CN111206448A - 一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法 - Google Patents

一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，首先获取木质纤维素的水热固相产物；将过氧化氢与乙醇溶液混合，配制得到反应溶液；将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠混合反应后，得到固液混合产物，过滤分相，得到初步固相产物及液相产物；采用乙醇溶液对初步固相产物进行洗涤，过滤分相后，得到固相产物；采用水对固相产物进行洗涤，干燥后，得到粗纤维素；对液相产物进行稀释，酸化，静置，沉淀，过滤，干燥后得到乙醇木素；本发明通过添加过氧化氢及氢氧化钠二元催化剂，二元催化体系协同作用断裂木素大分子中的醚键，使木素降解为小分子溶解到乙醇溶液中，在保证纤维素得率较高的同时，有效提高了木素的脱除率。

Description

一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法
技术领域
本发明属于木质纤维素生物质精炼技术领域，特别涉及一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法。
背景技术
木质纤维素生物质中三大组分纤维素、半纤维素和木素的分离是生物质资源实现高值化利用的前提；目前水热法分离半纤维素已经实现工业化生产，水热法由于其溶剂本身的清洁，同时分离半纤维素效果较好，相比传统的预处理方法有着明显的优势；由于乙醇溶剂是一种可回收利用的无毒试剂，同时也是一种木素的良好溶剂，因此乙醇法分离木素可以实现清洁化；单独的水热法处理对半纤维素分离效果好，但是对木素的分离效果极差，而单独的乙醇法对木素的分离效果好，但是对半纤维素的分离效果远不及水热法；因此，若采用水热-乙醇两步联合处理，有望利用各自的优势，实现半纤维素、木素和纤维素的分级分离，但是实际效果是：水热-乙醇法对半纤维素的分离效果非常好，但对木素的分离效果却不理想，甚至不及单独的乙醇法，导致整体工艺存在分离效率低的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，以解决现有技术中木素分离效果差的技术问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，包括以下步骤：
步骤1、获取木质纤维素的水热固相产物；
步骤2、将过氧化氢与乙醇溶液混合，配制得到反应溶液；将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠混合反应后，得到固液混合产物；
步骤3、对步骤2中的固液混合产物进行过滤分相，得到初步固相产物及液相产物；采用乙醇溶液对初步固相产物进行洗涤，过滤分相后，得到固相产物；
步骤4、采用水对固相产物进行洗涤，干燥后，得到粗纤维素；对液相产物进行稀释，酸化，静置，沉淀，过滤，干燥后得到乙醇木素。
进一步的，步骤1中，将秸秆在150～200℃条件下，固液比为1:12～1:32g/mL条件下，水热处理30～120min后，得到所述水热固相产物。
进一步的，步骤2中，水热固相产物与反应溶液的固液比为1:12～1:32g/mL；其中，乙醇溶液中乙醇的质量分数为40％-80％；过氧化氢的质量为水热固相产物绝干质量的0.1％-5％，氢氧化钠的质量为水热固相产物绝干质量的0.1％-5％。
进一步的，步骤2中，采用将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠溶液置于反应釜中，采用在温度为170-220℃、转速为230-650rpm进行反应，反应时间为30-180min。
进一步的，步骤3中，乙醇溶液中乙醇的质量分数为40％-80％。
进一步的，步骤4中，采用去离子水对液相产物进行稀释，稀释过程去离子水与液相产物的体积比为1:2-1:5。
进一步的，步骤4中，酸化过程，液相产物稀释液的pH为2-6。
进一步的，步骤4中，干燥过程采用真空干燥。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，通过采用乙醇法分离木素体系中添加过氧化氢及氢氧化钠二元催化剂，氢氧化钠作为碱性催化剂，过氧化氢作为氧化催化剂，在碱性催化剂和氧化催化剂的协同作用下，使木素降解为小分子溶解到乙醇溶液中，在保证纤维素得率较高的基础上，有效提高了木素的脱除率；通过采用绿色可回收的乙醇法分离水热固相产物的木素，加入二元催化体系协同作用断裂木素大分子中的醚键，极大地提高了木素的分离效率，进而提高了水热-乙醇法的分离效率，得到高反应活性的乙醇木素，促进各组分的高值化利用。
本发明所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，木素的脱除率比无催化条件下提高了48.2％，解决了水热法处理后抑制后续乙醇法脱木素的问题，提高了水热-乙醇法的分离效率，实现纤维素、半纤维素及木素三大组分的高效分离；本发明分离方法使秸秆组分的半纤维素脱除率达到92.3％-97.1％，木素脱除率为41.3％-91.8％，纤维素得率为50.6％-89.4％。
附图说明
图1为实施例1采用二元催化乙醇法及与实施例1相同条件下无催化乙醇法对秸秆分离效果的条形图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明提供了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，包括以下步骤：
步骤1、将秸秆在150-200℃条件下，固液比为1:12～1:32g/mL条件下，水热处理30～120min后，得到所述水热固相产物；
步骤2、按要求称取氢氧化钠和过氧化氢，氢氧化钠的质量为水热固相产物绝干质量的0.1％-5％，过氧化氢的质量为水热固相产物绝干质量的0.1％-5％；将过氧化氢与乙醇溶液混合，配制得到反应溶液；其中，乙醇溶液中乙醇的质量分数为40％-80％；
将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠置于反应釜中，在温度为170-220℃，转速为230-650rpm的条件下，反应30-180min，得到固液混合产物；
步骤3、对步骤2中的固液混合产物进行过滤分相，得到初步固相产物及液相产物；采用质量分数为40％-80％的乙醇溶液对初步固相产物进行搅拌洗涤，再进行过滤分相，得到固相产物；
步骤4、采用去离子水对固相产物进行再次洗涤，干燥后得到粗纤维素；采用去离子水对液相产物进行稀释，稀释过程去离子水与液相产物的体积比为1:2-1:5，得到液相产物稀释液；对液相产物稀释液进行酸化至pH为2-6，经静置，沉淀，过滤，真空干燥后，得到乙醇木素。
本发明所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，通过在乙醇法分离水热固相产物中加入氢氧化钠及过氧化氢二元催化体系，采用绿色可回收的乙醇法分离水热固相产物的木素，二元催化体系协同作用断裂木素大分子中的醚键，极大地提高了木素的分离效率，进而提高了水热-乙醇法的分离效率，得到高反应活性的乙醇木素，促进纤维素、半纤维素及木素的高值化利用。
实施例1
实施例1中提供了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，包括以下步骤：
步骤1、将秸秆在150-200℃条件下，固液比为1:12～1:32g/mL条件下，水热处理30～120min后，得到所述水热固相产物；
步骤2、按要求称取氢氧化钠和过氧化氢，氢氧化钠的质量为水热固相产物绝干质量的3％，过氧化氢的质量为水热固相产物绝干质量的3％；将过氧化氢与乙醇溶液混合，配制得到反应溶液；其中，乙醇溶液中乙醇的质量分数为55％；
将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠置于反应釜中，在温度为180℃，转速为350rpm的条件下，反应90min，得到固液混合产物；
步骤3、对步骤2中的固液混合产物进行过滤分相，得到初步固相产物及液相产物；采用质量分数为55％的乙醇溶液对初步固相产物进行搅拌洗涤，再进行过滤分相，得到固相产物；
步骤4、采用去离子水对固相产物进行再次洗涤，干燥后得到粗纤维素；采用去离子水对液相产物进行稀释，稀释过程去离子水与液相产物的体积比为1:3，得到液相产物稀释液；对液相产物稀释液进行酸化至pH为3，经静置，沉淀，过滤，真空干燥后，得到乙醇木素。
经过检测结果显示，利用实施例1中所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，在氢氧化钠及过氧化氢二元催化剂的协同作用下，使木素降解为小分子溶解在乙醇溶液中，实现了纤维素、半纤维素及木素的高效恩分离；其中，半纤维素的脱除率为94.4％；木素脱除率为84.6％，纤维素得率为74.8％。
实施例2
实施例2中提供了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，包括以下步骤：
步骤1、将秸秆在150-200℃条件下，固液比为1:12～1:32g/mL条件下，水热处理30～120min后，得到所述水热固相产物；
步骤2、按要求称取氢氧化钠和过氧化氢，氢氧化钠的质量为水热固相产物绝干质量的0.1％，过氧化氢的质量为水热固相产物绝干质量的0.1％；将过氧化氢与乙醇溶液混合，配制得到反应溶液；其中，乙醇溶液中乙醇的质量分数为40％；
将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠置于反应釜中，在温度为170℃，转速为230rpm的条件下，反应30min，得到固液混合产物；
步骤3、对步骤2中的固液混合产物进行过滤分相，得到初步固相产物及液相产物；采用质量分数为40％的乙醇溶液对初步固相产物进行搅拌洗涤，再进行过滤分相，得到固相产物；
步骤4、采用去离子水对固相产物进行再次洗涤，干燥后得到粗纤维素；采用去离子水对液相产物进行稀释，稀释过程去离子水与液相产物的体积比为1:2，得到液相产物稀释液；对液相产物稀释液进行酸化至pH为2，经静置，沉淀，过滤，真空干燥后，得到乙醇木素。
经过检测结果显示，利用实施例2中所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，在氢氧化钠及过氧化氢二元催化剂的协同作用下，使木素降解为小分子溶解在乙醇溶液中，实现了纤维素、半纤维素及木素的高效恩分离；其中，半纤维素的脱除率为92.3％；木素脱除率为41.3％，纤维素得率为89.4％。
实施例3
实施例3中提供了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，包括以下步骤：
步骤1、将秸秆在150-200℃条件下，固液比为1:12～1:32g/mL条件下，水热处理30～120min后，得到所述水热固相产物；
步骤2、按要求称取氢氧化钠和过氧化氢，氢氧化钠的质量为水热固相产物绝干质量的0.8％，过氧化氢的质量为水热固相产物绝干质量的0.8％；将过氧化氢与乙醇溶液混合，配制得到反应溶液；其中，乙醇溶液中乙醇的质量分数为60％；
将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠置于反应釜中，在温度为170℃，转速为300rpm的条件下，反应150min，得到固液混合产物；
步骤3、对步骤2中的固液混合产物进行过滤分相，得到初步固相产物及液相产物；采用质量分数为60％的乙醇溶液对初步固相产物进行搅拌洗涤，再进行过滤分相，得到固相产物；
步骤4、采用去离子水对固相产物进行再次洗涤，干燥后得到粗纤维素；采用去离子水对液相产物进行稀释，稀释过程去离子水与液相产物的体积比为1:5，得到液相产物稀释液；对液相产物稀释液进行酸化至pH为3，经静置，沉淀，过滤，真空干燥后，得到乙醇木素。
经过检测结果显示，利用实施例3中所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，在氢氧化钠及过氧化氢二元催化剂的协同作用下，使木素降解为小分子溶解在乙醇溶液中，实现了纤维素、半纤维素及木素的高效恩分离；其中，半纤维素的脱除率为92.6％；木素脱除率为46.7％，纤维素得率为83.9％。
实施例4
实施例4中提供了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，包括以下步骤：
步骤1、将秸秆在150-200℃条件下，固液比为1:12～1:32g/mL条件下，水热处理30～120min后，得到所述水热固相产物；
步骤2、按要求称取氢氧化钠和过氧化氢，氢氧化钠的质量为水热固相产物绝干质量的1.0％，过氧化氢的质量为水热固相产物绝干质量的1.0％；将过氧化氢与乙醇溶液混合，配制得到反应溶液；其中，乙醇溶液中乙醇的质量分数为65％；
将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠置于反应釜中，在温度为180℃，转速为400rpm的条件下，反应150min，得到固液混合产物；
步骤3、对步骤2中的固液混合产物进行过滤分相，得到初步固相产物及液相产物；采用质量分数为65％的乙醇溶液对初步固相产物进行搅拌洗涤，再进行过滤分相，得到固相产物；
步骤4、采用去离子水对固相产物进行再次洗涤，干燥后得到粗纤维素；采用去离子水对液相产物进行稀释，稀释过程去离子水与液相产物的体积比为1:5，得到液相产物稀释液；对液相产物稀释液进行酸化至pH为4，经静置，沉淀，过滤，真空干燥后，得到乙醇木素。
经过检测结果显示，利用实施例4中所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，在氢氧化钠及过氧化氢二元催化剂的协同作用下，使木素降解为小分子溶解在乙醇溶液中，实现了纤维素、半纤维素及木素的高效恩分离；其中，半纤维素的脱除率为93.2％；木素脱除率为52.4％，纤维素得率为80.3％。
实施例5
实施例5中提供了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，包括以下步骤：
步骤1、将秸秆在150-200℃条件下，固液比为1:12～1:32g/mL条件下，水热处理30～120min后，得到所述水热固相产物；
步骤2、按要求称取氢氧化钠和过氧化氢，氢氧化钠的质量为水热固相产物绝干质量的2％，过氧化氢的质量为水热固相产物绝干质量的2％；将过氧化氢与乙醇溶液混合，配制得到反应溶液；其中，乙醇溶液中乙醇的质量分数为70％；
将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠置于反应釜中，在温度为210℃，转速为600rpm的条件下，反应30min，得到固液混合产物；
步骤3、对步骤2中的固液混合产物进行过滤分相，得到初步固相产物及液相产物；采用质量分数为70％的乙醇溶液对初步固相产物进行搅拌洗涤，再进行过滤分相，得到固相产物；
步骤4、采用去离子水对固相产物进行再次洗涤，干燥后得到粗纤维素；采用去离子水对液相产物进行稀释，稀释过程去离子水与液相产物的体积比为1:4，得到液相产物稀释液；对液相产物稀释液进行酸化至pH为5，经静置，沉淀，过滤，真空干燥后，得到乙醇木素。
经过检测结果显示，利用实施例5中所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，在氢氧化钠及过氧化氢二元催化剂的协同作用下，使木素降解为小分子溶解在乙醇溶液中，实现了纤维素、半纤维素及木素的高效恩分离；其中，半纤维素的脱除率为93.6％；木素脱除率为67.1％，纤维素得率为69.8％。
实施例6
实施例6中提供了一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，包括以下步骤：
步骤1、将秸秆在150-200℃条件下，固液比为1:12～1:32g/mL条件下，水热处理30～120min后，得到所述水热固相产物；
步骤2、按要求称取氢氧化钠和过氧化氢，氢氧化钠的质量为水热固相产物绝干质量的5％，过氧化氢的质量为水热固相产物绝干质量的5％；将过氧化氢与乙醇溶液混合，配制得到反应溶液；其中，乙醇溶液中乙醇的质量分数为80％；
将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠置于反应釜中，在温度为220℃，转速为650rpm的条件下，反应180min，得到固液混合产物；
步骤3、对步骤2中的固液混合产物进行过滤分相，得到初步固相产物及液相产物；采用质量分数为80％的乙醇溶液对初步固相产物进行搅拌洗涤，再进行过滤分相，得到固相产物；
步骤4、采用去离子水对固相产物进行再次洗涤，干燥后得到粗纤维素；采用去离子水对液相产物进行稀释，稀释过程去离子水与液相产物的体积比为1:5，得到液相产物稀释液；对液相产物稀释液进行酸化至pH为6，经静置，沉淀，过滤，真空干燥后，得到乙醇木素。
经过检测结果显示，利用实施例6中所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，在氢氧化钠及过氧化氢二元催化剂的协同作用下，使木素降解为小分子溶解在乙醇溶液中，实现了纤维素、半纤维素及木素的高效分离；其中，半纤维素的脱除率为97.1％；木素脱除率为91.8％，纤维素得率为50.6％。
参考附图1所示，附图1中给出了利用实施例1基于二元催化乙醇法及与实施例1相同条件下对秸秆分离效果的条形图，从附图1中可以看出，加入氢氧化钠及过氧化氢二元催化体系的乙醇法对木素脱除率高达84.6％，同时纤维素的得率也保持在较高水平为74.8％。
本发明针对乙醇法难以分离水热法处理后沉积在固相产物表面的木素，通过在乙醇法分离木素过程中添加氢氧化钠及过氧化氢二元催化剂；氢氧化钠作为碱性催化剂，过氧化氢作为氧化催化剂，在碱性催化剂和氧化性催化剂协同作用下，使木素降解为小分子溶解到乙醇溶液中，在保证纤维素和木素得率较高的基础上，木素的脱除率比无催化条件下提高了48.2％，解决了水热法处理后抑制后续乙醇法脱木素的问题，提高了水热-乙醇法的分离效率，实现三大组分的高效分离；本发明分离方法使秸秆组分的半纤维素脱除率达到92.3％-97.1％，木素脱除率为41.3％-91.8％，纤维素得率为50.6％-89.4％。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例，而非对其限制；本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、获取木质纤维素的水热固相产物；
步骤2、将过氧化氢与乙醇溶液混合，配制得到反应溶液；将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠混合反应后，得到固液混合产物；
步骤3、对步骤2中的固液混合产物进行过滤分相，得到初步固相产物及液相产物；采用乙醇溶液对初步固相产物进行洗涤，过滤分相后，得到固相产物；
步骤4、采用水对固相产物进行洗涤，干燥后，得到粗纤维素；对液相产物进行稀释，酸化，静置，沉淀，过滤，干燥后得到乙醇木素。
2.根据权利要求1所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，其特征在于，步骤1中，将秸秆在150～200℃条件下，固液比为1:12～1:32g/mL条件下，水热处理30～120min后，得到所述水热固相产物。
3.根据权利要求1所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，其特征在于，步骤2中，水热固相产物与反应溶液的固液比为1:12～1:32g/mL；其中，乙醇溶液中乙醇的质量分数为40％-80％；过氧化氢的质量为水热固相产物绝干质量的0.1％-5％，氢氧化钠的质量为水热固相产物绝干质量的0.1％-5％。
4.根据权利要求1所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，其特征在于，步骤2中，采用将水热固相产物、反应溶液及氢氧化钠溶液置于反应釜中，采用在温度为170-220℃、转速为230-650rpm进行反应，反应时间为30-180min。
5.根据权利要求1所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，其特征在于，步骤3中，乙醇溶液中乙醇的质量分数为40％-80％。
6.根据权利要求1所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，其特征在于，步骤4中，采用去离子水对液相产物进行稀释，稀释过程去离子水与液相产物的体积比为1:2-1:5。
7.根据权利要求1所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，其特征在于，步骤4中，酸化过程，液相产物稀释液的pH为2-6。
8.根据权利要求1所述的一种基于二元催化乙醇法的木素分离方法，其特征在于，步骤4中，干燥过程采用真空干燥。
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