CN111233510A - 一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料及其制备方法 - Google Patents

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曾朝娇
侯文卿
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Abstract

本发明公开了一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料及其制备方法，其特征在于，所述制备方法通过在光滑聚合物表面下引入均匀多孔结构，降低了材料的界面韧性从而促进了固冰界面处裂纹的萌生与扩展，进而有效地降低了大面积冰层在基体表面的粘附强度，制备得到的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料表面光滑，有效地避免了表面微纳结构等引起的冰层与基体的机械互锁效应，在相同面积大小的冰层覆盖下，能够提供更低的冰粘附强度，对于大面积工程应用表面的防冰工作具有重要的意义。

Description

一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物基体处理技术领域，涉及一种基于低界面韧性调控除冰过程中裂纹扩展与萌生的方法制备，具有低冰粘附力表面的韧性多孔材料的方法，具体涉及一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料及其制备方法。
背景技术
仿生材料和仿生表面在防结冰领域有着广阔的应用前景，其中表面微观结构特征对冰粘附性能的调控机制对设计防冰表面有着极为重要的研究意义。超低冰粘附力表面的制备引起了各国科研工作者的广泛研究兴趣，期望能够在金属材料、无机材料和高分子材料基体表面实现功能化复制。研究表明，通过调控基体材料的相关理化性质，如弹性模量、表面能以及基体结构等，可以降低界面韧性，诱导裂纹扩展，最终达到调控界面冰层粘附强度的目的。
目前的研究主要集中在通过超疏水表面或者超润滑表面来达到降低冰层粘附作用的目的，而关于面向大面积除冰的研究甚少，尤其是具有低界面韧性多孔材料在冰粘附作用方面的研究更是鲜有报道。
但是在对于防冰表面的工业化应用和基础研究来说，如何降低大面积冰层附着作用力是困扰该领域的一大难题。因此，在已有的低冰粘附力表面研究的基础上，设计研究一种特殊的低界面韧性多孔材料，降低大面积冰层附着的作用力，对于防冰表面的工业化应用和基础研究具有非常重要的意义。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料及其制备方法。
本发明提供的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用硅基体，依次用去离子水、无水乙醇超声清洗，干燥，得到预处理后硅基体；
(2)将聚合物前驱体溶液与致孔剂，按比例混合、搅拌5～10min后，置于超声清洗机中震荡脱气处理15～20min，得到混合乳液；
(3)利用喷涂法，将前述混合乳液均匀地喷涂在前述预处理后硅基体表面上形成涂层，喷涂完成后得到试样；随后对前述试样进行固化，得到固态试样；
(4)将前述固态试样浸渍于乙醇和水的混合溶液中以去除致孔剂，最后置于烘箱中干燥，得到一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料。
作为一种有选的方案，步骤(1)中所述硅基体为正方形硅片，所述离子水、无水乙醇超声清洗时间分别为10min。
有选的，步骤(2)中所述聚合物前驱体溶液与所述致孔剂的重量比为10:4；所述聚合物前驱体溶液为重量比10:1混合的道康宁Sylgard 184的A、B组分经剧烈搅拌10min后获得的混合物；所述致孔剂为重量比3:1的Span 80与Tween 80经剧烈搅拌5min后获得的混合物。
有选的，步骤(3)中所述试样固化温度为65℃，固化时间为4h；所述喷涂法采用利用自重式气动喷枪完成；所述气动喷枪的喷涂参数为压力0.24MPa，喷射流量、4mL·min-1，从上至下以1～3cm·s-1的恒定的速度喷涂，从左到右依次喷涂，喷涂压力不变，重复3～4次；所述涂层厚度为50μm。
有选的，步骤(4)中去除所述固态试样中致孔剂的方法为将所述固态试样在65℃下浸渍于乙醇与水的混合溶液中6h，其中所述乙醇和水的混合溶液中乙醇和水的体积比为1:1；所述烘箱中干燥温度为80℃，时间为3h。
本发明提供的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料，是采用前述任意一种所述的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料的制备方法制备得到。
作为一种有选的方案，所述面向大面积除冰低界面韧性多孔材料为弹性体聚合物，且所述面向大面积除冰低界面韧性多孔材料具有尺寸为400nm～500nm的亚微米孔洞。
有选的，所述面向大面积除冰低界面韧性多孔材料表面覆冰时，当固冰接触面积大于100平方厘米时，随着固冰接触面积的增加，冰层粘附力不再与界面面积相关，冰层粘附强度均小于30kPa。
有选的，所述亚微米孔洞结构均匀分布在光滑表面下部，在大面积冰层附着的情况下，表现出低的冰层粘附力；所述亚微米孔洞结构促使固冰界面处萌生裂纹，在剪切力的作用下所述裂纹扩展，起到降低冰层粘附强度的作用。
本发明的有益效果在于：本发明提供的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料及其制备方法具有以下优势：
①本发明提供的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料的制备方法在保证聚合物基体的交联密度的情况下，无需添加任何的表面添加剂或润滑剂便可以达到低冰粘附强度的要求。
②本发明制备的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料为多孔弹性体，内部孔隙分布均匀，尺寸在400nm～500nm之间；
③本发明制备的的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料表面均匀光滑，内部均匀分布孔隙，相比于传统的具有一定粗糙度的微纳结构超疏水表面，能够有效地避免了结冰时冰层与表面的机械互锁效应，在相同面积大小的冰层覆盖下，本发明的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料能够提供更低的冰粘附强度，对于大面积工程应用表面的防冰工作具有重要的意义；
④本发明制备的的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料的低界面韧性可满足任何大尺寸冰层的附着，冰层在其自身重力的作用下便可脱离表面；
⑤本发明制备的的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料在大于100平方厘米的范围内冰层的粘附强度均小于30kPa，可以达到为15.6kPa，显示出理想的低冰粘附性，具有低界面韧性；
⑥本发明制备的的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料，可应用于大面积防冰，在低界面韧性的作用下，固冰界面处萌生大量裂纹，在剪切力的作用下裂纹发生扩展，从而有效地减小了冰层在固体表面的附着力。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料的结构示意图；
图2为本发明实施例1中制备的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料的表面除冰示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)采用尺寸大小为10cm×10cm的硅片作为硅基体，依次用去离子水、无水乙醇分别超声清洗10min，晾干，得到预处理后硅基体备用；
(2)将道康宁Sylgard 184的A、B组分以重量比10:1混合，剧烈搅拌10min，得到聚合物前驱体溶液；将Span 80与Tween 80以重量比3:1混合，剧烈搅拌5min，得到的混合物标记为致孔剂；随后将聚合物前驱体溶液与致孔剂按重量比10:4混合，剧烈搅拌5min后，置于超声波清洗机中，震荡脱气处理15min，得到混合乳液；
(3)利用自重式气动喷枪，将混合乳液均匀地喷涂在预处理后硅基体表面上形成厚度为50μm的涂层，喷涂完成后得到试样，其中气动喷枪的喷涂参数为压力0.24MPa，喷射流量为4mL·min-1，从上至下以1～3cm·s-1的恒定的速度喷涂，从左到右依次喷涂，喷涂压力不变，重复3～4次；随后将所得试样置于烘箱中65℃固化4h，得到固态试样；
(4)将固态试样在65℃下浸渍于体积比为1:1乙醇和水的混合溶液中6h，以去除致孔剂，之后置于80℃烘箱中干燥3h，得到一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料。
依照上述实施步骤制备的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料，为低界面韧性的多孔弹性体表面，参见图1，在100平方厘米的范围内冰层的粘附强度为19.6kPa，显示出较理想的低冰粘附性，参见图2。
实施例2
一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)采用尺寸大小为20cm×20cm的硅片作为硅基体，依次用去离子水、无水乙醇分别超声清洗10min，晾干，得到预处理后硅基体备用；
(2)将道康宁Sylgard 184的A、B组分以重量比10:1混合，剧烈搅拌10min，得到聚合物前驱体溶液；将Span 80与Tween 80以重量比3:1混合，剧烈搅拌5min，得到的混合物标记为致孔剂；随后将聚合物前驱体溶液与致孔剂按重量比10:4混合，剧烈搅拌5min后，置于超声波清洗机中，震荡脱气处理15min，得到混合乳液；
(3)利用自重式气动喷枪，将混合乳液均匀地喷涂在预处理后硅基体表面上形成厚度为50μm的涂层，喷涂完成后得到试样，其中气动喷枪的喷涂参数为压力0.24MPa，喷射流量为4mL·min-1，从上至下以1～3cm·s-1的恒定的速度喷涂，从左到右依次喷涂，喷涂压力不变，重复3～4次；随后将所得试样置于烘箱中65℃固化4h，得到固态试样；
(4)将固态试样在65℃下浸渍于体积比为1:1乙醇和水的混合溶液中6h，以去除致孔剂，之后置于80℃烘箱中干燥3h，得到一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料。
依照上述实施步骤制备的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料，为低界面韧性的多孔弹性体表面，在400平方厘米的范围内冰层的粘附强度为18.4kPa，显示出较理想的低冰粘附性。
实施例3
一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)采用尺寸大小为30cm×30cm的硅片作为硅基体，依次用去离子水、无水乙醇分别超声清洗10min，晾干，得到预处理后硅基体备用；
(2)将道康宁Sylgard 184的A、B组分以重量比10:1混合，剧烈搅拌10min，得到聚合物前驱体溶液；将Span 80与Tween 80以重量比3:1混合，剧烈搅拌5min，得到的混合物标记为致孔剂；随后将聚合物前驱体溶液与致孔剂按重量比10:4混合，剧烈搅拌5min后，置于超声波清洗机中，震荡脱气处理15min，得到混合乳液；
(3)利用自重式气动喷枪，将混合乳液均匀地喷涂在预处理后硅基体表面上形成厚度为50μm的涂层，喷涂完成后得到试样，其中气动喷枪的喷涂参数为压力0.24MPa，喷射流量为4mL·min-1，从上至下以1～3cm·s-1的恒定的速度喷涂，从左到右依次喷涂，喷涂压力不变，重复3～4次；随后将所得试样置于烘箱中65℃固化4h，得到固态试样；
(4)将固态试样在65℃下浸渍于体积比为1:1乙醇和水的混合溶液中6h，以去除致孔剂，之后置于80℃烘箱中干燥3h，得到一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料。
依照上述实施步骤制备的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料，为低界面韧性的多孔弹性体表面，在900平方厘米的范围内冰层的粘附强度为16.8kPa，显示出较理想的低冰粘附性。
实施例4
一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)采用尺寸大小为40cm×40cm的硅片作为硅基体，依次用去离子水、无水乙醇分别超声清洗10min，晾干，得到预处理后硅基体备用；
(2)将道康宁Sylgard 184的A、B组分以重量比10:1混合，剧烈搅拌10min，得到聚合物前驱体溶液；将Span 80与Tween 80以重量比3:1混合，剧烈搅拌5min，得到的混合物标记为致孔剂；随后将聚合物前驱体溶液与致孔剂按重量比10:4混合，剧烈搅拌5min后，置于超声波清洗机中，震荡脱气处理20min，得到混合乳液；
(3)利用自重式气动喷枪，将混合乳液均匀地喷涂在预处理后硅基体表面上形成厚度为50μm的涂层，喷涂完成后得到试样，其中气动喷枪的喷涂参数为压力0.24MPa，喷射流量为4mL·min-1，从上至下以1～3cm·s-1的恒定的速度喷涂，从左到右依次喷涂，喷涂压力不变，重复3～4次；随后将所得试样置于烘箱中65℃固化4h，得到固态试样；
(4)将固态试样在65℃下浸渍于体积比为1:1乙醇和水的混合溶液中6h，以去除致孔剂，之后置于80℃烘箱中干燥3h，得到一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料。
依照上述实施步骤制备的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料，为低界面韧性的多孔弹性体表面，在1600平方厘米的范围内冰层的粘附强度为16.2kPa，显示出较理想的低冰粘附性。
实施例5：
一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)采用尺寸大小为50cm×50cm的硅片作为硅基体，依次用去离子水、无水乙醇分别超声清洗10min，晾干，得到预处理后硅基体备用；
(2)将道康宁Sylgard 184的A、B组分以重量比10:1混合，剧烈搅拌10min，得到聚合物前驱体溶液；将Span 80与Tween 80以重量比3:1混合，剧烈搅拌5min，得到的混合物标记为致孔剂；随后将聚合物前驱体溶液与致孔剂按重量比10:4混合，剧烈搅拌5min后，置于超声波清洗机中，震荡脱气处理20min，得到混合乳液；
(3)利用自重式气动喷枪，将混合乳液均匀地喷涂在预处理后硅基体表面上形成厚度为50μm的涂层，喷涂完成后得到试样，其中气动喷枪的喷涂参数为压力0.24MPa，喷射流量为4mL·min-1，从上至下以1～3cm·s-1的恒定的速度喷涂，从左到右依次喷涂，喷涂压力不变，重复3～4次；随后将所得试样置于烘箱中65℃固化4h，得到固态试样；
(4)将固态试样在65℃下浸渍于体积比为1:1乙醇和水的混合溶液中6h，以去除致孔剂，之后置于80℃烘箱中干燥3h，得到一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料。
依照上述实施步骤制备的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料，为低界面韧性的多孔弹性体表面，在2500平方厘米的范围内冰层的粘附强度为15.6kPa，显示出较理想的低冰粘附性。
实施例6：
一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)采用尺寸大小为60cm×60cm的硅片作为硅基体，依次用去离子水、无水乙醇分别超声清洗10min，晾干，得到预处理后硅基体备用；
(2)将道康宁Sylgard 184的A、B组分以重量比10:1混合，剧烈搅拌10min，得到聚合物前驱体溶液；将Span 80与Tween 80以重量比3:1混合，剧烈搅拌5min，得到的混合物标记为致孔剂；随后将聚合物前驱体溶液与致孔剂按重量比10:4混合，剧烈搅拌5min后，置于超声波清洗机中，震荡脱气处理20min，得到混合乳液；
(3)利用自重式气动喷枪，将混合乳液均匀地喷涂在预处理后硅基体表面上形成厚度为50μm的涂层，喷涂完成后得到试样，其中气动喷枪的喷涂参数为压力0.24MPa，喷射流量为4mL·min-1，从上至下以1～3cm·s-1的恒定的速度喷涂，从左到右依次喷涂，喷涂压力不变，重复3～4次；随后将所得试样置于烘箱中65℃固化4h，得到固态试样；
(4)将固态试样在65℃下浸渍于体积比为1:1乙醇和水的混合溶液中6h，以去除致孔剂，之后置于80℃烘箱中干燥3h，得到一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料。
依照上述实施步骤制备的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料，为低界面韧性的多孔弹性体表面，在3600平方厘米的范围内冰层的粘附强度为16.5kPa，显示出较理想的低冰粘附性。
应当理解，以上所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。由本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)采用硅基体，依次用去离子水、无水乙醇超声清洗，干燥，得到预处理后硅基体；
(2)将聚合物前驱体溶液与致孔剂，按比例混合、搅拌5～10min后，置于超声清洗机中震荡脱气处理15～20min，得到混合乳液；
(3)利用喷涂法，将所述混合乳液均匀地喷涂在所述预处理后硅基体表面上形成涂层，喷涂完成后得到试样；随后对所述试样进行固化，得到固态试样；
(4)将所述固态试样浸渍于乙醇和水的混合溶液中以去除致孔剂，最后置于烘箱中干燥，得到一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料。
2.根据权利1要求所述的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅基体为正方形硅片，所述离子水、无水乙醇超声清洗时间分别为10min。
3.根据权利1要求所述的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述聚合物前驱体溶液与所述致孔剂的重量比为10:4；所述聚合物前驱体溶液为重量比10:1混合的道康宁Sylgard 184的A、B组分经剧烈搅拌10min后获得的混合物；所述致孔剂为重量比3:1的Span 80与Tween 80经剧烈搅拌5min后获得的混合物。
4.根据权利1要求所述的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述试样固化温度为65℃，固化时间为4h；所述喷涂法采用利用自重式气动喷枪完成；所述气动喷枪的喷涂参数为压力0.24MPa，喷射流量、4mL·min-1，从上至下以1～3cm·s-1的恒定的速度喷涂，从左到右依次喷涂，喷涂压力不变，重复3～4次；所述涂层厚度为50μm。
5.根据权利1要求所述的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中去除所述固态试样中致孔剂的方法为将所述固态试样在65℃下浸渍于乙醇与水的混合溶液中6h，其中所述乙醇和水的混合溶液中乙醇和水的体积比为1:1；所述烘箱中干燥温度为80℃，时间为3h。
6.一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料，其特征在于，采用权利要求1-5中任意一种所述的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料的制备方法制备得到。
7.根据权利6要求所述的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料，其特征在于，所述面向大面积除冰低界面韧性多孔材料为弹性体聚合物，且所述面向大面积除冰低界面韧性多孔材料具有尺寸为400nm～500nm的亚微米孔洞。
8.根据权利6要求所述的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料，其特征在于，所述面向大面积除冰低界面韧性多孔材料表面覆冰时，当固冰接触面积大于100平方厘米时，随着固冰接触面积的增加，冰层粘附力不再与界面面积相关，冰层粘附强度均小于30kPa。
9.根据权利7要求所述的一种面向大面积除冰低界面韧性多孔材料，其特征在于，所述亚微米孔洞结构均匀分布在光滑表面下部，在大面积冰层附着的情况下，表现出低的冰层粘附力；所述亚微米孔洞结构促使固冰界面处萌生裂纹，在剪切力的作用下所述裂纹扩展，起到降低冰层粘附强度的作用。
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