CN111226950A - 一种防腐剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防腐剂及其制备方法,属于防腐剂技术领域,其技术方案要点是原料按重量百分比计包括防腐活性物1.5‑6%、甲基异噻唑啉酮1.5‑6%、稳定剂1‑2%、余量为水;制备方法包括如下步骤:S1:将防腐活性物、甲基异噻唑啉酮、稳定剂和水依次加入容器内,搅拌直至溶解得粗品溶液;S2:将步骤S1中的粗品溶液进行过滤得到防腐剂。达到提高防腐剂的稳定性的效果。

Description

一种防腐剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及防腐剂领域,特别涉及一种防腐剂及其制备方法。
背景技术
大多数如化妆品、个人护理、液体清洁剂、水性涂料、印刷等含有水的组合物因水的存在都容易发生微生物腐败,这种腐败不仅会损害产品的性能,而且在极端的情况下,还会对使用者造成健康危害,因此为了保护产品的使用周期,一般在产品制造的过程中均会加入防腐剂,但是现有防腐剂的稳定性差,防腐效果赤血时间短,难以满足产品的生产、运输和推广的要求。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的一是提供一种防腐剂,达到提高防腐剂的稳定性的效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
一种防腐剂,所述原料按重量百分比计包括防腐活性物1.5-6%、甲基异噻唑啉酮1.5-6%、稳定剂1-2%、余量为水。
本发明进一步设置为,所述原料按重量百分比计包括防腐活性物2.0-5%、甲基异噻唑啉酮2.5-5%、稳定剂1.2-1.8%、余量为水。
本发明进一步设置为,所述原料按重量百分比计包括防腐活性物2.5-4%、甲基异噻唑啉酮3-4%、稳定剂1.3-1.7%、余量为水。
通过采用上述技术方案,甲基异噻唑啉酮是一种广谱的杀菌防腐剂,通过断开细菌和藻类蛋白质的键而起到杀菌下过,当甲基异噻唑啉酮与微生物接触后,能迅速地不可逆地抑制其生长,从而导致微生物细胞的死亡,因此,对细菌、真菌、霉菌以及藻类等均有很强的抑制和杀灭作用。此外,甲基异噻唑啉酮具有不产生残留、操作安全、配伍性好、稳定性强、使用成本低等特点。且甲基异噻唑啉酮可溶于水、使用方便、不受水的硬度影响。
将防腐活性物与甲基异噻唑啉酮、稳定剂配合使用,能够形成稳定的配合物,从而起到稳定防腐活性物、甲基异噻唑啉酮的防腐活性,使得产品不易变质、降解,提高产品的使用周期。
本发明进一步设置为,所述防腐活性物采用1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮、正-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮中的一种或多种。
通过采用上述技术方案,1,2-苯并异噻唑啉-3-酮具有突出的抑制真菌、霉菌、细菌和藻类等微生物在有机介质中滋生的作用,且1,2-苯并异噻唑啉-3-酮具有长效杀菌力,能有效杀灭多种细菌、霉菌等,有良好生物降解性,对环境影响小,毒性低,使用安全,水溶性好。
2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮和正-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮属于异唑啉酮类化合物,具有抑菌和杀菌的双重在偶用,并且与甲基异噻唑啉酮、稳定剂以及其他化合物配伍性好,能在较大的pH值范围内保持活性,还具有添加量小、起效快、杀菌力强、优异的化学稳定性和热稳定性等特点,2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮、正-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮与微生物接触后,能迅速向细胞内渗透或附在细胞膜上,起到阻碍细菌生长,造成细菌蛋白质的变性和细胞膜生物学性的损伤,从而抑制其生长,最终导致微生物细胞的死亡,此外,2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮和正-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮长期使用不会对环境造成污染,是环保型绿色产品。
本发明进一步设置为,所述稳定剂包括氯化钠、碘化钾、硝酸铜和硝酸镁的混合物。
本发明进一步设置为,所述氯化钠:碘化钾:硝酸铜:硝酸镁的重量比为(1-2):(1-2):(3-4):(3-4)。
通过采用上述技术方案,氯化钠作为防腐剂的稳定剂,主要是由于氯化钠极易吸收水分子,导致沉淀在其中的目标物大量脱水,使细菌和霉菌无法在高浓度环境下生存,起到有效防腐效果。氯化钠、碘化钾、硝酸镁和硝酸铜作为乳化稳定剂,能够与1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、甲基异噻唑啉酮结合,形成结构稳定的活性物质,从而提高防腐剂的使用寿命。
本发明进一步设置为,所述原料中还包括增效剂0.1-1%。
本发明进一步设置为,所述增效剂采用N-(3-氨基丙基)-n-十二基-1,3-丙二胺。
通过采用上述技术方案,N-(3-氨基丙基)-n-十二基-1,3-丙二胺,不仅具有良好的稳定性,并且具有优良的乳化、分散、防腐和杀菌的效果,在防腐剂中加入增效剂后,使得防腐剂的防腐效果大大提升,同时还能降低1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的用量,从而降低成本。
本发明的目的二:提供一种防腐剂的制备方法,包括如下步骤:
S1:将防腐活性物、甲基异噻唑啉酮、稳定剂和水依次加入容器内,搅拌直至溶解得粗品溶液;
S2:将步骤S1中的粗品溶液进行过滤得到防腐剂。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1、防腐活性物与甲基异噻唑啉酮、稳定剂的配合使用,形成稳定的化合物,提高防腐剂的稳定性,防止出现降解现象,延长产品的使用寿命且,本发明的稳定性在1-2年,而现有技术中防腐剂的稳定性一般都是3-6个月,相比于现有技术,本发明的稳定性大大提高,且本发明的防腐剂在中性、偏酸性和低温下均能使用,提高防腐剂的使用范围;
2、增效剂的加入,不仅能够使得防腐剂的防腐性能大大提高,同时,防腐剂中的活性物质还能持续有效,作用效果更佳优异;
3、本发明的防腐剂在工业杀菌、防腐、防霉中都起到良好的防腐效果,且本发明的防腐剂在日化品、乳胶制品、水溶性涂料、造纸、油墨、润滑油、皮革等有水存在的介质中都能够起到良好的防腐性能,应用领域广泛,持久性长。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例和对比例中:
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮购自湖北巨胜科技有限公司;
2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮购自湖北鑫润德化工有限公司;
正-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮购自济南荣正化工有限公司;
甲基异噻唑啉酮购自武汉华翔科洁生物技术有限公司;
氯化钠购自上海大恒光学精密机械有限公司;
碘化钾购自山东百耀化工有限公司;
硝酸铜购自湖北万业医药有限公司;
硝酸镁购自山西金兰化工股份有限公司;
N-(3-氨基丙基)-n-十二基-1,3-丙二胺购自天门恒昌化工有限公司。
实施例1
一种防腐剂,所述原料按重量百分比计包括1,2-苯并异噻唑啉-3-酮1.5%、甲基异噻唑啉酮6.0%、稳定剂1.0%、余量为水;其中稳定剂包括氯化钠、碘化钾、硝酸铜和硝酸镁的混合物,氯化钠:碘化钾:硝酸铜:硝酸镁的重量比为1:2:3:4,即氯化钠为0.1%、碘化钾为0.2%、硝酸铜为0.3%、硝酸镁为0.4%;
制备方法,包括如下步骤:
S1:将1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、甲基异噻唑啉酮、稳定剂、和水依次加入容器内,搅拌直至溶解得粗品溶液;
S2:将步骤S1中的粗品溶液进行过滤得到防腐剂。
实施例2
一种防腐剂,所述原料按重量百分比计包括1,2-苯并异噻唑啉-3-酮2.0%、甲基异噻唑啉酮5.0%、稳定剂1.2%、余量为水;其中稳定剂包括氯化钠、碘化钾、硝酸铜和硝酸镁的混合物,氯化钠:碘化钾:硝酸铜:硝酸镁的重量比为1:2:3:4,即氯化钠为0.12%、碘化钾为0.24%、硝酸铜为0.36%、硝酸镁为0.48%;
制备方法,包括如下步骤:
S1:将1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、甲基异噻唑啉酮、稳定剂、和水依次加入容器内,搅拌直至溶解得粗品溶液;
S2:将步骤S1中的粗品溶液进行过滤得到防腐剂。
实施例3
一种防腐剂,所述原料按重量百分比计包括1,2-苯并异噻唑啉-3-酮2.5%、甲基异噻唑啉酮4.0%、稳定剂1.3%、余量为水;其中稳定剂包括氯化钠、碘化钾、硝酸铜和硝酸镁的混合物,氯化钠:碘化钾:硝酸铜:硝酸镁的重量比为1:2:3:4,即氯化钠为0.13%、碘化钾为0.26%、硝酸铜为0.39%、硝酸镁为0.52%;
制备方法,包括如下步骤:
S1:将1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、甲基异噻唑啉酮、稳定剂、和水依次加入容器内,搅拌直至溶解得粗品溶液;
S2:将步骤S1中的粗品溶液进行过滤得到防腐剂。
实施例4
一种防腐剂,所述原料按重量百分比计包括1,2-苯并异噻唑啉-3-酮3.3%、甲基异噻唑啉酮3.5%、稳定剂1.5%、余量为水;其中稳定剂包括氯化钠、碘化钾、硝酸铜和硝酸镁的混合物,氯化钠:碘化钾:硝酸铜:硝酸镁的重量比为1.5:1.5:3.5:3.5;即氯化钠为0.225%、碘化钾为0.225%、硝酸铜为0.525%、硝酸镁为0.525%
制备方法,包括如下步骤:
S1:将1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、甲基异噻唑啉酮、稳定剂、和水依次加入容器内,搅拌直至溶解得粗品溶液;
S2:将步骤S1中的粗品溶液进行过滤得到防腐剂。
实施例5
一种防腐剂,所述原料按重量百分比计包括1,2-苯并异噻唑啉-3-酮4.0%、甲基异噻唑啉酮3.0%、稳定剂1.7%、余量为水;其中稳定剂包括氯化钠、碘化钾、硝酸铜和硝酸镁的混合物,氯化钠:碘化钾:硝酸铜:硝酸镁的重量比为2:1:4:3,即氯化钠为0.34%、碘化钾为0.17%、硝酸铜为0.68%、硝酸镁为0.51%;
制备方法,包括如下步骤:
S1:将1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、甲基异噻唑啉酮、稳定剂、和水依次加入容器内,搅拌直至溶解得粗品溶液;
S2:将步骤S1中的粗品溶液进行过滤得到防腐剂。
实施例6
一种防腐剂,所述原料按重量百分比计包括1,2-苯并异噻唑啉-3-酮5.0%、甲基异噻唑啉酮2.5%、稳定剂1.8%、余量为水;其中稳定剂包括氯化钠、碘化钾、硝酸铜和硝酸镁的混合物,氯化钠:碘化钾:硝酸铜:硝酸镁的重量比为2:1:4:3,即氯化钠为0.36%、碘化钾为0.18%、硝酸铜为0.72%、硝酸镁为0.54%;
制备方法,包括如下步骤:
S1:将1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、甲基异噻唑啉酮、稳定剂、和水依次加入容器内,搅拌直至溶解得粗品溶液;
S2:将步骤S1中的粗品溶液进行过滤得到防腐剂。
实施例7
一种防腐剂,所述原料按重量百分比计包括1,2-苯并异噻唑啉-3-酮6.0%、甲基异噻唑啉酮1.5%、稳定剂2.0%、余量为水;其中稳定剂包括氯化钠、碘化钾、硝酸铜和硝酸镁的混合物,氯化钠:碘化钾:硝酸铜:硝酸镁的重量比为2:1:4:3,即氯化钠为0.4%、碘化钾为0.2%、硝酸铜为0.8%、硝酸镁为0.6%;
制备方法,包括如下步骤:
S1:将1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、甲基异噻唑啉酮、稳定剂、和水依次加入容器内,搅拌直至溶解得粗品溶液;
S2:将步骤S1中的粗品溶液进行过滤得到防腐剂。
实施例8
一种防腐剂,与实施例4的不同之处在于,用等量的2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮代替1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。
实施例9
一种防腐剂,与实施例4的不同之处在于,用等量的正-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮代替1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。
实施例10
一种防腐剂,与实施例4的不同之处在于,原料中还包括N-(3-氨基丙基)-n-十二基-1,3-丙二胺0.1%。
实施例11
一种防腐剂,与实施例4的不同之处在于,原料中还包括N-(3-氨基丙基)-n-十二基-1,3-丙二胺0.6%。
实施例12
一种防腐剂,与实施例4的不同之处在于,原料中还包括N-(3-氨基丙基)-n-十二基-1,3-丙二胺1%。
对比例1
与实施例4的不同之处在于,原料中无稳定剂。
对比例2
与实施例4的不同之处在于,稳定剂中氯化钠:碘化钾:硝酸铜:硝酸镁的重量比为3:4:1:2。
对比例3
与实施例4的不同之处在于,稳定剂中无硝酸镁和硝酸铜,氯化钠和碘化钾的含量相等。
对比例4
与实施例4的不同之处在于,原料中无甲基异噻唑啉酮。
防腐抑菌性能检测
对实施例1-12和对比例1-4中的防腐剂进行抑菌性能试验,检测结果如表1所示,根据抑菌圈直径的大小来判断抑菌物质的抑菌能力,抑菌圈直径越大,表面抑菌物质的抑菌效力越好。
本发明中采用营养肉汤稀释法对上述实施例1-12和对比例1-4中的防腐剂进行检测,本发明中使用的菌种有:大肠杆菌(菌种编号:ATCC 11229)、金黄色葡萄球菌(菌种编号:ATCC 6538)、铜绿假单胞菌(菌种编号:ATCC 9027)、黑曲霉(菌种编号:ATCC 16404)、白色念珠菌(菌种编号:ATCC 10231)、黄曲霉(ATCC 9644),上述微生物采用胰蛋白胨大豆肉汤培养基制备菌悬液备用。
实验方法
(1)菌悬液的制备
配制相应的培养基,在120℃下湿热灭菌25min,在超净台中倒入平板,待其冷却凝固备用,在无菌条件下分别挑取实验菌种以划线法接种于对应的培养基上,置于培养箱中培养活化,将菌种在37℃培养24h,取活化后的五种菌的菌苔于对应的液体培养基中,用无菌生理盐水将大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌的菌悬液浓度调成3.5×106cfu/ml,黑曲霉、黄曲霉浓度调成2.8×104cfu/ml,置于4℃冰箱保存备用。
(2)受试液的制备
分别取5.0g的上述实施例1-12和对比例1-4中的防腐剂用灭菌磷酸缓冲液稀释为10%的分散液,然后再用缓冲液分别稀释成15μg/mL、10μg/mL、5μg/mL的受试液。
(3)抑菌圈的测定
用打孔器制成直径为6mm的圆形滤纸片,灭菌后干燥备用,分别取10mL的受试液,将滤纸片浸入受试液,浸泡20min,用无菌涂布棒均匀地将0.2mL菌悬液涂布于对应的固体培养基表面,15min后待菌液渗透完全,用无菌镊子夹取带有待测液和对照组的滤纸片贴于涂菌平板上,每个纸片间相隔一定距离避免抑菌圈重叠,每种菌设3组重复,然后细菌培养24h,真菌培养48h,取出并测定抑菌圈直径大小,取平均值记录。
(4)以同样的方法制作加入菌悬液但未加受试液的阳性对照组,以及加入受试液但未加菌悬液的阴性对照组。
表1防腐组合物的抑菌圈直径(mm)
Figure BDA0002372821990000071
Figure BDA0002372821990000081
从表1可知:
实施例1-7中,实施例4中对各种菌种的抑菌性能优于实施例1-3和实施例5-7找那个的防腐剂,说明实施例4中防腐剂的配方能够有效提高防腐剂的防腐和杀菌的性能;
实施例8-9中与实施例4相比,实施例8-9中的防腐剂对各种菌种的防腐杀菌性能与实施例4的杀菌性能基本相同,说明当用等量的2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮、正-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮代替1,2-苯并异噻唑啉-3-酮时,也能够达到基本相同的抑菌效果;
实施例10-12与实施例4相比,当在原料中添加增效剂后,防腐剂对各种菌种的抑菌性能均提高,说明增效剂的添加,能够有效提高防腐剂的防腐、杀菌性能;
对比例1-3与实施例4相比,当原料中无稳定剂或氯化钠:碘化钾:硝酸铜:硝酸镁的重量比为3:4:1:2或无硝酸镁和硝酸铜时,在一天或两天的时间内,稳定剂的存在对防腐剂的防腐、杀菌的性能影响较小;
对比例4与实施例4相比,当原料中无甲基异噻唑啉酮时,防腐剂的防腐杀菌性能明显降低,说明甲基异噻唑啉酮与1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的配合使用,能够有效提高防腐剂的防腐、杀菌性能。
表2防腐剂抑菌率
Figure BDA0002372821990000082
Figure BDA0002372821990000091
从上表可知:
实施例1-7中,实施例4中防腐剂在7天、14天和28天的抑菌率优于实施例1-3和实施例5-7中的抑菌率,说明实施例4中的防腐剂配比间的关系有助于提高防腐剂的防腐抑菌性能同时也有效提高防腐剂活性成分的稳定性;
实施例8-9与实施例4相比,实施例8-9中的防腐剂的抑菌率与实施例4中的抑菌率基本相同,说明当用等量的2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮、正-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮代替1,2-苯并异噻唑啉-3-酮时,也能够达到基本相同的抑菌效果,同时也具有优良的防腐稳定性;
实施例10-12与实施例4相比,实施例10-12中的抑菌率优于实施例4中的抑菌率,说明增效剂的添加,能够有效提高防腐剂抑菌性能以及防腐剂的稳定性;
对比例1-3与实施例4相比,当原料中中无稳定剂或氯化钠:碘化钾:硝酸铜:硝酸镁的重量比为3:4:1:2或无硝酸镁和硝酸铜时,防腐剂的抑菌性能均低于实施例4中的抑菌性能,且当原料中无稳定剂时,抑菌效果相比于对比例2和对比例3中的抑菌效果更差,说明稳定剂的存在,能够有效提高防腐剂的抑菌性能的稳定性;
对比例4与实施例4相比,当原料中无甲基异噻唑啉酮时,防腐剂的抑菌性能明显降低,说明甲基异噻唑啉酮与1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的配合使用,能够有效提高防腐剂的抑菌性能以及稳定性。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种防腐剂,其特征在于:所述原料按重量百分比计包括防腐活性物1.5-6%、甲基异噻唑啉酮1.5-6%、稳定剂1-2%、余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种防腐剂,其特征在于:所述原料按重量百分比计包括防腐活性物2.0-5%、甲基异噻唑啉酮2.5-5%、稳定剂1.2-1.8%、余量为水。
3.根据权利要求1所述的一种防腐剂,其特征在于:所述原料按重量百分比计包括防腐活性物2.5-4%、甲基异噻唑啉酮3-4%、稳定剂1.3-1.7%、余量为水。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种防腐剂,其特征在于:所述防腐活性物采用1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-1,2-苯并异噻唑-3-酮、正-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮中的一种或多种。
5.根据权利要求1-3任一所述的一种防腐剂,其特征在于:所述稳定剂包括氯化钠、碘化钾、硝酸铜和硝酸镁的混合物。
6.根据权利要求5所述的一种防腐剂,其特征在于:所述氯化钠:碘化钾:硝酸铜:硝酸镁的重量比为(1-2):(1-2):(3-4):(3-4)。
7.根据权利要求1-3任一所述的一种防腐剂,其特征在于:所述原料中还包括增效剂0.1-1%。
8.根据权利要求7所述的一种防腐剂,其特征在于:所述增效剂采用N-(3-氨基丙基)-n-十二基-1,3-丙二胺。
9.一种防腐剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将防腐活性物、甲基异噻唑啉酮、稳定剂和水依次加入容器内,搅拌直至溶解得粗品溶液;
S2:将步骤S1中的粗品溶液进行过滤得到防腐剂。
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