mm×10mm的模具中,常温加压到15MP并保持45分钟,脱模后熟化48小时即得板材成品。
实施例4
胶黏剂的制备:将45g三聚氰酸三烯丙酯,30g聚乙二醇二丙烯酸酯,80g1,10-二氨基癸烷和400mL乙腈同时加入到烧瓶中。将混合物搅拌直至澄清,然后滴加乙二胺将pH调节至10。将反应在黑暗中置于60℃在油浴中搅拌10小时。聚合反应完成后,将澄清溶液用沉淀剂丙二醇丁醚纯化3次。最后,将产物蒸馏以除去残留的溶剂和沉淀剂。
板材的制备:将原料蕨类植物和麦秸秆(质量比1:2)整理干净,粉碎成约3~10mm的小段,并使其含水率保持在10%,然后将粉碎的原料与原料质量20%的所制备胶黏剂,0.5%2mm碳纤维搅拌均匀,置于100mm×100mm×10mm的模具中,常温加压到20MP并保持50分钟,脱模后熟化20小时可得增强增韧的板材成品。
实施例5
将麦秸秆整理干净,粉碎成0.5~5cm的小段,并使其含水率保持在12%,然后将粉碎的麦秸秆与麦秸秆质量0.5%的碳纤维和10%的实施例1所制备胶黏剂搅拌均匀,置于100mm×100mm×10mm的模具中,常温加压到16MP并保持45分钟,脱模后熟化36小时即得板材成品。
实施例6
将麦秸秆整理干净,粉碎成0.5~5cm的小段,并使其含水率保持在12%,然后将粉碎的麦秸秆与麦秸秆质量5%的氢氧化铝、3%的二氧化硅和10%的实施例1所制备胶黏剂搅拌均匀,置于100mm×100mm×10mm的模具中,常温加压到12MP并保持90分钟,脱模后熟化36小时即得板材成品。
实施例7
将麦秸秆整理干净,粉碎成0.5~5cm的小段,并使其含水率保持在12%,然后将粉碎的麦秸秆和麦秸秆质量25%的实施例1所制备胶黏剂搅拌均匀,置于100mm×100mm×10mm的模具中,常温加压到15MP并保持90分钟,脱模后熟化36小时即得板材成品。在所得板材表面平铺麦秸秆质量10%的聚甲基丙烯酸甲酯,在160℃,14MPa的压力下施压5min,冷却,得PMMA覆膜的生物质板材。
实施例8
将麦秸秆整理干净,粉碎成0.5~5cm的小段,并使其含水率保持在12%,然后将粉碎的麦秸秆和麦秸秆质量25%的实施例1所制备胶黏剂搅拌均匀,置于500mm×500mm×10mm的模具中,常温加压到40MP并保持50分钟,脱模后熟化36小时即得板材成品。
将实施例1-8所得生物质板材按国标《GB T 4897-2015刨花板》及《GB 18580-2017室内装饰装修材料—人造板及其制品中甲醛释放限量》进行性能检测,并与国标所要求的性能指标比较,结果如表1:
表1所制得生物质板材性能测试表
Claims (10)
1.一种常温固化的板材胶黏剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将初始混合物不饱和丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯、氨基化合物和溶剂同时加入反应容器中,搅拌直至澄清;
(2)用碱性化合物调节pH至7.5~11.5,将混合物置于避光环境中40~120℃油浴中搅拌反应1-10小时;
(3)过滤除盐后,将澄清溶液用沉淀剂纯化;
(4)将所得产物蒸馏或真空干燥除去残留的溶剂和沉淀剂,得目标胶黏剂。
2.如权利要求1所述的一种常温固化的板材胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述的初始混合物各组分的含量为:不饱和丙烯酸酯9~45g,聚乙二醇二丙烯酸酯20~30g,氨基化合物65~80g、溶剂400~450mL。
3.如权利要求1或2所述的一种常温固化的板材胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述的不饱和丙烯酸酯是四丙烯酸异戊四酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、异氰脲酸三烯丙酯、对苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯和1,3,5-苯三羧酸三烯丙酯中的任意一种。
4.如权利要求1或2所述的一种常温固化的板材胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述的聚乙二醇丙烯酸酯为分子量200~1000的聚乙二醇二丙烯酸酯、聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯或聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯;所述的氨基化合物是十六胺、十四胺、十三胺、1,12-二氨基十二烷、十二烷基胺、1,10-二氨基癸烷、氨基癸烷、多巴胺及其盐酸盐、6-羟基多巴胺及其盐酸盐和5-羟基多巴胺及其盐酸盐的组合物中的任意一种。
5.如权利要求1或2所述的一种常温固化的板材胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、四氢呋喃或乙腈;所述的调节pH值的碱性化合物为三乙胺、氨水、乙二胺或乙胺;所述的沉淀剂为丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚或甲基叔丁基醚。
6.一种常温固化制备板材的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)取生物质,使其干净且含水率保持在5~40%;
(2)将生物质与生物质质量0.5%~35%的权利要求1~5任一方法制备的胶黏剂混合,搅拌均匀;
(3)常温加压到1~40MP并保持10~180分钟,脱模后熟化,即得板材成品。
7.如权利要求6所述的一种常温固化制备板材的方法,其特征在于,步骤(2)中还添加生物质质量0.5%~8%的助剂。
8.如权利要求7所述的一种常温固化制备板材的方法,其特征在于,所述的助剂为增强增韧助剂和防火助剂;增强增韧助剂为碳纤维、玻璃纤维、尼龙和/或塑料;防火助剂为二氧化硅、碳酸钙、氢氧化铝和/或三聚氰胺磷酸。
9.如权利要求6或7所述的一种常温固化制备板材的方法,其特征在于,所述的生物质是花生秧、花生壳、玉米秸秆、高粱秸秆、水稻秸秆、棉花秸秆、麦秸秆、大豆秸秆、油菜杆、蕨类植物、松针和/或木屑。
10.如权利要求6或7所述的一种常温固化制备板材的方法,其特征在于,在步骤(3)制备的板材成品进行覆膜。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200605 |
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