CN111205900A - 一种用于实验室研究的焦炭类似物及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于实验室研究的焦炭类似物及其制备工艺，所述焦炭类似物的各个组分的质量百分比为：脱灰焦粉为：55‑65％、酚醛树脂：35‑45％。该制作过程采用脱灰后的焦炭粉末及酚醛树脂作为原料，在惰性气氛中采用两段式炼焦炼制。利用酚醛树脂热解形成气体及粘结组分，形成具有一定气孔结构的焦炭类似物。本发明的有益效果是：该焦炭类似物的具有与焦炭相同的碳结构；孔隙率也与冶金焦炭相接近；与CO2的气化反应过程也与焦炭相同；最主要的是该焦炭类似物中灰分含量极少，可以通过后期配加不同比例的金属或者矿物质，主要功能是用于进行实验室单一影响因素的研究，最终对炼铁生产形成指导。

Description

一种用于实验室研究的焦炭类似物及其制备工艺
技术领域
本发明属于钢铁冶金技术领域，特别涉及一种用于研究单一矿物质及金属对焦炭性能的影响的焦炭类似物的及其制备。
背景技术
焦炭是高炉炼铁的关键原料。它是高温过程中燃料和一氧化碳气体的主要来源，用于将铁的氧化物还原为铁。焦炭最重要的作用是料柱骨架，为高炉内气体向上流动及金属炉料及炉渣的向下流动提供通道。焦炭在高炉中的行为变化与焦炭的热强度和反应活性有关，这与冶金焦炭的自身特征有很大关系。许多学者和研究人员对焦炭在高炉内发生的一系列多相复杂反应进行了详细的研究，包括焦炭在经历了复杂的气-液-固相互作用后的性能变化如组成、结构等。随着资源的逐步紧缺，炼焦面临的主要问题是所选煤种的多样性、煤种本身的复杂性以及配煤方案的可变性。因此，在研究焦炭的冷态和热态强度以及反应活性时，无法确定单一影响因素如不同矿物的结果。冶金焦炭在高炉中经历了从上到下的一系列物理化学变化，如块状区的剧烈碰撞、软熔带和滴落带的剧烈气化、风口回旋区的快速燃烧、以及炉缸区域的渣铁侵蚀等。焦炭炼制所用的母煤中矿物和金属的影响被确定为碳形态变化、孔隙结构分布的关键参数。然而，现有的焦炭研究体系中在单一矿物或金属对焦炭性能及其在高炉内变化的影响规律去未建立明确的机制。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了用于实验室研究的焦炭类似物的制备工艺。该方法结合工业生产冶金焦炭的制作理念，利用酸洗脱灰焦粉及酚醛树脂制备焦炭类似物，通过此项工艺可以获得不含矿物质元素吧，碳结构及气孔形貌与把工业冶金焦炭相接近的焦炭类似物，为实验室对焦炭行为及影响因素的研究做出贡献。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种用于实验室研究的焦炭类似物，所述焦炭类似物的各个组分的质量百分比为：脱灰焦粉为：55-65％、酚醛树脂：35-45％。
进一步，所述脱灰焦粉粒径为<74μm，酚醛树脂的粒径为<105μm。
进一步，所述酚醛树脂包括粉末状酚醛树脂和液态酚醛树脂。
进一步，所述粉末状酚醛树脂和液态酚醛树脂的质量比为8-12:1。
本发明的另一目的是提供一种上述焦炭类似物的制备工艺，其特征在于，所述工艺具体包括以下步骤：
S1)将冶金焦炭进行破碎筛分，得到<74μm的冶金焦炭粉末样品；
S2)对冶金焦炭粉末样品进行酸洗，得到离心干燥后得到脱灰焦粉；
S3)将脱灰焦粉、粉末状酚醛树脂、液态酚醛树脂分别称取并混合均，置于模型中压制成型；
S4)将干燥后的样品利用双温区管式炉进行两段式炼焦，最终得到焦炭类似物。
进一步，所述S2)酸洗的具体工艺为：
S2.1)第一次酸洗：将粉末样品加入中选用盐酸的浓度为体积分数6％，温度控制在40-60℃，酸洗时间为4-8h；
S2.2)第二次酸洗：将经过S2.1)处理后的粉末样品加入浓度为质量分数40％的氢氟酸中；温度控制在40-60℃，酸洗时间为4-8h。
进一步，所述S3)中的模具的尺寸为φ20mm×17mm。
进一步，所述S3)中的压制成型工艺为：压力为30-50Pa，干燥温度为95-120℃，时间为22-26h。
进一步，所述S4)中两段式炼焦的具体工艺为：第一段炼制温度为900-1000℃，选用刚玉坩埚，通入0.6L/min的惰性气体，炼制时间为0.8-1.2h，第二段炼制温度为1100-1300℃，选用石墨坩埚，通入3L/min的惰性气体，炼制时间为0.8-1.2h。
进一步，所述惰性气体为氩气。
本发明相比现有技术的有益效果为：
本发明炼制的类似物其具有与冶金焦炭相同的碳结构；孔隙率也与冶金焦炭相接近；与CO2的气化反应过程也与焦炭相同；最主要的是该焦炭类似物中灰分含量极少，可以通过后期配加不同比例的金属或者矿物质来进行实验室单一影响因素的研究，最终对炼铁生产形成指导。
附图说明
图1为本发明焦炭炼制过程温度、时间、气氛设定图。
图2为实施例1炼制的焦炭类似物实物图。
图3为工业冶金焦炭与焦炭类似物的形貌对比图。
图4为工业冶金焦炭与焦炭类似物的气孔特征对比图。
图5为工业冶金焦炭与焦炭类似物的碳结构对比图。
图6为工业冶金焦炭与焦炭类似物的CO2气化特征对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明一种用于实验室研究的焦炭类似物，所述焦炭类似物的各个组分的质量百分比为：脱灰焦粉为：55-65％、酚醛树脂：35-45％。
所述脱灰焦粉粒径为<74μm，酚醛树脂的粒径为<105μm。
所述酚醛树脂包括粉末状酚醛树脂和液态酚醛树脂。
所述粉末状酚醛树脂和液态酚醛树脂的质量比为10:1。
本发明的另一目的是提供一种上述焦炭类似物的制备工艺，其特征在于，所述工艺具体包括以下步骤：
S1)将冶金焦炭进行破碎筛分，得到<74μm的冶金焦炭粉末样品；
S2)对冶金焦炭粉末样品进行酸洗，得到离心干燥后得到脱灰焦粉；
S3)将脱灰焦粉、粉末状酚醛树脂、液态酚醛树脂分别称取并混合均，置于模型中压制成型并干燥；
S4)将干燥后的样品利用双温区管式炉进行两段式炼焦，最终得到焦炭类似物。
所述S2)酸洗的具体工艺为：
S2.1)第一次酸洗：将粉末样品加入中选用盐酸的浓度为体积分数6％，温度控制在40-60℃，酸洗时间为4-8h；
S2.2)第二次酸洗：将经过S2.1)处理后的粉末样品加入浓度为质量分数40％的氢氟酸中；温度控制在40-60℃，酸洗时间为4-8h，如图1所示。
所述S3)中的模具的尺寸为φ20mm×17mm。
所述S3)中的压制成型工艺为：压力为30-50Pa，干燥温度为95-120℃，时间为22-26h。
所述S4)中两段式炼焦的具体工艺为：第一段炼制温度为900-1000℃，选用刚玉坩埚，通入0.6L/min的惰性气体，炼制时间为0.8-1.2h，第二段炼制温度为1100-1300℃，选用石墨坩埚，通入3L/min的惰性气体，炼制时间为0.8-1.2h。
所述惰性气体为氩气。
实施例1
将冶金焦炭进行破碎筛分，得到<74μm的粉末样品；
将<74μm的粉末样品在体积分数为6％的HCl溶液中和质量分数为40％HF溶液中进行酸洗，酸洗的时间及温度均为50℃下6h。酸洗脱灰后用去离子水洗至检测不到Cl-和F-，离心干燥后得到脱灰焦粉。
将脱灰焦粉、粉末状酚醛树脂、液态酚醛树脂按照14:10:1的比例进行混合，并在置于φ20mm×17mm的模型中压制成型，过程中施加45Pa的压力。随后在100℃下干燥26h。
将干燥后的样品利用实验室的双温区管式炉在900℃及1300℃下的氩气气氛中分别炼制1h，如图1所示。得到最终的焦炭类似物，如图2所示。
实施例2
将冶金焦炭进行破碎筛分，得到<74μm的粉末样品；
将<74μm的粉末样品在体积分数为6％的HCl溶液中和质量分数为40％HF溶液中进行酸洗，酸洗的时间及温度均为45℃下4h。酸洗脱灰后用去离子水洗至检测不到Cl-和F-，离心干燥后得到脱灰焦粉。
将脱灰焦粉、粉末状酚醛树脂、液态酚醛树脂按照12:12:1的比例进行混合，并在置于φ20mm×17mm的模型中压制成型，过程中施加40Pa的压力。随后在105℃下干燥24h。
将干燥后的样品利用实验室的双温区管式炉在950℃及1200℃下的氩气气氛中分别炼制1h，如图1所示。得到最终的焦炭类似物，
对炼制的焦炭类似物与工业冶金焦炭进行了形貌分析、拉曼光谱分析、孔隙率特征分析和气化反应特征分析，比较了它们各自的优点。从图3可以看出，焦炭类似物的气孔分布与冶金焦炭相似，焦炭类似物没有表现出与工业焦炭类似的强连通性。焦炭类似物的突出优点是含有极少量的灰分。从图4可以看出，焦炭类似物的孔隙率与工业焦炭相近。然而，孔隙分布却有很大不同。由于气孔的连通性较差导致平均孔径更小，平均孔隙面积更大。从图5可以看出，从碳键类型和气化角度看，脱矿焦粉制备的焦碳类似物具有无序的碳结构和面内缺陷，与工业焦炭相似。从图6可以看出，焦炭类似物与CO2的反应活性略强于工业焦炭，但其气化过程与冶金焦炭的气化过程相同，都比较均匀。
总的来讲，焦炭类似物中的灰分含量<2％,工业冶金焦炭的灰分含量为11％～13％。该方法制备的焦炭类似物的气孔率为36.76％，与所选工业焦炭的气孔率38.47％相接近。气孔分布亦为大孔、中孔和微孔相间，尺寸分布较广，主要分布为50～150μm。形成的焦炭类似物表征碳结构结构缺陷的参数I(V)/I(G)的值为0.47563，工业冶金焦炭为0.49424。这表明该方法制备的焦炭类似物微观结构、孔隙率、碳类型、与CO2的气化反应等方面可以代表冶金焦炭，并可通过矿物和金属的添加加以控制，用于实验室研究单一矿物质及金属对焦炭性能的影响，使工业焦的行为模拟更加科学。
以上对本申请实施例所提供的一种用于实验室研究的焦炭类似物及其制备工艺，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于实验室研究的焦炭类似物，其特征在于，所述焦炭类似物的各个组分的质量百分比为：脱灰焦粉为：55-65％、酚醛树脂：35-45％。
2.根据权利要求1所述的焦炭类似物，其特征在于，所述脱灰焦粉使用工业上常见的冶金焦炭，粒径为<74μm，酚醛树脂选用上海麦克林生化科技有限公司的标准试剂。
3.根据权利要求1所述的焦炭类似物，其特征在于，所述酚醛树脂包括粉末状酚醛树脂(又名电木粉)，和液态酚醛树脂。粉状试剂粒径为<105μm。
4.根据权利要求3所述的焦炭类似物，其特征在于，所述粉末状酚醛树脂和液态酚醛树脂的质量比为8-12:1。
5.一种如权利要求1-4任意一项所述焦炭类似物的制备工艺，其特征在于，所述工艺具体包括以下步骤：
S1)将冶金焦炭进行破碎筛分，得到<74μm的冶金焦炭粉末样品；
S2)对冶金焦炭粉末样品进行酸洗，得到离心干燥后得到脱灰焦粉；
S3)将脱灰焦粉、粉末状酚醛树脂、液态酚醛树脂分别称取并混合均匀，置于模型中压制成型并干燥；
S4)将干燥后的样品利用双温区管式炉进行两段式炼焦，最终得到焦炭类似物。
6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述S2)酸洗的具体工艺为：
S2.1)第一次酸洗：将粉末样品加入到体积分数位6％的盐酸中，温度控制在40-60℃，酸洗时间为4-8h；
S2.2)第二次酸洗：将经过S2.1)处理后的粉末样品加入质量分数40％的氢氟酸中；温度控制在40-60℃，酸洗时间为4-8h。
7.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述S3)中的模具的尺寸为φ20mm×17mm。
8.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述S3)中的压制成型工艺为：压力为30-50Pa，干燥温度为95-120℃，时间为22-26h。
9.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述S4)中两段式炼焦的具体工艺为：第一段炼制温度为900-1000℃，选用刚玉坩埚，通入0.6L/min的惰性气体，炼制时间为0.8-1.2h，第二段炼制温度为1100-1300℃，选用石墨坩埚，通入3L/min的惰性气体，炼制时间为0.8-1.2h。
10.根据权利要求9所述的工艺，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
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