CN111211185B - 一种氧化锌基合金薄膜、紫外探测器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化锌基合金薄膜，所述氧化锌基合金薄膜中，ZnO和合金元素氧化物的质量比为(5～1000)：1；所述氧化锌基合金薄膜的光吸收截止边为390～410nm。本发明得到的氧化锌基合金薄膜具有结晶质量高，不出现分相，光吸收截止边陡峭，截止边在400nm附近等特点。本发明使用MOCVD生长设备，通过调控生长条件，制备了该氧化锌基合金薄膜，具有设备简单，反应过程容易控制。操作方便，所需时间短等特点，在探测紫外线方面有了更广泛的潜在应用，有望产生良好的社会和经济效益。本发明还提供了一种紫外探测器，通过特定的层结构和组成进行配合，其光吸收截止边位于400nm附近，具有较高的响应度。

Description

一种氧化锌基合金薄膜、紫外探测器及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体紫外探测技术领域，涉及一种氧化锌基合金薄膜、紫外探测器及其制备方法，尤其涉及一种具有陡峭的光吸收截止边的单一相晶体结构的氧化锌基合金薄膜、紫外探测器及其制备方法。
背景技术
太阳辐射是维持人类日常活动的能源之一，虽然紫外光在太阳光谱只占到7％的比例，但是在人类生活中占有十分重要的角色。近些年来由于大气中臭氧层的破坏加重，使得地球表面的紫外辐射逐渐增多，过量的紫外辐射可以引起皮肤癌、白内障以及免疫系统功能的降低，还可以使农作物减产，产生一系列环境问题。因此，关于紫外辐射的探测技术引起了广泛的关注。而且紫外探测技术在导弹尾焰探测，火焰传感，空气和水净化以及空对空通信等军事和民用领域有广阔的应用前景。
近年来，伴随着紫外辐照在国防、科学研究和民用领域的广泛应用，目前，已经入商用的紫外探测器主要有硅探测器、光电倍增管和半导体探测器。硅基紫外光电管需要附带滤光片，光电倍增管则需要在高电压下工作，而且体积笨重、效率低、易损坏且成本较高，对于实际应用有一定的局限性。相对硅探测器和光电倍增管来说，由于半导体材料具有携带方便、造价低、响应度高等优点而备受关注，也随之快速发展，以Ⅲ族氮化物和碳化硅为代表的宽禁带半导体材料是国内外重点研究和发展的第三代半导体材料，具有优良的材料性能，是制备紫外探测器的理想材料。基于宽禁带半导体的光电探测器与传统的硅基紫外探测器和真空光电倍增管相比具有明显的优势，和硅基紫外探测器相比，宽禁带半导体紫外探测器具有：量子效率高；带边截止，对可见光无响应；可在高温、强辐射等恶劣环境下工作。因而，宽禁带半导体紫外探测器因其体积小、重量轻、工作时不需滤光片、无需制冷等优点，被认为是可以取代真空光电倍增管和Si光电倍增管的第三代紫外探测器。目前研究较多的半导体材料主要有III-V族氮化镓基材料和II-VI族氧化锌基材料。氧化锌基材料由于具有强的抗辐射能力、高的电子饱和漂移速度、匹配的单晶衬底、容易合成、无毒无害、资源丰富和环境友好等优势，是制备宽禁带紫外探测器的候选材料之一。
但是紫外线的波段是10～400nm，而ZnO的光学吸收截止边位于370nm附件，这就造成使用纯ZnO探测器去探测370～400nm这一波段紫外线的效率低下，或者根本无法探测。将ZnO中掺杂其他金属常常会面临分相，或者组分展宽而造成光吸收截止边变的平缓，这对于材料应用与紫外探测器件的制备都是十分不利的。
因此，如何能够找到一种合适的方法，克服氧化锌基合金材料存在的上述缺陷，拓宽其在紫外探测器领域的应用，已成为业内诸多具有前瞻性的研究人员广为关注的焦点之一。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种氧化锌基合金薄膜、紫外探测器及其制备方法，特别是一种具有陡峭的光吸收截止边的单一相晶体结构的氧化锌基合金薄膜。本发明制备的氧化锌基合金薄膜具有结晶质量高，光吸收截止边陡峭等特点，使得氧化锌基合金紫外探测器具有较低的暗电流和良好的器件稳定性。
本发明提供了一种氧化锌基合金薄膜，所述氧化锌基合金薄膜中，ZnO和合金元素氧化物的质量比为(5～1000)：1；
所述氧化锌基合金薄膜的光吸收截止边为390～410nm。
优选的，所述合金元素包括Al、Li、Be、Cd、Hg、Co、Fe、Pb、Mn、Ti和Ni中的一种或多种；
所述光吸收截止边包括紫外光和可见光的光吸收截止边；
所述氧化锌基合金薄膜具有陡峭的光吸收截止边；
所述氧化锌基合金薄膜在吸收截止边位置，5nm波段范围内透射率下降70％～90％；
所述氧化锌基合金薄膜具有单一相晶体结构。
优选的，所述氧化锌基合金薄膜具有单一六角相晶体结构；
所述氧化锌基合金薄膜的长度为1～5cm；
所述氧化锌基合金薄膜的宽度为1～5cm；
所述氧化锌基合金薄膜的厚度为100～600nm；
所述氧化锌基合金薄膜的均方根粗糙度为0.1～2nm。
本发明提供了一种氧化锌基合金紫外探测器，包括上述技术方案任意一项所述的氧化锌基合金薄膜层。
优选的，所述氧化锌基合金紫外探测器还包括衬底；
所述氧化锌基合金薄膜层复合在所述衬底上；
复合在所述氧化锌基合金薄膜层上的叉指电极层；
所述叉指电极层的非叉指电极表面上设置有In颗粒。
优选的，所述衬底包括蓝宝石衬底、石英衬底和氧化镁衬底中的一种或多种；
所述衬底的厚度为100～600nm；
所述叉指电极层的材质包括金、银、铂和铝中的一种或多种；
所述叉指电极层的厚度为20～40nm；
所述叉指电极层中，叉指电极的指间距为2～10μm；
所述叉指电极层中，叉指电极的叉指的对数为10～25对；
所述叉指电极层中，叉指的长度为0.5～2mm；
所述叉指电极层中，叉指的宽度为2～10μm；
所述In颗粒的直径为1～3mm；
所述In颗粒的高度为0.1～1mm。
本发明提供了一种氧化锌基合金紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
1)在含有氧气的条件下，将有机锌源和有机金属化合物在加热衬底上进行化学气相沉积，降温后得到生长有氧化锌基合金薄膜的衬底；
所述金属为氧化锌基合金中的金属元素；
2)将叉指电极材料真空蒸镀到氧化锌基合金薄膜表面，再经过光刻后，得到叉指电极层；
3)在上述步骤得到的叉指电极层的非叉指电极处按压In颗粒后，得到氧化锌基合金紫外探测器。
优选的，所述有机锌源包括二乙基锌和/或二甲基锌；
所述有机金属化合物包括甲基金属化合物、乙基金属化合物、甲基茂基金属化合物和乙基茂基金属化合物中的一种或多种；
所述有机锌源的输送载气包括高纯氮气和/或高纯一氧化氮；
所述有机锌源的输送载气流速为10～20sccm；
所述有机金属化合物的输送载气包括高纯氮气和/或高纯一氧化氮；
所述有机金属化合物的输送载气流速为10～100sccm；
所述氧气的流速为150～1850sccm。
优选的，所述化学气相沉积过程中，氧气的分压为1x102～1x103Pa；
所述加热衬底的温度为350～1050℃；
所述化学气相沉积的时间为0.5～5h；
所述化学气相沉积的温度为350～1050℃；
所述降温的速率为1～15℃/min；
所述光刻为负胶光刻。
优选的，所述真空蒸镀的气压为0.001～0.01Pa；
所述真空蒸镀的蒸发电流为10～140A；
所述氧化锌基合金紫外探测器的光响应截止边为390～410nm；
所述氧化锌基合金紫外探测器具有MSM结构。
本发明提供了一种氧化锌基合金薄膜，所述氧化锌基合金薄膜中，ZnO和合金元素氧化物的质量比为(5～1000)：1；所述氧化锌基合金薄膜的光吸收截止边为390～410nm。与现有技术相比，本发明针对现有的纯ZnO探测器对探测370～400nm这一波段紫外线存在效率低下，或者根本无法探测。而掺杂其他金属又会面临分相，或者组分展宽而造成光吸收截止边变平缓等等诸多对于材料应用与紫外探测器件的制备十分不利的缺陷。
本发明创造性的得到了一种氧化锌基合金薄膜材料，本发明制备的氧化锌基合金薄膜具有结晶质量高，不出现分相，光吸收截止边陡峭，截止边在400nm附近等特点。本发明使用MOCVD生长设备，通过调控生长条件，制备了该氧化锌基合金薄膜，具有设备简单，反应过程容易控制。操作方便，所需时间短等特点，在光电器件方面具有潜在的应用前景，在探测紫外线方面有了更广泛的潜在应用，有望产生良好的社会和经济效益，有利于规模化推广和应用。本发明还提供了一种紫外探测器，该探测器使用本发明制备的氧化锌基合金薄膜层，通过特定的层结构和组成进行配合，其光吸收截止边位于400nm附近，具有较高的响应度，比常见的紫外探测器的响应度高出2个数量级。
实验结果表明，使用本发明制备的氧化锌基合金薄膜结晶质量好，光吸收截止边陡峭且光吸收截止边在390～410nm。而且制备的氧化锌基合金紫外探测器具有较高的响应度。
附图说明
图1为本发明提供的氧化锌基合金紫外探测器的结构示意简图；
图2为本发明实施例1得到的氧化锌基合金薄膜的粉末X射线衍射图谱；
图3为本发明实施例1得到的氧化锌基合金薄膜的紫外-可见光吸收光谱图；
图4为本发明实施例1得到的氧化锌基合金紫外探测器的光响应特性曲线图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或紫外探测器领域常规的纯度即可。
本发明提供了一种氧化锌基合金薄膜，所述氧化锌基合金薄膜中，ZnO和合金元素氧化物的质量比为(5～1000)：1；
所述氧化锌基合金薄膜的光吸收截止边为390～410nm。
本发明所述氧化锌基合金薄膜中，ZnO和合金元素氧化物的质量比为(5～1000)：1，优选为(10～800)：1，更优选为(50～500)：1，更优选为(100～300)：1。
本发明原则上对所述氧化锌基合金薄膜的具体组成没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为进一步提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述氧化锌基合金中的合金元素优选包括Al、Li、Be、Cd、Hg、Co、Fe、Pb、Mn、Ti和Ni中的一种或多种，更优选为Al、Li、Be、Cd、Hg、Co、Fe、Pb、Mn、Ti或Ni。
本发明所述氧化锌基合金优选具有陡峭的光吸收截止边，本发明所述氧化锌基合金的光吸收截止边为390～410nm，优选为392～408nm，更优选为394～406nm，更优选为396～404nm，更优选为398～402nm。本发明原则上对所述氧化锌基合金材料的参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为提高氧化锌基合金的性能参数，更好的利于后续应用，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述氧化锌基合金在光吸收截止边位置(或光吸收截止边附近)，5nm波段范围内透射率下降70％～90％，更优选下降80％～90％，更优选下降82％～89％，更优选下降84％～88％，具体可以为90％。
本发明原则上对所述氧化锌基合金的结构没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为提高氧化锌基合金薄膜的性能参数，更好的利于后续应用，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述氧化锌基合金薄膜，即氧化锌基合金具有单一相晶体结构，更具体的，所述氧化锌基合金薄膜优选为具有单一相晶体结构氧化锌基合金薄膜。具体的，所述氧化锌基合金薄膜优选为具有单一六角相晶体结构的氧化锌基合金薄膜。
本发明原则上对所述氧化锌基合金薄膜的参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为提高氧化锌基合金的性能参数，更好的利于后续应用，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述氧化锌基合金薄膜的长度优选为1～5cm，更优选为1.5～4.5cm，更优选为2～4cm，更优选为2.5～3.5cm。所述氧化锌基合金薄膜的宽度优选为1～5cm，更优选为1.5～4.5cm，更优选为2～4cm，更优选为2.5～3.5cm。所述氧化锌基合金薄膜的厚度优选为100～600nm，更优选为150～550nm，更优选为200～500nm，更优选为250～450nm，更优选为300～400nm。
本发明原则上对所述氧化锌基合金薄膜的其他性征没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为提高氧化锌基合金的性能参数，更好的利于后续应用，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述氧化锌基合金薄膜具有平整的表面形貌，所述氧化锌基合金薄膜的均方根粗糙度优选为0.1～2nm，更优选为0.3～1.8nm，更优选为0.5～1.5nm，更优选为0.8～1.2nm。
本发明提供了一种氧化锌基合金紫外探测器，包括上述技术方案任意一项所述的氧化锌基合金薄膜层。
本发明上述氧化锌基合金紫外探测器中，所述氧化锌基合金薄膜的各种参数及其优选原则，与前述氧化锌基合金薄膜层中的各种参数及其优选原则可以一一对应，在此不再一一赘述。
本发明原则上对所述氧化锌基合金紫外探测器的具体结构没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为进一步提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述氧化锌基合金紫外探测器优选为具有MSM结构的氧化锌基合金紫外探测器。
具体的，本发明所述氧化锌基合金紫外探测器优选包括衬底。其中，所述氧化锌基合金薄膜层优选复合在所述衬底上。本发明所述氧化锌基合金紫外探测器优选还包括叉指电极层。其中，所述叉指电极层优选复合在所述氧化锌基合金薄膜层上。
本发明所述氧化锌基合金紫外探测器优选还包括In粒。其中，所述In颗粒优选复合在所述叉指电极层的非叉指电极表面上。即，在叉指电极层表面上设置有In粒，In颗粒设置在不具有叉指电极结构的叉指电极层上。
本发明特别采用In粒和金形成欧姆接触，主要起防止测试时，金薄膜表面被划坏，起更好的接触的作用。
本发明原则上对所述衬底的具体选择和参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为进一步提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述衬底优选包括蓝宝石衬底、石英衬底和氧化镁衬底中的一种或多种，更优选为蓝宝石衬底、石英衬底或氧化镁衬底。本发明所述衬底的厚度优选为100～600nm，更优选为200～500nm，更优选为300～400nm。
本发明原则上对所述叉指电极层的具体材质和参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为进一步提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述叉指电极层的材质优选包括金、银、铂和铝中的一种或多种，更优选为金、银、铂或铝。本发明所述叉指电极层的厚度优选为20～40nm，更优选为23～38nm，更优选为25～35nm，更优选为27～32nm。
本发明原则上对所述叉指电极的具体参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为进一步提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述叉指电极层中，叉指电极的指间距优选为2～10μm，更优选为3～9μm，更优选为4～8μm，更优选为5～7μm。所述叉指电极层中，叉指电极的叉指的对数优选为10～25对，更优选为12～23对，更优选为14～21对，更优选为16～19对。所述叉指电极层中，叉指的长度优选为0.5～2mm，更优选为0.7～1.8mm，更优选为0.9～1.6mm，更优选为1.1～1.4mm。所述叉指电极层中，叉指的宽度优选为2～10μm，更优选为3～9μm，更优选为4～8μm，更优选为5～7μm。
本发明原则上对所述In颗粒的具体参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为进一步提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述In颗粒的直径优选为1～3mm，更优选为1.2～2.8mm，更优选为1.5～2.5mm，更优选为1.8～2.3mm。所述In颗粒的高度优选为0.1～1mm，更优选为0.3～0.8mm，更优选为0.5～0.6mm。
本发明原则上对所述氧化锌基合金紫外探测器的性能参数没有特别限制，参照本发明提供的结构和制备方法，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为进一步保证氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述氧化锌基合金紫外探测器的光响应截止边优选为390～410nm，优选为392～408nm，更优选为394～406nm，更优选为396～404nm，更优选为398～402nm。
参见图1，图1为本发明提供的氧化锌基合金紫外探测器的结构示意简图。
本发明还提供了一种氧化锌基合金紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
1)在含有氧气的条件下，将有机锌源和有机金属化合物在加热衬底上进行化学气相沉积，降温后得到生长有氧化锌基合金薄膜的衬底；
所述金属为氧化锌基合金中的金属元素；
2)将叉指电极材料真空蒸镀到氧化锌基合金薄膜表面，再经过光刻后，得到叉指电极层；
3)在上述步骤得到的叉指电极层的非叉指电极处按压In颗粒后，得到氧化锌基合金紫外探测器。
本发明上述制备方法中，所述氧化锌基合金紫外探测器的结构、组成、参数及其优选原则，与前述氧化锌基合金紫外探测器中的结构、组成、参数及其优选原则均可以一一对应，在此不再一一赘述。
本发明首先在含有氧气的条件下，将有机锌源和有机金属化合物在加热衬底上进行化学气相沉积，降温后得到生长有氧化锌基合金薄膜的衬底。本发明所述金属是指氧化锌基合金中的金属元素，所述有机金属化合物是指氧化锌基合金中的金属元素的原料。
本发明原则上对所述含有氧气的具体参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为提高氧化锌基合金的性能参数，提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述氧气流速优选为150～1850sccm，更优选为350～1650sccm，更优选为550～1450sccm，更优选为750～1250sccm，更优选为950～1050sccm。本发明所述化学气相沉积过程中，氧气的分压优选为1x102～1x103 Pa，更优选为3x102～8x102 Pa，更优选为5x102～6x102 Pa。
本发明原则上对所述有机锌源的具体选择没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为提高氧化锌基合金的性能参数，提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述有机锌源优选包括二乙基锌和/或二甲基锌，更优选为二乙基锌或二甲基锌。
本发明原则上对所述有机锌源的输送载气及其参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为提高氧化锌基合金的性能参数，提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述有机锌源的输送载气优选包括高纯氮气和/或高纯一氧化氮，更优选为高纯氮气或高纯一氧化氮。本发明所述有机锌源的输送载气流速优选为10～20sccm，更优选为12～18sccm，更优选为14～16sccm。
本发明原则上对所述有机金属化合物的具体选择没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为提高氧化锌基合金的性能参数，提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述有机金属化合物优选包括甲基金属化合物、乙基金属化合物、甲基茂基金属化合物和乙基茂基金属化合物中的一种或多种，更优选为甲基金属化合物、乙基金属化合物、甲基茂基金属化合物或乙基茂基金属化合物。
本发明原则上对所述有机金属化合物的加入量没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为提高氧化锌基合金的性能参数，提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述有机金属化合物的加入量依据氧化锌基合金薄膜中，ZnO和合金元素氧化物的质量比进行适应性调整即可。
本发明原则上对所述有机金属化合物的输送载气及其参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为提高氧化锌基合金的性能参数，提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述有机金属化合物的输送载气优选包括高纯氮气和/或高纯一氧化氮，更优选为高纯氮气或高纯一氧化氮。本发明所述有机金属化合物的输送载气流速优选为10～100sccm，更优选为30～80sccm，更优选为50～60sccm。
本发明原则上对所述加热衬底的具体温度没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为提高氧化锌基合金的性能参数，提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述加热衬底的温度优选为350～1050℃，更优选为450～950℃，更优选为550～850℃，更优选为650～750℃。
本发明原则上对所述化学气相沉积的过程参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为提高氧化锌基合金的性能参数，提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述化学气相沉积的时间优选为0.5～5h，更优选为1～4.5h，更优选为1.5～4h，更优选为2～3.5h，更优选为2.5～3h。所述化学气相沉积的温度优选为350～1050℃，更优选为450～950℃，更优选为550～850℃，更优选为650～750℃。
本发明原则上对所述降温的具体参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为提高氧化锌基合金的性能参数，提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述复合的方式优选包括旋涂和/或蒸发，更优选为旋涂或蒸发。具体的，所述降温的速率优选为1～15℃/min，更优选为3～13℃/min，更优选为5～11℃/min，更优选为7～9℃/min。
本发明随后将叉指电极材料真空蒸镀到氧化锌基合金薄膜表面，再经过光刻后，得到叉指电极层。本发明所述叉指电极材料是指形成叉指电极层的原料，具体可以为金、银、铂和铝中的一种或多种，或者为金、银、铂或铝。
本发明原则上对所述叉指电极材料的参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为提高氧化锌基合金的性能参数，提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述叉指电极材料优选包括上述材料的颗粒，如金颗粒、银颗粒、铂颗粒或铝颗粒等等。
本发明原则上对所述真空蒸镀的具体参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为提高氧化锌基合金的性能参数，提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述真空蒸镀的气压优选为0.001～0.01Pa，更优选为0.003～0.008Pa，更优选为0.005～0.006Pa。所述真空蒸镀的蒸发电流优选为10～140A，更优选为30～120A，更优选为50～100A，更优选为70～80A。
本发明原则上对所述光刻的具体方式没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为提高氧化锌基合金的性能参数，提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，所述光刻优选为负胶光刻。
本发明最后在上述步骤得到的叉指电极层的非叉指电极处按压In颗粒后，得到氧化锌基合金紫外探测器。
本发明为完整和细化整个制备过程，更好的提高氧化锌基合金的性能参数，提高氧化锌基合金紫外探测器的性能，提高氧化锌基合金紫外探测器的响应度，上述紫外探测器的技术方案具体可以按照以下步骤进行：
步骤1)，使用三氯乙烯，丙酮，乙醇分别清洗衬底，然后用干燥的氮气吹干
步骤2)，将步骤1)中的衬底置放入MOCVD生长设备中，调节生长温度，生长室真空压力，使用有机锌化合物作为锌源，使用不同的有机金属化合物作为其他金属的来源，锌和其他金属的摩尔浓度比使用不同的高纯氮气载气比例来调节，通入氧气，锌源管路的载气其他金属源管路的载气。
步骤3)生长0.5～5小时，关闭有机源，以特定降温速率降低温度，最终降低到室温，取出衬底。
步骤4)将步骤3)中样品放入真空镀膜机中，在一定气压的条件下，使用蒸发电流，将Au颗粒蒸镀到样品表面。
步骤5)将步骤4)中得到的样品通过负胶光刻表面的金得到叉指电极，在叉指电极上按压In粒得到MSM结构的紫外探测器。
本发明上述步骤提供了一种具有陡峭的光吸收截止边的单一相晶体结构的氧化锌基合金薄膜、紫外探测器及其制备方法。本发明以有机锌化合物作为锌源，有机金属化合物作为金属源，在通入氧气的条件下，金属有机化合物在化学气相沉积设备(MOCVD)中生长氧化锌基合金薄膜层。本发明使用MOCVD生长设备，通过调控生长条件，使制备得到的氧化锌基合金薄膜层具有结晶质量高，不出现分相，光吸收截止边陡峭，截止边在400nm附近等特点，得到了这特定的优异结构性征和结晶质量的氧化锌基合金薄膜，在通过结合特定的层结构和材质，使得氧化锌基合金紫外探测器的光吸收截止边位于390～410nm，具有较高的响应度，比常见的紫外探测器的响应度高出2个数量级。
本发明得到的氧化锌基合金材料具有单一相晶体结构，具有结晶质量高，光吸收截止边陡峭等特点，而且本发明制备氧化锌基合金薄膜材料还具有面积大、表面平整的优点。本发明提供的可控制备方法，步骤简单，条件温和，重复性好，反应过程容易控制，操作方便，所需时间短，能够在制备过程和产品形貌上的全程可控，在光电器件方面具有潜在的应用前景，在探测紫外线方面有了更广泛的潜在应用，有望产生良好的社会和经济效益，有利于规模化推广和应用。
实验结果表明，使用本发明制备的氧化锌基合金薄膜结晶质量好，光吸收截止边陡峭且光吸收截止边在390～410nm。而且制备的氧化锌基合金紫外探测器具有较高的响应度。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种氧化锌基合金薄膜、紫外探测器及其制备方法进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
步骤1)使用三氯乙烯，丙酮，乙醇分别清洗蓝宝石衬底，然后用干燥的氮气吹干。
步骤2)将步骤1)中的蓝宝石衬底置放入MOCVD生长设备中，调节生长温度750℃，生长室真空压力3*104Pa，使用二乙基锌作为锌源，三甲基铅作为铅源，锌和铅的摩尔浓度比使用不同的高纯氮气载气比例来调节，通入氧气流速为550mL/min，二乙基锌管路的载气流速为16mL/min,三甲基铅管路的载气流速为10mL/min。
步骤3)生长2小时，关闭有机源，以5℃/min的速率降低温度，最终降低到室温，取出衬底。
步骤4)将步骤3)中样品放入真空镀膜机中，在气压为0.001Pa的条件下，使用蒸发电流140A，将50mg Au颗粒蒸镀到样品表面。
步骤5)将步骤4)中得到的样品通过光刻和湿法刻蚀表面的金得到叉指电极，在叉指电极上按压In粒得到MSM结构的ZnPbO紫外探测器。
参见图1，图1为本发明提供的氧化锌基合金紫外探测器的结构示意简图。
对本发明实施例1中得到的氧化锌基合金薄膜进行粉末X射线衍射(XRD)测试。
参见图2，图2为本发明实施例1得到的氧化锌基合金薄膜的粉末X射线衍射图谱。
从图2中的图谱可以看出，在蓝宝石衬底上制备的氧化锌基合金薄膜的晶体结构为单一相结构。氧化锌基合金(0002)的吸收峰比较尖锐，说明结晶质量较高。
对本发明实施例1中得到的氧化锌基合金薄膜进行紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)测试。
参见图3，图3为本发明实施例1得到的氧化锌基合金薄膜的紫外-可见光吸收光谱图。
从图3中的谱图可以看出，制备的氧化锌基合金薄膜具有较陡的单一光吸收截止边，吸收截止边十分陡峭的，其截止边位于400nm附近。
对本发明实施例1中得到的氧化锌基合金紫外探测器进行光响应特性测试。
参见图4，图4为本发明实施例1得到的氧化锌基合金紫外探测器的光响应特性曲线图。
从图4的曲线中可以看出，制备的氧化锌基合金紫外探测器在10V下的峰值响应度位于峰值位于380nm附近，峰值响应度21A/W，光响应截止边400nm附近，说明制备的氧化锌基合金紫外探测器具有高的光响应度，比市面常见的紫外探测器的响应度高出2个数量级。
实施例2～5
为了考察掺杂其他金属对于薄膜的影响，除了改变掺杂金属之外，其他条件都与实施例1一样。编号2，3，4，5的样品更换的掺杂金属分别为：Fe，Mn，Ni，Co。
对本发明实施例2～5制备的氧化锌基合金薄膜样品进行表征，结果表明，样品2，3，4，5均可以得到六角相结构的晶相。
对本发明实施例2～5中制备的氧化锌基合金薄膜进行紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)测试。
结果表明，氧化锌基合金薄膜样品2，3，4，5的吸收边分别为395nm，398nm，402nm，405nm。
对本发明实施例2～5中得到的氧化锌基合金紫外探测器进行光响应特性测试。
结果表明，氧化锌基合金薄膜样品2，3，4，5分布制备得到的探测器，其响应度分别为1A/W，1.5A/W，6A/W，5A/W。光响应截止边分别为395nm，398nm，402nm，405nm。
以上对本发明提供的一种具有陡峭的光吸收截止边的单一相晶体结构的氧化锌基合金薄膜、紫外探测器及其制备方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (8)

1.一种氧化锌基合金薄膜，其特征在于，所述氧化锌基合金薄膜中，ZnO和合金元素氧化物的质量比为（5~1000）：1；
所述氧化锌基合金薄膜的光吸收截止边为390~410nm；
所述合金元素选自Al、Li、Be、Hg、Co、Fe、Pb、Mn、Ti和Ni中的一种或多种；
所述氧化锌基合金薄膜具有陡峭的光吸收截止边；
所述光吸收截止边包括紫外光和可见光的光吸收截止边；
所述氧化锌基合金薄膜在吸收截止边位置，5nm波段范围内透射率下降70%~90%；
所述氧化锌基合金薄膜的长度为1~5cm；
所述氧化锌基合金薄膜的宽度为1~5cm；
所述氧化锌基合金薄膜的厚度为100~600nm；
所述氧化锌基合金薄膜的均方根粗糙度为0.1~2nm。
2.根据权利要求1所述的氧化锌基合金薄膜，其特征在于，所述氧化锌基合金薄膜具有单一相晶体结构。
3.根据权利要求1所述的氧化锌基合金薄膜，其特征在于，所述氧化锌基合金薄膜具有单一六角相晶体结构。
4.一种氧化锌基合金紫外探测器，其特征在于，包括权利要求1~3任意一项所述的氧化锌基合金薄膜层。
5.根据权利要求4所述的氧化锌基合金紫外探测器，其特征在于，所述氧化锌基合金紫外探测器还包括衬底；
所述氧化锌基合金薄膜层复合在所述衬底上；
复合在所述氧化锌基合金薄膜层上的叉指电极层；
所述叉指电极层的非叉指电极表面上设置有In颗粒。
6.根据权利要求5所述的氧化锌基合金紫外探测器，其特征在于，所述衬底包括蓝宝石衬底、石英衬底和氧化镁衬底中的一种或多种；
所述衬底的厚度为100~600 nm；
所述叉指电极层的材质包括金、银、铂和铝中的一种或多种；
所述叉指电极层的厚度为20~40nm；
所述叉指电极层中，叉指电极的指间距为2~10µm；
所述叉指电极层中，叉指电极的叉指的对数为10~25对；
所述叉指电极层中，叉指的长度为0.5~2 mm；
所述叉指电极层中，叉指的宽度为2~10 µm；
所述In颗粒的直径为1~3mm；
所述In颗粒的高度为0.1~1mm。
7.一种如权利要求5~6任意一项所述的氧化锌基合金紫外探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在含有氧气的条件下，将有机锌源和有机金属化合物在加热衬底上进行化学气相沉积，降温后得到生长有氧化锌基合金薄膜的衬底；
所述金属为氧化锌基合金中的金属元素；
所述化学气相沉积过程中，氧气的分压为1x102~1x103 Pa；
所述加热衬底的温度为350~1050℃；
所述化学气相沉积的时间为0.5~5h；
所述化学气相沉积的温度为350~1050℃；
所述降温的速率为1~15℃/min；
2）将叉指电极材料真空蒸镀到氧化锌基合金薄膜表面，再经过光刻后，得到叉指电极层；
所述光刻为负胶光刻；
所述真空蒸镀的气压为0.001~0.01Pa；
所述真空蒸镀的蒸发电流为10~140A；
3）在上述步骤得到的叉指电极层的非叉指电极处按压In颗粒后，得到氧化锌基合金紫外探测器；
所述氧化锌基合金紫外探测器的光响应截止边为390~410nm；
所述氧化锌基合金紫外探测器具有MSM结构。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述有机锌源包括二乙基锌和/或二甲基锌；
所述有机金属化合物包括甲基金属化合物、乙基金属化合物、甲基茂基金属化合物和乙基茂基金属化合物中的一种或多种；
所述有机锌源的输送载气包括高纯氮气和/或高纯一氧化氮；
所述有机锌源的输送载气流速为10~20 sccm；
所述有机金属化合物的输送载气包括高纯氮气和/或高纯一氧化氮；
所述有机金属化合物的输送载气流速为10~100 sccm；
所述氧气的流速为150~1850sccm 。
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