CN111218082A - 一种适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于道路材料技术领域，具体地，涉及一种适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂及其制备方法。本发明提供的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂主要包括芳烃油、SEBS、纳米碳粉、废橡胶粉、2‑硫醇基苯并噻唑、丁基萘磺酸钠、γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、2‑呋喃甲醛、季戊四醇酯、丙烯醇、三聚氰胺、聚丙烯酸钠、聚氧乙烯醚等组份，通过两步法混合制备得到。所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂具有原料来源广、成本经济可控等特点，能够显著提升沥青的抗老化性能；所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂的制备方法，操作简单方便，质量稳定可靠，能够大批量制备性状均一稳定、综合性能优良的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂。
Description
技术领域
本发明属于道路材料技术领域，具体地，涉及一种适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂及其制备方法。
背景技术
随着经济社会快速发展，车流量爆发式增长，交通压力随之急剧攀升。大量车辆，尤其是大型载重货车，对道路反复高频碾压，对路面造成严重的损害。面对新的形势，传统沥青路面材料的综合性能急需得到进一步提升，高性能、多功能的沥青路面材料才能满足我国道路的建设发展的迫切需要。其中，抗老化性能作为保证沥青质量的重要指标，越来越受到重视，提高沥青的抗老化性能是延长沥青路面使用寿命的一条有效路径。因此，开发一种抗老化性能优异稳定，添加量少，使用方便高效，成本经济可控的抗老化剂具有十分重要的现实意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂及其制备方法。所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂按重量计包括以下组分：
芳烃油：40-45份
SEBS：18-24份
纳米碳粉：20-26份
废橡胶粉：10-15份
2-硫醇基苯并噻唑：4-6份
丁基萘磺酸钠：3-5份
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：2-3份
2-呋喃甲醛：3-5份
季戊四醇酯：2-3份
丙烯醇：2-3份
三聚氰胺：1-1.2份
聚丙烯酸钠：1-1.5份
聚氧乙烯醚：0.5-0.8份。
进一步地，上述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，还包括高铝细粉2-3份和N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.4-0.6份；高铝粉与废橡胶粉的比例为1:5，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的比例为2:5。
优选地，上述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，所述高铝细粉的粒度为220目，氧化铝的质量百分含量为85％。
优选地，上述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，所述废橡胶粉的粒度为60-100目。
进一步地，上述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，所述纳米碳粉由以下步骤制备得到：
A1：按重量计将石油焦粉末20份、尿素18份、三聚氰胺6份和氮化碳6份混合后装入行星式球磨机中球磨均匀；其中，石油焦粉末是石油炼制过程中重质油经减压蒸馏后余下的渣油经焦化裂解产生的焦炭；
A2：将A1中所得混合物置于煅烧炉中，在氮气氛围下进行煅烧；
A3：将A2所得产物在氧气与氮气的混合气中进行煅烧，混合气中氧气的体积分数为0.5-0.8％。
进一步地，上述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，步骤A1中，所述石油焦粒径为0.2-5μm；球磨转速为200-500r/min，每球磨45min，间歇15min，共计球磨4-5次。
进一步地，上述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，步骤A2中，煅烧程序为从室温开始按5℃/min升温至1050℃，保温5h，然后自然冷却至室温。
进一步地，上述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，步骤A3中，煅烧程序为从室温开始按3℃/min升温至420℃，保温2h，然后按2℃/min降温至室温。
进一步地，上述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂的制备方法，包括以下步骤：
B1：将除纳米碳粉和废橡胶粉以外的所有组分倒入搅拌机中，搅拌均匀；
B2：在步骤B1所得混合物中加入纳米碳粉和废橡胶粉，搅拌均匀，得所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂。
进一步地，上述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂的制备方法，步骤B1中，保持温度65-75℃，搅拌速度200-300r/min，搅拌时间60-90min；步骤B2中，保持温度75-85℃，搅拌速度120-180r/min，搅拌时间90-120min。
有益效果：本发明提供的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，将基于石油焦粉末制得的纳米碳粉与芳烃油、SEBS、废橡胶粉共混，配合一系列助剂得到，具有原料来源广成本经济可控等特点，在性能方面，仅需在基质沥青中添加极少量的改性剂，就能够显著提升沥青的抗老化性能；本发明提供的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂的制备方法，操作简单方便，质量稳定可靠，能够大批量制备性状均一稳定、综合性能优良的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂。
具体实施方式
实施例1
一种适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，按重量计包括以下组分：
芳烃油：45份
SEBS：24份
纳米碳粉：20份
废橡胶粉：10份
2-硫醇基苯并噻唑：4份
丁基萘磺酸钠：3份
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：2份
2-呋喃甲醛：3份
季戊四醇酯：2份
丙烯醇：2份
三聚氰胺：1份
聚丙烯酸钠：1份
聚氧乙烯醚：0.5份。
本实施例中，所述高铝细粉的粒度为220目，氧化铝的质量百分含量为85％。
本实施例中，所述废橡胶粉的粒度为60目。
本实施例中，所述纳米碳粉由以下步骤制备得到：
A1：按重量计将石油焦粉末20份、尿素18份、三聚氰胺6份和氮化碳6份混合后装入行星式球磨机中球磨均匀；
A2：将A1中所得混合物置于煅烧炉中，在氮气氛围下进行煅烧；
A3：将A2所得产物在氧气与氮气的混合气中进行煅烧，混合气中氧气的体积分数为0.5％。
本实施例中，步骤A1中，所述石油焦粒径为0.2μm；球磨转速为200r/min，每球磨45min，间歇15min，共计球磨5次。
本实施例中，步骤A2中，煅烧程序为从室温开始按5℃/min升温至1050℃，保温5h，然后自然冷却至室温。
本实施例中，步骤A3中，煅烧程序为从室温开始按3℃/min升温至420℃，保温2h，然后按2℃/min降温至室温。
本实施例中，上述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，通过以下步骤制备得到：
B1：将除纳米碳粉和废橡胶粉以外的所有组分倒入搅拌机中，搅拌均匀；
B2：在步骤B1所得混合物中加入纳米碳粉和废橡胶粉，搅拌均匀，得所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂。
本实施例中，步骤B1中，保持温度65℃，搅拌速度200r/min，搅拌时间90min；步骤B2中，保持温度75℃，搅拌速度120r/min，搅拌时间120min。
实施例2
一种适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，按重量计包括以下组分：
芳烃油：40份
SEBS：18份
纳米碳粉：26份
废橡胶粉：15份
2-硫醇基苯并噻唑：6份
丁基萘磺酸钠：5份
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：3份
2-呋喃甲醛：5份
季戊四醇酯：3份
丙烯醇：3份
三聚氰胺：1.2份
聚丙烯酸钠：1.5份
聚氧乙烯醚：0.8份
高铝细粉：3份
N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷：0.6份。
本实施例中，所述高铝细粉的粒度为220目，氧化铝的质量百分含量为85％。
本实施例中，所述废橡胶粉的粒度为100目。
本实施例中，所述纳米碳粉由以下步骤制备得到：
A1：按重量计将石油焦粉末20份、尿素18份、三聚氰胺6份和氮化碳6份混合后装入行星式球磨机中球磨均匀；
A2：将A1中所得混合物置于煅烧炉中，在氮气氛围下进行煅烧；
A3：将A2所得产物在氧气与氮气的混合气中进行煅烧，混合气中氧气的体积分数为0.8％。
本实施例中，步骤A1中，所述石油焦粒径为5μm；球磨转速为500r/min，每球磨45min，间歇15min，共计球磨4次。
本实施例中，步骤A2中，煅烧程序为从室温开始按5℃/min升温至1050℃，保温5h，然后自然冷却至室温。
本实施例中，步骤A3中，煅烧程序为从室温开始按3℃/min升温至420℃，保温2h，然后按2℃/min降温至室温。
本实施例中，上述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，通过以下步骤制备得到：
B1：将除纳米碳粉和废橡胶粉以外的所有组分倒入搅拌机中，搅拌均匀；
B2：在步骤B1所得混合物中加入纳米碳粉和废橡胶粉，搅拌均匀，得所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂。
本实施例中，步骤B1中，保持温度75℃，搅拌速度300r/min，搅拌时间60min；步骤B2中，保持温度85℃，搅拌速度180r/min，搅拌时间90min。
实施例3
一种适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，按重量计包括以下组分：
芳烃油：42份
SEBS：21份
纳米碳粉：25份
废橡胶粉：10份
2-硫醇基苯并噻唑：4份
丁基萘磺酸钠：5份
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：3份
2-呋喃甲醛：4份
季戊四醇酯：3份
丙烯醇：2份
三聚氰胺：1.2份
聚丙烯酸钠：1.5份
聚氧乙烯醚：0.5-0.8份
高铝细粉：2份
N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷：0.6份。
本实施例中，所述高铝细粉的粒度为220目，氧化铝的质量百分含量为85％。
本实施例中，所述废橡胶粉的粒度为80目。
本实施例中，所述纳米碳粉由以下步骤制备得到：
A1：按重量计将石油焦粉末20份、尿素18份、三聚氰胺6份和氮化碳6份混合后装入行星式球磨机中球磨均匀；
A2：将A1中所得混合物置于煅烧炉中，在氮气氛围下进行煅烧；
A3：将A2所得产物在氧气与氮气的混合气中进行煅烧，混合气中氧气的体积分数为0.5％。
本实施例中，步骤A1中，所述石油焦粒径为1.2μm；球磨转速为300r/min，每球磨45min，间歇15min，共计球磨5次。
本实施例中，步骤A2中，煅烧程序为从室温开始按5℃/min升温至1050℃，保温5h，然后自然冷却至室温。
本实施例中，步骤A3中，煅烧程序为从室温开始按3℃/min升温至420℃，保温2h，然后按2℃/min降温至室温。
本实施例中，上述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，通过以下步骤制备得到：
B1：将除纳米碳粉和废橡胶粉以外的所有组分倒入搅拌机中，搅拌均匀；
B2：在步骤B1所得混合物中加入纳米碳粉和废橡胶粉，搅拌均匀，得所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂。
本实施例中，步骤B1中，保持温度75℃，搅拌速度200r/min，搅拌时间90min；步骤B2中，保持温度85℃，搅拌速度120r/min，搅拌时间120min。
实施例4
一种适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，按重量计包括以下组分：
芳烃油：40份
SEBS：24份
纳米碳粉：25份
废橡胶粉：12.5份
2-硫醇基苯并噻唑：4份
丁基萘磺酸钠：5份
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：2份
2-呋喃甲醛：4份
季戊四醇酯：3份
丙烯醇：2份
三聚氰胺：1.1份
聚丙烯酸钠：1.3份
聚氧乙烯醚：0.6份
高铝细粉：2.5份
N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷：0.4份。
本实施例中，所述高铝细粉的粒度为220目，氧化铝的质量百分含量为85％。
本实施例中，所述废橡胶粉的粒度为100目。
本实施例中，所述纳米碳粉由以下步骤制备得到：
A1：按重量计将石油焦粉末20份、尿素18份、三聚氰胺6份和氮化碳6份混合后装入行星式球磨机中球磨均匀；
A2：将A1中所得混合物置于煅烧炉中，在氮气氛围下进行煅烧；
A3：将A2所得产物在氧气与氮气的混合气中进行煅烧，混合气中氧气的体积分数为0.5-0.8％。
本实施例中，步骤A1中，所述石油焦粒径为3.5μm；球磨转速为500r/min，每球磨45min，间歇15min，共计球磨4次。
本实施例中，步骤A2中，煅烧程序为从室温开始按5℃/min升温至1050℃，保温5h，然后自然冷却至室温。
本实施例中，步骤A3中，煅烧程序为从室温开始按3℃/min升温至420℃，保温2h，然后按2℃/min降温至室温。
本实施例中，上述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，通过以下步骤制备得到：
B1：将除纳米碳粉和废橡胶粉以外的所有组分倒入搅拌机中，搅拌均匀；
B2：在步骤B1所得混合物中加入纳米碳粉和废橡胶粉，搅拌均匀，得所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂。
本实施例中，步骤B1中，保持温度70℃，搅拌速度200r/min，搅拌时间80min；步骤B2中，保持温度80℃，搅拌速度160r/min，搅拌时间100min。
实施例5
一种适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，按重量计包括以下组分：
芳烃油：42份
SEBS：24份
纳米碳粉：26份
废橡胶粉：10份
2-硫醇基苯并噻唑：4份
丁基萘磺酸钠：5份
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：2份
2-呋喃甲醛：5份
季戊四醇酯：3份
丙烯醇：2份
三聚氰胺：1份
聚丙烯酸钠：1.5份
聚氧乙烯醚：0.8份
高铝细粉：2份
N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷：0.4份。
本实施例中，所述高铝细粉的粒度为220目，氧化铝的质量百分含量为85％。
本实施例中，所述废橡胶粉的粒度为100目。
本实施例中，所述纳米碳粉由以下步骤制备得到：
A1：按重量计将石油焦粉末20份、尿素18份、三聚氰胺6份和氮化碳6份混合后装入行星式球磨机中球磨均匀；
A2：将A1中所得混合物置于煅烧炉中，在氮气氛围下进行煅烧；
A3：将A2所得产物在氧气与氮气的混合气中进行煅烧，混合气中氧气的体积分数为0.5％。
本实施例中，步骤A1中，所述石油焦粒径为0.2μm；球磨转速为350r/min，每球磨45min，间歇15min，共计球磨5次。
本实施例中，步骤A2中，煅烧程序为从室温开始按5℃/min升温至1050℃，保温5h，然后自然冷却至室温。
本实施例中，步骤A3中，煅烧程序为从室温开始按3℃/min升温至420℃，保温2h，然后按2℃/min降温至室温。
本实施例中，上述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，通过以下步骤制备得到：
B1：将除纳米碳粉和废橡胶粉以外的所有组分倒入搅拌机中，搅拌均匀；
B2：在步骤B1所得混合物中加入纳米碳粉和废橡胶粉，搅拌均匀，得所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂。
本实施例中，步骤B1中，保持温度75℃，搅拌速度200r/min，搅拌时间90min；步骤B2中，保持温度85℃，搅拌速度120r/min，搅拌时间120min。
对比例1
在组分中去除纳米碳粉，其他组分及制备方法与实施例3完全相同。
对比例2
在组分中去除废橡胶粉，其他组分及制备方法与实施例3完全相同。
对比例3
在组分中去除γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，其他组分及制备方法与实施例3完全相同。
性能测试
将实施例1至5和对比例1至3所得的改性剂分别添加于基质沥青中得到改性沥青，添加的改性剂占总重量的2％。将所得的改性沥青和基质沥青置于旋转薄膜烘箱内，163℃老化5小时，分别测试其针入度、软化点、延度等性能指标，详见表1。针入度、软化点和延度等性能指标分别按照国家标准GB/T4509、GB/T4507和GB/T4508进行测试。
表1
由表1可见，基质沥青在老化前后的性能参数对比非常显著，显示出未经改性的基质沥青的抗老化性能较差。经2％的改性剂改性作后的沥青，经同样的老化条件老化后，针入度和延度相较于基质沥青均得到显著提高，软化点相较于基质沥青明显下降，具有明显的延缓老化的优异性能。此外，通过与对比例的对比可以发现，如果去除改性剂中的一些关键组分，如纳米碳粉、橡胶粉、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，抗老化作用显著下降，显示出本发明提供的抗老化改性剂，其对沥青优良的抗老化性能源自于各组分协同配合的共同作用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1. 一种适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，其特征在于：按重量计包括以下组分：
芳烃油：40-45份
SEBS：18-24份
纳米碳粉：20-26份
废橡胶粉：10-15份
2-硫醇基苯并噻唑：4-6份
丁基萘磺酸钠：3-5份
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：2-3份
2-呋喃甲醛：3-5份
季戊四醇酯：2-3份
丙烯醇：2-3份
三聚氰胺：1-1.2份
聚丙烯酸钠：1-1.5份
聚氧乙烯醚：0.5-0.8份。
2.根据权利要求1所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，其特征在于：还包括高铝细粉2-3份和N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.4-0.6份；高铝粉与废橡胶粉的比例为1:5，N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的比例为2:5。
3.根据权利要求2所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，其特征在于：所述高铝细粉的粒度为220目，氧化铝的质量百分含量为85%。
4.根据权利要求1所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，其特征在于：所述废橡胶粉的粒度为60-100目。
5.根据权利要求1-4任一项所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，其特征在于：所述纳米碳粉由以下步骤制备得到：
A1：按重量计将石油焦粉末20份、尿素18份、三聚氰胺6份和氮化碳6份混合后装入行星式球磨机中球磨均匀；
A2：将A1中所得混合物置于煅烧炉中，在氮气氛围下进行煅烧；
A3：将A2所得产物在氧气与氮气的混合气中进行煅烧，混合气中氧气的体积分数为0.5-0.8%。
6.根据权利要求5所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，其特征在于：步骤A1中，所述石油焦粒径为0.2-5μm；球磨转速为200-500r/min，每球磨45min，间歇15min，共计球磨4-5次。
7.根据权利要求5所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，其特征在于：步骤A2中，煅烧程序为从室温开始按5℃/min升温至1050℃，保温5h，然后自然冷却至室温。
8.根据权利要求5所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂，其特征在于：步骤A3中，煅烧程序为从室温开始按3℃/min升温至420℃，保温2h，然后按2℃/min降温至室温。
9.根据权利要求1-8任一项所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
B1：将除纳米碳粉和废橡胶粉以外的所有组分倒入搅拌机中，搅拌均匀；
B2：在步骤B1所得混合物中加入纳米碳粉和废橡胶粉，搅拌均匀，得所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂。
10.根据权利要求9所述的适用于沥青的碳基复合抗老化改性剂的制备方法，其特征在于：步骤B1中，保持温度65-75℃，搅拌速度200-300r/min，搅拌时间60-90min；步骤B2中，保持温度75-85℃，搅拌速度120-180r/min，搅拌时间90-120min。
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