CN111229136A - 利用碳气凝胶吸附材检测气体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明关于一种检测气体的方法，且特别是一种利用碳气凝胶吸附材检测气体的方法。本发明的检测气体的方法，包括以下步骤：提供步骤；填充步骤；成型步骤；气体采集测试步骤；以及回收再利用步骤。提供一有效的创新性气体吸附检测材，得以取代较为昂贵的XAD高分子树脂吸附材，达成降低材料制备成本。提供一种新颖的碳气凝胶制备方式，可将得到的碳气凝胶接于排气管，可有效过滤PM悬浮微粒之外，更提高滤集排放的多环芳香烃化合物的效用。

Description

利用碳气凝胶吸附材检测气体的方法
技术领域
本发明关于一种检测气体的方法，且特别是一种利用碳气凝胶吸附材检测 气体的方法。
背景技术
环境中的废气主要来自固定源与移动交通源，而含有如CO、NOx、金属 元素、悬浮微粒(particulate matter，PM)、挥发性有机化合物(volatile organic compounds，VOCs)、及多环芳香烃化合物(polycyclic aromatic hydrocarbons， PAHs)等有害物质。传统的多环芳香烃吸附材多为高分子树脂(如：市售品 Amberlite XAD-2、XAD-16)与聚氨酯泡棉(polyurethane foam，PUF)，然而 其价格昂贵且不易回收再使用。
于是，找到可取代XAD系列高分子树脂或聚氨酯泡棉的气体吸附材，此 替代品能降低制备与使用成本，确实为本发明所欲解决的课题之一。
发明内容
为取代昂贵的XAD高分子树脂吸附材，以达成降低材料制备成本，并提 供一有效的吸附检测模式，爰此，本发明人提出一种合成碳气凝胶吸附材以应 用为吸附检测气体，除了有效过滤PM悬浮微粒外，更提高滤集气体中多环芳 香烃化合物的效用，降低吸附材成本并拓展产品竞争力。
先期试验选择毒性当量系数较高的苊(acenaphthene，ACP)、苊烯(acenaphthylene，ACPy)、苯并[a]芘(benzo[a]pyrene，BaP)与二苯并蒽 (dibenz[a,h]anthracene，DBA)等多环芳香烃化合物进行吸附效率试验，吸附 条件为室内温度、相对湿度80±10％、低体积流量的固定浓度测试气体通过填 装碳气凝胶或XAD的检测套筒，流动时间分别为5、10、15、30与60分钟， 并测不同流动时间后多环芳香烃化合物的吸附浓度，以检验两吸附材的吸附性 能效率；其中，碳气凝胶吸附材对于四种多环芳香烃化合物吸附结果均较XAD 为佳，特别是线型五环的DBA分子，XAD吸附效果相当差，不同时间下均无 检出。另对国际上确认为高致癌风险的BaP而言，目前环境保护署所公告的 气体吸附使用材质为XAD高分子树脂，测试结果发现XAD吸附量或效率较 碳气凝胶为低。
将石墨烯均匀分散于去离子水中，以冷冻干燥法将其填充于玻璃吸附套筒， 克服小管径吸附材产品组装的问题，显示碳气凝胶对于不同形状、不同体积的 容器有着相当良好的填充性质，少量碳气凝胶可取代填充相同体积的XAD吸 附材料。
车体动力计的排气采集测试为将测试车辆置于动力计上，车辆引擎会预先 待机暖热固定时间，车辆排气口直接连接石英管，为模拟真实车辆行进排气环 境条件并无考虑稀释腔体或冷凝装置等辅助设备，设计吸附套筒取样器与石英 管连接，以低流量帮浦于固定体积流速采集不同车速与行进时间下的排气气体， 确保排气完全通过吸附套筒，依行驶速度怠转、低速与高速下分别进行测试， 检验填充碳气凝胶以及XAD高分子树脂等检测吸附材的吸附性能效率及其回 收再使用效率。
进一步地，行驶速度为高速、低速或怠速下其总多环芳香烃化合物的吸附 量，可发现碳气凝胶吸附材与XAD吸附多环芳香烃化合物的总量均随引擎运 转时间的增加而增加；不同行车速度可得到车行驶时速在怠速下，碳气凝胶其 总多环芳香烃化合物吸附量为最高。而在高速行驶下引擎温度会明显提高使油 品燃烧反应较为完全，可能降低行车中形成多环芳香烃化合物的排放量，因此 时速较高时，总多环芳香烃吸附量较低。
进一步，碳气凝胶吸附材于车行时速在怠速下其多环芳香烃化合物吸附总 量为最高且吸附效果最佳，明显优于现行使用的XAD至少提升达十倍以上。
进一步，车行驶较高时速下采集碳气凝胶吸附材与XAD吸附材进行回收 再使用，分析碳气凝胶与XAD的总多环芳香烃化合物吸附量，可知两者吸附 材具有再使用的功效，然XAD材料的回收再使用次数增加会XAD高分子结 构吸收溶剂而膨润，进而出现崩解，吸附效果明显降低，碳气凝胶吸附材仍可 维持其吸附效果。
于是，本发明人提出一种检测气体的方法，包括以下步骤：提供步骤：提 供一碳气凝胶套筒，碳气凝胶套筒为采用以下步骤所制成的：酸化步骤：将堆 栈的多层石墨经强酸酸化后，加入聚乙二醇并于高温下反应成碳气凝胶溶液； 填充步骤：于玻璃套筒底部填充聚氨酯泡棉与玻璃棉后，均匀分散碳气凝胶溶 液并填充于玻璃套筒内至适当高度以使液面平整；以及成型步骤：将填充有碳 气凝胶溶液的玻璃套筒急速冷冻后，对碳气凝胶溶液进行干燥达数天以除去溶 液中的溶剂，以干燥成型为碳气凝胶；气体采集测试步骤：于气体样本与碳气 凝胶接触后，依序对碳气凝胶所吸附的气体样本进行萃取、浓缩、活化、再浓缩、及利用气相层析质谱仪测定其浓度；以及回收再利用步骤：以极性的二氯 甲烷溶剂与非极性的正己烷溶剂(体积比值为0.001至1000)萃取碳气凝胶数 小时，其中萃取时每小时回流数次，以去除残留的气体样本，并于萃取后干燥 碳气凝胶回收再使用。
本发明具有下列功效：
1、提供一有效的创新性气体吸附检测材，得以取代较为昂贵的XAD高 分子树脂吸附材，达成降低材料制备成本。提供一种新颖的碳气凝胶制备方式， 可将得到的碳气凝胶接于排气管，可有效过滤PM悬浮微粒之外，更提高滤集 排放的多环芳香烃化合物的效用。
2、所开发的碳气凝胶吸附材仅需少量碳气凝胶即可达到现行环境检测所 规定检测材的吸附效果，可将其填充于不同内管径的玻璃套筒并经由冷冻干燥 达到定型成形效果，并克服套筒产品无法组装密合的问题。
3、碳气凝胶溶液对不同体积的容器有着相当良好的填充性质，可填充塑 模成形。
4.碳气凝胶与XAD对于ACP、ACPy、BaP与DBA的吸附效率，碳气凝 胶均可吸附四种多环芳香烃化合物，XAD无法吸附线型五环的DBA分子； 对于国际上认定高致癌风险的BaP，碳气凝胶吸附效率较现行公告的气态吸附 使用材质XAD明显提升。
5、碳气凝胶于车行时速在怠速下其多环芳香烃化合物的吸附总量为最高 且吸附效果最佳，明显优于XAD吸附量，可取代较为昂贵的XAD高分子树 脂吸附材料，降低材料与制备成本且增加吸附效益。
6、碳气凝胶与XAD检测吸附材可回收再使用，然XAD材料其回收再使 用的次数增加而使得XAD高分子结构崩解，其吸附效果明显降低；碳气凝胶 吸附材仍具有结构完整可重复使用的功效。
附图说明
图1为本发明实施例的步骤流程图；
图2为本发明所制备的碳气凝胶照片图；
图3为本发明所制备的碳气凝胶的X光绕射(X-ray diffraction)分析图；
图4(A)为本发明所制备的碳气凝胶套筒照片图；
图4(B)为本发明所制备的碳气凝胶灭焰器示意图；
图5为本发明车体动力计的排气采集是统示意图。
具体实施方式
为让本发明上述及/或其他目的、功效、特征更明显易懂，下文特举较佳 实施方式，作详细说明如下：
参照图1，说明一实施方式的碳气凝胶的制备方法及利用此碳气凝胶检测 气体的方法，其整体包含以下步骤：酸化步骤(S1)、填充步骤(S2)、成型 步骤(S3)、气体采集测试步骤(S4)、回收再利用步骤(S5)。
酸化步骤(S1)：由于后续填充的碳气凝胶溶液含有具官能基的石墨层， 此步骤为将堆栈的多层石墨经强酸酸化后，加入聚乙二醇并于高温下反应成碳 气凝胶溶液。以碳气凝胶溶液的总体积计，具官能基的石墨层的浓度为0.01 至10.0g/mL。由于碳气凝胶中电子非定域化的碳原子产生酮基-C＝O、羟基-OH、 酸基-COOH、胺基-NH2或亚胺基＝NH等官能基，因此结构中部份碳原子由平 面结构变成立体或非平面结构而有效地撑开层与层。如此使堆栈的石墨材料脱 层为单层或多层石墨烯。此外，碳气凝胶溶液中更含有溶剂，如：水、去离子 水、或醇类，以调整石墨层的浓度。
填充步骤(S2)：于玻璃套筒底部填充聚氨酯泡棉与玻璃棉后，均匀分散 碳气凝胶溶液并填充于玻璃套筒内至适当高度使液面平整。
成型步骤(S3)：将填充有碳气凝胶溶液的玻璃套筒急速冷冻后，对碳气 凝胶溶液进行冷冻干燥达数天以除去溶液中的溶剂，以干燥成型为碳气凝胶。 接着，于后续测试前可以铝箔纸包裹碳气凝胶并装于夹链带内而存放于-20℃ 下保存。此外，碳气凝胶的密度约为0.001至100g/cm3。此外，冷冻干燥可以 其他干燥方式取代，如：超临界干燥或溶剂萃取干燥。另外，碳气凝胶的尺寸 大小及官能基数量与强度可依制备条件进行调控，如：石墨外观与石墨烯种类、 强酸浓度与种类、酸化时间、聚乙二醇作用时间或浓度、干燥速率等参数。申 言之，于强酸作用越强下，所得的碳气凝胶亲水特性越明显；于聚乙二醇产生 的还原作用越强下，所得的碳气凝胶疏水特性越明显。如此可于后续特别针对 亲水性气体或输水性气体进行吸附检测。参阅图2，本发明所制备的碳气凝胶 外观为黑色。此外，其不需依靠添加支撑物而竖立的块状碳材，且能可塑造成 多变的体积与形状，层状的石墨结构具有皱褶，使其具有弹性变形以及可回复 性的特质，并有较低的蒲松比(Poisson's ratio)。另参阅图3，由于石墨片层结 构的特性波峰主要出现于约2θ角26.1度，其于(002)面的石墨层间距为高 定向石墨的层间距0.340nm，而本发明所制备的碳气凝胶显示其特性波峰主要出现于2θ角约9.4度及26.2度，显示其层间距由原0.340nm增加至0.940nm， 说明石墨脱层形成石墨烯，证明碳气凝胶层数为极少层数石墨烯堆栈。又参照 图4(A)，显示碳气凝胶对于不同形状的体积容器具备相当良好的填充性质； 图4(B)为碳气凝胶装填于灭焰器的示意图，而利用上下金属筛网之间填充 碳气凝胶，以具有过滤捕集热碳粒与悬浮微粒的能力，并具备捕集颗粒上气态 多环芳香烃的能力。
气体采集测试步骤(S4)：于气体样本与碳气凝胶接触后，采用中国台湾 环境保护署环境检测所公告的方法，依序对碳气凝胶所吸附的气体样本进行萃 取、浓缩、活化、再浓缩、及利用气相层析质谱仪测定其浓度等。参阅图5， 本发明采用车体动力计的排气采集系统。碳气凝胶吸附材与XAD其吸附多环 芳香烃于较高时速下，其总多环芳香烃化合物吸附量均随引擎运转时间增加而 增加，而在高速车行下引擎温度会明显提高，可使油品的燃烧反应较完全，而 生成较多的二氧化碳及水分，并减少行车中多环芳香烃化合物的排放量，因此 较高时速的总多环芳香烃吸附量为最低。碳气凝胶吸附材于车行时速在怠速下 其总多环芳香烃吸附量为最高且吸附效果最佳，明显优于环保署公告使用的 XAD吸附量十倍以上。此外，所述气体样本除了可为上述的交通源气体外， 亦可为固定源气体(如锅炉燃烧产生的气体)、或大气周界气体，而这些气体 样本内可含碳簇、碳粒、悬浮微粒、固态多环芳香烃、气态多环芳香烃或挥发 性气体。
回收再利用步骤(S5)：以极性的二氯甲烷溶剂与非极性的正己烷溶剂(体 积比值为0.001至1000)萃取碳气凝胶数小时，其中萃取时每小时回流数次， 以去除残留的气体样本，并于萃取后干燥碳气凝胶以用于下次的气体测试。此 外，萃取溶剂更可包含其他极性溶剂或其他非极性溶剂，所述其他的极性溶剂 可为卤化烷(氯化甲烷或二氯甲烷)、卤化醚、卤化酯或卤化芳香烃(氯苯或 溴苯)，所述其他的非极性溶剂可为烷类(正己烷或异己烷)、醚类、酯类或芳 香烃类(苯或甲苯)。采集较高时速下的碳气凝胶吸附材与XAD吸附材进行 回收再使用，分析碳气凝胶与XAD的总多环芳香烃吸附量，得到碳气凝胶吸 附材具有再使用的成效，然XAD材料其回收再使用的次数增加而使结构崩解， 其吸附效果明显降低，碳气凝胶吸附材结构稳定仍具有吸附能力。
惟以上所述者，仅为本发明的较佳实施例，但不能以此限定本发明实施的 范围；故，凡依本发明申请专利范围及发明说明书内容所作的简单的等效改变 与修饰，皆仍属本发明专利涵盖的范围内。
【符号说明】
(S1) 酸化
(S2) 填充
(S3) 成型
(S4) 气体采集测试
(S5) 回收再利用

Claims (8)

1.一种检测气体的方法，是包括：
提供步骤：提供一碳气凝胶套筒，该碳气凝胶套筒为采用以下步骤所制成的：
酸化步骤：将堆栈的多层石墨经强酸酸化后，加入聚乙二醇并于高温下反应成碳气凝胶溶液；
填充步骤：于玻璃套筒底部填充聚氨酯泡棉与玻璃棉后，均匀分散该碳气凝胶溶液并填充于该玻璃套筒内至适当高度以使液面平整；以及
成型步骤：将该填充有碳气凝胶溶液的玻璃套筒急速冷冻后，对该碳气凝胶溶液进行干燥达数天以除去该溶液中的溶剂，以干燥成型为碳气凝胶；
气体采集测试步骤：于气体样本与该碳气凝胶接触后，依序对该碳气凝胶所吸附的气体样本进行萃取、浓缩、活化、再浓缩、及利用气相层析质谱仪测定其浓度；以及
回收再利用步骤：以极性的二氯甲烷溶剂与非极性的正己烷溶剂萃取该碳气凝胶数小时，其中萃取时每小时回流数次，以去除残留的气体样本，并于萃取后干燥该碳气凝胶回收再使用；
二氯甲烷与正己烷的体积比值为0.001至1000。
2.根据权利要求1所述的检测气体的方法，其特征在于，以所述碳气凝胶溶液的总体积计，所述石墨的浓度为0.01至10.0g/mL。
3.根据权利要求1所述的检测气体的方法，其特征在于，所述碳气凝胶溶液中的溶剂为水、去离子水或醇类。
4.根据权利要求1所述的检测气体的方法，其特征在于，所述萃取碳气凝胶的溶剂更包含其他极性溶剂或其他非极性溶剂，该其他极性溶剂为卤化烷、卤化醚、卤化酯、或卤化芳香烃，该其他非极性溶剂为烷类、醚类、酯类、或芳香烃类。
5.根据权利要求1所述的检测气体的方法，其特征在于，所述成型步骤中的干燥为冷冻干燥、超临界干燥、或溶剂萃取干燥。
6.根据权利要求1所述的检测气体的方法，其特征在于，所述碳气凝胶的尺寸大小及官能基数量与强度为依制备条件进行调控，所述制备条件包含：石墨外观与石墨烯种类、强酸浓度与种类、酸化时间、聚乙二醇作用时间或浓度、干燥速率。
7.根据权利要求1所述的检测气体的方法，其特征在于，所述气体样本为交通源气体、固定源气体、或大气周界气体。
8.根据权利要求1所述的检测气体的方法，其特征在于，所述气体样本含有碳簇、碳粒、悬浮微粒、固态多环芳香烃、气态多环芳香烃或挥发性气体。
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