CN111217365A - 一种石墨烯氧化物的制备方法 - Google Patents

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CN111217365A CN201811413198.0A CN201811413198A CN111217365A CN 111217365 A CN111217365 A CN 111217365A CN 201811413198 A CN201811413198 A CN 201811413198A CN 111217365 A CN111217365 A CN 111217365A
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Abstract

本发明公开了一种石墨烯氧化物的制备方法,步骤如下:将GO加入到盛有甲醇的圆底烧瓶中,于冰水浴中滴加浓硫酸,44‑46℃加热回流反应74‑76h后冷却至室温,将溶液倒入离心瓶中,于4500r/min离心15‑20min,弃上清液,用甲醇洗4‑6次,将固体分散在无水乙醚中,过滤后将滤饼用研钵研成粉末,即得甲酯化氧化石墨烯,置于通风橱中风干即可。该方法简便、快捷、易操作,制备的石墨烯氧化物具有优异的热稳定性、降滤失性能、抗盐及抗高温能力。

Description

一种石墨烯氧化物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯氧化物的制备方法。
背景技术
钻井液主要作用包括携带和悬浮钻屑、冷却和润滑钻头钻具、稳定井壁、平衡地层压力、利于地层评价和油气发现、形成泥饼阻止滤液侵入渗透性地层等。滤液大量侵入储层会阻塞油气流通道,造成储层损害,同时虚厚的泥饼可能引发缩径、摩阻增大、卡钻、井漏等事故,因此需要在钻井液中添加降滤失剂,保证钻进过程形成高质量泥饼,减少滤液侵入地层。目前水基钻井液常用的降滤失剂类型有纤维素类、淀粉类、褐煤类以及人工合成聚合物等。
石墨烯(graphene)是一种只有一个原子层厚度的准二维材料,所以又叫做单原子层石墨。其理论康诺利表面积高达2965m2/g,并可形成气体不渗透膜(甚至氦气),这一特征为其应用在钻井液中封堵渗流通道从而降低滤失量提供了可能。但是石墨烯不含亲水基团,在水中不分散,因此并不适用于水基钻井液。氧化石墨烯(grapheneoxide,GO)是由石墨烯或石墨经强氧化反应(如Hummers法、Hofmann法和Staudenmaier法)而得到的产物,其不仅保留了石墨烯的二维层状结构,同时由于其结构中包含含氧官能团(如环氧基、羟基、羰基和羧基)而能在水中分散,可作为一种高性能降滤失剂应用在水基钻井液中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯氧化物的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现:
一种石墨烯氧化物的制备方法,包括如下步骤:将10-20份GO加入到盛有90-100份甲醇的圆底烧瓶中,于冰水浴中滴加5-15份浓硫酸,44-46℃加热回流反应74-76h后冷却至室温,将溶液倒入离心瓶中,于4500r/min离心15-20min,弃上清液,用甲醇洗4-6次,将固体分散在无水乙醚中,过滤后将滤饼用研钵研成粉末,即得甲酯化氧化石墨烯,置于通风橱中风干即可;各原料均为重量份。
优选地,所述的制备方法中,45℃加热回流反应75h后冷却至室温。
优选地,所述的制备方法中,于4500r/min离心18min。
本发明技术效果:
该方法简便、快捷、易操作,制备的石墨烯氧化物具有优异的热稳定性、降滤失性能、抗盐及抗高温能力。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种石墨烯氧化物的制备方法,包括如下步骤:将15份GO加入到盛有95份甲醇的圆底烧瓶中,于冰水浴中滴加10份浓硫酸,45℃加热回流反应75h后冷却至室温,将溶液倒入离心瓶中,于4500r/min离心18min,弃上清液,用甲醇洗5次,将固体分散在无水乙醚中,过滤后将滤饼用研钵研成粉末,即得甲酯化氧化石墨烯,置于通风橱中风干即可;各原料均为重量份。
实施例2
一种石墨烯氧化物的制备方法,包括如下步骤:将10份GO加入到盛有90份甲醇的圆底烧瓶中,于冰水浴中滴加5份浓硫酸,44℃加热回流反应74h后冷却至室温,将溶液倒入离心瓶中,于4500r/min离心15min,弃上清液,用甲醇洗4次,将固体分散在无水乙醚中,过滤后将滤饼用研钵研成粉末,即得甲酯化氧化石墨烯,置于通风橱中风干即可;各原料均为重量份。
实施例3
一种石墨烯氧化物的制备方法,包括如下步骤:将20份GO加入到盛有100份甲醇的圆底烧瓶中,于冰水浴中滴加15份浓硫酸,46℃加热回流反应76h后冷却至室温,将溶液倒入离心瓶中,于4500r/min离心20min,弃上清液,用甲醇洗6次,将固体分散在无水乙醚中,过滤后将滤饼用研钵研成粉末,即得甲酯化氧化石墨烯,置于通风橱中风干即可;各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作,制备的石墨烯氧化物具有优异的热稳定性、降滤失性能、抗盐及抗高温能力。

Claims (3)

1.在一种石墨烯氧化物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将10-20份GO加入到盛有90-100份甲醇的圆底烧瓶中,于冰水浴中滴加5-15份浓硫酸,44-46℃加热回流反应74-76h后冷却至室温,将溶液倒入离心瓶中,于4500r/min离心15-20min,弃上清液,用甲醇洗4-6次,将固体分散在无水乙醚中,过滤后将滤饼用研钵研成粉末,即得甲酯化氧化石墨烯,置于通风橱中风干即可;各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:45℃加热回流反应75h后冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:于4500r/min离心18min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113355062A (zh) * 2021-06-22 2021-09-07 西南石油大学 一种弹性石墨强吸附封堵剂及油基钻井液

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