CN111218208A - 一种可逆切换超浸润性的超双疏涂层及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可逆切换超浸润性的超双疏涂层的制备方法，属于油水分离材料技术领域。包括：1)将水、有机溶剂、脂肪酸混合均匀后得到混合溶液，向混合溶液中加入金属醇盐并剧烈搅拌；2)将纳米粘土分散于醇溶液中，再加入氟硅烷偶联剂进行氟化；3)将天然植物蜡溶解于溶剂中；4)将上述三种溶液混合搅拌后均匀的涂覆于多孔材料表面，干燥后即可得到可逆切换超浸润性的超双疏涂层。本发明利用溶胶凝胶法制备得到可逆切换超浸润性的超双疏涂层，具有响应时间短、耐磨性、耐腐蚀性等优点，将涂层置于氨气氛围中15s，水可在400ms内完全浸润铺展，实现由超双疏向超亲水‑超疏油的转变，且转换可反复进行多次，可用于有效分离油水混合物。
Description
技术领域
本发明属于油水分离材料技术领域，具体为一种可逆切换超浸润性的超双疏涂层及其制备和应用。
背景技术
随着工业经济的发展以及人类对水油资源需求的大大增加，含油废水的排放量急剧增加，水油污染问题日趋严重，工业含油废水对水体、土壤等生态环境以及人体健康造成严重影响，因此发展有效的油水分离方法对于解决含油污水问题有着重要的意义与实际价值。
传统的油水分离方法如重力分离、离心、气浮等在一定程度上可以起到油水分离作用，但都有着各自使用的局限性，其往往成本高、效率低且容易造成二次污染。
近年，利用材料表面润湿性相反的原理而发展的油水分离技术因其具有优异的油水选择性和高效的分离效率成为当今油水分离领域最为重要的发展方向之一。现阶段超浸润性油水分离技术主要有超疏水-超亲油油水分离材料、超疏油-超亲水油水分离材料和智能响应型油水分离材料这三种，在实际应用中，超疏水-超亲油材料有一定局限性，当分离密度比水小的油水混合物时，水易阻隔在材料与油层之间，影响油水分离的效率和效果；而超亲水-超疏油油水分离材料可控性较差，难以分离大量的油水混合物；智能响应型超浸润材料对外界条件的改变敏感，可以根据特定的环境刺激，如PH、温度、压力等发生浸润性的转变，选择性可控的透过水或者透过油，以实现油水分离的可控性。但现阶段大多数刺激响应型油水分离材料的制备过程往往较为复杂、响应时间长且稳定性较差，在实际应用方面仍有着较大的局限性。
发明内容
本发明针对现有的刺激响应型油水分离材料的不足，提出一种可逆切换超浸润性的超双疏涂层，该涂层制备方法简单，不需要苛刻的反应条件以及复杂的操作步骤，通过简单的溶胶凝胶法便可制得响应时间短、稳定性好的可逆切换超浸润性的超双疏涂层，且本发明超双疏涂层用于选择性油水分离中。
本发明目的通过以下技术方案来实现：
一种可逆切换超浸润性的超双疏涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)将水、有机溶剂、脂肪酸混合均匀后得到混合溶液，向混合溶液中加入金属醇盐并剧烈搅拌；
2)将纳米粘土分散于醇溶液中，再加入氟硅烷偶联剂进行氟化；
3)将天然植物蜡溶解于溶剂中；
4)将上述三种溶液混合搅拌后均匀的涂覆于多孔材料表面，干燥后即可得到可逆切换超浸润性的超双疏涂层。
本发明制备方法，通过金属醇盐在有机溶剂和水中水解缩合，与加入的脂肪酸发生配位反应，生成的金属羧酸盐配合物构造微纳米结构，与纳米粘土一起提高表面粗糙度。此外，金属羧酸盐配位体可作为氨气诱导的传感器以达到材料表面超双疏向超亲水-超疏油的转变。加入含氟硅烷偶联剂，对金属配位体和纳米粘土进行表面接枝改性，以其长氟链降低表面能，获得材料稳定的超双疏性能。天然植物蜡在提高材料表面粗糙度的同时起到粘黏作用将制备所的涂料很好的黏附于多孔材料表面。
本发明制备方法，通过金属醇盐在有机溶剂和水中的水解缩合，与脂肪酸发生配位反应生成金属羧酸盐配合物，在氨气氛中，金属羧酸盐配合物与氨气反应，生成亲水的金属羧酸铵，而长氟链不受影响，以此实现材料表面超双疏向超亲水-超疏油的转变。
进一步，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正己烷、异丙醇中的至少一种，且有机溶剂在混合溶液中的质量百分比为15％-48％。
进一步，所述脂肪酸为乙酸、月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、正癸酸、正辛酸、豆蔻酸、花生酸、亚油酸、亚麻酸中的至少一种。
进一步，所述金属醇盐的结构为：M-(O-R)n；其中n≥1，M为Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Al中的一种，R为烷基。优选为钛酸丁酯、钛酸甲酯、钛酸丙酯、叔丁醇钛、异丙醇钛、叔丁醇铝、异丙醇铝中的至少一种。
进一步，所述纳米粘土为蒙脱土、凹凸棒土、埃洛石凹凸纳米管、高岭土、硅藻土、膨润土、海泡石、珍珠岩中的至少一种；所述纳米粘土分散于醇溶液中的质量分数为0.1％～5％。
进一步，所述氟硅烷偶联剂为以下线性结构偶联剂中的至少一种：(CH3O)3Si(CH2)2(CF2)nCF3或(CH3CH2O)3Si(CH2)2(CF2)nCF3，其中n≥3。优选为全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷的至少一种。
进一步，所述天然植物蜡为巴西棕榈蜡、小烛树蜡、蜂蜡、石油蜡、虫白蜡、米糠蜡、甘蔗蜡、月桂蜡、蓖麻子蜡、西蒙德木蜡、漆蜡、小冠巴西棕蜡、花旗松蜡中的至少一种。
进一步，所述天然植物蜡溶解于溶剂中的质量分数为1％～15％。
进一步，所述溶解天然植物蜡的溶剂为丙酮、石油醚、正己烷、松节油、热乙醚、热乙醇、甲乙酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮、四氢呋喃、二甲苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、糠醛、甲苯、乙酸乙酯中的至少一种。
进一步，所述脂肪酸与含氟硅烷偶联剂的质量比大于1：2。
进一步，所述脂肪酸与金属醇盐的体积比大于1：2。
进一步，所述纳米粘土与含氟硅烷偶联剂的质量比大于1：35。
进一步，所述天然植物蜡与纳米粘土的质量比大于5：1。
进一步，所述溶液搅拌温度为35℃-70℃。
进一步，上述制备方法中，物料分散方式可采用常规的搅拌分散、超声分散和振荡分散。
进一步，所述干燥方式为50℃-70℃下干燥0.5-2.5h或室温下风干3-3.5h。
进一步，所述涂覆采用刷涂、喷涂或浸涂的方式；所述多孔材料为纱布、棉布、海绵、钢网或铜网中的任一种。
一种可逆切换超浸润性的超双疏涂层，采用上述所述的方法制备得到。
一种可逆切换超浸润性的超双疏涂层的应用，所述超双疏涂层在选择性油水分离中的应用。进一步，所述超双疏涂层在海洋泄漏原油，工业含油废水和油的提纯处理中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明利用溶胶凝胶法制备的超双疏涂层在氨气氛围中诱导15s后，水滴可在400ms之内完全浸润铺展，实现由超双疏到超亲水-超疏油的浸润性转变，加热后涂层恢复至原有的超双疏性能，涂层表面浸润性可在这两种极端的亲疏性之间进行多次转变，因此可用于实现复杂环境下的油水混合物的可控分离。
2、本发明通过金属醇盐水解后与脂肪酸发生配合作用生成的金属羧酸盐配合物构造微纳米结构提高表面粗糙度，结合含氟硅烷偶联剂降低表面能，以获得稳定的超双疏性能，此外，金属羧酸盐配位体可作为氨气诱导的传感器以达到超浸润性的转变(从超双疏到超亲水-超疏油的浸润性转变)，为实现有效可控的油水分离提供新的思路与技术基础。
3、本发明制备过程简单，不需要苛刻的反应条件和复杂的反应设备，环境友好，易于实现，不仅可大规模生产，且有利于工业化应用推广。
4、本发明制备的超双疏涂层具有优异的超疏水-超疏油性，良好的耐磨性以及抗腐蚀性，使得超双疏涂层在实际应用中有了进一步发展，可以运用到建筑业、管道运输、废水处理等许多领域。
5、本发明制备的超双疏涂层响应时间短、稳定性好、制备过程简单，表现出显著的油水分离效果，在海洋泄漏原油和工业含油废水的处理中有着广阔前景。
附图说明
图1为实施例1制备的超双疏海绵和水滴的接触角图；
图2为实施例1制备的超双疏海绵和油滴的接触角图；
图3为实施例1制备的超双疏海绵表面微观结构的SEM扫描电镜图；
图4为实施例1制备的超双疏海绵表面经氨气诱导前后水的静态接触角测试图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例可逆切换超浸润性的超双疏涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将3ml乙醇、1.5ml超纯水、5ml的乙酸混合均匀，向其中逐滴滴加4.5ml钛酸丁酯并剧烈搅拌1h；
2、将0.5g蒙脱土分散于20ml甲醇中，在超声破碎仪中破碎两次，每次5min，再加入1.05ml全氟癸基三乙氧基硅烷进行氟化；
3、在60℃下将0.64g甘蔗蜡充分溶解于20ml热乙醇中；
4、将氟化后的蒙脱土与已溶解的甘蔗蜡加入步骤1剧烈搅拌后得到的溶液中，继续搅拌2h得到最终混合溶液，将海绵浸于混合溶液中，10分钟后取出置于60℃下烘干2h，得道本实施例可逆切换超浸润性的超双疏海绵。
图1和图2分别为本实施例制备的超双疏海绵和水滴及油滴的接触角图，将水滴(由亚甲基蓝染成蓝色)和油滴(由苏丹红染料染为红色)分别滴于泡沫材料表面，放置10分钟后在接触角仪器上测量，水滴与油滴的接触角均达到160°左右，同时观察发现水滴和油滴仍保持着较为完整的形状，说明本实施例制备的超双疏海绵有着稳定优异的超双疏性能。
图3为本实施例制备的超双疏海绵表面微观结构的SEM扫描电镜图，从图1中可以看出涂层表面是由纳米级的粗糙结构构成。
将本实施例制备的超双疏海绵在氨气氛围中(将超双疏海绵置于装了25％-28％质量分数氨水的容器中)诱导15s后，测试其表面对水和油的润湿性能。将海绵置于氨气氛围下诱导15s后取出，在海绵表面滴上水滴(由亚甲基蓝染成蓝色)和油滴(由苏丹红染料染为红色)进行测试，发现水滴即刻从表面铺展开来而油滴仍保持着较为完整的形状，表明经氨气诱导处理后，海绵对水滴表现为超亲水性，对油滴仍表现优异的超疏油性。
图4为经氨气诱导处理后本实施超双疏海绵表面的水滴接触角随时间的变化。由图4可以看出，经氨气诱导处理后超双疏海绵表面的水滴可在400ms之内完全浸润铺展，接触角由原来的167.94°快速降至0°。具体操作用接触角仪动态拍摄，设置时间间隔为100ms连续拍照观察水滴的塌陷情况以反映材料表面浸润性转变，在400ms内水滴完全铺展开来，材料由超疏水转变为超亲水，表明超双疏海绵表面润湿性可在短时间内实现由超双疏到超亲水-超疏油的转变。
本实例制备的超双疏海绵在食用油-水的分离中的应用:将本实施例制备的海绵置于分离装置中部，将食用油(50ml，经苏丹红染色)，水(50ml，经亚甲基蓝染色)的混合溶液倒于管内，将氨水通过装置侧面小孔注入，此时材料浸润性由超双疏转变为超亲水-超疏油，水层透过海绵收集于下部容器中，而油层则被拦截于海绵上方，从而实现油水分离的目的。
本实施例制备的超双疏海绵吸取油下水滴进行油水分离测试:将经氨气诱导处理后的海绵置于油水混合物中吸取油下的水滴,结果表明本实施例超双疏海绵可在短时间内将水滴100％的吸取从而达到油水分离的目的。
实施例2
本实施例可逆切换超浸润性的超双疏涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将1ml水、2.5ml甲醇、2.875ml的正癸酸溶液混合均匀后逐滴滴加2.5ml钛酸丙酯并剧烈搅拌1.5h；
2、将0.7g高岭土分散于20ml乙二醇中，在超声破碎仪中破碎两次，每次3min，再加入0.81ml全氟辛基三甲氧基硅烷进行氟化；
3、在65℃下将0.96g虫白蜡充分溶解于20ml热乙醚中；
4将氟化后的高岭土与已溶解的虫白蜡加入步骤1剧烈搅拌后得到的溶液中，并继续搅拌4h得到最终混合溶液，将海绵浸于最终混合溶液中5分钟后取出，置于65℃下烘干1.5小时，得到本实施例可逆切换超浸润性的超双疏海绵。
本实施例制备得到的超双疏海绵也能达到和实施例等同的技术效果。
实施例3
本实施例可逆切换超浸润性的超双疏涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将0.5ml水、2.85ml异丙醇、3.5ml的正辛酸溶液混合均匀后逐滴滴加3ml钛酸丙酯并剧烈搅拌2h，
2、将0.3g凹凸棒土分散于20ml乙醇中，在超声破碎仪中破碎两次，每次4min，再加入0.72ml全氟辛基三乙氧基硅烷进行氟化；
3、在55℃下将0.98g蜂蜡充分溶解于20ml甲苯中；
4、将氟化后的凹凸棒土与已溶解的蜂蜡加入步骤1剧烈搅拌后得到的溶液中，并继续搅拌3h得到最终混合溶液，将最终混合溶液均匀刷涂于纱布表面，风干，得到本实施例可切换超浸润性的超双疏纱布。
本实施例制备得到的超双疏海绵也能达到和实施例等同的技术效果。
实施例4
本实施例可逆切换超浸润性的超双疏涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将1.25ml水、3.75ml正己烷、2.5ml的棕榈酸溶液混合均匀后逐滴滴加2.5ml钛酸丁酯并剧烈搅拌0.5h；
2、将0.2g凹凸棒土分散于20ml丙三醇中，在超声破碎仪中破碎两次，每次2min，再加入0.98ml全氟癸基三氯硅烷进行氟化；
3、在70℃下将0.92g米糠蜡充分溶解于20ml石油醚中；
4、将氟化的凹凸棒土与已溶解的米糠蜡加入步骤1剧烈搅拌后得到的溶液中，并继续搅拌3.5h得到最终混合溶液，将最终混合溶液均匀刷涂于棉布表面，置于65℃下烘干2.5h，得到本实施例可逆切换超浸润性的超双疏棉布。
本实施例制备得到的超双疏海绵也能达到和实施例等同的技术效果。
对比例1
本对比例以实施例1为基础，不加入钛酸丁酯进行水解，其余试剂、操作步骤均与实施例1相同。结果发现得到的海绵仍表现为超双疏但无法实现材料表面浸润性的可逆切换，进而证明了金属醇盐水解并与脂肪酸发生配合作用生成金属羧酸盐为实现材料表面浸润性可逆转变的关键，其作为氨气诱导的传感器，在氨气诱导下金属羧酸盐配合物转变为亲水的金属羧酸氨基团，以实现材料表面超双疏向超亲水-超疏油的转变。
对比例2
该对比例以实施例1为基础，不加入全氟癸基三甲氧基对纳米粘土进行氟化，其余试剂、操作步骤均与实施例1相同。结果所得海绵可实现由超疏水向超亲水的转变但表现为亲油，由此证明加入含氟硅烷偶联剂对纳米粘土进行氟化，对降低材料表面能构造疏油性能起着关键作用。
对比例3
本对比例以实施例1为基础，不加入甘蔗蜡，其余试剂、操作步骤均与实施例1相同。结果所得泡沫水的接触角仅为140°左右，且所得泡沫材料机械稳定性较差，掉粉情况较为严重，结果证明天然植物蜡在提高表面粗糙度、增加涂料与材料表面黏附性上起着一定作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可逆切换超浸润性的超双疏涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将水、有机溶剂、脂肪酸混合均匀后得到混合溶液，向混合溶液中加入金属醇盐并剧烈搅拌；
2)将纳米粘土分散于醇溶液中，再加入氟硅烷偶联剂进行氟化；
3)将天然植物蜡溶解于溶剂中；
4)将上述三种溶液混合搅拌后均匀的涂覆于多孔材料表面，干燥后即可得到可逆切换超浸润性的超双疏涂层。
2.如权利要求1所述一种可逆切换超浸润性的超双疏涂层的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正己烷、异丙醇中的至少一种，且有机溶剂在混合溶液中的质量百分比为15％-48％；所述脂肪酸为乙酸、月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、正癸酸、正辛酸、豆蔻酸、花生酸、亚油酸、亚麻酸中的至少一种。
3.如权利要求1所述一种可逆切换超浸润性的超双疏涂层的制备方法，其特征在于，所述金属醇盐的结构为：M-(O-R)n；其中n≥1，M为Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Al中的一种，R为烷基。
4.如权利要求1所述一种可逆切换超浸润性的超双疏涂层的制备方法，其特征在于，所述纳米粘土为蒙脱土、凹凸棒土、埃洛石凹凸纳米管、高岭土、硅藻土、膨润土、海泡石、珍珠岩中的至少一种；所述纳米粘土分散于醇溶液中的质量分数为0.1％～5％。
5.如权利要求1所述一种可逆切换超浸润性的超双疏涂层的制备方法，其特征在于，所述氟硅烷偶联剂为以下线性结构偶联剂中的至少一种：(CH3O)3Si(CH2)2(CF2)nCF3或(CH3CH2O)3Si(CH2)2(CF2)nCF3，其中n≥3。
6.如权利要求1所述一种可逆切换超浸润性的超双疏涂层的制备方法，其特征在于，所述天然植物蜡为巴西棕榈蜡、小烛树蜡、蜂蜡、石油蜡、虫白蜡、米糠蜡、甘蔗蜡、月桂蜡、蓖麻子蜡、西蒙德木蜡、漆蜡、小冠巴西棕蜡、花旗松蜡中的至少一种；所述天然植物蜡溶解于溶剂中的质量分数为1％～15％；所述溶解天然植物蜡的溶剂为丙酮、石油醚、正己烷、松节油、热乙醚、热乙醇、甲乙酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮、四氢呋喃、二甲苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、糠醛、甲苯、乙酸乙酯中的至少一种。
7.如权利要求1所述一种可逆切换超浸润性的超双疏涂层的制备方法，其特征在于，所述涂覆采用刷涂、喷涂或浸涂的方式；所述多孔材料为纱布、棉布、海绵、钢网或铜网中的任一种。
8.一种可逆切换超浸润性的超双疏涂层，其特征在于，采用上述权利要求1至7任一项所述的方法制备得到。
9.如权利要求8所述一种可逆切换超浸润性的超双疏涂层的应用，其特征在于，所述超双疏涂层在选择性油水分离中的应用。
10.如权利要求9所述一种可逆切换超浸润性的超双疏涂层的应用，其特征在于，所述超双疏涂层在海洋泄漏原油，工业含油废水和油的提纯处理中的应用。
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