CN111218181B - 一种自调温水性硅丙涂料的制备方法 - Google Patents

一种自调温水性硅丙涂料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111218181B
CN111218181B CN202010166278.1A CN202010166278A CN111218181B CN 111218181 B CN111218181 B CN 111218181B CN 202010166278 A CN202010166278 A CN 202010166278A CN 111218181 B CN111218181 B CN 111218181B
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
water
self
based silicone
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010166278.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111218181A (zh
Inventor
裴克梅
陈汉彬
张鑫
俞滨滨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang University of Technology ZJUT
Original Assignee
Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang University of Technology ZJUT filed Critical Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority to CN202010166278.1A priority Critical patent/CN111218181B/zh
Publication of CN111218181A publication Critical patent/CN111218181A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111218181B publication Critical patent/CN111218181B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D143/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing boron, silicon, phosphorus, selenium, tellurium, or a metal; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D143/04—Homopolymers or copolymers of monomers containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/63—Additives non-macromolecular organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/65—Additives macromolecular

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Abstract

本发明公开一种自调温水性硅丙涂料的制备方法，该方法在45℃油浴下，在反应釜中加入一定量的分散剂与水，高速充分搅拌。将配方量的甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯基苯、相变材料和过氧化十二酰(LPO)的混合物加入到反应瓶中，继续搅拌1小时。然后，将转速降至250rpm，升温至75℃，反应3.5小时，升温至80℃，继续反应1小时。产物趁热抽滤，洗涤，干燥，即得自调温填料。将自调温填料按一定的比例添加到水性硅丙涂料中，即得一种自调温水性硅丙涂料。该发明所制备一种自调温水性硅丙涂料具有突出的水性化、调温性能强、耐热性能好的优点。

Description

一种自调温水性硅丙涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种自调温水性硅丙涂料的制备方法，是采用悬浮聚合的制备方法，属于涂料制备领域。
技术背景
自调温涂料是指在涂料中添加一些隔热或控温的物质(如复合硅酸盐类、相变材料类)，使其达到调节温度、节约能源目的的一类涂料。相变材料是一种能在相变过程中吸收或释放大量能量的材料。微胶囊技术能对相变材料进行包覆，防止相变材料在使用过程中发生泄漏，从而达到更好的储能效果。
相变材料可在相变过程中释放大量热量，不会对环境造成污染，且可使温度维持在相变温度范围内，对解决能源紧缺问题环境保护等都有积极的意义。
为克服相变材料在使用过程中存在的一系列问题，微胶囊技术为其提供了解决之道。目前，原位聚合法合成蜜胺树脂和脲醛树脂工艺已经相当完善，但是合成过程中会造成甲醛不同程度的残留，对环境有一定的危害；界面聚合法合成聚脲树脂和聚氨酯反应速度较快，易造成反应难以控制等原因导致其难以形成工业化生产；复凝聚法因其原理原因，其合成的微胶囊的形貌难以控制；
水性硅丙树脂拥有众多优异的性能，被广泛应用于涂料行业。本研究通过在水性硅丙树脂中添加相变材料微胶囊的方法，使之具备调温、蓄能等性能，具有重大现实意义和广阔的前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自调温水性硅丙涂料的制备方法，该方以相变材料做为芯材，制备相变材料微胶囊，并将其应用于水性硅丙树脂中，成功制备了具有调温功能的涂料。
本发明的另一个目的在于提供一种自调温水性硅丙涂料的制备方法，该方法通过采用改进后的悬浮聚合法制备形貌均一、包覆率高的自调温填料，以获得优异性能的自调温水性硅丙涂料。
上述方法中，改进手段至少包括：采用的分散剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐；以及在反应过程中，前后采用不同的搅拌速度，等等。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种自调温水性硅丙涂料的制备方法的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)在45℃条件下，向反应釜中加入10重量份分散剂与500重量份水，充分搅拌至完全溶解，所述分散剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐；
(2)准确称量60重量份甲基丙烯酸乙酯、15重量份甲基丙烯酸甲酯、25重量份二乙烯基苯、10至15重量份相变材料、3重量份引发剂并充分混合。
(3)将混合物(2)加入到步骤(1)所述的反应釜中，继续搅拌1小时，搅拌速率大于500转/分。然后，降低搅拌转速至500转/分以下，升温至75℃，反应3.5小时，升温至80℃，继续反应1小时。
(4)产物趁热抽滤，用水和乙醇分别洗涤3次，放入50℃鼓风烘箱中干燥24小时，即得自调温填料。
(5)将自调温填料按一定的比例添加到水性硅丙涂料中，即得一种自调温水性硅丙涂料。
进一步地，步骤(2)中所述的相变材料有石蜡、硬脂酸等。
进一步地，步骤(2)中所述的引发剂为：过氧化十二酰。
进一步地，步骤(5)中的添加比例不超过水性硅丙涂料重量的15％。
本发明的有益效果在于：本发明采用改进后的悬浮聚合法制备自调温填料，反应简单，易于控制，可实现工业化生产；制备得到的相变微胶囊包覆率高、胶囊粒径0.5微米左右、粒径分布均匀。基于该自调温填料获得的自调温水性硅丙涂料具有调温效果好，分散性好的特点。
附图说明
图1：实施例1所得自调温填料的SEM图；
图2：不同含量相变材料微胶囊(实施例1)的保温涂层调温性能。
图3：实施例2所得自调温填料的SEM图；
图4：不同含量相变材料微胶囊(实施例2)的保温涂层调温性能。
图5：对比例1所得自调温填料的SEM图；
图6：对比例2所得自调温填料的SEM图。
具体实施方式
本发明所述一种自调温水性硅丙涂料的制备方法，是采用改进的悬浮聚合的制备方法，现结合实例，将本发明进一步详细叙述如下。
以下实施例中所用化学试剂均为市购分析纯。
实施例1：
一种自调温水性硅丙涂料的制备方法，采用改进的悬浮聚合法，具体步骤如下：
(1)在45℃条件下，向反应釜中加入1克分散剂苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐与50mL水，充分搅拌至完全溶解。
(2)准确称量6g甲基丙烯酸乙酯、1.5g甲基丙烯酸甲酯、2.5g二乙烯基苯、1.5克石蜡、0.3克过氧化十二酰混合均匀。
(3)将步骤2的混合物加入到步骤1的反应釜中，以1000转/分继续搅拌1小时。然后，降低转速至250转/分，升温至75℃，反应3.5小时，升温至80℃，继续反应1小时。
(4)产物趁热抽滤，用水和乙醇分别洗涤3次，放入50℃鼓风烘箱中干燥24小时。所得自调温填料的SEM见图1，从图中可以看出，其胶囊粒径0.5微米左右、粒径分布均匀；
(5)将自调温填料不同比例添加到水性硅丙涂料(上海沛琅涂料有限公司)中，如表1(表中的微胶囊含量是指自调温填料与水性硅丙涂料的质量之比)，所得的自调温水性硅丙涂料的保温性能优异，如图2所示，由此可以确定上述改进的悬浮聚合法获得的自调温填料具有极高的包覆率。
按照《色漆和清漆漆膜的划格试验》(GB/T9286-1998)标准进行漆膜附着力实验，测试涂料的成膜性能，如表1，结果表明，在低于15％的添加量下，保持原始水性硅丙涂料的成膜性能。
表1：改变微胶囊含量对漆膜附着力实验
Figure BDA0002407577760000031
Figure BDA0002407577760000041
实施例2：
一种自调温水性硅丙涂料的制备方法，采用改进的悬浮聚合法，具体步骤如下：
(1)在45℃条件下，向反应釜中加入1.5克分散剂苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐与50mL水，充分搅拌至完全溶解。
(2)准确称量6g甲基丙烯酸乙酯、1.5g甲基丙烯酸甲酯、2.5g二乙烯基苯、1.0克硬脂酸、0.3克过氧化十二酰混合均匀。
(3)将步骤2的混合物加入到步骤1的反应釜中，以3000转/分继续搅拌1小时。然后，降低转速至500转/分，升温至75℃，反应3.5小时，升温至80℃，继续反应1小时。
(4)产物趁热抽滤，用水和乙醇分别洗涤3次，放入50℃鼓风烘箱中干燥24小时。所得自调温填料的SEM见图3，从图中可以看出，其胶囊粒径0.5微米左右、粒径分布均匀；
(5)将自调温填料不同比例添加到水性硅丙涂料(上海沛琅涂料有限公司)中，如表1(表中的微胶囊含量是指自调温填料与水性硅丙涂料的质量之比)，所得的自调温水性硅丙涂料的保温性能优异，如图4所示，由此可以确定上述改进的悬浮聚合法获得的自调温填料具有极高的包覆率。
通过漆膜附着力实验测试了涂料的成膜性能，结果表面，在低于15％的添加量下，保持原始水性硅丙涂料的成膜性能。
按照《色漆和清漆漆膜的划格试验》(GB/T9286-1998)标准进行漆膜附着力实验，测试涂料的成膜性能，如表2，结果表明，在低于15％的添加量下，保持原始水性硅丙涂料的成膜性能。
表2：改变微胶囊含量对漆膜附着力实验
Figure BDA0002407577760000042
Figure BDA0002407577760000051
对比例1：
同实施例1，区别在于，步骤3中在升温前，采用相同的搅拌速度5000转/分进行搅拌。
所得到的自调温填料的SEM见图5，从图中可以看出，其胶囊产生大量团聚。
对比例2：
同实施例1，区别在于，采用的分散剂为0.7克苯乙烯-马来酸酐。
所得到的自调温填料的SEM见图6，从图中可以看出，其胶囊产生大量团聚。

Claims (4)

1.一种自调温水性硅丙涂料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)在45℃条件下，向反应釜中加入10重量份分散剂与500重量份水，充分搅拌至完全溶解，所述分散剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐；
(2)取60重量份甲基丙烯酸乙酯、15重量份甲基丙烯酸甲酯、25重量份二乙烯基苯、10至15重量份相变材料、3重量份引发剂并充分混合，得到混合物；
(3)将步骤（2）得到的混合物加入到步骤（1）所述的反应釜中，继续搅拌1小时，搅拌速率大于500转/分；然后，降低搅拌转速至500转/分以下，升温至75℃，反应3.5小时，升温至80℃，继续反应1小时；
(4)产物趁热抽滤，用水和乙醇分别洗涤3次，放入50℃鼓风烘箱中干燥24小时，即得自调温填料；
（5）将自调温填料添加到水性硅丙涂料中，即得一种自调温水性硅丙涂料,其中，自调温填料的添加比例不超过水性硅丙涂料总质量的15%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中相变材料为石蜡或硬脂酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的引发剂为：过氧化十二酰。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，先以1000-3000转/分搅拌1小时，后降低搅拌速度至250-500转/分。
CN202010166278.1A 2020-03-11 2020-03-11 一种自调温水性硅丙涂料的制备方法 Active CN111218181B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010166278.1A CN111218181B (zh) 2020-03-11 2020-03-11 一种自调温水性硅丙涂料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010166278.1A CN111218181B (zh) 2020-03-11 2020-03-11 一种自调温水性硅丙涂料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111218181A CN111218181A (zh) 2020-06-02
CN111218181B true CN111218181B (zh) 2021-08-17

Family

ID=70832610

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010166278.1A Active CN111218181B (zh) 2020-03-11 2020-03-11 一种自调温水性硅丙涂料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111218181B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101348626A (zh) * 2008-09-17 2009-01-21 中国建筑材料科学研究总院 调温涂料及其制备方法
CN107964297A (zh) * 2017-08-11 2018-04-27 中国科学院化学研究所 一种无机材料包覆的相变微胶囊复合的相变涂料及其制备方法和应用
CN108276854A (zh) * 2017-12-08 2018-07-13 西能化工科技(上海)有限公司 相变微胶囊及其制备方法和应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101348626A (zh) * 2008-09-17 2009-01-21 中国建筑材料科学研究总院 调温涂料及其制备方法
CN107964297A (zh) * 2017-08-11 2018-04-27 中国科学院化学研究所 一种无机材料包覆的相变微胶囊复合的相变涂料及其制备方法和应用
CN108276854A (zh) * 2017-12-08 2018-07-13 西能化工科技(上海)有限公司 相变微胶囊及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN111218181A (zh) 2020-06-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100560621C (zh) 成膜流变型聚丙烯酸酯无皂乳液和合成工艺及其在油墨中的应用
CN102876297B (zh) 一种低过冷度相变材料微胶囊及其制备方法
CN104592803B (zh) 有机硅改性相变微胶囊及其制备方法
CN108854878B (zh) 一种癸酸微胶囊及其制备方法
WO2014106369A1 (zh) 一种透明氢氧化镁液相分散体及制备方法与应用
CN102134294B (zh) 一种高遮盖性苯丙乳液、其合成方法及其在水性油墨当中的应用
CN101560308B (zh) 一步法合成黑色可发性聚苯乙烯粒子的制备方法
CN103709833A (zh) 生产线调色用聚合物包覆无机颜料色浆及其制备方法
CN113881404B (zh) 一种高包覆率高导热率高热循环稳定性的有机相变微胶囊及其制备方法
CN108624292B (zh) 一种微胶囊复合相变储能材料及其制备方法
CN110791121B (zh) 具有耐光高分散稳定性的杂化有机颜料粉体的制备方法
CN111218181B (zh) 一种自调温水性硅丙涂料的制备方法
CN101633709B (zh) 原位悬浮聚合一步法合成的彩色聚苯乙烯粒子制备方法
CN103360529B (zh) 一种微米级单分散聚苯乙烯微球的可控合成方法
CN110904523A (zh) 一种相变调温微胶囊超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法
CN103936939A (zh) 互穿聚合物网络核壳乳液及其制备方法
CN107163929B (zh) 一种高耐候荧光着色粒子制备方法
CN107815296B (zh) 一种互穿网络杂化定形相变材料制备方法
CN113214795A (zh) 一种离子液体相变微胶囊的制备方法
CN101444712B (zh) 一种制备尺寸可控磁性空心球的方法
CN116023672A (zh) 一种聚合专用磷酸三钙的复合填料及其制备方法
CN108276833A (zh) 一种raft合成的三元嵌段共聚物水性分散剂
CN113136173B (zh) 碗状有机硅热储能相变微胶囊及制备方法
CN108148557A (zh) 一种基于正癸醇/月桂酸相变微胶囊的增强型自调温材料的制备方法
CN107245136A (zh) 一种有序介孔高分子材料及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Pei Kemei

Inventor after: Chen Hanbin

Inventor after: Zhang Xin

Inventor after: Yu Binbin

Inventor before: Pei Kemei

Inventor before: Yu Binbin

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant