CN111216212A - 一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板及其制备方法，所述纤维板各组分原料包括：以重量计，第一纤维60‑70份、第二纤维6‑10份、胶黏剂10‑20份、疏水助剂25‑35份、添加剂6‑8份、改性剂6‑8份。第二纤维由无水氯化铝、铝粉、水、乳酸镁、醋酸制备得到，在制备时采用溶胶‑凝胶法制备，先通过无水氯化铝、铝粉、水在反应条件下水解聚合形成线性聚合物，得到聚合氯化铝溶胶；再加入乳酸镁，并以醋酸为稳定剂，搅拌减压蒸馏得到纺丝液。本发明组分设计合理，工艺操作简单，制备得到的竹木纤维板中不含甲醛、苯、二甲苯类有毒物质释放，有效避免了甲醛污染，该竹木纤维板具有优异的力学性能，强度高，疏水性能优异，具有较高的实用性。

Description

一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维板加工技术领域，具体是一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板及其制备方法。
背景技术
纤维板又名密度板，是以木质纤维或其他植物素纤维为原料，施加脲醛树脂或其他适用的胶粘剂制成的人造板。制造过程中可以施加胶粘剂和添加剂。纤维板具有材质均匀、纵横强度差小、不易开裂等优点，用途广泛。
现如今使用的胶粘剂一般为酚醛树脂，在使用时会产生大量甲醛，甲醛是室内装修装饰的有毒有害气体的主要污染源之一，是具有强烈刺激性的化学物质，已经被世界卫生组织列为Ⅰ类致癌物质。随着人们生活水平的提高和环保意识的加强，无醛板材作为室内装修装饰材料得到广泛使用、需求日益增长。目前纤维板使用时会产生甲醛，且纤维板的耐水性能差，力学性能低，给纤维板的应用带来不便。
针对上述问题，我们设计了一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板及其制备方法，这是我们亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板，所述纤维板各组分原料包括：以重量计，第一纤维60-70份、第二纤维6-10份、胶黏剂10-20份、疏水助剂25-35份、添加剂6-8份、改性剂6-8份。
较优化的方案，所述胶黏剂各组分原料包括：以重量计，改性木质素10-25份、氧化淀粉15-28份、聚乙烯亚胺50-60份、聚乙烯醇20-40份、过硫酸铵8-15份、丙烯酰胺10-25份、亚硫酸氢钠10-30份。
较优化的方案，所述第一纤维为竹纤维、木纤维混合物，所述竹纤维、木纤维的质量比为1：（3.2-3.5）。
较优化的方案，所述第二纤维由无水氯化铝、铝粉、水、乳酸镁、醋酸制备得到。
较优化的方案，所述改性木质素由木质素、二甲基甲酰胺、正十二硫醇、甲醇钠制备得到；所述氧化淀粉由淀粉、次氯酸钠反应得到。
较优化的方案，所述添加剂由亚硫酸氢钠、无水乙醇、亚硫酸钠、甲苯二异氰酸酯、二氧六环制备得到。
较优化的方案，所述疏水助剂为纳米二氧化硅；所述改性剂为硬脂酸、聚乙二醇中的一种或混合物。
本发明公开了一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板及其制备方法，其中包括第一纤维、第二纤维、胶黏剂和疏水助剂等原料，第二纤维由无水氯化铝、铝粉、水、乳酸镁、醋酸制备得到，在制备时采用溶胶-凝胶法制备，先通过无水氯化铝、铝粉、水在反应条件下水解聚合形成线性聚合物，得到聚合氯化铝溶胶；再加入乳酸镁，并以醋酸为稳定剂，搅拌减压蒸馏得到纺丝液，醋酸的添加可有效降低溶胶表面张力，并提高溶胶的稳定性，从而提高纺丝液的可纺性；纺丝液再经过离心甩丝制备纺丝纤维，纺丝纤维经过热处理之后，随着温度升高，纺丝纤维会发生结晶，晶粒进一步长大，可通过晶粒之间的致密度；第二纤维的添加有效提高了竹木纤维板的抗压强度和韧性，力学性能得到进一步提高。
本发明中还设计了一种胶黏剂，所采用的原料包括改性木质素、氧化淀粉、聚乙烯亚胺等组分，改性木质素制备时，以酶解木质素为原料、以正十二硫醇为亲核试剂、以甲醇钠为催化剂，通过亲核取代反应对酶解木质素进行脱甲基化改性，得到改性木质素；木质素中含有大量的酚羟基、醇羟基和甲氧基，经过脱甲基化改性后，木质素中的甲氧基会转变为酚羟基，可减少结构空间位阻，增强木质素的反应活性，并形成邻苯二酚结构；由于邻苯二酚结构的存在，改性木质素可与后续的聚乙烯亚胺、添加剂结合形成共价键，形成强度高、耐水性能优异的交联网络。
本发明胶黏剂中还添加了氧化淀粉、聚乙烯醇、过硫酸铵等组分，淀粉氧化后，淀粉中的大分子会降解成小分子，其溶解性大大提高，与其他组分之间相容性更高，同时氧化后淀粉中的部分羟基会被氧化剂氧化为羰基和羧基，在后续制备过程中可与丙烯酰胺自由基聚合的预聚体反应，形成高分子黏胶；同时氧化淀粉中还会有部分亲水基团存在，该亲水基团可与聚乙烯亚胺反应并结合，生成交联结构；在制备过程中，由于氧化淀粉、改性木质素配合与聚乙烯亚胺反应，氧化淀粉此时与丙烯酰胺自由基聚合的预聚体交联结构，各个组分之间相互缠绕形成交联网络，得到胶黏剂，该胶黏剂强度高，且亲水基团大多参与反应，降低了亲水基团与水反应的活性位点，耐水性能得到提升。
本发明中还添加了添加剂，添加剂由亚硫酸氢钠、无水乙醇、亚硫酸钠、甲苯二异氰酸酯等组分制备得到，由于甲苯二异氰酸酯中含有异氰酸酯基（-NCO），可与氧化淀粉、改性木质素中的活性氢基团反应交联，降低亲水基团与水反应的活性位点，彼此协同作用，可有效提高纤维板的强度和耐水性能；由于甲苯二异氰酸酯中的异氰酸酯基（-NCO）反应活性高，反应剧烈，固化速度快，因此本申请对其进行官能团封闭处理，常温下性能较稳定，而在后续热压成型过程中，受高温影响，添加剂中被保护的异氰酸酯基（-NCO）释放出来，与胶黏剂中的氧化淀粉、改性木质素交联反应。
本发明在制备纤维板过程中，还采用了蒸汽爆破（汽爆）处理，在蒸汽爆破处理前，先将第一纤维、第二纤维依次浸泡在水、纳米二氧化硅乳液中，此时水分子、纳米二氧化硅可渗透至纤维内部；蒸汽爆破主要是将各个纤维原料在高温、高压水蒸汽的条件的处理，保压一段时间，可使得第一纤维的聚合度降低，结晶度提高半纤维素降解，第一纤维中的木质素会软化，可降低木质素对第一纤维的束缚；瞬间释压后，纤维内部的水汽会向外膨胀，使得纤维中的木质素剥离，物料变成纤维状，可提高纤维与其他组分的相容性；同时部分进入纤维内部的改性剂、纳米二氧化硅乳液会与纤维反应或交联，使得混合纤维具有优异的疏水性能，进一步提高了纤维板的疏水性能。
较优化的方案，一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板的制备方法，包括以下步骤：
1)准备物料：
2)第一纤维的制备：分别取竹纤维、木纤维，分别剪切成5-8cm的小段，混合搅拌，置于空气中风干，得到第一纤维；
3)第二纤维的制备：
a)取无水氯化铝、铝粉和水，将无水氯化铝溶于水中，反应完全后加入铝粉，反应2-3h，过滤，向滤液中加入乳酸镁，搅拌，再加入醋酸，继续搅拌，减压蒸馏，得到纺丝液；
b)取纺丝液，高速离心甩丝，再在高速热气流下喷吹，牵引固化，得到纺丝纤维；
c)再将纺丝纤维置于电炉中，以3-5℃/min的升温速度升温至590-600℃，再以5-10℃/min的速度升温至800-1000℃，保温2-4h，得到第二纤维；
4)胶黏剂的制备：
a)取步骤1）准备的木质素，二甲基甲酰胺溶解，超声分散8-14min，得到木质素溶液；再取二甲基甲酰胺、正十二硫醇和甲醇钠，冰水浴中搅拌，再加入木质素溶液，油浴中升温至130-135℃，氮气保护下反应3-4h，调节pH抽滤，洗涤，真空干燥，得到改性木质素；
b)取聚乙烯醇溶液，缓慢滴加过硫酸铵，反应，再加入亚硫酸氢钠，继续反应，升温至60-70℃，再加入丙烯酰胺，恒温反应，得到物料A；
c)取聚乙烯亚胺，缓慢加入改性木质素、氧化淀粉，30-35℃下搅拌，再加入物料A，调节pH，反应2-3h，反应后调节pH，继续反应，得到胶黏剂；
5)添加剂的制备：
a)取甲苯二异氰酸酯，二氧甲苯溶解，搅拌，得到甲苯二异氰酸酯溶液；取亚硫酸氢钠，氮气条件下蒸馏水溶解，搅拌，得到亚硫酸氢钠溶液；
b)取亚硫酸氢钠溶液，加入无水乙醇，搅拌，再加入亚硫酸钠、甲苯二异氰酸酯溶液，恒温水浴中反应3-5h，调节pH至中性，得到添加剂；
6)取第一纤维、第二纤维，混合搅拌，加水浸润，再置于纳米二氧化硅乳液中，继续浸润，浸润后蒸汽爆破3-4次，再加入改性剂，再采用蒸汽爆破2-3次，爆破后高速搅拌，静置晾干，得到混合纤维；
7)取混合纤维和胶黏剂，混合搅拌，再加入添加剂，保持温度为25-35℃，继续搅拌，得到施胶纤维；将施胶纤维经铺装机铺装成型，预压，得成型纤维板坯；
8)取成型纤维板坯，热压成型，热压后冷却养生，锯切，得到所述纤维板。
较优化的方案，包括以下步骤：
1)准备物料：本发明步骤1）进行物料准备；
2)第一纤维的制备：分别取竹纤维、木纤维，分别剪切成5-8cm的小段，混合搅拌20-30min，置于空气中风干，得到第一纤维；本发明步骤2）中将竹纤维、木纤维剪切成小段，并混合搅拌，形成第一纤维；
3)第二纤维的制备：
a) 取无水氯化铝、铝粉和水，将无水氯化铝溶于水中，反应完全后加入铝粉，反应2-3h，过滤，向滤液中加入乳酸镁，搅拌10-20min，再加入醋酸，继续搅拌20-30min，减压蒸馏，得到纺丝液；本发明步骤3）中先利用无水氯化铝、铝粉、水在反应条件下水解聚合形成线性聚合物，得到聚合氯化铝溶胶，即纺丝液，便于后续进行纺丝；
b)取纺丝液，高速离心甩丝，离心转速为20000-30000 r/min，再在高速热气流下喷吹，牵引固化，热气流温度为50-60℃，热气流速度为10-50m/s，得到纺丝纤维；步骤b）中进行离心甩丝，固化拉伸，制备得到纺丝纤维；
c)再将纺丝纤维置于电炉中，以3-5℃/min的升温速度升温至590-600℃，再以5-10℃/min的速度升温至800-1000℃，保温2-4h，得到第二纤维；步骤c）中对纺丝纤维进行热处理，可提高纺丝纤维的结晶度，使得纺丝纤维的力学性能进一步提高；
4)胶黏剂的制备：
a)取步骤1）准备的木质素，二甲基甲酰胺溶解，超声分散8-14min，得到木质素溶液；再取二甲基甲酰胺、正十二硫醇和甲醇钠，冰水浴中搅拌20-30min，再加入木质素溶液，油浴中升温至130-135℃，氮气保护下反应3-4h，调节pH为1-2，抽滤，洗涤，40-50℃真空干燥，得到改性木质素；步骤4）的a）步骤中先对木质素进行脱甲基化改性，制备得到的改性木质素中含有邻苯二酚结构，邻苯二酚结构的存在可与后续的聚乙烯亚胺、添加剂反应；同时改性木质素中含有大量活性氢基团，可与各组分反应交联；
b)取聚乙烯醇溶液，缓慢滴加过硫酸铵，反应30-40min，再加入亚硫酸氢钠，继续反应30-40min，水浴下升温至60-70℃，再加入丙烯酰胺，恒温反应30-40min，得到物料A；步骤b）中通过聚乙烯醇、过硫酸铵等组分，制备得到丙烯酰胺自由基聚合物；
c)取聚乙烯亚胺，缓慢加入改性木质素、氧化淀粉，30-35℃下搅拌40-50min，再加入物料A，调节pH为6-7，反应2-3h，反应后调节pH为7.5-8，继续反应1-2h，得到胶黏剂；步骤c）中聚乙烯亚胺可与氧化淀粉、改性木质素反应交联，氧化淀粉可与丙烯酰胺自由基聚合物（物料A）反应交联，各个组分之间缠绕交联形成胶黏剂，该胶黏剂的强度较高，耐水性能优异；
5)添加剂的制备：
a)取甲苯二异氰酸酯，二氧甲苯溶解，搅拌10-20min，得到甲苯二异氰酸酯溶液；取亚硫酸氢钠，氮气条件下蒸馏水溶解，搅拌10-20min，得到亚硫酸氢钠溶液；
b)取亚硫酸氢钠溶液，加入无水乙醇，搅拌20-30min，搅拌转速为300-320 r/min，再加入亚硫酸钠、甲苯二异氰酸酯溶液，恒温水浴中反应3-5h，反应温度为10-15℃，调节pH至中性，得到添加剂；步骤5）中通过各组分协同配合，制备得到活性基团异氰酸酯基（-NCO）被封闭的添加剂；
6)取第一纤维、第二纤维，混合搅拌5-10min，加水浸润8-10h，再置于纳米二氧化硅乳液中，继续浸润10-12h，浸润后蒸汽爆破3-4次，再加入改性剂，再采用蒸汽爆破2-3次，爆破后高速搅拌10-20min，静置晾干，得到混合纤维；步骤6）先将第一纤维、第二纤维搅拌混合，并置于水、纳米二氧化硅乳液中浸泡，使得水分、纳米二氧化硅渗透进入第一纤维、第二纤维中，再进行汽爆操作，不仅可使得混合纤维破碎形成纤维状物料，与其他组分之间的相容性提高，同时也能够使得进入纤维内部的改性剂、纳米二氧化硅与纤维料反应交联，使得混合纤维的疏水性能得到提高，进一步提高纤维板的疏水性能；
7)取混合纤维和胶黏剂，混合搅拌20-30min，再加入添加剂，保持温度为25-35℃，继续搅拌1-2h，搅拌速率为5000-5500r/min，得到施胶纤维；将施胶纤维经铺装机铺装成型，经50-150 N/cm2压力预压，得成型纤维板坯；
8)取成型纤维板坯，热压成型，热压温度为150-200℃，热压时间为10-20min，热压后冷却养生，锯切，得到所述纤维板。步骤7）中将混合纤维与胶黏剂混合搅拌，并加入添加剂，并进行预压、热压成型操作，在热压成型操作中，由于在高温条件下，添加剂中被封闭的基体释放，进一步提高各组分之间的交联，纤维板的强度也得到提高。
较优化的方案，步骤4）中，氧化淀粉的制备步骤为：取淀粉，蒸馏水溶解，以500-600r/min的转速搅拌10-20min，再以250-300r/min的转速搅拌20-30min，调节pH为7-8，水浴下升温至30-35℃，加入次氯酸钠溶液，恒温反应2-3h，得到氧化淀粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开了一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板及其制备方法，组分设计合理，工艺操作简单，制备得到的竹木纤维板中不含甲醛、苯、二甲苯类有毒物质释放，有效避免了甲醛污染，该竹木纤维板具有优异的力学性能，强度高，疏水性能优异，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
S1：第一纤维的制备：分别取竹纤维、木纤维，分别剪切成5cm的小段，混合搅拌20min，置于空气中风干，得到第一纤维；
S2：第二纤维的制备：
取无水氯化铝、铝粉和水，将无水氯化铝溶于水中，反应完全后加入铝粉，反应2h，过滤，向滤液中加入乳酸镁，搅拌10min，再加入醋酸，继续搅拌20min，减压蒸馏，得到纺丝液；
取纺丝液，高速离心甩丝，离心转速为20000 r/min，再在高速热气流下喷吹，牵引固化，热气流温度为50℃，热气流速度为10m/s，得到纺丝纤维；
再将纺丝纤维置于电炉中，以3℃/min的升温速度升温至590℃，再以5℃/min的速度升温至800℃，保温2h，得到第二纤维；
S3：胶黏剂的制备：
取木质素，二甲基甲酰胺溶解，超声分散8min，得到木质素溶液；再取二甲基甲酰胺、正十二硫醇和甲醇钠，冰水浴中搅拌20min，再加入木质素溶液，油浴中升温至130℃，氮气保护下反应3h，调节pH为1，抽滤，洗涤，40℃真空干燥，得到改性木质素；
取聚乙烯醇溶液，缓慢滴加过硫酸铵，反应30min，再加入亚硫酸氢钠，继续反应30min，水浴下升温至60℃，再加入丙烯酰胺，恒温反应30min，得到物料A；
取淀粉，蒸馏水溶解，以500r/min的转速搅拌10min，再以250r/min的转速搅拌20min，调节pH为7，水浴下升温至30℃，加入次氯酸钠溶液，恒温反应2h，得到氧化淀粉；
取聚乙烯亚胺，缓慢加入改性木质素、氧化淀粉，30℃下搅拌40min，再加入物料A，调节pH为6，反应2h，反应后调节pH为7.5，继续反应1h，得到胶黏剂；
S4：添加剂的制备：
取甲苯二异氰酸酯，二氧甲苯溶解，搅拌10min，得到甲苯二异氰酸酯溶液；取亚硫酸氢钠，氮气条件下蒸馏水溶解，搅拌10min，得到亚硫酸氢钠溶液；
取亚硫酸氢钠溶液，加入无水乙醇，搅拌20min，搅拌转速为300r/min，再加入亚硫酸钠、甲苯二异氰酸酯溶液，恒温水浴中反应3h，反应温度为10℃，调节pH至中性，得到添加剂；
S5：取第一纤维、第二纤维，混合搅拌5min，加水浸润8h，再置于纳米二氧化硅乳液中，继续浸润10h，浸润后蒸汽爆破3次，再加入改性剂，再采用蒸汽爆破2次，爆破后高速搅拌10min，静置晾干，得到混合纤维；
S6：取混合纤维和胶黏剂，混合搅拌20min，再加入添加剂，保持温度为25℃，继续搅拌1h，搅拌速率为5000r/min，得到施胶纤维；将施胶纤维经铺装机铺装成型，经50 N/cm2压力预压，得成型纤维板坯；
S7：取成型纤维板坯，热压成型，热压温度为150℃，热压时间为10min，热压后冷却养生，锯切，得到所述纤维板。
本实施例中，纤维板各组分原料包括：以重量计，第一纤维60份、第二纤维6份、胶黏剂10份、疏水助剂25份、添加剂6份、改性剂6份。
其中胶黏剂各组分原料包括：以重量计，改性木质素10份、氧化淀粉15份、聚乙烯亚胺50份、聚乙烯醇20份、过硫酸铵8份、丙烯酰胺10份、亚硫酸氢钠10份。
第一纤维为竹纤维、木纤维混合物，所述竹纤维、木纤维的质量比为1：3.2。疏水助剂为纳米二氧化硅；所述改性剂为硬脂酸。
实施例2：
S1：第一纤维的制备：分别取竹纤维、木纤维，分别剪切成6cm的小段，混合搅拌25min，置于空气中风干，得到第一纤维；
S2：第二纤维的制备：
取无水氯化铝、铝粉和水，将无水氯化铝溶于水中，反应完全后加入铝粉，反应2.5h，过滤，向滤液中加入乳酸镁，搅拌15min，再加入醋酸，继续搅拌25min，减压蒸馏，得到纺丝液；
取纺丝液，高速离心甩丝，离心转速为25000r/min，再在高速热气流下喷吹，牵引固化，热气流温度为55℃，热气流速度为30m/s，得到纺丝纤维；
再将纺丝纤维置于电炉中，以4℃/min的升温速度升温至595℃，再以8℃/min的速度升温至900℃，保温3h，得到第二纤维；
S3：胶黏剂的制备：
取木质素，二甲基甲酰胺溶解，超声分散12min，得到木质素溶液；再取二甲基甲酰胺、正十二硫醇和甲醇钠，冰水浴中搅拌25min，再加入木质素溶液，油浴中升温至13℃，氮气保护下反应3.5h，调节pH为1.5，抽滤，洗涤，45℃真空干燥，得到改性木质素；
取聚乙烯醇溶液，缓慢滴加过硫酸铵，反应35min，再加入亚硫酸氢钠，继续反应35min，水浴下升温至65℃，再加入丙烯酰胺，恒温反应35min，得到物料A；
取淀粉，蒸馏水溶解，以550r/min的转速搅拌15min，再以280r/min的转速搅拌25min，调节pH为7.5，水浴下升温至33℃，加入次氯酸钠溶液，恒温反应2.5h，得到氧化淀粉；
取聚乙烯亚胺，缓慢加入改性木质素、氧化淀粉，33℃下搅拌45min，再加入物料A，调节pH为6.5，反应2.5h，反应后调节pH为7.8，继续反应1.5h，得到胶黏剂；
S4：添加剂的制备：
取甲苯二异氰酸酯，二氧甲苯溶解，搅拌15min，得到甲苯二异氰酸酯溶液；取亚硫酸氢钠，氮气条件下蒸馏水溶解，搅拌15min，得到亚硫酸氢钠溶液；
取亚硫酸氢钠溶液，加入无水乙醇，搅拌25min，搅拌转速为310 r/min，再加入亚硫酸钠、甲苯二异氰酸酯溶液，恒温水浴中反应4h，反应温度为13℃，调节pH至中性，得到添加剂；
S5：取第一纤维、第二纤维，混合搅拌8min，加水浸润9h，再置于纳米二氧化硅乳液中，继续浸润11h，浸润后蒸汽爆破3次，再加入改性剂，再采用蒸汽爆破3次，爆破后高速搅拌15min，静置晾干，得到混合纤维；
S6：取混合纤维和胶黏剂，混合搅拌25min，再加入添加剂，保持温度为30℃，继续搅拌1.5h，搅拌速率为5300r/min，得到施胶纤维；将施胶纤维经铺装机铺装成型，经100 N/cm2压力预压，得成型纤维板坯；
S7：取成型纤维板坯，热压成型，热压温度为180℃，热压时间为15min，热压后冷却养生，锯切，得到所述纤维板。
本实施例中，纤维板各组分原料包括：以重量计，第一纤维65份、第二纤维8份、胶黏剂15份、疏水助剂30份、添加剂7份、改性剂7份。
其中胶黏剂各组分原料包括：以重量计，改性木质素18份、氧化淀粉21份、聚乙烯亚胺55份、聚乙烯醇30份、过硫酸铵12份、丙烯酰胺17份、亚硫酸氢钠23份。
第一纤维为竹纤维、木纤维混合物，所述竹纤维、木纤维的质量比为1：3.4。疏水助剂为纳米二氧化硅；所述改性剂为聚乙二醇。
实施例3：
S1：第一纤维的制备：分别取竹纤维、木纤维，分别剪切成8cm的小段，混合搅拌30min，置于空气中风干，得到第一纤维；
S2：第二纤维的制备：
取无水氯化铝、铝粉和水，将无水氯化铝溶于水中，反应完全后加入铝粉，反应3h，过滤，向滤液中加入乳酸镁，搅拌20min，再加入醋酸，继续搅拌30min，减压蒸馏，得到纺丝液；
取纺丝液，高速离心甩丝，离心转速为30000 r/min，再在高速热气流下喷吹，牵引固化，热气流温度为60℃，热气流速度为50m/s，得到纺丝纤维；
再将纺丝纤维置于电炉中，以5℃/min的升温速度升温至600℃，再以10℃/min的速度升温至1000℃，保温4h，得到第二纤维；
S3：胶黏剂的制备：
取木质素，二甲基甲酰胺溶解，超声分散14min，得到木质素溶液；再取二甲基甲酰胺、正十二硫醇和甲醇钠，冰水浴中搅拌30min，再加入木质素溶液，油浴中升温至135℃，氮气保护下反应4h，调节pH为2，抽滤，洗涤， 50℃真空干燥，得到改性木质素；
取聚乙烯醇溶液，缓慢滴加过硫酸铵，反应40min，再加入亚硫酸氢钠，继续反应40min，水浴下升温至70℃，再加入丙烯酰胺，恒温反应40min，得到物料A；
取淀粉，蒸馏水溶解，以600r/min的转速搅拌20min，再以300r/min的转速搅拌30min，调节pH为8，水浴下升温至35℃，加入次氯酸钠溶液，恒温反应3h，得到氧化淀粉；
取聚乙烯亚胺，缓慢加入改性木质素、氧化淀粉， 35℃下搅拌50min，再加入物料A，调节pH为7，反应3h，反应后调节pH为8，继续反应2h，得到胶黏剂；
S4：添加剂的制备：
取甲苯二异氰酸酯，二氧甲苯溶解，搅拌20min，得到甲苯二异氰酸酯溶液；取亚硫酸氢钠，氮气条件下蒸馏水溶解，搅拌20min，得到亚硫酸氢钠溶液；
取亚硫酸氢钠溶液，加入无水乙醇，搅拌30min，搅拌转速为320 r/min，再加入亚硫酸钠、甲苯二异氰酸酯溶液，恒温水浴中反应5h，反应温度为15℃，调节pH至中性，得到添加剂；
S5：取第一纤维、第二纤维，混合搅拌10min，加水浸润10h，再置于纳米二氧化硅乳液中，继续浸润12h，浸润后蒸汽爆破4次，再加入改性剂，再采用蒸汽爆破3次，爆破后高速搅拌20min，静置晾干，得到混合纤维；
S6：取混合纤维和胶黏剂，混合搅拌30min，再加入添加剂，保持温度为35℃，继续搅拌2h，搅拌速率为5500r/min，得到施胶纤维；将施胶纤维经铺装机铺装成型，经150 N/cm2压力预压，得成型纤维板坯；
S7：取成型纤维板坯，热压成型，热压温度为200℃，热压时间为20min，热压后冷却养生，锯切，得到所述纤维板。
本实施例中，纤维板各组分原料包括：以重量计，第一纤维70份、第二纤维10份、胶黏剂20份、疏水助剂35份、添加剂8份、改性剂8份。
其中胶黏剂各组分原料包括：以重量计，改性木质素25份、氧化淀粉28份、聚乙烯亚胺60份、聚乙烯醇40份、过硫酸铵15份、丙烯酰胺25份、亚硫酸氢钠30份。
第一纤维为竹纤维、木纤维混合物，所述竹纤维、木纤维的质量比为1： 3.5；疏水助剂为纳米二氧化硅；所述改性剂为硬脂酸、聚乙二醇混合物。
检测实验：
取依据实施例1-3制备1.5mm的纤维板，分别作为样品1-3，依次进行如下测试：
取样品1-3，分别依据《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》（GB18580-2017）、《高密度纤维板》（GB/T 31765-2015）对产品性能进行测试，具体数据如下：
Figure 393917DEST_PATH_IMAGE002
结论：本发明制备得到的竹木纤维板中不含甲醛、苯、二甲苯类有毒物质释放，有效避免了甲醛污染，该竹木纤维板具有优异的力学性能，强度高，耐水性能优异，具有较高的实用性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (10)

1.一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板，其特征在于：所述纤维板各组分原料包括：以重量计，第一纤维60-70份、第二纤维6-10份、胶黏剂10-20份、疏水助剂25-35份、添加剂6-8份、改性剂6-8份。
2.根据权利要求1所述的一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板，其特征在于：所述胶黏剂各组分原料包括：以重量计，改性木质素10-25份、氧化淀粉15-28份、聚乙烯亚胺50-60份、聚乙烯醇20-40份、过硫酸铵8-15份、丙烯酰胺10-25份、亚硫酸氢钠10-30份。
3.根据权利要求1所述的一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板，其特征在于：所述第一纤维为竹纤维、木纤维混合物，所述竹纤维、木纤维的质量比为1：（3.2-3.5）。
4.根据权利要求1所述的一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板，其特征在于：所述第二纤维由无水氯化铝、铝粉、水、乳酸镁、醋酸制备得到。
5.根据权利要求2所述的一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板，其特征在于：所述改性木质素由木质素、二甲基甲酰胺、正十二硫醇、甲醇钠制备得到；所述氧化淀粉由淀粉、次氯酸钠反应得到。
6.根据权利要求1所述的一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板，其特征在于：所述添加剂由亚硫酸氢钠、无水乙醇、亚硫酸钠、甲苯二异氰酸酯、二氧六环制备得到。
7.根据权利要求1所述的一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板，其特征在于：所述疏水助剂为纳米二氧化硅；所述改性剂为硬脂酸、聚乙二醇中的一种或混合物。
8.一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）准备物料：
2）第一纤维的制备：分别取竹纤维、木纤维，分别剪切成5-8cm的小段，混合搅拌，置于空气中风干，得到第一纤维；
3）第二纤维的制备：
a）取无水氯化铝、铝粉和水，将无水氯化铝溶于水中，反应完全后加入铝粉，反应2-3h，过滤，向滤液中加入乳酸镁，搅拌，再加入醋酸，继续搅拌，减压蒸馏，得到纺丝液；
b）取纺丝液，高速离心甩丝，再在高速热气流下喷吹，牵引固化，得到纺丝纤维；
c）再将纺丝纤维置于电炉中，以3-5℃/min的升温速度升温至590-600℃，再以5-10℃/min的速度升温至800-1000℃，保温2-4h，得到第二纤维；
4）胶黏剂的制备：
a）取步骤1）准备的木质素，二甲基甲酰胺溶解，超声分散8-14min，得到木质素溶液；再取二甲基甲酰胺、正十二硫醇和甲醇钠，冰水浴中搅拌，再加入木质素溶液，油浴中升温至130-135℃，氮气保护下反应3-4h，调节pH抽滤，洗涤，真空干燥，得到改性木质素；
b）取聚乙烯醇溶液，缓慢滴加过硫酸铵，反应，再加入亚硫酸氢钠，继续反应，升温至60-70℃，再加入丙烯酰胺，恒温反应，得到物料A；
c）取聚乙烯亚胺，缓慢加入改性木质素、氧化淀粉，30-35℃下搅拌，再加入物料A，调节pH，反应2-3h，反应后调节pH，继续反应，得到胶黏剂；
5）添加剂的制备：
a）取甲苯二异氰酸酯，二氧甲苯溶解，搅拌，得到甲苯二异氰酸酯溶液；取亚硫酸氢钠，氮气条件下蒸馏水溶解，搅拌，得到亚硫酸氢钠溶液；
b）取亚硫酸氢钠溶液，加入无水乙醇，搅拌，再加入亚硫酸钠、甲苯二异氰酸酯溶液，恒温水浴中反应3-5h，调节pH至中性，得到添加剂；
6）取第一纤维、第二纤维，混合搅拌，加水浸润，再置于纳米二氧化硅乳液中，继续浸润，浸润后蒸汽爆破3-4次，再加入改性剂，再采用蒸汽爆破2-3次，爆破后高速搅拌，静置晾干，得到混合纤维；
7）取混合纤维和胶黏剂，混合搅拌，再加入添加剂，保持温度为25-35℃，继续搅拌，得到施胶纤维；将施胶纤维经铺装机铺装成型，预压，得成型纤维板坯；
8）取成型纤维板坯，热压成型，热压后冷却养生，锯切，得到所述纤维板。
9.根据权利要求8所述的一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）准备物料：
2）第一纤维的制备：分别取竹纤维、木纤维，分别剪切成5-8cm的小段，混合搅拌20-30min，置于空气中风干，得到第一纤维；
3）第二纤维的制备：
a）取无水氯化铝、铝粉和水，将无水氯化铝溶于水中，反应完全后加入铝粉，反应2-3h，过滤，向滤液中加入乳酸镁，搅拌10-20min，再加入醋酸，继续搅拌20-30min，减压蒸馏，得到纺丝液；
b）取纺丝液，高速离心甩丝，离心转速为20000-30000 r/min，再在高速热气流下喷吹，牵引固化，热气流温度为50-60℃，热气流速度为10-50m/s，得到纺丝纤维；
c）再将纺丝纤维置于电炉中，以3-5℃/min的升温速度升温至590-600℃，再以5-10℃/min的速度升温至800-1000℃，保温2-4h，得到第二纤维；
4）胶黏剂的制备：
a）取步骤1）准备的木质素，二甲基甲酰胺溶解，超声分散8-14min，得到木质素溶液；再取二甲基甲酰胺、正十二硫醇和甲醇钠，冰水浴中搅拌20-30min，再加入木质素溶液，油浴中升温至130-135℃，氮气保护下反应3-4h，调节pH为1-2，抽滤，洗涤，40-50℃真空干燥，得到改性木质素；
b）取聚乙烯醇溶液，缓慢滴加过硫酸铵，反应30-40min，再加入亚硫酸氢钠，继续反应30-40min，水浴下升温至60-70℃，再加入丙烯酰胺，恒温反应30-40min，得到物料A；
c）取聚乙烯亚胺，缓慢加入改性木质素、氧化淀粉，30-35℃下搅拌40-50min，再加入物料A，调节pH为6-7，反应2-3h，反应后调节pH为7.5-8，继续反应1-2h，得到胶黏剂；
5）添加剂的制备：
a）取甲苯二异氰酸酯，二氧甲苯溶解，搅拌10-20min，得到甲苯二异氰酸酯溶液；取亚硫酸氢钠，氮气条件下蒸馏水溶解，搅拌10-20min，得到亚硫酸氢钠溶液；
b）取亚硫酸氢钠溶液，加入无水乙醇，搅拌20-30min，搅拌转速为300-320 r/min，再加入亚硫酸钠、甲苯二异氰酸酯溶液，恒温水浴中反应3-5h，反应温度为10-15℃，调节pH至中性，得到添加剂；
6）取第一纤维、第二纤维，混合搅拌5-10min，加水浸润8-10h，再置于纳米二氧化硅乳液中，继续浸润10-12h，浸润后蒸汽爆破3-4次，再加入改性剂，再采用蒸汽爆破2-3次，爆破后高速搅拌10-20min，静置晾干，得到混合纤维；
7）取混合纤维和胶黏剂，混合搅拌20-30min，再加入添加剂，保持温度为25-35℃，继续搅拌1-2h，搅拌速率为5000-5500r/min，得到施胶纤维；将施胶纤维经铺装机铺装成型，经50-150 N/cm2压力预压，得成型纤维板坯；
8）取成型纤维板坯，热压成型，热压温度为150-200℃，热压时间为10-20min，热压后冷却养生，锯切，得到所述纤维板。
10.根据权利要求9所述的一种使用生物基无醛胶的竹木纤维板的制备方法，其特征在于：步骤4）中，氧化淀粉的制备步骤为：取淀粉，蒸馏水溶解，以500-600r/min的转速搅拌10-20min，再以250-300r/min的转速搅拌20-30min，调节pH为7-8，水浴下升温至30-35℃，加入次氯酸钠溶液，恒温反应2-3h，得到氧化淀粉。
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