CN111234482A - 聚乳酸/纳米玉石粉混合料的制备方法及其高速混合装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚乳酸/纳米玉石粉混合料的制备方法，包括将纳米玉石粉，聚乳酸树脂及其他添加剂在高速混合装置中高速混合的同时，利用混合发热或外加加热的方法，使混合体系的温度升高至70℃～140℃，使聚乳酸软化并使纳米玉石粉和其它添加剂均匀包粘在聚乳酸树脂上，而聚乳酸树脂颗粒间没有严重的粘连。由本发明制备的聚乳酸/纳米玉石粉混合料可以避免聚乳酸熔融混合时的热降解及变色。

Description

聚乳酸/纳米玉石粉混合料的制备方法及其高速混合装置
技术领域
本发明属高分子材料制备领域，具体涉及一种聚乳酸/纳米玉石粉混合料的制备方法及其高速混合装置。
背景技术
用纳米技术与材料改造传统高分子材料是国内外的研究热门课题。聚乳酸是以玉米、小麦、甜菜等含淀粉的农产品为原料，经发酵生成乳酸后，再经聚合制成.聚乳酸纤维是一种原料可种植、易种植，废弃物在自然界中可自然降解的合成纤维。它在土壤或海水中经微生物作用可分解为二氧化碳和水，燃烧时，不会散发毒气，不会造成污染，是一种可持续发展的生态纤维。其织物面料手感、悬垂性好,抗紫外线,具有较低的可燃性和优良的加工性能,适用于各种时装、休闲装、体育用品和卫生用品等，具有广阔的应用前景。玉石中含有丰富的对人体有益的矿物质和微量元素，长期贴附在人体的皮肤上，进行释放，能改善血液微循环，促进新陈代谢，从而达到预防疾病、消除疲劳的作用。近年来运用萃取和纳米技术，使玉石和其他矿物质材料达到亚纳米级水平，然后熔入纺丝熔体之中，经纺丝加工而制成功能性玉石纤维。玉石纤维除具有保健功能以外，还具有优异的凉爽感。其开发的面料服装特别适合在炎热的夏天或运动的时候着用。目前纳米玉石粉与聚乳酸树脂的混合料主要通过双螺杆熔融混合挤出，利用大量冷却水冷却成条，用切粒机造粒，造粒后再进行干燥，供下道加工使用，存在混合过程中聚乳酸易降解、变色，混合能耗高、粉尘污染大、设备投资大、工艺繁杂等一系列问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷，提供一种聚乳酸/纳米玉石粉混合料的制备方法及其混合装置。该方法利用高速混合状态下，由于混合发热/或外加加热软化聚乳酸，使所有的添加剂均匀地分散并包粘在粉料或颗粒状聚乳酸树脂上，而聚乳酸树脂颗粒间没有严重的粘连，可直接供下道工序制作纤维、薄膜和塑料等制品。本发明的另一个目的为该混合物提供一种混合装置。
本发明的聚乳酸/纳米玉石粉混合料的制备方法，包括下列步骤：
将干燥好的质量百分数为70wt％～95wt％聚乳酸树脂加入到高速混合装置的混合仓中，密闭仓门；将混合好的4wt％～26wt％的纳米玉石粉与1wt％～4wt％的助剂加入高速混合装置的粉料料仓；
在转速为1000-3000转/分钟的高速搅拌下，纳米玉石粉及助剂与聚乳酸逐步混合；利用混合发热或外加加热的方法，使混合体系的温度保持于70-140℃，使聚乳酸软化并使纳米玉石粉和助剂剂均匀包粘、嵌入到聚乳酸树脂上，而聚乳酸树脂颗粒间不发生严重粘连，制得聚乳酸/纳米玉石粉混合物；
所述聚乳酸树脂是商品高密度聚乳酸。所述纳米玉石粉粒径为50～500nm。所述助剂包含偶联剂、抗氧剂等。所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂、铝钛复合偶联剂、硅烷类偶联剂中的一种或几种。所述抗氧化剂为商品复合抗氧剂B225。
本发明提供的高速混合装置与常规混合装置相比，具有粉料仓，该粉料仓直接与混合仓的下部相通，可在混合过程中逐步混入粉料，从而避免粉料的团聚及飞散。
上述技术方案具有如下优点或者有益效果：
(1)利用混合发热或外加加热的方法，使混合体系的温度保持在70-140℃，使聚乳酸软化并使纳米玉石粉和其它添加剂均匀包粘在聚乳酸树脂上，而聚乳酸树脂颗粒间不发生严重粘连。避免熔融造粒工序，从而克服双螺杆造粒时存在的耗能、耗水、尘土飞扬等问题，避免聚乳酸树脂的降解及变色；
(2)由于利用高速混合，添加剂均匀地包粘在树脂颗粒上，克服双螺杆造粒时存在的各种添加剂分散不均匀问题；
(3)减少一道熔融过程，可避免螺杆造粒和后道加工二次熔融可能造成的团聚现象。
(4)本发明制备的聚乳酸/纳米玉石粉混合料可用于制作凉感纤维。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
原料：
聚乳酸：Natureworks IngeoTM Biopolymer 6202D，熔融指数MI为20g/10min(210℃).
纳米玉石粉：灵寿恒世盛矿产品加工厂
抗氧剂：巴斯夫汽巴IRGANOX B225
钛酸酯偶联剂：全希G-130KR-TTS钛酸酯偶联剂
实施例1
在高速混合装置的混合仓中加入70kg纳米聚乳酸，密闭仓门；将26kg的纳米玉石粉、0.1kg抗氧剂和0.5kg偶联剂加入高速混合装置的粉料料仓；在3000转/分钟的高速搅拌下，纳米玉石粉及助剂与聚乳酸逐步混合；在加热功率为5KW下，10分钟后体系温度达135℃，并保持在该温度下20分钟直至所有添加剂都均匀包粘、嵌入到聚乳酸颗粒上，停止混合。所得混合料的熔融指数MI为10g/10min(210℃)。
实施例2
在高速混合装置的混合仓中加入75kg纳米聚乳酸，密闭仓门；将21.6kg的纳米玉石粉、0.1kg抗氧剂和0.4kg偶联剂加入高速混合装置的粉料料仓；在3000转/分钟的高速搅拌下，纳米玉石粉及助剂与聚乳酸逐步混合；在加热功率为3KW下，10分钟后体系温度达120℃，并保持在该温度下20分钟直至所有添加剂都均匀包粘、嵌入到聚乳酸颗粒上，停止混合。所得混合料的熔融指数MI为12g/10min(210℃)。
实施例3
在高速混合装置的混合仓中加入80kg纳米聚乳酸，密闭仓门；将17.2kg的纳米玉石粉、0.1kg抗氧剂和0.3kg偶联剂加入高速混合装置的粉料料仓；在2500转/分钟的高速搅拌下，纳米玉石粉及助剂与聚乳酸逐步混合；在加热功率为3KW下，10分钟后体系温度达120℃，并保持在该温度下15分钟直至所有添加剂都均匀包粘、嵌入到聚乳酸颗粒上，停止混合。所得混合料的熔融指数MI为13g/10min(210℃)。
实施例4
在高速混合装置的混合仓中加入85kg纳米聚乳酸，密闭仓门；将12.8kg的纳米玉石粉、0.1kg抗氧剂和0.2kg偶联剂加入高速混合装置的粉料料仓；在3000转/分钟的高速搅拌下，纳米玉石粉及助剂与聚乳酸逐步混合；在加热功率为2KW下，10分钟后体系温度达110℃，并保持在该温度下15分钟直至所有添加剂都均匀包粘、嵌入到聚乳酸颗粒上，停止混合。所得混合料的熔融指数MI为14g/10min(210℃)。
实施例5
在高速混合装置的混合仓中加入90kg纳米聚乳酸，密闭仓门；将8.4kg的纳米玉石粉、0.1kg抗氧剂和0.1kg偶联剂加入高速混合装置的粉料料仓；在3000转/分钟的高速搅拌下，纳米玉石粉及助剂与聚乳酸逐步混合；在加热功率为1.5KW下，10分钟后体系温度达100℃，并保持在该温度下20分钟直至所有添加剂都均匀包粘、嵌入到聚乳酸颗粒上，停止混合。所得混合料的熔融指数MI为15g/10min(210℃)。
实施例6
在高速混合装置的混合仓中加入95kg纳米聚乳酸，密闭仓门；将4kg的纳米玉石粉、0.1kg抗氧剂和0.05kg偶联剂加入高速混合装置的粉料料仓；在3000转/分钟的高速搅拌下，纳米玉石粉及助剂与聚乳酸逐步混合；在加热功率为1.5KW下，10分钟后体系温度达100℃，并保持在该温度下20分钟直至所有添加剂都均匀包粘、嵌入到聚乳酸颗粒上，停止混合。所得混合料的熔融指数MI为15g/10min(210℃)。
对比例1
将95kg纳米聚乳酸、4kg的纳米玉石粉、0.1kg抗氧剂和0.05kg偶联剂通过双螺杆机在210℃下混合挤出、冷却水下冷却挤出成条、切粒并干燥，得到混合料切片。切片的熔融指数MI为35g/10min(210℃)。

Claims (6)

1.聚乳酸/纳米玉石粉混合料的制备方法，包括下列步骤：
(1)将干燥好的质量百分数为70wt％～95wt％聚乳酸树脂加入到高速混合装置的混合仓中，密闭仓门；将混合好的4wt％～26wt％的纳米玉石粉与1wt％～4wt％的助剂加入高速混合装置的粉料料仓；
(2)在转速为1000-3000转/分钟的高速搅拌下，纳米玉石粉及助剂与聚乳酸逐步混合；利用混合发热或外加加热的方法，使混合体系的温度保持于70-140℃，使聚乳酸软化并使纳米玉石粉和助剂剂均匀包粘、嵌入到聚乳酸树脂上，制得聚乳酸/纳米玉石粉混合物。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸/纳米玉石粉混合料的制备方法，其特征在于所述纳米玉石粉粒径为50-500nm。
3.根据权利要求1所述的聚乳酸/纳米玉石粉混合料的制备方法，其特征在于所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂、铝钛复合偶联剂、硅垸类偶联剂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的聚乳酸/纳米玉石粉混合料的制备方法，其特征在于所述抗氧化剂是复合抗氧剂B225。
5.一种权利要求1所述的高速混合装置，其特征在于其包含粉末料仓且其与混合仓底部相连。
6.根据权利要求5所述的高速混合装置，其特征在于其还有控温系统。
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