CN111218697B - 一种具有八面体晶面的Pb电极、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有八面体晶面的Pb电极、制备方法及其应用。进一步提高铅电极在电还原二氧化碳方面的催化活性与选择性仍是一个挑战。本发明涉及的一种具有八面体晶面的Pb电极，表面覆盖有一层八面体铅颗粒。本发明涉及的具有八面体晶面的Pb电极具有表面面积大、边缘/低配位位点多、纳米粒子结构独特的优点。本发明的具有八面体晶面的Pb电极采用绿色且温和的一步合成法，由平板铅在含氟的酸性溶液中不断氧化还原，原位生成八面体铅颗粒。本发明的具有八面体晶面的Pb电极提供了新的CO2的减排思路，将废弃物资源化，二氧化碳还原的产物仅有甲酸一种，且选择性高达98.03％，后续的提纯运输方便。

Description

一种具有八面体晶面的Pb电极、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于电极制备技术领域，具体涉及一种具有八面体晶面的Pb电极、制备方法及其在电催化还原二氧化碳反应中的应用。
背景技术
传统化石燃料的持续过度消耗最终将导致能源危机，其燃烧将增加大气中的二氧化碳含量，而二氧化碳是一种温室气体。电催化还原CO2作为一种修复环境污染物的方法，越来越受到人们的重视，许多金属被用作电子传递介质。尽管如此，打破C＝O键在热力学上需要220-330kJ mol-1的能量，因此，要打破非常稳定的C＝O键来激活CO2，是将其转化为有价值的化学物质的一个主要挑战，需要优良的催化剂来降低活化能，克服能量壁垒。各种电催化剂，即sp金属(如Zn、Cd、Hg、In、Tl、Pb、Ti、Sn)和d金属(如Pd、Pt、Cu、Ag、Au)被以各种形式(如本体、载体和衍生形式)用于电催化还原CO2。根据金属电极的电子构型，这些金属可分为CO型金属和HCOOH型金属两大类。
由于铅具有储量丰富、价格低廉、电催化效率高等特点，且其电催化还原CO2的主要产品是甲酸，易于运输，因此，铅是十分适合工业应用的电极材料。然而，进一步提高铅电极在电还原二氧化碳方面的催化活性与选择性仍是一个挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有八面体晶面的Pb电极以提高电催化还原二氧化碳反应中的电流效率，本发明的目的还在于提供所述具有八面体晶面的Pb电极的制备方法。
本发明涉及的一种具有八面体晶面的Pb电极，表面覆盖有一层八面体铅颗粒。八面体铅颗粒的晶面比例高于现有的铅电极表面的晶面比例，使得具有八面体晶面的Pb电极对甲酸的选择性高达98.03％。
作为优选，所述具有八面体晶面的Pb电极表面的八面体铅颗粒，通过在含有氟化钠的HNO3溶液中进行循环伏安法原位生成。
本发明涉及的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法，具体如下：
步骤一.铅基底清洁预处理。
步骤二.对经过步骤一处理的铅基底进行打磨抛光，得到p-Pb电极。
步骤三.具有八面体晶面的Pb电极的制备。
3-1.将0.1mol·L-1的HNO3和0.01mol·L-1的NaF混合水溶液倒入反应容器中；反应容器为三电极体系，内设有工作电极槽、对电极槽和参比电极槽。
3-2.将步骤二所得的p-Pb电极放入反应容器的工作电极槽中；将铂电极放入反应容器的对电极槽中；参比电极放置于反应器参比电极槽中；并将p-Pb电极、铂电极及参比电极接入电化学工作站。
3-3.将反应容器放入20～35℃的恒温环境中，设置温度为25℃；打开电化学工作站，并调节为循环伏安法。
3-4.将循环伏安法处理后的p-Pb电极取出并清洗，得到具有八面体晶面的Pb电极。
作为优选，对铅基底进行清洁预处理的具体过程如下：以裁剪好的铅片压平作为铅基底；先用丙酮超声3～20min，去离子水冲净后，再用无水乙醇超声3～20min，用去离子水冲洗干净，再用高纯氮气吹干，得到预处理过的铅基体。
作为优选，步骤二中对铅基底进行打磨抛光的具体过程如下：将步骤一所得预处理过的铅基体用去离子水打湿；再用砂纸对铅基体进行打磨抛光，同时用去离子水冲洗；最后用蒸馏水清洗2～5次后，用高纯氮气吹干，得到p-Pb电极。所述砂纸的目数为2000目。
作为优选，步骤3-1中，HNO3溶液的摩尔浓度为0.1mol·L-1；NaF溶液的摩尔浓度为0.01mol·L-1。
作为优选，步骤3-1中，反应容器内的三个电极槽的液面平齐。
作为优选，步骤3-3中，循环伏安法对应的实验参数如下：初始电位为-2.0V，高电位为2.0V，低电位为-2.0V，终止电位为-2.0V，数据点采集间隔时间为0.001s，循环周数为20周，扫描速率为0.1V·S-1。
一种具有八面体晶面的Pb电极在电催化还原二氧化碳反应中的应用，具体如下：所述电催化还原二氧化碳反应所用的电催化还原二氧化碳装置，包括H型反应池、循环水浴池和电化学工作站。H型反应池内设置有阳极池、阴极池和连通管道。连通管道的两端与阳极池、阴极池分别连通。连通管道的中部设置有阳离子交换膜。阳离子交换膜将阳极池和阴极池分隔开。阳极池内设置有阳极液和阳极。阴极池内设置有阴极液、参比电极和阴极。阴极池的顶部设置有取样口。阴极采用前述的具有八面体晶面的Pb电极。启动电化学工作站，进行电催化还原二氧化碳。
作为优选，所述的阳极采用铂电极；参比电极采用甘汞电极。阳极液为氢氧化钠的水溶液；阴极液为通CO2至饱和的碳酸氢钾水溶液。阳极、阴极和饱和参比电极均接入电化学工作站。阳极与阴极的间距为7cm。通入阳极、阴极的恒电压为-1.9～-1.3V；阳极池内的电解液与阴极室内的电解液液面平齐。阴极池内的电解液为通CO2至饱和的KHCO3溶液。阳极池内的电解液为NaOH溶液。
本发明具有的有益效果是：
1、本发明涉及的具有八面体晶面的Pb电极具有表面面积大、边缘/低配位位点多、纳米粒子结构独特的优点。利用具有八面体晶面的Pb电极，通过电化学还原方法可实现二氧化碳的还原，操作简单，管理方便，具有广泛的社会和经济效益。本发明的具有八面体晶面的Pb电极采用绿色且温和的一步合成法，由平板铅在含氟的酸性溶液中不断氧化还原，原位生成八面体铅颗粒。
2、本发明的具有八面体晶面的Pb电极提供了新的CO2的减排思路，将废弃物资源化，二氧化碳还原的产物仅有甲酸一种，且选择性高达98.03％，后续的提纯运输方便；此外本发明电催化还原反应条件温和，电催化电力也可通过可再生能源例如太阳能和风能提供，而不会引起CO2排放。
附图说明
图1为本发明所采用的电催化还原二氧化碳装置的结构示意图；
图2为本发明比较例所得p-Pb电极的电镜扫描图；
图3为本发明实施例1所得具有八面体晶面的Pb电极的电镜扫描图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明。
对照图1，一种具有八面体晶面的Pb电极，应用于电催化还原二氧化碳反应；所用的电催化还原二氧化碳装置包括H型反应池1、循环水浴池2、参比电极3和电化学工作站4。H型反应池内设置有阳极池a、阴极池b和连通管道。连通管道的两端与阳极池a、阴极池b分别连通。连通管道的中部设置有阳离子交换膜1-3。阳离子交换膜1-3将阳极池a和阴极池b分隔开。阳极池a内设置有阳极液和阳极1-1。阴极池内设置有阴极液、参比电极和阴极1-2。阴极池b的顶部设置有取样口。阳极1-1采用铂电极；阴极1-2选用Pb电极；参比电极采用甘汞电极。阳极液为氢氧化钠的水溶液；阴极液为通CO2至饱和的碳酸氢钾水溶液。阳极1-1、阴极1-2和饱和参比电极均接入电化学工作站4。
比较例
制备一种p-Pb电极，包括以下步骤：
步骤一.铅基底预处理：将裁剪好的铅片压平作为铅基底；先用丙酮超声10min以去除铅基底表面有机物，去离子水冲净后，再用无水乙醇超声10min以去除其表面剩余有机物，用去离子水冲洗干净，再用高纯氮气吹干，得到预处理过的铅基体。
步骤二.p-Pb电极的制备：将步骤一所得预处理过的铅基体用去离子水打湿；再用2000目砂纸对铅基体进行手工机械打磨抛光，同时用去离子水冲洗；最后用蒸馏水反复清洗2～5次后，用高纯氮气吹干，得到作为对照组的p-Pb电极。所得p-Pb电极的电镜扫描图如图2所示，可以观察到铅基底呈不规则颗粒状；
将比较例制备的p-Pb电极应用于电催化还原二氧化碳反应，过程如下：
以p-Pb电极作为电催化还原二氧化碳装置中的阴极1-2；以铂电极作为阳极1-1；阴极和阳极的电极面积均为4cm2(2cm×2cm)，辅以甘汞电极作为参比电极；阳极与阴极的间距为7cm。通入阳极、阴极的恒电压为-1.8V；阴极池内的电解液为通CO2至饱和的0.1mol/L的KHCO3溶液；阴极池内电解液的反应体积为100ml。阳极池内的电解液为浓度为0.5mol/L的NaOH溶液，阳极池内的电解液与阴极室内的电解液液面平齐。进行电催化还原二氧化碳2h。并且在反应中的多个不同时刻对阴极池内溢出的气体进行取样分析，甲酸的电流效率及分电流密度取最优点记录，结果如表1中所示。表1位于实施例7的下方。
实施例1
制备一种具有八面体晶面的Pb电极，包括以下步骤：
步骤一.铅基底预处理：将裁剪好的铅片压平作为铅基底；先用丙酮超声10min以去除铅基底表面有机物，去离子水冲净后，再用无水乙醇超声10min以去除其表面剩余有机物，用去离子水冲洗干净，再用高纯氮气吹干，得到预处理过的铅基体。
步骤二.p-Pb电极的制备：将步骤一所得预处理过的铅基体用去离子水打湿；再用2000目砂纸对铅基体进行手工机械打磨抛光，同时用去离子水冲洗；最后用蒸馏水反复清洗2～5次后，用高纯氮气吹干，得到p-Pb电极。
步骤三.具有八面体晶面的Pb电极的制备。
3-1.将0.1mol·L-1HNO3和0.01mol·L-1NaF的混合水溶液倒入反应容器中，使得反应容器内的三个电极槽的液面平齐；反应容器为三电极体系，内设有工作电极槽、对电极槽和参比电极槽。
3-2.将步骤二所得的p-Pb电极放入反应容器的工作电极槽中，并与电化学工作站上的工作电极接口(即Ws和Wf接口)连接；将铂电极放入反应容器的对电极槽中，并与电化学工作站上的对电极接口(C接口)连接；参比电极放置于反应器参比电极槽中，并与电化学工作站上的参比电极接口(R接口)连接；
3-3.将反应容器放入电控恒温循环水槽(THD-2015，天衡仪器，中国)中，设置温度为25℃；打开电化学工作站，并调节为循环伏安法，输入具体的相关实验参数：初始电位为-2.0V，高电位为2.0V，低电位为-2.0V，终止电位为-2.0V，数据点采集间隔时间为0.001s，循环周数为20周，扫描速率为0.1V·S-1。
3-4.循环伏安法运行结束后，将处理后的p-Pb电极取出，用去离子水冲洗，并用高纯氮气吹干，即得到具有八面体晶面的Pb电极。
具有八面体晶面的Pb电极的电镜扫描图如图3所示，可以观察到呈八面体状的铅颗粒均匀分布在铅基底上。
将实施例1制备的具有八面体晶面的Pb电极应用于电催化还原二氧化碳反应，过程如下：
以具有八面体晶面的Pb电极作为电催化还原二氧化碳装置中的阴极1-2；以铂电极作为阳极1-1；阴极和阳极的电极面积均为4cm2(2cm×2cm)，辅以甘汞电极作为参比电极；阳极与阴极的间距为7cm。通入阳极、阴极的恒电压为-1.3V；阴极池内的电解液为通CO2至饱和的0.1mol/L的KHCO3溶液；阴极池内电解液的反应体积为100ml。阳极池内的电解液为浓度为0.5mol/L的NaOH溶液，阳极池内的电解液与阴极室内的电解液液面平齐。进行电催化还原二氧化碳2h。并且在反应中的多个不同时刻对阴极池内溢出的气体进行取样分析，甲酸的电流效率及分电流密度取最优点记录，结果如表1中所示。表1位于实施例7的下方。
实施例2
本实施例中具有八面体晶面的Pb电极的制备过程与实施例1相同。
实施例2制备的具有八面体晶面的Pb电极应用于电催化还原二氧化碳反应的过程与实施例1相同；区别仅在于将恒电压替换成-1.4V，结果如表1中所示。
实施例3
本实施例中具有八面体晶面的Pb电极的制备过程与实施例1相同。
实施例3制备的具有八面体晶面的Pb电极应用于电催化还原二氧化碳反应的过程与实施例1相同；区别仅在于将恒电压替换成-1.5V，结果如表1中所示。
实施例4
本实施例中具有八面体晶面的Pb电极的制备过程与实施例1相同。
实施例4制备的具有八面体晶面的Pb电极应用于电催化还原二氧化碳反应的过程与实施例1相同；区别仅在于将恒电压替换成-1.6V，结果如表1中所示。
实施例5
本实施例中具有八面体晶面的Pb电极的制备过程与实施例1相同。
实施例5制备的具有八面体晶面的Pb电极应用于电催化还原二氧化碳反应的过程与实施例1相同；区别仅在于将恒电压替换成-1.7V，结果如表1中所示。
实施例6
本实施例中具有八面体晶面的Pb电极的制备过程与实施例1相同。
实施例6制备的具有八面体晶面的Pb电极应用于电催化还原二氧化碳反应的过程与实施例1相同；区别仅在于将恒电压替换成-1.8V，结果如表1中所示。
实施例7
本实施例中具有八面体晶面的Pb电极的制备过程与实施例1相同。
实施例1制备的具有八面体晶面的Pb电极应用于电催化还原二氧化碳反应的过程与实施例1相同；区别仅在于将恒电压替换成-1.9V，结果如表1中所示。
利用比较例和实施例1～7所得的电极进行电催化还原二氧化碳2h，试验结果如表1所示。
表1.具有八面体晶面的Pb电极和p-Pb电极在不同电位下进行电催化还原二氧化碳2h的电流效率及电流密度
Figure BDA0002361653840000061
本发明以甲酸为主要产物，进行电化学还原二氧化碳制备清洁能源。
从表1可以看出，制得的具有八面体晶面的Pb电极应用于电催化还原二氧化碳反应时，产物甲酸的电流效率始终优于p-Pb电极。这是因为，循环伏安法在铅基底表面生成的八面体铅颗粒加大了Pb(111)晶面的暴露比例，从而加大了还原时对甲酸的选择性。
此外，随着反应电位的增加(实施例1至实施例7)，具有八面体晶面的Pb电极电催化还原二氧化碳时产物甲酸的电流密度不断增加。在相同反应电位下(比较例与实施例6)，制得的具有八面体晶面的Pb电极还原二氧化碳时产物甲酸的电流密度明显优于p-Pb电极。具有八面体晶面的Pb电极的电极内阻明显小于p-Pb电极。
由此可见，制得的具有八面体晶面的Pb电极应用于电催化还原二氧化碳时，对甲酸的选择性、活性均较p-Pb电极有显著的提升，因此，对降低还原二氧化碳所需能源和节约成本有很大的作用。

Claims (9)

1.一种具有八面体晶面的Pb电极，其特征在于：表面覆盖有一层八面体铅颗粒；所述具有八面体晶面的Pb电极表面的八面体铅颗粒，通过在含有氟化钠的HNO3溶液中进行循环伏安法原位生成。
2.如权利要求1所述的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法，其特征在于：步骤一.铅基底清洁预处理；
步骤二.对经过步骤一处理的铅基底进行打磨抛光，得到p-Pb电极；
步骤三.具有八面体晶面的Pb电极的制备；
3-1.将HNO3溶液和NaF溶液的混合水溶液倒入反应容器中；反应容器为三电极体系，内设有工作电极槽、对电极槽和参比电极槽；
3-2.将步骤二所得的p-Pb电极放入反应容器的工作电极槽中；将铂电极放入反应容器的对电极槽中；参比电极放置于反应器参比电极槽中；并将p-Pb电极、铂电极及参比电极接入电化学工作站；
3-3.将反应容器放入20～35℃的恒温环境中，设置温度为25℃；打开电化学工作站，并调节为循环伏安法；
3-4.将循环伏安法处理后的p-Pb电极取出并清洗，得到具有八面体晶面的Pb电极。
3.根据权利要求2所述的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法，其特征在于：对铅基底进行清洁预处理的具体过程如下：以裁剪好的铅片压平作为铅基底；先用丙酮超声3～20min，去离子水冲净后，再用无水乙醇超声3～20min，用去离子水冲洗干净，再用高纯氮气吹干，得到预处理过的铅基体。
4.根据权利要求2所述的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法，其特征在于：步骤二中对铅基底进行打磨抛光的具体过程如下：将步骤一所得预处理过的铅基体用去离子水打湿；再用砂纸对铅基体进行打磨抛光，同时用去离子水冲洗；最后用蒸馏水清洗2～5次后，用高纯氮气吹干，得到p-Pb电极；所述砂纸的目数为2000目。
5.根据权利要求2所述的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法，其特征在于：步骤3-1中，HNO3溶液的摩尔浓度为0.1mol·L-1；NaF溶液的摩尔浓度为0.01mol·L-1。
6.根据权利要求2所述的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法，其特征在于：步骤3-1中，反应容器内的三个电极槽的液面平齐。
7.根据权利要求2所述的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法，其特征在于：步骤3-3中，循环伏安法对应的实验参数如下：初始电位为-2.0V，高电位为2.0V，低电位为-2.0V，终止电位为-2.0V，数据点采集间隔时间为0.001s，循环周数为20周，扫描速率为0.1V·S-1。
8.如权利要求1所述的一种具有八面体晶面的Pb电极在电催化还原二氧化碳反应中的应用，其特征在于：所述电催化还原二氧化碳反应所用的电催化还原二氧化碳装置，包括H型反应池、循环水浴池和电化学工作站；H型反应池内设置有阳极池、阴极池和连通管道；连通管道的两端与阳极池、阴极池分别连通；连通管道的中部设置有阳离子交换膜；阳离子交换膜将阳极池和阴极池分隔开；阳极池内设置有阳极液和阳极；阴极池内设置有阴极液、参比电极和阴极；阴极池的顶部设置有取样口；阴极采用前述的具有八面体晶面的Pb电极；启动电化学工作站，进行电催化还原二氧化碳。
9.根据权利要求8所述的一种具有八面体晶面的Pb电极在电催化还原二氧化碳反应中的应用，其特征在于：所述的阳极采用铂电极；参比电极采用甘汞电极；阳极液为氢氧化钠的水溶液；阴极液为通CO2至饱和的碳酸氢钾水溶液；阳极、阴极和饱和参比电极均接入电化学工作站；阳极与阴极的间距为7cm；通入阳极、阴极的恒电压为-1.9～-1.3V；阳极池内的电解液与阴极室内的电解液液面平齐。
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