CN111205846A - 一种用于低渗透油藏开发的粘弹性表面活性剂制备方法 - Google Patents

一种用于低渗透油藏开发的粘弹性表面活性剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于低渗透油藏开发的粘弹性表面活性剂制备方法，属于油田化学技术领域。通过1‑甲基哌嗪和长链有机酸反应，制备酰胺化产物；随后，将酰胺化产物和磺化试剂反应，制备两性表面活性剂。这种表面活性剂具有优良的溶解、耐温、抗盐性能；低浓度下即可形成粘弹性体系、具有优良的增粘效果；此外，这种表面活性剂的吸附、界面张力改变、润湿性调节等性能可控，对低渗透油藏具有良好的渗吸采油效果。

Description

一种用于低渗透油藏开发的粘弹性表面活性剂制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于低渗透油藏开发的粘弹性表面活性剂制备方法，属于油田化学技术领域。
背景技术
石油是一种重要的战略资源，它的开采和利用对国民经济的发展具有重要的作用。我国低渗透油藏的储存量占国内石油资源总数的60％，是国内储存量最多的石油资源种类。目前，注水开发是低渗透开发的主要方式，但是水驱突破快，无效水循环严重，现场使用效果不佳。
水力压裂是改造低渗透油气层，提高油气产量和采收率的有效措施。压裂液在水力压裂作业中起到传递压力、产生和延伸裂缝、悬浮支撑剂的作用，压裂液性能对压裂施工及施工后油气井增产效果起着决定性的作用。对于低渗透油藏而言，常规胍胶压裂液残渣多、对储层伤害大，使用存在诸多不足，因此，新型压裂液的研究及应用逐渐成为热点。
粘弹性表面活性剂压裂液又叫清洁压裂液，因其配制简单、粘弹性好、无需交联剂、遇到油和地层水自动破胶、易返排、对地层伤害小而应用越来越广泛。粘弹性表面活性剂的球形胶束在一维方向上生长形成棒状或者线状聚集体，称为蠕虫状胶束。蠕虫状胶束网状结构是表面活性剂通过静电作用、疏水作用、氢键等分子间作用力形成的。这些网状结构在剪切作用破坏后，能够通过分子间作用恢复网状结构，因此又被称作活的聚合物。
针对低渗透油藏压裂而言，当前粘弹性表面活性剂压裂液使用过程中存在以下问题，包括表面活性剂的使用浓度大、成本高；体系的抗温效果不佳；表面活性剂的渗吸效果不佳、压裂后体系的洗油效率不高等。因此，开发新型的粘弹性表面活性剂体系很有必要。
发明内容
本发明提供一种用于低渗透油藏开发的粘弹性表面活性剂制备方法。
发明概述
本发明以1-甲基哌嗪和有机酸反应，制备酰胺化产物；将酰胺化产物和磺化试剂反应，制备两性表面活性剂产物。经过测试，两性表面活性剂具有良好的溶解、增粘、渗吸、耐温、抗盐性能，可以显著提高低渗透油藏压裂效果及渗吸采收率。
发明详述
本发明的技术方案如下：
(1)酰胺化产物的制备
将有机酸、1-甲基哌嗪、氟化钠加入到装有搅拌器、通氮管、干燥管和温度计的四颈玻璃瓶中，升温搅拌待所有原料溶解，通入氮气20min后，将反应温度控制在120～190℃，反应3～48h，在180℃下减压蒸馏除去挥发性组分，即得；有机酸与1-甲基哌嗪的质量比为1:(0.2～1.5)，1-甲基哌嗪与氟化钠的质量比为1:(0.003～0.02)；
(2)两性表面活性剂的制备
于装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈玻璃瓶中，加入酰胺化产物，升温搅拌待所有原料溶解，通入氮气20min后，搅拌下逐次加入磺化试剂，完毕后逐渐升温，将反应温度控制在60～130℃，反应0.5～10h，即得；酰胺化产物与磺化试剂的质量比为1:(0.2～1)。
根据本发明的，优选的，步骤(1)中所述的有机酸为十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、二十酸、二十二酸的一种；
优选的，有机酸与1-甲基哌嗪的质量比为1:(0.3～1)，1-甲基哌嗪与氟化钠的质量比为1:(0.005～0.015)；
优选的，反应温度控制在150～190℃，反应6～24h。
根据本发明的，优选的，步骤(2)中所述的磺化试剂为丙磺酸内酯、丁磺酸内酯、3-氯丙磺酸钠、3-氯-2-羟基丙磺酸钠的一种；
优选的，酰胺化产物与磺化试剂的质量比为1:(0.2～0.7)；
优选的，反应温度控制在65～105℃，反应1～5h。
本发明的优良效果如下：
1.使用两性表面活性剂结构，产品具有良好的溶解、抗盐等性能，避免了复配体系存在色谱分离的不足。
2.在表面活性剂分子中引入哌嗪基团，增强了分子的刚性，分子在溶液中可以形成较强的聚集体结构，提升产品的增粘性能。
3.通过调整疏水链的长短，可以控制产品吸附、降低界面张力、改变润湿性等性能，提升产品的渗吸效果。
4.表面活性剂分子中不含有双键和易水解基团，产品的长期高温老化稳定性能优良。
5.本发明原料易得，生产成本低。
6.本发明制备的产品与常规低渗透油藏开发药剂和工艺的配伍性好。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明保护范围不仅限于此。
实施例1：
(1)酰胺化产物的制备
将100g十八酸、50g 1-甲基哌嗪、0.4g氟化钠加入到装有搅拌器、通氮管、干燥管和温度计的四颈玻璃瓶中，升温搅拌待所有原料溶解，通入氮气20min 后，将反应温度控制在170℃，反应12h，在180℃下减压蒸馏除去挥发性组分，即得酰胺化产物；
(2)两性表面活性剂的制备
于装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈玻璃瓶中，加入100 g酰胺化产物，升温搅拌待所有原料溶解，通入氮气20min后，搅拌下逐次加入 50g丙磺酸内酯，完毕后逐渐升温，将反应温度控制在90℃，反应3h，即得两性表面活性剂产品。
实施例2：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中有机酸为十四酸。
实施例3：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中有机酸为二十二酸。
实施例4：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中1-甲基哌嗪为70g。
实施例5：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中1-甲基哌嗪为35g。
实施例6：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中反应温度为180℃，时间为8h。
实施例7：
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中磺化试剂为3-氯-2-羟基丙磺酸钠。
实施例8：
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中磺化试剂为丙磺酸丁酯。
实施例9：
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中丙磺酸内酯为70g。
实施例10：
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中反应温度为75℃，时间为2h。
对比例1：
西安亚邦石油科技有限公司生产的清洁压裂液工业产品。
对比例2：
陕西森瑞石油技术开发有限公司生产的清洁压裂液工业产品。
性能评价
1.增粘性能评价
评价了对比例和实施例1～10产品在模拟地层水中的增粘效果，测试方法如下：
(1)配制模拟地层水(组成见表1)，用模拟地层水配制浓度为0.3wt％、 0.4wt％和0.6wt％的表面活性剂溶液，将溶液在50℃下搅拌2h。
(2)用Brookfield DV3T型粘度计测试表面活性剂溶液的粘度，测试转速为6r/min，测试温度为80℃。
2.渗吸性能评价
评价了对比例和实施例1～10产品对于模拟低渗岩心渗吸驱油效果，测试方法如下：
(1)配制模拟地层水(组成见表1)，用模拟地层水配制浓度为0.1wt％的表面活性剂溶液。
(2)使用Amott渗吸瓶评价，将饱和油样的岩心放于渗吸瓶底座上，盖上带刻度管部分。
(3)打开刻度管上方的塞子，将配置好的表面活性剂溶液或模拟地层水倒入其中，使得液面到达0刻度线处，塞上塞子。
(4)将装置放于烘箱中，调节温度至35℃，静置所需时间，记录刻度管中油的体积与静置时间的关系。
渗吸采收率公式：
Figure RE-GDA0002430523250000051
式中，R—岩心t时刻的渗吸采收率，％；
Vol—岩心出油量，mL；
Vo—岩心饱和油样体积，mL。
表1模拟地层水的离子组成
离子种类 K<sup>+</sup>+Na<sup>+</sup> Mg<sup>2+</sup> HCO<sub>3</sub><sup>-</sup> SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> Cl<sup>-</sup>
浓度(mg/L) 2542 112 4576 672 1117
表2性能评价结果
Figure RE-GDA0002430523250000052
由实验结果可以看出，相对于工业表面活性剂产品，本发明制备的低渗透油藏开发用粘弹性表面活性剂具有用量小、增粘效果优良、耐温性能好的优点，此外，在低渗透油藏中，产品还具有很好的渗吸采油效果。

Claims (5)

1.一种用于低渗透油藏开发的粘弹性表面活性剂制备方法，包括步骤如下：
(1)酰胺化产物的制备
将有机酸、1-甲基哌嗪、氟化钠加入到装有搅拌器、通氮管、干燥管和温度计的四颈玻璃瓶中，升温搅拌待所有原料溶解，通入氮气20min后，将温度控制在120～190℃，反应3～48h，在180℃下减压蒸馏除去挥发性组分，即得酰胺化产物；有机酸与1-甲基哌嗪的质量比为1:(0.2～1.5)；1-甲基哌嗪与氟化钠的质量比为1:(0.003～0.02)；
所述的有机酸为十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、二十酸、二十二酸的一种；
(2)两性表面活性剂的制备
于装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈玻璃瓶中，加入酰胺化产物，升温搅拌待所有原料溶解，通入氮气20min后，搅拌下逐次加入磺化试剂，完毕后逐渐升温，将反应温度控制在60～130℃，反应0.5～10h，即得两性表面活性剂；酰胺化产物与磺化试剂的质量比为1:(0.2～1)；
所述的磺化试剂为丙磺酸内酯、丁磺酸内酯、3-氯丙磺酸钠、3-氯-2-羟基丙磺酸钠的一种。
2.根据权利要求1所述的用于低渗透油藏开发的粘弹性表面活性剂制备方法，其特征在于，步骤(1)中有机酸与1-甲基哌嗪的质量比为1:(0.3～1)，1-甲基哌嗪与氟化钠的质量比为1:(0.005～0.015)。
3.根据权利要求1所述的用于低渗透油藏开发的粘弹性表面活性剂制备方法，其特征在于，步骤(1)中反应温度为150～190℃，反应时间为6～24h。
4.根据权利要求1所述的用于低渗透油藏开发的粘弹性表面活性剂制备方法，其特征在于，步骤(2)中酰胺化产物与磺化试剂的质量比为1:(0.2～0.7)。
5.根据权利要求1所述的用于低渗透油藏开发的粘弹性表面活性剂制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应温度为65～105℃，反应时间为1～5h。
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