CN111226918B - 一种二氯喹啉酸载药体系及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种二氯喹啉酸载药体系及其制备方法和应用，属于除草剂领域。本发明提供了一种二氯喹啉酸载药体系，包括溴化乙锭共价有机骨架化合物和负载在所述溴化乙锭共价有机骨架化合物(EB‑Cofs)上的二氯喹啉酸。本发明将二氯喹啉酸负载在EB‑Cofs上，能够提高分散性和稳定性，进而提高药效。

Description

一种二氯喹啉酸载药体系及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及除草剂技术领域，尤其涉及一种二氯喹啉酸载药体系及其制备方法和应用。
背景技术
二氯喹啉酸是防除稻田稗草的特效选择性除草剂，结构式如式I所示，属激素型喹啉羧酸类除草剂，杂草中毒症状与生长素类作用相似，主要用于防治稗草且适用期很长，1～7叶期均有效。但是现有技术中，二氯喹啉酸存在分散性和稳定性不佳的问题。
Figure BDA0002386181790000011
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二氯喹啉酸载药体系及其制备方法和应用。本发明提供的二氯喹啉酸载药体系能够提高二氯喹啉酸的分散性和稳定性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种二氯喹啉酸载药体系，包括溴化乙锭共价有机骨架化合物和负载在所述溴化乙锭共价有机骨架化合物上的二氯喹啉酸。
优选地，所述溴化乙锭共价有机骨架化合物为EB-TFP。
优选地，所述二氯喹啉酸的负载率为0～29％。
本发明还提供了上述技术方案所述二氯喹啉酸载药体系的制备方法，包括以下步骤：
将二氯喹啉酸、甲醇和无机碱混合后，得到溶液；
将所述溶液滴加到溴化乙锭共价有机骨架化合物中后依次进行研磨、干燥、丙酮洗涤和再干燥，得到所述二氯喹啉酸载药体系。
优选地，所述二氯喹啉酸、甲醇、无机碱和溴化乙锭共价有机骨架化合物的用量比为60～100mg：20～30mL：1～10mg：50～150mg，所述无机碱为氢氧化钠。
优选地，所述二氯喹啉酸、甲醇、无机碱和溴化乙锭共价有机骨架化合物的用量比为80mg：20mL：1mg：100mg。
优选地，所述滴加分批次进行，每次滴加的量为5mL。
优选地，所述干燥和再干燥独立地为自然风干或晾干。
优选地，所述研磨的时间为30～60min。
本发明还提供了上述技术方案所述二氯喹啉酸载药体系或上述技术方案所述制备方法制得的二氯喹啉酸载药体系作为除草剂的应用。
本发明提供了一种二氯喹啉酸载药体系，包括溴化乙锭共价有机骨架化合物和负载在所述溴化乙锭共价有机骨架化合物(EB-Cofs)上的二氯喹啉酸。本发明将二氯喹啉酸负载在EB-Cofs上，能够提高分散性和稳定性，进而提高药效。
具体实施方式
本发明提供了一种二氯喹啉酸载药体系，包括溴化乙锭共价有机骨架化合物和负载在所述溴化乙锭共价有机骨架化合物上的二氯喹啉酸。
在本发明中，所述溴化乙锭共价有机骨架化合物优选为EB-TFP，结构式如式II所示，本发明对所述EB-TFP的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品或采用本领域技术人员常规方法制得即可。
Figure BDA0002386181790000031
在本发明中，所述二氯喹啉酸的负载率优选为0～29％。
本发明还提供了上述技术方案所述二氯喹啉酸载药体系的制备方法，包括以下步骤：
将二氯喹啉酸、甲醇和无机碱混合后，得到溶液；
将所述溶液滴加到溴化乙锭共价有机骨架化合物中后依次进行研磨、干燥、丙酮洗涤和再干燥，得到所述二氯喹啉酸载药体系。
在本发明中，所述二氯喹啉酸、甲醇、无机碱和溴化乙锭共价有机骨架化合物的用量比优选为60～100mg：20～30mL：1～10mg：50～150mg，所述无机碱为氢氧化钠，更优选为80mg：20mL：1mg：100mg。
在本发明中，所述滴加优选分批次进行，每次滴加的量优选为5mL。
在本发明中，所述干燥和再干燥独立地优选为自然风干或晾干。
在本发明中，所述研磨的时间优选为30～60min。
本发明对所述混合的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式进行即可。
丙酮洗涤完成后，本发明优选将所得体系抽滤在沙芯漏斗或者滤膜上，然后进行再干燥。
本发明还提供了上述技术方案所述二氯喹啉酸载药体系或上述技术方案所述制备方法制得的二氯喹啉酸载药体系作为除草剂的应用。
在本发明中，所述应用中，二氯喹啉酸载药体系的剂量优选为100～500gai./hm2。
在本发明中，所述应用优选在稗草的1～1.5叶期或2～4叶期时进行。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的二氯喹啉酸载药体系及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将准备好的80mg二氯喹啉酸分散在20mL甲醇里，加固体氢氧化钠(1mg)，直至溶液变澄清，将配好的农药澄清溶液分批次滴在100mg溴化乙锭共价有机骨架化合物EB-TFP粉末上，每次滴加5mL，研磨均匀，研磨时仅保持粉末润湿即可，待粉末自然风干后再滴，再研磨(30min)，把研磨好的粉末用丙酮清洗，抽滤在沙芯漏斗上，凉干后即得二氯喹啉酸载药体系(二氯喹啉酸的负载率为29％)，进行除草测试。
负载率的计算过程：载药体系的负载率利用超声溶解的方法测试。将制备得到的二氯喹啉酸载药体系10mg分散于25mL甲醇中，超声2h，重复3次，使农药从EB-TFP粉末载体中释放完全。负载率测定采用高效液相色谱法在室温下进行。色谱操作条件为：色谱柱为Venusil XBP-C18(2.5mm×4.6mm,5μm)；柱温为室温25℃；流动相为甲醇和水80：20(v/v)；紫外检测器的检测波长为254nm；进样量为5.0μL；进样速度为1.0mL/min。
除草剂活性测试(稗草)
采用温室盆栽法。在直径为9cm的塑料盆钵底部打孔，装满未使用过任何除草剂的过筛土(pH＝6.0，有机质含量1.4％)，底部吸水至土壤水分饱和，分别播种一定数量的稗草种子。播种后1d，使用喷雾塔(农业部南京农业机械化研究所3WP-2000型行走式喷雾塔，TP6501型扇形喷头，喷雾高度300mm，药液量450L/hm2)进行土壤喷雾处理，喷雾后置于温室中继续培养(温度：白天20℃，晚上15℃)并保持土壤湿润。分1～1.5叶期处理，2～4叶期处理两批不同的处理。
二氯喹啉酸单独使用，处理剂量为100、200、300、400、500gai./hm2，
对照组喷施等量清水，每个处理4次重复。
施药后15天后，调查杂草株数并剪去地上部分称量鲜重，计算目测防效及鲜重抑制率(鲜重防效)：
鲜重抑制率＝(对照杂草鲜重-处理杂草鲜重)/对照杂草鲜重×100％；
除草活性性能结果如表1所示，由表1中的数据可知，本发明提供的二氯喹啉酸载药体系药效高于二氯喹啉酸原药。
表1除草活性性能结果
Figure BDA0002386181790000051
Figure BDA0002386181790000061
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种二氯喹啉酸载药体系，其特征在于，包括溴化乙锭共价有机骨架化合物和负载在所述溴化乙锭共价有机骨架化合物上的二氯喹啉酸；所述溴化乙锭共价有机骨架化合物为EB-TFP。
2.根据权利要求1所述的二氯喹啉酸载药体系，其特征在于，所述二氯喹啉酸的负载率为0～29％，且所述二氯喹啉酸的负载率不为0。
3.权利要求1或2所述二氯喹啉酸载药体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二氯喹啉酸、甲醇和无机碱混合后，得到溶液；
将所述溶液滴加到溴化乙锭共价有机骨架化合物中后依次进行研磨、干燥、丙酮洗涤和再干燥，得到所述二氯喹啉酸载药体系。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述二氯喹啉酸、甲醇、无机碱和溴化乙锭共价有机骨架化合物的用量比为60～100mg：20～30mL：1～10mg：50～150mg，所述无机碱为氢氧化钠。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述二氯喹啉酸、甲醇、无机碱和溴化乙锭共价有机骨架化合物的用量比为80mg：20mL：1mg：100mg。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述滴加分批次进行，每次滴加的量为5mL。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述干燥和再干燥独立地为自然风干或晾干。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述研磨的时间为30～60min。
9.权利要求1或2所述二氯喹啉酸载药体系或权利要求3～8任一项所述制备方法制得的二氯喹啉酸载药体系作为除草剂的应用。
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